JP2002168849A - 高塩類水中の元素の自動分析装置 - Google Patents
高塩類水中の元素の自動分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高塩類水中の高塩類成分を効率的に除去する
ことによって、配管の閉塞や分析精度の妨害の少ない自
動元素分析技術を提供する。 【解決手段】 高塩類水溶液をｐＨ調整するための手段
（Ａ）と、沈殿操作を行い、沈殿物をろ過により水溶液
から分離し、当該沈殿物を洗浄し、ろ過により洗浄水か
ら分離し、当該沈殿物を溶解して溶液を作製するための
手段（Ｂ）と、当該溶液を用いて元素分析を行う手段
（Ｃ）とを含み、これらの手段におけるｐＨ調整、沈
殿、ろ過、洗浄、溶解の操作とこれらの手段間の送液と
が自動的に行われる、高塩類水中の元素の自動分析装
置。
ことによって、配管の閉塞や分析精度の妨害の少ない自
動元素分析技術を提供する。 【解決手段】 高塩類水溶液をｐＨ調整するための手段
（Ａ）と、沈殿操作を行い、沈殿物をろ過により水溶液
から分離し、当該沈殿物を洗浄し、ろ過により洗浄水か
ら分離し、当該沈殿物を溶解して溶液を作製するための
手段（Ｂ）と、当該溶液を用いて元素分析を行う手段
（Ｃ）とを含み、これらの手段におけるｐＨ調整、沈
殿、ろ過、洗浄、溶解の操作とこれらの手段間の送液と
が自動的に行われる、高塩類水中の元素の自動分析装
置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高塩類排水中に含ま
れる重金属元素等の元素の自動分析装置に関する。
れる重金属元素等の元素の自動分析装置に関する。
【０００２】更に具体的には、精錬プロセス、排水濃縮
再利用システムや、濃縮された排水中から重金属を回収
するプロセス、電力排水プラント、鉱酸製造プラント、
海水淡水化プラント等における排水であって、塩類濃度
の高いものの中に含まれる重金属元素等の元素の自動分
析装置に関する。
再利用システムや、濃縮された排水中から重金属を回収
するプロセス、電力排水プラント、鉱酸製造プラント、
海水淡水化プラント等における排水であって、塩類濃度
の高いものの中に含まれる重金属元素等の元素の自動分
析装置に関する。
【０００３】
【従来の技術】一般に精錬プロセス等から排出される排
水は生体に有害な重金属や、経済上貴重な金属を含んで
いることが多く、そのまま排出すると、環境汚染問題を
引き起こしたり、経済的に損失を与えることとなる。
水は生体に有害な重金属や、経済上貴重な金属を含んで
いることが多く、そのまま排出すると、環境汚染問題を
引き起こしたり、経済的に損失を与えることとなる。
【０００４】このため、排水の水質維持のために、厳格
かつ迅速な排水水質の管理が求められる。
かつ迅速な排水水質の管理が求められる。
【０００５】このための方法として、もっとも一般的な
ものは、定期的あるいは不定期に人が排水を採取し、通
常の手段を用いて濃縮、ろ過、希釈、ｐＨ調整等を行
い、その後分析機器で分析する方法である。
ものは、定期的あるいは不定期に人が排水を採取し、通
常の手段を用いて濃縮、ろ過、希釈、ｐＨ調整等を行
い、その後分析機器で分析する方法である。
【０００６】この方法は、厳格な排水水質の管理をする
には手間暇がかかり、また迅速な方法とは言えない。
には手間暇がかかり、また迅速な方法とは言えない。
【０００７】そこで、特開昭５２−３３７９４や特開昭
５２−１０７８９５のように、分析の自動化と省力化と
を目的とする発明が提案されている。
５２−１０７８９５のように、分析の自動化と省力化と
を目的とする発明が提案されている。
【０００８】しかしながら、これらの方法では高塩類排
水を対象としてはおらず、分析操作として試料溶液から
抽出操作を行うことで、測定元素の分析を実施してい
る。
水を対象としてはおらず、分析操作として試料溶液から
抽出操作を行うことで、測定元素の分析を実施してい
る。
【０００９】このため、これらの方法では、測定元素の
分析を実施するにあたっては排水中の高塩類が抽出操作
の妨害を起こす原因となったり、抽出効率の低下を招く
原因となったりすることがあり、高塩類排水中の分析へ
の適用は難しいと考えられる。
分析を実施するにあたっては排水中の高塩類が抽出操作
の妨害を起こす原因となったり、抽出効率の低下を招く
原因となったりすることがあり、高塩類排水中の分析へ
の適用は難しいと考えられる。
【００１０】具体的な例を挙げれば、これらの方法で高
塩類排水を分析しようとすると、その塩類が分析装置の
諸処に沈積して閉塞を起こし、また、分析精度を低下さ
せるような問題が起こり得る。たとえば、ＩＣＰ発光分
光分析法では、ネブライザー（試料気化器）の詰まり
や、プラズマ温度の変動が起こり得る。
塩類排水を分析しようとすると、その塩類が分析装置の
諸処に沈積して閉塞を起こし、また、分析精度を低下さ
せるような問題が起こり得る。たとえば、ＩＣＰ発光分
光分析法では、ネブライザー（試料気化器）の詰まり
や、プラズマ温度の変動が起こり得る。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本願発明は、このよう
な高塩類排水を分析する際の種々の問題を解決すること
により、高塩類排水中の元素を迅速かつ正確に分析する
手段を提供するものである。
な高塩類排水を分析する際の種々の問題を解決すること
により、高塩類排水中の元素を迅速かつ正確に分析する
手段を提供するものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】すなわち、本願発明は次
の通りである。
の通りである。
【００１３】１． 高塩類水溶液をｐＨ調整するための
手段（Ａ）と、沈殿操作を行い、沈殿物をろ過により水
溶液から分離し、当該沈殿物を洗浄し、ろ過により洗浄
水から分離し、当該沈殿物を溶解して溶液を作製するた
めの手段（Ｂ）と、当該溶液を用いて元素分析を行う手
段（Ｃ）とを含み、これらの手段におけるｐＨ調整、沈
殿、ろ過、洗浄、溶解の操作とこれらの手段間の送液と
が自動的に行われる、高塩類水中の元素の自動分析装
置。
手段（Ａ）と、沈殿操作を行い、沈殿物をろ過により水
溶液から分離し、当該沈殿物を洗浄し、ろ過により洗浄
水から分離し、当該沈殿物を溶解して溶液を作製するた
めの手段（Ｂ）と、当該溶液を用いて元素分析を行う手
段（Ｃ）とを含み、これらの手段におけるｐＨ調整、沈
殿、ろ過、洗浄、溶解の操作とこれらの手段間の送液と
が自動的に行われる、高塩類水中の元素の自動分析装
置。
【００１４】２． 手段（Ｂ）が撹拌装置と、沈殿、ろ
過、洗浄、溶解の操作を行うための槽と、その中に設置
されたろ過材層と、当該ろ過層の上部にある液を当該ろ
過材層によりろ過するための真空吸引装置であって当該
ろ過材層の下部にあるものと、沈殿操作を行うための沈
殿剤の添加装置と、洗浄液の添加装置と、沈殿物を溶解
するための溶解液の添加装置とを含むことを特徴とする
上記１に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
過、洗浄、溶解の操作を行うための槽と、その中に設置
されたろ過材層と、当該ろ過層の上部にある液を当該ろ
過材層によりろ過するための真空吸引装置であって当該
ろ過材層の下部にあるものと、沈殿操作を行うための沈
殿剤の添加装置と、洗浄液の添加装置と、沈殿物を溶解
するための溶解液の添加装置とを含むことを特徴とする
上記１に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
【００１５】３． 高塩類水溶液中の高塩類が、アルカ
リ金属元素、アルカリ土類金属元素よりなる群より選ば
れた少なくとも一つの元素の塩を含むことを特徴とする
上記１または２に記載の高塩類水中の元素の自動分析装
置。
リ金属元素、アルカリ土類金属元素よりなる群より選ば
れた少なくとも一つの元素の塩を含むことを特徴とする
上記１または２に記載の高塩類水中の元素の自動分析装
置。
【００１６】４． 高塩類水溶液中の高塩類の濃度が
０．５重量％〜１０重量％の間にあることを特徴とする
上記１〜３のいずれかに記載の高塩類水中の元素の自動
分析装置。
０．５重量％〜１０重量％の間にあることを特徴とする
上記１〜３のいずれかに記載の高塩類水中の元素の自動
分析装置。
【００１７】５． 高塩類水溶液中の高塩類が塩化ナト
リウムを主体とするものであることを特徴とする上記３
または４に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
リウムを主体とするものであることを特徴とする上記３
または４に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
【００１８】６． 高塩類水溶液が海水を含むことを特
徴とする上記３に記載の高塩類水中の元素の自動分析装
置。
徴とする上記３に記載の高塩類水中の元素の自動分析装
置。
【００１９】７． 自動分析装置で分析される元素が重
金属元素であることを特徴とする上記１〜６のいずれか
に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
金属元素であることを特徴とする上記１〜６のいずれか
に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
【００２０】８． 自動分析装置で分析される元素がク
ロムであることを特徴とする上記１〜７のいずれかに記
載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
ロムであることを特徴とする上記１〜７のいずれかに記
載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
【００２１】９． 沈殿剤が硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウ
ム水溶液および／または硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウム
水溶液であることを特徴とする上記１〜８のいずれかに
記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
ム水溶液および／または硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウム
水溶液であることを特徴とする上記１〜８のいずれかに
記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。
【００２２】１０． 溶解液が硝酸であることを特徴と
する上記１〜９のいずれかに記載の高塩類水中の元素の
自動分析装置。
する上記１〜９のいずれかに記載の高塩類水中の元素の
自動分析装置。
【００２３】１１． 手段（Ｂ）が複数あることを特徴
とする上記１〜１０のいずれかに記載の高塩類水中の元
素の自動分析装置。
とする上記１〜１０のいずれかに記載の高塩類水中の元
素の自動分析装置。
【００２４】すなわち、上記１の装置を使用すれば、元
素、特にクロム等の重金属、の分析を自動的にかつ迅速
正確に行うことができる。
素、特にクロム等の重金属、の分析を自動的にかつ迅速
正確に行うことができる。
【００２５】手段Ａと手段Ｂとを同一の手段で兼用する
ことも本願発明の範囲に入るが、ｐＨ調整と還元，沈
殿，ろ過，洗浄，溶解とが互いに影響しあい、分析精度
を低下させる場合があり得るので、二つに分けてある方
が望ましい。
ことも本願発明の範囲に入るが、ｐＨ調整と還元，沈
殿，ろ過，洗浄，溶解とが互いに影響しあい、分析精度
を低下させる場合があり得るので、二つに分けてある方
が望ましい。
【００２６】手段Ｂでは還元，沈殿，ろ過，洗浄，溶解
の操作を行うが、これらは同一の容器内で行っても差し
支えないことが見出された。
の操作を行うが、これらは同一の容器内で行っても差し
支えないことが見出された。
【００２７】なお、上記において、「沈殿」は一つの剤
によって沈殿させるものであっても、複数の剤によって
沈殿させるものであっても良い。具体的には沈殿剤と沈
殿助剤との組合わせであっても良い。更に沈殿剤と還元
剤とを兼ねる事も可能である。
によって沈殿させるものであっても、複数の剤によって
沈殿させるものであっても良い。具体的には沈殿剤と沈
殿助剤との組合わせであっても良い。更に沈殿剤と還元
剤とを兼ねる事も可能である。
【００２８】手段Ｂに用いる装置配管等の材料として
は、還元，沈殿，ろ過，洗浄，溶解の操作に支障のない
ものであることが重要である。ガラスや内壁にテフロン
（登録商標）等のプラスチックによるライニング加工を
したものやテフロン等のプラスチックを使用したものが
望ましい。
は、還元，沈殿，ろ過，洗浄，溶解の操作に支障のない
ものであることが重要である。ガラスや内壁にテフロン
（登録商標）等のプラスチックによるライニング加工を
したものやテフロン等のプラスチックを使用したものが
望ましい。
【００２９】手段Ａや手段Ｃについては、手段Ｂ程厳密
な材料の選択は必要ないが、分析精度を低下させ、沈殿
等の生じにくいものを選択すべきである。
な材料の選択は必要ないが、分析精度を低下させ、沈殿
等の生じにくいものを選択すべきである。
【００３０】上記２に示すように、本願発明に係る手段
Ｂは、撹拌装置と、沈殿、ろ過、洗浄、溶解の操作を行
うための槽と、その中に設置されたろ過材層と、そのろ
過材層の下部にある真空吸引装置と、沈殿剤の添加装置
と、洗浄液の添加装置と、沈殿物を溶解するための溶解
液の添加装置とを含むことが望ましい。
Ｂは、撹拌装置と、沈殿、ろ過、洗浄、溶解の操作を行
うための槽と、その中に設置されたろ過材層と、そのろ
過材層の下部にある真空吸引装置と、沈殿剤の添加装置
と、洗浄液の添加装置と、沈殿物を溶解するための溶解
液の添加装置とを含むことが望ましい。
【００３１】たとえば、すべてのクロム元素をクロム
（ＩＩＩ）として、検出する場合のように、還元操作を
含める場合には、この手段Ｂに還元剤の添加装置を含ま
せるのが望ましいが、たとえば、全クロム元素の内クロ
ム（ＩＩＩ）のみを検出するような場合にはなくとも良
い。還元剤と沈殿剤との機能を有する剤を使用する場合
は、一つの添加装置で兼用することができる。
（ＩＩＩ）として、検出する場合のように、還元操作を
含める場合には、この手段Ｂに還元剤の添加装置を含ま
せるのが望ましいが、たとえば、全クロム元素の内クロ
ム（ＩＩＩ）のみを検出するような場合にはなくとも良
い。還元剤と沈殿剤との機能を有する剤を使用する場合
は、一つの添加装置で兼用することができる。
【００３２】本願発明は、塩化ナトリウムに代表される
アルカリ金属元素やアルカリ土類金属元素を含む場合の
分析に有用である。従って、海水を含むような場合に好
適である。
アルカリ金属元素やアルカリ土類金属元素を含む場合の
分析に有用である。従って、海水を含むような場合に好
適である。
【００３３】なお、本願明細書における「高塩類水溶
液」とは、具体的には塩類を０．５重量％〜２０重量％
含む水溶液を意味する。この範囲より低い場合は、本願
発明に係る装置を敢えて使用しなくても、迅速正確な分
析が可能である場合が多くなり、この範囲より高い場合
には、分析誤差が大きくなる傾向が観察されることがあ
る。
液」とは、具体的には塩類を０．５重量％〜２０重量％
含む水溶液を意味する。この範囲より低い場合は、本願
発明に係る装置を敢えて使用しなくても、迅速正確な分
析が可能である場合が多くなり、この範囲より高い場合
には、分析誤差が大きくなる傾向が観察されることがあ
る。
【００３４】本願発明は、塩類濃度が０．５重量％〜１
０重量％の間である場合にさらに有用である。
０重量％の間である場合にさらに有用である。
【００３５】分析対象としては、本願発明は、重金属、
とりわけクロムの元素分析に好適である。
とりわけクロムの元素分析に好適である。
【００３６】特に、価数の異なる複数のイオンを含む場
合に、その一部のみを分析したり、個々のイオン毎に分
析したり、全イオンについて分析する場合に本願発明は
有用であり、たとえばクロム（ＩＩＩ）と全クロムとを
分けて分析することにより、クロム（ＩＩＩ）とその他
のクロムイオン（たとえばクロム（ＶＩ））とを区別す
ることが可能である。
合に、その一部のみを分析したり、個々のイオン毎に分
析したり、全イオンについて分析する場合に本願発明は
有用であり、たとえばクロム（ＩＩＩ）と全クロムとを
分けて分析することにより、クロム（ＩＩＩ）とその他
のクロムイオン（たとえばクロム（ＶＩ））とを区別す
ることが可能である。
【００３７】そして、このような場合に、上記１１に示
すように手段Ｂを複数持つ装置であると、迅速に上記の
ような区別した分析結果を得ることができる。
すように手段Ｂを複数持つ装置であると、迅速に上記の
ような区別した分析結果を得ることができる。
【００３８】この場合、手段Ｂが一つしかない装置を使
用して、分析を複数回行うことで同様の結果を得ること
ができるが、分析すべき対象金属の価数が変化しやすい
場合や直ちに上記のような区別した分析結果が必要な場
合には、上記１１に示す装置が有用である。
用して、分析を複数回行うことで同様の結果を得ること
ができるが、分析すべき対象金属の価数が変化しやすい
場合や直ちに上記のような区別した分析結果が必要な場
合には、上記１１に示す装置が有用である。
【００３９】沈殿剤としては硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウ
ムおよび／または硫酸鉄（ＩＩＩ））アンモニウムが好
適である。
ムおよび／または硫酸鉄（ＩＩＩ））アンモニウムが好
適である。
【００４０】硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウムを使用すれ
ば、たとえはクロム（ＶＩ）をクロム（ＩＩＩ）に還元
することなくクロム（ＩＩＩ）のみを沈殿でき、硫酸鉄
（ＩＩ）アンモニウムを使用すれば、クロム（ＶＩ）を
クロム（ＩＩＩ）に還元して沈殿することができる。
ば、たとえはクロム（ＶＩ）をクロム（ＩＩＩ）に還元
することなくクロム（ＩＩＩ）のみを沈殿でき、硫酸鉄
（ＩＩ）アンモニウムを使用すれば、クロム（ＶＩ）を
クロム（ＩＩＩ）に還元して沈殿することができる。
【００４１】溶解液としては、状況に応じて各種の酸が
使用でき、試行錯誤で最適のものを採用することができ
るが、分析精度の点から硝酸がとりわけ好ましい。
使用でき、試行錯誤で最適のものを採用することができ
るが、分析精度の点から硝酸がとりわけ好ましい。
【００４２】
【発明の実施の形態】次に、本願発明の実施形態を図に
よって説明する。なお、以下の説明は本願発明を例示す
るに過ぎず、本願発明の技術的範囲を制限するものでは
ない。
よって説明する。なお、以下の説明は本願発明を例示す
るに過ぎず、本願発明の技術的範囲を制限するものでは
ない。
【００４３】図１は本願発明の一実施形態を示すもので
ある。
ある。
【００４４】図１において、測定対象の元素を含む高塩
類分析試料は、容器１から、ｐＨ調整容器３に移液され
る。
類分析試料は、容器１から、ｐＨ調整容器３に移液され
る。
【００４５】ｐＨ調整容器３では、ｐＨメータ２０で検
出されたｐＨに応じて、ｐＨ調整剤添加槽２からｐＨ調
整剤が添加される。ｐＨ調整剤としては、硫酸，硝酸等
を使用することができる。
出されたｐＨに応じて、ｐＨ調整剤添加槽２からｐＨ調
整剤が添加される。ｐＨ調整剤としては、硫酸，硝酸等
を使用することができる。
【００４６】ｐＨは０〜１の間に調整するのが望ましい
が、分析精度との兼ね合いから、試行錯誤で定めること
もできる。
が、分析精度との兼ね合いから、試行錯誤で定めること
もできる。
【００４７】なお、ｐＨの調整を迅速に行うため、ｐＨ
調整容器３には撹拌機が備えられていることが望まし
い。
調整容器３には撹拌機が備えられていることが望まし
い。
【００４８】ｐＨの調整が済んだ後、試料は送液ポンプ
４により槽８へ移送される。
４により槽８へ移送される。
【００４９】槽８では、還元，沈殿，ろ過，洗浄，溶解
の諸操作が行われる。
の諸操作が行われる。
【００５０】まず、移送終了後、槽８に還元剤・沈殿剤
添加槽５から還元剤・沈殿剤を注入して撹拌器６による
試料の撹拌を行う。
添加槽５から還元剤・沈殿剤を注入して撹拌器６による
試料の撹拌を行う。
【００５１】還元剤・沈殿剤としては、硫酸鉄（ＩＩ）
アンモニウムを例示できる。還元の役割を果たさず、沈
殿の目的のためだけの場合には、硫酸鉄（ＩＩＩ）アン
モニウムを例示できる。
アンモニウムを例示できる。還元の役割を果たさず、沈
殿の目的のためだけの場合には、硫酸鉄（ＩＩＩ）アン
モニウムを例示できる。
【００５２】ついで沈殿助剤添加槽７から沈殿助剤を注
入して、沈殿物の生成を促進させる。沈殿助剤としては
アンモニア水を例示できる。
入して、沈殿物の生成を促進させる。沈殿助剤としては
アンモニア水を例示できる。
【００５３】沈殿物生成後、槽８底部にある電磁バルブ
１３および１４を閉から開に切り替え、切換バルブ１２
を排出ライン１９側に切換えて排水ポンプ（真空ポン
プ）１７を起動し、槽８内のろ過材層９により槽８内の
高塩類溶液から沈殿物の分離を行う。
１３および１４を閉から開に切り替え、切換バルブ１２
を排出ライン１９側に切換えて排水ポンプ（真空ポン
プ）１７を起動し、槽８内のろ過材層９により槽８内の
高塩類溶液から沈殿物の分離を行う。
【００５４】溶液排出後は、電磁バルブ１３および１４
を開から閉に切り替えて槽８内の真空を破り、洗浄液槽
１０からろ過材層９上に洗浄液を供給し、ろ過材層９上
に存在する沈殿物を洗浄液で洗浄する。洗浄液としては
硝酸アンモニウムを例示できる。
を開から閉に切り替えて槽８内の真空を破り、洗浄液槽
１０からろ過材層９上に洗浄液を供給し、ろ過材層９上
に存在する沈殿物を洗浄液で洗浄する。洗浄液としては
硝酸アンモニウムを例示できる。
【００５５】ついで、再度、電磁バルブ１３および１４
を閉から開に切り替え、排水ポンプ１７を起動後、洗浄
液の排出を行う。
を閉から開に切り替え、排水ポンプ１７を起動後、洗浄
液の排出を行う。
【００５６】洗浄液の排出後、電磁バルブ１３および１
４を開から閉に切り替え、溶解液供給槽１１から槽８に
溶解液を注入し、撹拌器６により溶解液の撹拌を行い沈
殿物を溶解する。溶解液としては硝酸、塩酸、硫酸を例
示できる。
４を開から閉に切り替え、溶解液供給槽１１から槽８に
溶解液を注入し、撹拌器６により溶解液の撹拌を行い沈
殿物を溶解する。溶解液としては硝酸、塩酸、硫酸を例
示できる。
【００５７】沈殿物の溶解後、撹拌器６を停止して切換
バルブ１２を排出ライン１９側から分析ライン１８側に
切換え、電磁バルブ１３および１５を閉から開に切り替
え、試料導入ポンプ１６を起動して、沈殿物を溶解した
溶解液を元素分析装置に導入する。元素分析装置として
は、原子吸光分析装置、ＩＣＰ発光分光分析装置が例示
される。
バルブ１２を排出ライン１９側から分析ライン１８側に
切換え、電磁バルブ１３および１５を閉から開に切り替
え、試料導入ポンプ１６を起動して、沈殿物を溶解した
溶解液を元素分析装置に導入する。元素分析装置として
は、原子吸光分析装置、ＩＣＰ発光分光分析装置が例示
される。
【００５８】図２は本願発明の他の一実施形態を示すも
のである。
のである。
【００５９】図２においては、二つの点線で囲まれた部
分に示されるように、図１の槽８等が、並列して二系列
存在している。つまり上記手段Ｂが複数存在する。
分に示されるように、図１の槽８等が、並列して二系列
存在している。つまり上記手段Ｂが複数存在する。
【００６０】そして、ｐＨ調整槽３から、同じ試料を、
槽８と槽８’とに移液し、たとえば、手段Ｂの片方の系
列では還元剤・沈殿剤として硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウ
ムを使用し、手段Ｂの他の一方の系列では、還元機能の
ない硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウムを沈殿剤として使用
すると、前者では還元がより進み、全金属量を分析でき
る一方、後者では、特定の価数のイオンのみが検出でき
るようにすることができる。
槽８と槽８’とに移液し、たとえば、手段Ｂの片方の系
列では還元剤・沈殿剤として硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウ
ムを使用し、手段Ｂの他の一方の系列では、還元機能の
ない硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウムを沈殿剤として使用
すると、前者では還元がより進み、全金属量を分析でき
る一方、後者では、特定の価数のイオンのみが検出でき
るようにすることができる。
【００６１】これによって、たとえば全クロム分とクロ
ム（ＩＩＩ）とを分離して分析することが可能となる。
ム（ＩＩＩ）とを分離して分析することが可能となる。
【００６２】
【実施例】以下に本願発明に係る実施例と比較例とを示
す。なお、以下および表中の「％」と「ｐｐｍ」とはす
べて重量基準である。
す。なお、以下および表中の「％」と「ｐｐｍ」とはす
べて重量基準である。
【００６３】（実施例１）図１の装置を使用して、純水
と、表１に示す濃度の塩化ナトリウムとクロム（ＶＩ）
またはクロム（ＩＩＩ）とよりなる水溶液を分析した。
クロム（ＶＩ）源としてはクロム酸カリウム、クロム
（ＩＩＩ）源としては硝酸クロム・９水塩を用いた。
と、表１に示す濃度の塩化ナトリウムとクロム（ＶＩ）
またはクロム（ＩＩＩ）とよりなる水溶液を分析した。
クロム（ＶＩ）源としてはクロム酸カリウム、クロム
（ＩＩＩ）源としては硝酸クロム・９水塩を用いた。
【００６４】容器、槽としては主にガラス製のものを用
いた。
いた。
【００６５】ｐＨ調整剤としては硫酸を使用した。
【００６６】ｐＨは０〜１の間に調整した。
【００６７】なお、ｐＨの調整を迅速に行うため、ｐＨ
調整容器３には撹拌機を備え付けた。
調整容器３には撹拌機を備え付けた。
【００６８】還元剤・沈殿剤としては、硫酸鉄（ＩＩ）
アンモニウムを使用した。
アンモニウムを使用した。
【００６９】沈殿助剤としてはアンモニア水を使用し
た。
た。
【００７０】溶解液としては硝酸を使用した。
【００７１】元素の分析にはＩＣＰ発光分光分析装置を
使用した。
使用した。
【００７２】分析の結果を表１に示す。
【００７３】（実施例２）図２の装置を使用して、表２
に示す濃度の塩化ナトリウムとクロム（ＶＩ）とクロム
（ＩＩＩ）とよりなる水溶液を分析した。
に示す濃度の塩化ナトリウムとクロム（ＶＩ）とクロム
（ＩＩＩ）とよりなる水溶液を分析した。
【００７４】装置、薬剤は下記を除き実施例１と同様に
した。
した。
【００７５】すなわち、手段Ｂの片方の系列には実施例
１と同様に還元剤・沈殿剤として、硫酸鉄（ＩＩ）アン
モニウムを使用したが、他の一方の系列については、還
元能力のない硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウムを添加し
た。
１と同様に還元剤・沈殿剤として、硫酸鉄（ＩＩ）アン
モニウムを使用したが、他の一方の系列については、還
元能力のない硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウムを添加し
た。
【００７６】この結果、前者では全クロム分が分析さ
れ、後者ではクロム（ＩＩＩ）が分析された。結果を表
２に示す。
れ、後者ではクロム（ＩＩＩ）が分析された。結果を表
２に示す。
【００７７】（比較例１）表１の第３欄の条件の水溶液
（塩化ナトリウムが１０重量％、クロム（ＶＩ）が０．
１ｐｐｍ）を用い、実施例１と同様に、ｐＨ調整し、還
元剤・沈殿剤としては、硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウムを
添加した以外の操作は省略して、ＩＣＰ発光分光分析装
置を使用して元素分析を実施した。この結果、全クロム
定量結果は０．０７ｐｐｍと低かった。また、二回目の
元素分析の際ネブライザーに詰まりが生じた。
（塩化ナトリウムが１０重量％、クロム（ＶＩ）が０．
１ｐｐｍ）を用い、実施例１と同様に、ｐＨ調整し、還
元剤・沈殿剤としては、硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウムを
添加した以外の操作は省略して、ＩＣＰ発光分光分析装
置を使用して元素分析を実施した。この結果、全クロム
定量結果は０．０７ｐｐｍと低かった。また、二回目の
元素分析の際ネブライザーに詰まりが生じた。
【００７８】
【表１】
【００７９】
【表２】
【００８０】
【発明の効果】本願発明によれば、高塩類水中の高塩類
成分が効率的に除去され、配管の閉塞や分析精度の妨害
の少ない自動元素分析技術が提供される。
成分が効率的に除去され、配管の閉塞や分析精度の妨害
の少ない自動元素分析技術が提供される。
【図１】本願発明の一実施の形態を示すモデル図であ
る。
る。
【図２】本願発明の他の一実施の形態を示すモデル図で
ある。
ある。
１ 容器 ２ ｐＨ調整剤添加槽 ３ ｐＨ調整容器 ４ 送液ポンプ ５ 沈殿剤・還元剤添加槽 ５’ 沈殿剤・還元剤添加槽 ６ 撹拌器 ６’ 撹拌器 ７ 沈殿助剤添加槽 ７’ 沈殿助剤添加槽 ８ 槽 ８’ 槽 ９ ろ過材層 ９’ ろ過材層 １０ 洗浄液槽 １０’洗浄液槽 １１ 溶解液供給槽 １１’溶解液供給槽 １２ 切換バルブ １３ 電磁バルブ １４ 電磁バルブ １５ 電磁バルブ １６ 試料導入ポンプ １７ 排水ポンプ １８ 分析ライン １９ 排出ライン ２０ ｐＨメータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 21/73 Ｇ０１Ｎ 21/73
Claims (11)
- 【請求項１】 高塩類水溶液をｐＨ調整するための手段
（Ａ）と、 沈殿操作を行い、沈殿物をろ過により水溶液から分離
し、当該沈殿物を洗浄し、ろ過により洗浄水から分離
し、当該沈殿物を溶解して溶液を作製するための手段
（Ｂ）と、 当該溶液を用いて元素分析を行う手段（Ｃ）とを含み、 これらの手段におけるｐＨ調整、沈殿、ろ過、洗浄、溶
解の操作とこれらの手段間の送液とが自動的に行われ
る、高塩類水中の元素の自動分析装置。 - 【請求項２】 手段（Ｂ）が撹拌装置と、沈殿、ろ過、
洗浄、溶解の操作を行うための槽と、その中に設置され
たろ過材層と、当該ろ過層の上部にある液を当該ろ過材
層によりろ過するための真空吸引装置であって当該ろ過
材層の下部にあるものと、沈殿操作を行うための沈殿剤
の添加装置と、洗浄液の添加装置と、沈殿物を溶解する
ための溶解液の添加装置とを含むことを特徴とする請求
項１に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。 - 【請求項３】 高塩類水溶液中の高塩類が、アルカリ金
属元素、アルカリ土類金属元素よりなる群より選ばれた
少なくとも一つの元素の塩を含むことを特徴とする請求
項１または２に記載の高塩類水中の元素の自動分析装
置。 - 【請求項４】 高塩類水溶液中の高塩類の濃度が０．５
重量％〜１０重量％の間にあることを特徴とする請求項
１〜３のいずれかに記載の高塩類水中の元素の自動分析
装置。 - 【請求項５】 高塩類水溶液中の高塩類が塩化ナトリウ
ムを主体とするものであることを特徴とする請求項３ま
たは４に記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。 - 【請求項６】 高塩類水溶液が海水を含むことを特徴と
する請求項３に記載の高塩類水中の元素の自動分析装
置。 - 【請求項７】 自動分析装置で分析される元素が重金属
元素であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに
記載の高塩類水中の元素の自動分析装置。 - 【請求項８】 自動分析装置で分析される元素がクロム
であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載
の高塩類水中の元素の自動分析装置。 - 【請求項９】 沈殿剤が硫酸鉄（ＩＩ）アンモニウム水
溶液および／または硫酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウム水溶
液であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記
載の高塩類水中の元素の自動分析装置。 - 【請求項１０】 溶解液が硝酸であることを特徴とする
請求項１〜９のいずれかに記載の高塩類水中の元素の自
動分析装置。 - 【請求項１１】 手段（Ｂ）が複数あることを特徴とす
る請求項１〜１０のいずれかに記載の高塩類水中の元素
の自動分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000369652A JP2002168849A (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | 高塩類水中の元素の自動分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000369652A JP2002168849A (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | 高塩類水中の元素の自動分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002168849A true JP2002168849A (ja) | 2002-06-14 |
Family
ID=18839658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000369652A Withdrawn JP2002168849A (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | 高塩類水中の元素の自動分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002168849A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008002916A (ja) * | 2006-06-21 | 2008-01-10 | Okayama Univ | サンプル液中の特定成分をインラインで除去する成分除去システム |
| JP2015187595A (ja) * | 2014-03-14 | 2015-10-29 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
| CN112378734A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-19 | 成都理工大学 | 一种环境水中痕量重金属的在线富集系统 |
-
2000
- 2000-12-05 JP JP2000369652A patent/JP2002168849A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008002916A (ja) * | 2006-06-21 | 2008-01-10 | Okayama Univ | サンプル液中の特定成分をインラインで除去する成分除去システム |
| JP2015187595A (ja) * | 2014-03-14 | 2015-10-29 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
| CN112378734A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-19 | 成都理工大学 | 一种环境水中痕量重金属的在线富集系统 |
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|---|---|---|---|
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