CN113848187A - 一种树脂中化学需氧量的快速检测方法 - Google Patents
一种树脂中化学需氧量的快速检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113848187A CN113848187A CN202010798862.9A CN202010798862A CN113848187A CN 113848187 A CN113848187 A CN 113848187A CN 202010798862 A CN202010798862 A CN 202010798862A CN 113848187 A CN113848187 A CN 113848187A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- resin
- solution
- pretreatment
- pipeline
- switch
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 85
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 60
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 41
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 34
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 22
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 20
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000011001 backwashing Methods 0.000 claims description 14
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 9
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 9
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 9
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims description 8
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogen phthalate Chemical compound [K+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L silver sulfate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-]S([O-])(=O)=O YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910000367 silver sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 3
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- DOBUSJIVSSJEDA-UHFFFAOYSA-L 1,3-dioxa-2$l^{6}-thia-4-mercuracyclobutane 2,2-dioxide Chemical compound [Hg+2].[O-]S([O-])(=O)=O DOBUSJIVSSJEDA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 2
- 229910000370 mercury sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
Abstract
本发明涉及一种树脂中化学需氧量的快速检测方法，首先对树脂进行预处理，随后采用分光光度法检测树脂中化学需氧量的数值。本发明对树脂预处理的参数和方式进行了优化，循环冲洗方式相对于传统浸泡方式，增强了传质效果，采用循环冲洗+玻璃纤维滤纸过滤的方式可以使树脂中的有机物更完整且有效的转移至溶液中。本发明树脂中化学需氧量的检测方法相对于传统的滴定法测定树脂中化学需氧量的方法，大幅减少预处理的时间，方法更为简便，检测灵敏度更高，适用性更强，可以快速得到准确结果，有效判断树脂污染情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂中化学需氧量的快速检测方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
化学需氧量(COD)是水体有机污染的一项重要指标，能够反应出水体的污染程度。化学需氧量表示在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量，它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。重铬酸钾(K2Cr2O7)法氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量，但回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。高锰酸钾(KMnO4)法实验过程中产生的污染比国标法小，但在实验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差3-8倍。
有机物对工业水系统的危害很大，含有大量有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。树脂是电厂水处理的重要介质，随着火电机组的不断发展，对树脂各项指标的快速化验成为趋势，因此，需要一种可以快速得到准确结果，有效判断树脂污染情况的检测树脂中化学需氧量数值的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种树脂中化学需氧量的快速检测方法，采用分光光度法检测树脂中化学需氧量的数值，可以快速得到准确结果，有效判断树脂污染情况。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种树脂中化学需氧量的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)树脂预处理：
A、用纯水将树脂反洗3～5次；
B、量取树脂体积为V1mL，用15倍树脂体积的10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液15V1 mL对树脂进行循环冲洗3h，过滤后，得到溶液A的体积为V2mL；
C、加入硫酸调节溶液A的pH至中性或弱酸性，然后对溶液A进行稀释，使其中氯离子的含量小于1000mg/L，作为待测水样，并记录稀释倍数n；
(2)吸光度的测定：
A、标准样的配置：以邻苯二甲酸氢钾配置COD浓度分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L的标准样；
B、消解及加热：以纯水作为空白样，分别取2mL的待测水样、纯水及上述标准样加入不同的消解管中，加入消解液，混匀，在165±2℃的温度下，加热消解20min后，静置至室温；
C、在440nm波长下，用紫外分光光度计测定上述待测水样、空白样及标准样的吸光度，分别记作a1、a0、bn(n＝1、2...6)；
(3)拟合曲线的绘制：
将空白样吸光度和标准样吸光度的差值记作cn(n＝1、2...，6)，以标准样的浓度为因变量，以cn(n＝1、2...,6)为自变量，绘制拟合曲线，求解得到拟合曲线y＝kx+a；
(4)树脂化学需氧量(mg/L)的计算：
通过上述拟合曲线计算，
式中：k为拟合曲线的斜率；a1为待测水样的吸光度；
a0为空白样的吸光度；a为拟合曲线的截距；
n为水样稀释的倍数；V1为量取的树脂体积；
V2为冲洗过滤后的溶液A的体积。
所述步骤(1)冲洗时的溶液温度为50～55℃，冲洗时间为3h。
所述步骤(1)采用玻璃纤维滤膜进行过滤操作。
所述消解液为：60mg硫酸银、48mg硝酸银、1mL 0.12mol/L的重铬酸钾溶液及6.5mL0.2mol/L硫酸溶液混合，得到的混合溶液。
所述步骤(1)树脂预处理采用以下预处理系统，该系统包括预处理柱(1)、储液箱(2)、循环泵(3)、过滤装置(4)及pH调节池(5)；所述预处理柱(1)的上端通过循环泵(3)与储液箱(2)相连，下端直接与储液箱(2)相连，储液箱(2)上所设的第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，完成一次循环；所述预处理柱(1)和过滤装置(4)的一端通过第三管道(13)相连，并在第三管道(13)上设置有开关A(8)；所述过滤装置(4)的另一端与反洗出水口(17)通过第五管道(15)相连，并在第五管道(15)上设置有开关C(10)；所述pH调节池(5)的一端通过第四管道(14)与过滤装置(4)相连，并在第四管道(14)上设置有开关B(9)，另一端与预处理出水口(16)连接。
所述储液箱(2)上设置有温控装置(6)。
所述pH调节池(5)上设置有pH调节装置(7)。
树脂预处理的方法为：
A、树脂反洗：向储液箱(2)中加入纯水，通过第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)中，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，对树脂进行循环冲洗，3h后关闭循环泵(3)，打开开关A(8)和开关C(10)，溶液通过反洗出水口(17)排出，溶液排空后关闭开关A(8)和开关C(10)，重复上述过程3～5次；
B、树脂预处理：记录预处理柱(1)中树脂体积为V1mL，向储液箱(2)加入10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液的体积为15V1 mL，通过温控装置(6)加热至50～55℃后，通过第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)中，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，对树脂进行循环冲洗，持续3h后关闭循环泵(3)，打开开关A(8)和开关B(9)，溶液经过滤装置(4)后进入pH调节池(5)，根据pH调节装置(7)的pH示数进行加药，调节溶液pH至中性或弱酸性，并通过预处理出水口(16)收集溶液，记录溶液的体积为V2mL。
本发明有益效果：
(1)本发明对树脂预处理的参数和方式进行了优化，采用循环冲洗+玻璃纤维滤膜过滤的方式可以使树脂中的有机物更完整且有效的转移至溶液中。其中循环冲洗的方式相对于传统的浸泡方式，增加了流场扰动，使树脂与冲洗液的接触面积增大，增强了传质效果，因此，可以有效缩短预处理的时间，提高检测效率；使用玻璃纤维滤膜进行过滤，可以有效阻隔树脂、破碎树脂颗粒和其他固体杂质，相对于普通滤纸来说，对有机物的影响较小，从而实现树脂和有机物的高效分离。
(2)传统树脂预处理方法中需要使用2％氯化钠溶液对树脂进行洗涤，因此洗涤液氯离子含量较高，后续用分光光度法检测时需要稀释较多倍数，一般在20倍以上，在较高稀释倍数的情况下，后续检测容易失真。因此针对树脂的这种情况，本方法使用10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液对树脂进行洗涤，稀释倍数为10倍左右，大大减少了稀释倍数，使分光光度法可以应用在树脂COD的检测中。
(3)本发明采取玻璃纤维滤膜过滤的方式，使水样中的悬浮物和颗粒物基本被去除，水样的均化程度较高，当提高消解温度后，可以实现快速消解，相对于哈希消解液(150℃、2h的消解时间)来说，大幅提高了消解效率。另外，传统的消解液通常用硫酸汞屏蔽水样中的氯离子，但硫酸汞为剧毒物质，其废液的处理十分复杂，存在较大的环境风险，本发明用硝酸银替代硫酸汞，减少了剧毒物质的使用，有效减少了环境的二次污染。
(4)本发明树脂中化学需氧量的检测方法相对于传统的滴定法测定树脂中化学需氧量的方法，大幅减少了预处理的时间，方法更为简便，检测灵敏度更高，适用性更强。
附图说明
图1树脂预处理的系统图
其中，1.预处理柱，2.储液箱，3.循环泵，4.过滤装置，5.pH调节池，6.温控装置，7.pH调节装置，8.开关A，9.开关B，10.开关C，11.第一管道，12.第二管道，13.第三管道，14.第四管道，15.第五管道，16.预处理出水口，17.反洗出水口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1树脂化学需氧量的常规检测
(1)树脂的预处理：
以湖南某火力发电厂600MW亚临界发电机组为例，该厂对阴床所用树脂进行了复苏，复苏后需要对阴床所用树脂的化学需氧量进行常规检测。用纯水对树脂进行4次反洗，然后量取树脂20mL，置于交换柱中，交换柱上下开口通过橡胶管连接至微型循环泵，并用300mL的10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液进行循环冲洗，水温控制在50℃，冲洗3小时后用玻璃纤维滤纸进行过滤，得到洗涤液292mL，加入0.1mol/L的硫酸，调节洗涤液的pH为中性或弱酸性，然后对洗涤液进行稀释，测定氯离子含量为672.89mg/L，作为待测水样，记录稀释倍数为10。
(2)吸光度的测定：
标准样的配置：以邻苯二甲酸氢钾配置COD浓度分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L的标准样；
消解及加热：以纯水作为空白样，分别取2mL的待测水样、纯水及上述标准样加入不同的消解管中，加入消解液，混匀，在165℃的温度下，加热消解20min，静置至室温；其中消解液为：60mg硫酸银、48mg硝酸银、1mL 0.12mol/L的重铬酸钾溶液及6.5mL 0.2mol/L硫酸溶液混合，得到的混合溶液。
在440nm波长下，用紫外分光光度计测定上述待测水样、空白样及标准样的吸光度，分别记作a1、a0、bn(n＝1、2...6)；结果如表1所示；
表1吸光度测定值
(3)拟合曲线的绘制：
将空白样吸光度和标准样吸光度的差值记作cn(n＝1、2...6)，以标准样的浓度为因变量，以cn(n＝1、2...,6)为自变量绘制拟合曲线，求解得到拟合曲线y＝272.01x-0.4622，相关系数R2＝0.9999。
(4)树脂化学需氧量(mg/L)的计算：
通过上述拟合曲线计算，
实施例2被有机物污染树脂化学需氧量的检测
(1)树脂的预处理：
以湖南某火力发电厂300MW亚临界机组为例，该厂混床出水电导率超标，怀疑阴床树脂被有机物污染，故对树脂化学需氧量进行检测。
用纯水对树脂进行5次反洗，然后量取树脂20mL，置于交换柱中，交换柱上下开口通过橡胶管连接至微型循环泵，并用300mL的10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液进行循环冲洗，水温控制在55℃，洗涤3小时后用玻璃纤维滤纸进行过滤，得到洗涤液289mL，加入0.1mol/L的硫酸至洗涤液的pH为中性或弱酸性，然后对洗涤液进行稀释，稀释10倍，测定氯离子含量为745.35mg/L，作为待测水样，记录稀释倍数n为10。
(2)吸光度的测定：
标准样的配置：以邻苯二甲酸氢钾配置COD浓度分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L的标准样；
消解及加热：以纯水作为空白样，分别取2mL的待测水样、纯水及上述标准样加入不同的消解管中，加入消解液，混匀，在165℃的温度下，加热消解20min，静置至室温；其中消解液为：60mg硫酸银、48mg硝酸银、1mL 0.12mol/L的重铬酸钾溶液及6.5mL 0.2mol/L硫酸溶液混合，得到的混合溶液。
在440nm波长下，用紫外分光光度计测定上述待测水样、空白样及标准样的吸光度，分别记作a1、a0、bn(n＝1、2...6)；结果如表2所示；
表2吸光度测定值
(3)拟合曲线的绘制：
将空白样吸光度和标准样吸光度的差值记作cn(n＝1、2...6)，以标准样的浓度为因变量，以cn(n＝1、2...,6)为自变量绘制拟合曲线，求解得到拟合曲线y＝264.99x-1.9608，相关系数R2＝0.9994。
(4)树脂化学需氧量(mg/L)的计算：
通过上述拟合曲线计算，
经检测，树脂COD大于2500mg/L，超标，需要进行复苏。
实施例3一种树脂用预处理系统及处理方法
上述树脂的预处理过程可以使用如图1所示的一种树脂用预处理系统，该系统具体包括预处理柱(1)、储液箱(2)、循环泵(3)、过滤装置(4)及pH调节池(5)；其中预处理柱(1)的上端通过循环泵(3)与储液箱(2)相连，下端直接与储液箱(2)相连，储液箱(2)上所设的第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，完成一次循环；预处理柱(1)和过滤装置(4)的一端通过第三管道(13)相连，并在第三管道(13)上设置有开关A(8)；过滤装置(4)的另一端与反洗出水口(17)通过第五管道(15)相连，并在第五管道(15)上设置有开关C(10)；pH调节池(5)的一端通过第四管道(14)与过滤装置(4)相连，并在第四管道(14)上设置有开关B(9)，另一端与预处理出水口(16)连接。
其中储液箱(2)上设置有温控装置(6)；pH调节池(5)上设置有pH调节装置(7)；循环泵(3)为电动机或者蠕动泵；过滤装置(4)为玻璃纤维滤纸或砂芯漏斗；第一管道(11)、第二管道(12)、第三管道(13)、第四管道(14)及第五管道(15)均为PVC材质。
温控装置(6)为现有技术，本例采用公开号为CN209970266U、名称为液箱温控装置；
pH调节装置(7)为现有技术，本例采用公开号为CN206720826U、名称为一种高精度pH调节装置。
如图1所示的一种树脂用预处理系统的处理方法，包括如下步骤：
A、树脂反洗：向储液箱(2)中加入纯水，通过第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)中，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，对树脂进行循环冲洗，3h后关闭循环泵(3)，打开开关A(8)和开关C(10)，溶液通过反洗出水口(17)排出，溶液排空后关闭开关A(8)和开关C(10)，重复上述过程3～5次；
B、树脂预处理：记录预处理柱(1)中树脂体积为V1mL，向储液箱(2)加入10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液的体积为15V1 mL，通过温控装置(6)加热至50～55℃后，通过第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)中，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，对树脂进行循环冲洗，持续3h后关闭循环泵(3)，打开开关A(8)和开关B(9)，溶液经过滤装置(4)后进入pH调节池(5)，根据pH调节装置(7)的pH示数进行加药，调节溶液pH至中性或弱酸性，并通过预处理出水口(16)收集溶液，记录溶液的体积为V2mL。
Claims (8)
1.一种树脂中化学需氧量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)树脂预处理：
A、用纯水将树脂反洗3～5次；
B、量取树脂体积为V1mL，用15倍树脂体积的10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液15V1mL对树脂进行循环冲洗3h，过滤后，得到溶液A的体积为V2mL；
C、加入硫酸调节溶液A的pH至中性或弱酸性，然后对溶液A进行稀释，使其中氯离子的含量小于1000mg/L，作为待测水样，并记录稀释倍数n；
(2)吸光度的测定：
A、标准样的配置：以邻苯二甲酸氢钾配置COD浓度分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L的标准样；
B、消解及加热：以纯水作为空白样，分别取2mL的待测水样、纯水及上述标准样加入不同的消解管中，加入消解液，混匀，在165±2℃的温度下，加热消解20min后，静置至室温；
C、在440nm波长下，用紫外分光光度计测定上述待测水样、空白样及标准样的吸光度，分别记作a1、a0、bn(n＝1、2...6)；
(3)拟合曲线的绘制：
将空白样吸光度和标准样吸光度的差值记作cn(n＝1、2...，6)，以标准样的浓度为因变量，以cn(n＝1、2...,6)为自变量，绘制拟合曲线，求解得到拟合曲线y＝kx+a；
(4)树脂化学需氧量(mg/L)的计算：
通过上述拟合曲线计算，
式中：k为拟合曲线的斜率；a1为待测水样的吸光度；
a0为空白样的吸光度；a为拟合曲线的截距；
n为水样稀释的倍数；V1为量取的树脂体积；
V2为冲洗过滤后的溶液A的体积。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)冲洗时的溶液温度为50～55℃，冲洗时间为3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)采用玻璃纤维滤膜进行过滤操作。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消解液为：60mg硫酸银、48mg硝酸银、1mL 0.12mol/L的重铬酸钾溶液及6.5mL 0.2mol/L硫酸溶液混合，得到的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)树脂预处理采用以下预处理系统，该系统包括预处理柱(1)、储液箱(2)、循环泵(3)、过滤装置(4)及pH调节池(5)；所述预处理柱(1)的上端通过循环泵(3)与储液箱(2)相连，下端直接与储液箱(2)相连，储液箱(2)上所设的第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，完成一次循环；所述预处理柱(1)和过滤装置(4)的一端通过第三管道(13)相连，并在第三管道(13)上设置有开关A(8)；所述过滤装置(4)的另一端与反洗出水口(17)通过第五管道(15)相连，并在第五管道(15)上设置有开关C(10)；所述pH调节池(5)的一端通过第四管道(14)与过滤装置(4)相连，并在第四管道(14)上设置有开关B(9)，另一端与预处理出水口(16)连接。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述储液箱(2)上设置有温控装置(6)。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述pH调节池(5)上设置有pH调节装置(7)。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，树脂预处理的方法为：
A、树脂反洗：向储液箱(2)中加入纯水，通过第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)中，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，对树脂进行循环冲洗，3h后关闭循环泵(3)，打开开关A(8)和开关C(10)，溶液通过反洗出水口(17)排出，溶液排空后关闭开关A(8)和开关C(10)，重复上述过程3～5次；
B、树脂预处理：记录预处理柱(1)中树脂体积为V1mL，向储液箱(2)加入10％氢氧化钠+1％氯化钠溶液的体积为15V1mL，通过温控装置(6)加热至50～55℃后，通过第一管道(11)经过循环泵(3)流入预处理柱(1)中，再经预处理柱(1)通过第二管道(12)流回储液箱(2)，对树脂进行循环冲洗，持续3h后关闭循环泵(3)，打开开关A(8)和开关B(9)，溶液经过滤装置(4)后进入pH调节池(5)，根据pH调节装置(7)的pH示数进行加药，调节溶液pH至中性或弱酸性，并通过预处理出水口(16)收集溶液，记录溶液的体积为V2mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010798862.9A CN113848187A (zh) | 2020-08-11 | 2020-08-11 | 一种树脂中化学需氧量的快速检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010798862.9A CN113848187A (zh) | 2020-08-11 | 2020-08-11 | 一种树脂中化学需氧量的快速检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113848187A true CN113848187A (zh) | 2021-12-28 |
Family
ID=78972782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010798862.9A Pending CN113848187A (zh) | 2020-08-11 | 2020-08-11 | 一种树脂中化学需氧量的快速检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113848187A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116297280A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-06-23 | 成都博瑞科传科技有限公司 | 基于阵列光谱的水中有机物的uvcod系数检测方法及传感器 |
-
2020
- 2020-08-11 CN CN202010798862.9A patent/CN113848187A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116297280A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-06-23 | 成都博瑞科传科技有限公司 | 基于阵列光谱的水中有机物的uvcod系数检测方法及传感器 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100541172C (zh) | 高压流动注射快速分析化学需氧量的方法 | |
| CN102253231B (zh) | 水中可溶性硫化物的自动分析仪及分析方法 | |
| CN201392344Y (zh) | 水质重铬酸盐指数在线自动监测装置 | |
| CN109085049A (zh) | 一种污水与再生水中cod检测方法 | |
| WO2019218530A1 (zh) | 一种同步检测水样分子量分布及有机氮的仪器及方法 | |
| WO1991006848A1 (en) | Method of measuring total quantity of organic substances in ultrapure water and ultrapure water treating system utilizing said method in preparation of ultrapure water | |
| CN2921830Y (zh) | 总镉、总铅、总锌、总锰在线自动监测仪 | |
| CN102998347B (zh) | 基于超临界水氧化的化学需氧量检测方法和设备 | |
| CN108766611A (zh) | 强硝酸体系含铀废液的零排放处理装置及其处理方法 | |
| CN113848187A (zh) | 一种树脂中化学需氧量的快速检测方法 | |
| Jinjun et al. | Chemiluminescence detection of permanganate index (CODMn) bya luminol-KMnO4 based reaction | |
| CN201425581Y (zh) | 根据现场情况确定消解时间的cod监测装置 | |
| CN210604394U (zh) | 一种基于高级氧化技术的水体总铬含量在线检测装置 | |
| CN112461814A (zh) | 一种水中铊在线检测装置及检测方法 | |
| CN101446558B (zh) | 监测污水中化学需氧量的消解液 | |
| CN102331447A (zh) | 一种用光催化氧化法测定化学需氧量的方法及设备 | |
| KR102372884B1 (ko) | 전자동 온라인 삼중수소 감시방법 및 감시시스템 | |
| Kong et al. | A rapid determination method of chemical oxygen demand in printing and dyeing wastewater using ultraviolet spectroscopy | |
| Schieffer et al. | Anodic stripping voltammetry with collection at tubular electrodes for the analysis of tap water | |
| CN219935667U (zh) | 一种无汞法连续测试含氯废水cod的装置 | |
| CN209143773U (zh) | 组合膜分离实验装置 | |
| CN209071005U (zh) | 强硝酸体系含铀废液的零排放处理装置 | |
| JP3538957B2 (ja) | 水中の３態窒素の分析方法及び分析装置 | |
| CN213580655U (zh) | 一种无汞cod测定装置 | |
| CN217211799U (zh) | 一种toc/tn在线监测系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |