CN112378734A - 一种环境水中痕量重金属的在线富集系统 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，涉及环境水金属离子分离富集技术领域。本系统包括溶液在线混合系统、沉淀拦截装置和沉淀溶解系统；进样系统包括蠕动泵，泵管和聚四氟乙烯管。沉淀拦截装置设计成大肚移液管状。本发明通过将普通的共沉淀法实现在线化，使溶液在线混合，在线生成沉淀，达到富集作用。系统结构简单，成本低，可与原子吸收、原子荧光、ICP‑OES等检测仪器联用，实现在线分离富集水样金属离子，使用效果好。
Description
技术领域
本发明属于在线分离富集领域，具体是一种将共沉淀方法实现在线化的富集装置及方法。
背景技术
ICP-AES分析仪(atomic emission spectrometer)。主要用于无机元素的定性及定量分析，ICP-AES电感耦合原子发射光谱仪作为一种大型精密的无机分析仪器。广泛地应用于稀土分析、贵金属分析、合金材料、电子产品、医药卫生、冶金、地质、石油、化工、商检以及环保等部门。
现有的技术(ICP-AES)对环境水中痕量金属的灵敏度较低，在标准HJ776-2015中ICP-AES对Cd，Be，Pb，As，Cr，Cu，Sb元素的检出限分别为4，0.2，20，35，19，9，30μg/L，据地表水环境质量标准GB3838-2002中Ⅰ类水限值，Cd，Be，Pb，As，Cr，Cu，Sb分别为1，2，10，50，10，10，5可知直接使用ICP-AES对环境水中以上几种金属离子进行检测时，当水样中金属浓度低于ICP-AES检出限时或与ICP-AES检出限接近时，ICP-AES不能准确的检测其浓度，因此本发明提供了一种环境水中痕量重金属的在线富集方法，通过蠕动泵将水样和共沉淀剂以及氢氧化钠在线混合，通过控制蠕动泵和电磁阀的开闭，实现在线进样在线富集。本系统结构简单，成本低，操作简便，富集效果较好。
发明内容
本发明旨在解决以上现有技术的问题。提出了一种环境水中痕量重金属的在线富集系统。本发明的技术方案如下：
一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，其包括：溶液在线混合系统、沉淀拦截装置和沉淀溶解系统；所述溶液在线混合系统分别与沉淀拦截装置、沉淀溶解系统相连接，沉淀拦截装置与沉淀溶解系统相连接，溶液在线混合系统用于混合共沉淀剂和水样，在线形成沉淀，共沉淀水样中金属离子。沉淀拦截装置用于拦截沉淀，沉淀溶解系统用于溶解沉淀，并将溶液送达检测仪器。进一步的，所述溶液在线混合系统包括第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)、氢氧化钠进样管路(12)、共沉淀剂氯化镁进样管路(13)、环境水进样管路(14)、第一四通阀(4)及反应盘管(5)，所述第二蠕动泵(2)与环境水进样管路(14)相连接，第二蠕动泵(2)用于经滤膜过滤后的环境水进样，所述第一蠕动泵(1)分别与氢氧化钠进样管路(12)、共沉淀剂氯化镁进样管路(13)相连接，第一蠕动泵(1)用于氢氧化钠和共沉淀剂氯化镁的进样，所述第一四通阀(4)分别与第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)相连接，反应盘管(5)的一端通过第二四通阀(23)与第一四通阀(4)相连接，反应盘管(5)的另一端与沉淀拦截装置(6)相连接；反应盘管(5)是将内径0.8mm或0.5mm的聚四氟乙烯管以顺时针方向缠绕在一根外径为15-30cm的管子上，约20-30圈即可，作为水中重金属和氢氧化镁共沉淀场所。
进一步的，所述沉淀拦截装置采用大肚移液管(6)，大肚移液管(6)中间嵌入有G5玻璃砂芯(7)，G5玻璃砂芯(7)用于拦截在线生成的胶体沉淀，大肚移液管(6)与三通阀(8)相连接，所述沉淀拦截装置两端均连接内径为1mm的软管，通过第一和第二蠕动泵的推力将废液滤出。
进一步的，所述G5玻璃砂芯(7)为直径小于或者等于2cm的椭圆或圆形柱体。
进一步的，所述沉淀溶解系统包括第三蠕动泵(17)、硝酸管路(15)、超纯水管路(16)、氮气(18)、定量环(19)、第二四通阀(23)、样品管路(10)、废液排出管道(11)及电磁阀(3；9；20；21；22)，其中沉淀溶解样品依次通过三通阀(8)、电磁阀(3)送入样品管路(10)，通过样品管路(10)送入检测仪器进行检测；第三蠕动泵(17)分别与硝酸管路(15)、超纯水管路(16)相连接，所述第三蠕动泵(17)通过电磁阀(21)与第二四通阀(23)相连接，所述第三蠕动泵(17)还通过电磁阀(22)与氮气(18)、定量环(19)相连接，所述定量环(19)通过电磁阀(20)与第二四通阀(23)相连接，三通阀(8)通过电磁阀(20)与废液排出管道(11)相连接。
进一步的，所述氢氧化钠进样管路(12)、共沉淀剂氯化镁进样管路(13)、环境水进样管路(14)、硝酸管路(15)均包括1*3(mm)的蠕动泵管和聚四氟乙烯硬管0.5*1.4(mm)，还通过若干倒锥接头可拆卸连接。
进一步的，所述第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)、第三蠕动泵(17)、电磁阀(3；9；20；21；22)均由软件控制其开关。
一种基于所述环境水中痕量重金属的在线富集系统的操作方法，其包括以下步骤：
步骤一、发出进样指令：由软件控制的开关开启，第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)启动，开始进样；
步骤二、第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)关闭，第三蠕动泵(17)开启，打开电磁阀(21)通入超纯水清洗沉淀；关闭电池阀(21)，打开电磁阀(20)，在设定的时间内用5％的硝酸将定量环(19)充满，打开电磁阀(22)启用氮吹模式，将定量环(19)中的硝酸溶液吹入沉淀拦截装置(6)中，将沉淀溶解；打开电池阀(3)将一定量的样品溶液引入检测器中。
本发明的优点及有益效果如下：
采用本发明提供的技术方案，与现有的技术相比，具有如下有益效果：1本发明提供的一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，在线混合系统利用蠕动泵在线进样，在线生成沉淀，确保每次进样的准确性，避免离线富集对待测样品带来的人工操作误差和样品污染；避免因为水样金属浓度过低导致测试结果不准确，以及检测仪器灵敏度过低，导致测试结果不准确；溶液混合过程简单，易操作，成本低。
2本发明提供的一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，沉淀拦截装置设计成大肚移液管状中间嵌入有G5玻璃砂芯，玻璃砂芯用于拦截在线生成的胶体沉淀，通过第一和第二蠕动泵的推力将废液滤出。常规抽滤或过滤方法需要使用水泵和漏斗装置并更换滤膜或滤纸，将玻璃砂芯作为过滤器，用硝酸水溶液冲洗即可，无需更换，可长期使用；此沉淀拦截装置通过第一和第二蠕动泵的推力将废液滤出，无需使用外界抽滤装置，结构简单。对于较大体积样品富集只需将接口处密封，使用动力较大的泵，增加大肚移液管的壁厚，则获得较大富集倍数。
3本发明提供的一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，在进行沉淀溶解前，需要先引入超纯水清洗沉淀，对沉淀表面的基质离子进行冲洗。沉淀溶解系统采用氮吹模式将定量环中的5％硝酸引入沉淀拦截系统中，将沉淀溶解。定量环可以根据要富集的倍数设计体积，设计简单，易于在线化。
4本发明提供的一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，通过将溶液在线混合系统、沉淀拦截装置和沉淀溶解系统相结合。通过电磁阀和程序的控制，可以实现溶液在线混合，在线生成沉淀，在线过滤沉淀，在线溶解沉淀如果后接检测仪器，也能实现在线检测。能适应普通湖泊,河流或自来水中较低含量的重金属的监测，适应性强，容易推广。实时在线富集，能够确保每次操作的无污染性，无主观性误差。整个富集过程由设置的程序自动控制，无需人工干预，人工成本低。
5现在对痕量金属的测定通常直接使用ICP-MS，ICP-MS灵敏度高，检出限低是目前检测痕量金属的最佳方法。但是ICP-MS仪器价格昂贵，因此开发一种环境水中痕量重金属的在线富集系统与原子吸收、原子荧光、ICP-OES等检测仪器联用，可实现在线水样中痕量金属离子的检测。
附图说明
图1是本发明提供优选实施例一种环境水中痕量重金属的在线富集系统结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、详细地描述。所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
如图1所示，一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，其包括：溶液在线混合系统、沉淀拦截装置和沉淀溶解系统；所述溶液在线混合系统分别与沉淀拦截装置、沉淀溶解系统相连接，沉淀拦截装置与沉淀溶解系统相连接，溶液在线混合系统用于混合共沉淀剂和水样，在线形成沉淀，共沉淀水样中金属离子。沉淀拦截装置用于拦截沉淀，沉淀溶解系统用于溶解沉淀，并将溶液送达检测仪器。
优选的，所述溶液在线混合系统包括第一蠕动泵1、第二蠕动泵2、氢氧化钠进样管路12、共沉淀剂氯化镁进样管路13、环境水进样管路14、第一四通阀4及反应盘管5，所述第二蠕动泵2与环境水进样管路14相连接，第二蠕动泵2用于经滤膜过滤后的环境水进样，所述第一蠕动泵1分别与氢氧化钠进样管路12、共沉淀剂氯化镁进样管路13相连接，第一蠕动泵1用于氢氧化钠和共沉淀剂氯化镁的进样，所述第一四通阀4分别与第一蠕动泵1、第二蠕动泵2相连接，反应盘管5的一端通过第二四通阀23与第一四通阀4相连接，反应盘管5的另一端与沉淀拦截装置6相连接；反应盘管5是将内径0.8mm或0.5mm的聚四氟乙烯管以顺时针方向缠绕在一根外径为15-30cm的管子上，约20-30圈即可，作为水中重金属和氢氧化镁共沉淀场所)
优选的，所述沉淀拦截装置采用大肚移液管6，大肚移液管6中间嵌入有G5玻璃砂芯7，G5玻璃砂芯7用于拦截在线生成的胶体沉淀，大肚移液管6与三通阀8相连接，所述沉淀拦截装置两端均连接内径为1mm的软管，通过第一和第二蠕动泵的推力将废液滤出。
优选的，所述G5玻璃砂芯7为直径小于或者等于2cm的椭圆或圆形柱体。
优选的，所述沉淀溶解系统包括第三蠕动泵17、硝酸管路15、超纯水管路16、氮气18、定量环19、第二四通阀23、样品管路10、废液排出管道11及电磁阀3；9；20；21；22，其中沉淀溶解样品依次通过三通阀8、电磁阀3送入样品管路10，通过样品管路10送入检测仪器进行检测；第三蠕动泵17分别与硝酸管路15、超纯水管路16相连接，所述第三蠕动泵17通过电磁阀21与第二四通阀23相连接，所述第三蠕动泵17还通过电磁阀22与氮气18、定量环19相连接，所述定量环19通过电磁阀20与第二四通阀23相连接，三通阀8通过电磁阀20与废液排出管道11相连接。
优选的，所述氢氧化钠进样管路12、共沉淀剂氯化镁进样管路13、环境水进样管路14、硝酸管路15均包括1*3mm的蠕动泵管和聚四氟乙烯硬管0.5*1.4mm，还通过若干倒锥接头可拆卸连接。
优选的，所述第一蠕动泵1、第二蠕动泵2、第三蠕动泵17、电磁阀3；9；20；21；22均由软件控制其开关。
一种基于所述环境水中痕量重金属的在线富集系统的操作方法，其包括以下步骤：
步骤一、发出进样指令：由软件控制的开关开启，第一蠕动泵1、第二蠕动泵2启动，开始进样；
步骤二、第一蠕动泵1、第二蠕动泵2关闭，第三蠕动泵17开启，打开电磁阀21通入超纯水清洗沉淀；关闭电池阀21，打开电磁阀(20)，在设定的时间内用5％的硝酸将定量环19充满，打开电磁阀22启用氮吹模式，将定量环19中的硝酸溶液吹入沉淀拦截装置6中，将沉淀溶解；打开电池阀3将一定量的样品溶液引入检测器中。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
Claims (7)
1.一种环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，包括：溶液在线混合系统、沉淀拦截装置和沉淀溶解系统；所述溶液在线混合系统分别与沉淀拦截装置、沉淀溶解系统相连接，沉淀拦截装置与沉淀溶解系统相连接，溶液在线混合系统用于混合共沉淀剂和水样，在线形成沉淀，共沉淀水样中金属离子。沉淀拦截装置用于拦截沉淀，沉淀溶解系统用于溶解沉淀，并将溶液送达检测仪器。
2.根据权利要求1所述的环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，所述溶液在线混合系统包括第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)、氢氧化钠进样管路(12)、共沉淀剂氯化镁进样管路(13)、环境水进样管路(14)、第一四通阀(4)及反应盘管(5)，所述第二蠕动泵(2)与环境水进样管路(14)相连接，第二蠕动泵(2)用于经滤膜过滤后的环境水进样，所述第一蠕动泵(1)分别与氢氧化钠进样管路(12)、共沉淀剂氯化镁进样管路(13)相连接，第一蠕动泵(1)用于氢氧化钠和共沉淀剂氯化镁的进样，所述第一四通阀(4)分别与第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)相连接，反应盘管(5)的一端通过第二四通阀(23)与第一四通阀(4)相连接，反应盘管(5)的另一端与沉淀拦截装置(6)相连接；反应盘管(5)是将内径0.8mm或0.5mm的聚四氟乙烯管以顺时针方向缠绕在一根外径为15-30cm的管子上，约20-30圈即可，作为水中重金属和氢氧化镁共沉淀场所。
3.根据权利要求2所述的环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，所述沉淀拦截装置设计成大肚移液管状(6)，大肚移液管(6)中间嵌入有G5玻璃砂芯(7)，G5玻璃砂芯(7)用于拦截在线生成的胶体沉淀，大肚移液管(6)与三通阀(8)相连接，所述沉淀拦截装置两端均连接内径为1mm左右的软管，通过第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)的推力将废液滤出。
4.根据权利要求3所述的环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，所述G5玻璃砂芯(7)为直径小于或者等于4cm的椭圆或圆形柱体。
5.根据权利要求3所述的环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，所述沉淀溶解系统包括第三蠕动泵(17)、硝酸管路(15)、超纯水管路(16)、氮气(18)、定量环(19)、第二四通阀(23)、样品管路(10)、废液排出管道(11)及电磁阀(3；9；20；21；22)，其中沉淀溶解样品依次通过三通阀(8)、电磁阀(3)送入样品管路(10)，通过样品管路(10)送入检测仪器进行检测；第三蠕动泵(17)分别与硝酸管路(15)、超纯水管路(16)相连接，所述第三蠕动泵(17)通过电磁阀(21)与第二四通阀(23)相连接，所述第三蠕动泵(17)还通过电磁阀(22)与氮气(18)、定量环(19)相连接，所述定量环(19)通过电磁阀(20)与第二四通阀(23)相连接，三通阀(8)通过电磁阀(20)与废液排出管道(11)相连接。
6.根据权利要求5所述的环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，所述氢氧化钠进样管路(12)、共沉淀剂氯化镁进样管路(13)、环境水进样管路(14)、硝酸管路(15)均包括1*3(mm)的蠕动泵管和聚四氟乙烯硬管0.5*1.4(mm)，若干倒锥接头可拆卸连接。
7.根据权利要求6所述的环境水中痕量重金属的在线富集系统，其特征在于，所述第一蠕动泵(1)、第二蠕动泵(2)、第三蠕动泵(17)、电磁阀(3；9；20；21；22)均由软件控制其开关。
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