CN86100804A

CN86100804A - 一种水样采集和巯基棉富集分离装置

Info

Publication number: CN86100804A
Application number: CN 86100804
Authority: CN
Inventors: 俞穆清; 刘桂芹; 杨立言; 皱立才
Original assignee: Changchun Institute of Geography of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Geography of CAS
Priority date: 1986-02-03
Filing date: 1986-02-03
Publication date: 1987-03-25

Abstract

本发明属于测定多种痕量、超痕量元素的水样采集和富集分离装置。它主要是用手动负压泵通过取水导管抽吸水样，将水样通过过滤器过滤，然后通过巯基棉管富集分离。该装置可采集不同深度的任意体积水样，同时将水样(或溶液)中的至少19种痕量的贵金属、重金属和非金属元素予以高倍数富集，并与常量、基体和干扰元素有效分离，大大提高了原多种分析仪器和方法的灵敏度、准确度和精密度。且设备简单、携带操作方便。可广泛应用于各行业、部门的采样分析工作。

Description

本发明是一种水样采集富集分离装置，特别适用于测定含有多种痕量、超痕量元素的水样采集富集分离装置。

水样的正确采集是环境保护、卫生、海洋、水文等部门水质监测质量保证的首要前提，它对于水质分析结果的代表性、准确性有直接影响。为了利于各水质监测数据的可比性，环境保护部门都已规定，用于金属元素分析的水样在采集后应立刻用0.45微米的滤膜过滤，但目前使用的各种水质采样器均未配备有滤膜过滤设备，需使用者自行加工，临时在现场组装，给工作带来不便。而且所使用的带泵的机械采水器（如手摇泵、采水电动泵等）需要在采样前，向抽水管中注入一定的待测水样方能工作，操作不够方便。（见中国环境监测总站编写，一九八四年十二月出版的《环境水质监测质量保证手册》）

水样中多种痕量、超痕量元素因其存在浓度很低，一般需要富集后，方能准确用仪器测定。目前通常采用的富集分离方法有蒸发、共沉淀、溶剂萃取等多种方法。一般说来，蒸发法耗费时间，不能分离样品主要组分;其沉淀法易引入杂质，难以定量富集超痕量元素;溶剂萃取法浓缩倍数相对较小;而且上述方法一般只能在实验室内使用，尚未见到制成仪器在野外操作使用。然而，由于环境水样中，多种痕量元素在贮存过程中，因水解、挥发、器壁吸附等原因而严重损失，使水样失去其真实性，这一事实已日益被人们所认识。现场将水样中待测元素定量富集则是一种有前途的方法。近年来，螯合离子交换技术其操作简单，选择性相对较强，被人们所重视，目前已商品生产、且应用很广，影响很大的是美国的Bio-Rad实验室生产的Chelex-100型亚氨基二乙酸螯合离子交换树脂，目前仅见一种报导以Chelex-100为富集剂的现场富集装置，〔Inter.J.Environ.Anal.Chem.，16（1），1983〕，但该装置仅限于用来富集饮用水中的不稳定态的铜、镉、铅、锌四个元素，这是由于该装置采用的富集剂亲水性较差，吸附速度较慢，选择性不理想，而且亚氨基官能团对大多数重金属的亲合能力有限，使其不能直接富集现场水样中的痕量元素的稳定态，同时由于该装置采用电动蠕动泵，面积很小的滤膜，使其很难应用于各种现场、不同类型的水样采集工作，因而该装置的应用范围受到很大限制。因此，提供一种现场水样采集，同时将多种痕量、超痕量元素富集分离的装置，是急待解决的问题。

本发明就是为了克服上述缺点，利用一种先进的巯基棉富集分离新技术，提供一种新的水样采集和巯基棉现场富集分离装置。

本发明是这样实现的，用手动负压泵通过带重锤、具有刻度的取水导管，抽吸不同深度的待测水样，水样通过过滤器过滤，然后通过由巯基棉纤维为富集剂的巯基棉管，即可将水样中多种痕量待测元素富集，并与其它元素相分离。

本发明的工作过程可结合附图1、2来说明。

该装置由能够产生负压的手动负压泵〔8〕，带重锤、具有刻度的取水导管〔12〕，三通阀〔1〕、〔4〕、〔6〕，防止滤膜和滤纸破裂的，通气止水阀〔3〕，由塑料制成的缓冲桶〔9〕，可用高压聚乙烯也可以用其它硬质塑料或其它物质制成的，双孔带刻度的贮水桶〔10〕、〔11〕，即可用滤膜、又可用滤纸的杯式与法兰式互换的，由聚碳酸酯或其它材料制成的过滤器〔2〕，两通阀〔5〕及由塑料制成的管路〔7〕组成水样采集部分，并构成一个封闭负压系统。借助于手动负压泵〔8〕所造成的负压，经由缓冲桶〔9〕，三通阀〔6〕，P₁管线，贮水桶〔11〕，三通阀〔1〕，取水导管〔12〕，构成封闭负压线路，将不同深度的待测水样，通过取水导管〔12〕抽吸到贮水桶〔11〕中。然后，三通阀〔1〕、〔4〕、〔6〕转向，调通气止水阀〔3〕，由贮水桶〔11〕，经三通阀〔1〕，P₂管线，两用互换式过滤器〔2〕，贮水桶〔10〕，三通阀〔4〕、〔6〕，缓冲桶〔9〕构成封闭负压线路，可使抽吸到贮水桶〔11〕中的水样通过两用互换式过滤器〔2〕过滤到贮水桶〔10〕中。取下贮水桶〔10〕向定体积水样中加入适量的化学试剂（缓冲剂、络合剂等）调好酸度后，通过两通阀〔14〕和进气管〔15〕的控制，以适当流速通过巯基棉管〔13〕。即可将水样中多种待测元素定量富集在巯基棉纤维上。然后，带回实验室洗脱、测定之。

巯基棉是一种人工制造的含巯基的螯合离子交换纤维，具有良好的亲水性，较大的外表面积和孔隙。它借助于纤维素支链上的巯基官能团对某些重金属和非金属离子的不同程度的亲合作用能将其选择性地快速定量吸附，并与其它元素分离。

本发明由于采用了手动负压泵，不需要电源，因此给野外现场水样采集工作带来极大方便。同时采用了两用互换式过滤器，且内部设的滤膜或滤纸的面积较大，对不同类型水样采集工作带来极大方便。也由于内部滤膜或滤纸的设定，可分离出可溶态和悬浮固体。特别是该装置采用了高效多功能的巯基棉纤维作为富集剂，这一富集剂是由中国科学院长春地理研究所研制成功，并在此基础上首创了较为完整系统的巯基棉富集分离新技术，本装置首次采用这一新技术，使该装置可将水样中的铂、钯、金、硒、碲、砷、汞、锑、铋、锡、银、铜铟、镉、铅、锌、钴、镍、铊等至少十九种痕量元素予以高倍数富集其富集倍数可达到10⁴倍;也可将水样和复杂固体消解液中多种待测微、痕量元素与常量、基体及干扰元素有效分离，分离倍数可达10¹-10⁹倍;同时也能将某些元素进行价态、形态间的高选择性分离，如可进行价态定量分离的元素：Sb³⁺/Sb⁵⁺、As³⁺/As⁵⁺、Se⁴⁺/Se⁶⁺、Te⁴⁺/Te⁶⁺，可进行形态定量分离的有：有机汞/无机汞。该装置还可与分光光度计，萤光分光光度计，原子吸收光谱，极谱，气相色谱，等离子体发射光谱，中子活化等多种测试手段联用。特别是使基层单位那些数量大而灵敏度较低的分析仪器也能在痕量元素分析中发挥更大作用。该装置可广泛应用于环保，卫生，水文、地质、冶金、农业、化工等各行部门进行水样中多种痕量元素的测定。且该装置结构简单，携带操作方便。

图1是水样采集工作示意图。

图2是巯基棉富集分离示意图。

本发明的具体实施例如附图1、2所示。

采用通用的手动负压泵〔8〕，聚四氟乙烯加工而成的三通阀〔1〕、〔4〕、〔6〕，由挤出成形的聚乙烯管〔7〕，通用的带重锤、具有刻度取水导管〔12〕，由高压聚乙烯注射成形的双孔贮水桶〔10〕、〔11〕，过滤器〔2〕是由聚碳酸酯塑料注成，内设0.45微米混合纤维素滤膜，其直径为φ110毫米杯式与法兰式互换的过滤器，阀〔3〕是通用的通气止水阀，巯基棉管采用玻璃制作的圆柱形管，巯基棉纤维是采用脱脂棉、硫代乙醇酸、硫酸、乙酐乙酸等化学物质制成。以上各部件按附图示意安装于一箱体中。

Claims

1、一种水样采集和巯基棉富集分离装置，其特征在于它是由手动负压泵[8]，带重锤、具有刻度的取水导管[12]，两用互换式过滤器[2]、贮水桶[10]、[11]。装有巯基棉纤维的管[13]所组成。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于两用互换式过滤器〔2〕是由既可设滤膜，也可设滤纸两用，且法兰式与杯式互换的，由聚碳酸酯制成。

3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于管〔13〕内装有特制的巯基棉纤维为富集剂。

4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于贮水桶〔10〕、〔11〕为特制双孔带刻度的高压聚乙烯塑料桶。