CN103759971A - 一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，安装在样品瓶上，包括富集采样管、蠕动泵、进样管和废液瓶，进样管绕置在蠕动泵上，进样管的两端分别伸入样品瓶和废液瓶中，富集采样管由填充管、螯合树脂填充物和接头组成，填充管内填充螯合树脂填充物，填充管的两端安装接头，富集采样管通过其两端的接头接入进样管靠近废液瓶的位置。本发明还公开了相应的采集方法。本发明具有如下优点：能够有效实现重金属元素的富集采样，提高了元素分析的检出限；重金属元素的富集倍数可根据用户需要来调整；采集过程简单，易于操作；富集采样管可重复使用，成本低；该采集方法和火焰原子吸收测量配合，元素分析快速高效。
Description
技术领域
本发明属于元素检测领域，特别涉及一种工业废水中重金属元素检测的样品采集装置以及采集方法。
背景技术
随着工业新原料的广泛使用、环境污染程度的加剧，工业废水中的重金属污染物对人类的健康危害也越来越大。
在众多的重金属中，有些是人体新陈代谢或发育成长必不可少的元素，对人体健康至关重要，称为必需元素，如铜、锌、钴等，但有些尚未证实其具有正常的生理功能，不仅人体不需要，而且摄入微量就会出现病态或中毒症状，常称有害重金属或有毒重金属，如铅、镉、汞等。
重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、镉、汞等进入大气、水、土壤环境，引起严重的环境污染，我们常说的重金属污染指的就是因人类活动导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致环境质量恶化。重金属主要通过污染食品、饮用水及空气最终威胁人类健康。
目前检测重金属污染物的主要方法有分光光度法、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）等。其中，分光光度法和原子吸收法是较为传统的检测方法。ICP-AES是后来发展起来的新的检测手段，具有广谱性和多元素分析能力，但由于仪器昂贵仍限制了其方法的普遍推广。
本领域人士众所周知，原子吸收法是目前废水中的重金属检验标准中普遍使用的检测方法，主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生原子吸收法三类，具有适用性广、操作简便等特点。石墨炉法灵敏度高，但不同元素、不同含量需要采用不同的升温程序和基体改进方法，进而加大了分析难度，而且仪器需配备相应切换装置，难以被广大用户所接受。火焰法方法简单，测试快速，但灵敏度相对较低。在工业废水重金属元素检测中，由于基体复杂，通常还存在着严重基体干扰的大量盐类，给测定工作带来极大干扰。
因此，需要寻求一种可提高火焰原子吸收方法重金属元素检测的灵敏度的样品采集方法，来配合火焰原子吸收方法进行快速检测。
发明内容
针对现有废水重金属元素检测中火焰原子吸收方法灵敏度相对较低的问题，本发明的目的在于提供一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，来提高重金属元素检测的灵敏度。
本发明还提供与废水样品采集装置配套的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，安装在样品瓶上，包括富集采样管、蠕动泵、进样管和废液瓶，进样管绕置在蠕动泵上，进样管的两端分别伸入样品瓶和废液瓶中，富集采样管由填充管、螯合树脂填充物和接头组成，填充管内填充螯合树脂填充物，填充管的两端安装接头，富集采样管通过其两端的接头接入进样管靠近废液瓶的位置。
所述填充管为弹性硅胶材质的圆柱形。
所述螯合树脂填充物为D412大孔氨基膦酸型螯合树脂。
所述接头采用四氟乙烯接头。
所述进样管为具有弹性的蠕动泵管。
所述蠕动泵为具有调速、定时功能的蠕动泵。
一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法，包括如下步骤：
第一步，富集采样管的预处理：富集采样管由填充管、螯合树脂填充物和接头组成，填充管内填充螯合树脂填充物，填充管的两端安装接头，将富集采样管放入浓度为0.4mol/L的乙酸铵溶液中浸泡1小时后取出，浸泡的主要作用为活化螯合树脂以便提高对重金属元素富集的吸附能力；
第二步，采集装置管路连接：将处理好的富集采样管接入进样管，进样管绕置在蠕动泵上，将进样管的两端分别伸入样品瓶和废液瓶中；
第三步，参数设置：设置样品采集装置中蠕动泵的速度及采样时间，蠕动泵的速度为4mL/分钟，采样时间设为 10分钟；
第四步，开启蠕动泵，开始废水样品的采集；
第五步，采样结束：经过一段采样时间后，蠕动泵自动停止；
第六步，取下富集采样管，采集结束。
所述第一步，是将富集采样管放入0.4mol/L乙酸铵溶液中浸泡1小时后取出。
所述第三步，设置样品采集装置中蠕动泵的速度为4mL/分钟，采样时间设为 10分钟，相当于采集的样品量为40mL。
采用上述方案后，与普通的工业废水样品采集相比，本发明提供的方法具有如下优点：
一、能够有效实现重金属元素的富集采样，提高了元素分析的检出限；
二、重金属元素的富集倍数可根据用户需要来调整；
三、采集过程简单，易于操作；
四、富集采样管可重复使用，成本低；
五、该采集方法和火焰原子吸收测量配合，元素分析快速高效。
以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明。
附图说明
图1是本发明的采集装置结构示意图；
图2 是本发明的富集采样管结构示意图；
图3是本发明的采集方法流程图。
具体实施方式
如图1和图2所示，本发明揭示的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置100，安装在样品瓶101上，包括富集采样管104、蠕动泵103、进样管102和废液瓶105，进样管102绕置在蠕动泵103上，进样管102的两端分别伸入样品瓶101和废液瓶105中，富集采样管104由填充管104a、螯合树脂填充物104b和接头104c组成，填充管104a内填充有螯合树脂填充物104b，填充管104a的两端安装接头104c，富集采样管104通过其两端的接头104c接入进样管102靠近废液瓶105的位置。
其中，蠕动泵103选择具有调速、定时功能的蠕动泵为佳，比如在蠕动泵上安装控制电路，用户可根据需要进行蠕动泵103速度和运行时间参数的设置，通过改变蠕动泵103的转动速度，改变废水采集的流速，通过改变蠕动泵103的运行时间长短，改变通过富集采样管104的样品量，从而实现重金属元素富集倍数的改变。
进样管102为具有弹性的蠕动泵管。富集采样管104为重金属元素富集采样管。填充管104a为弹性硅胶材质的圆柱形，具弹性的硅胶管，对处于富集过程的填充管有一定缓冲作用，且稳定性良好，使用寿命长的特点。螯合树脂填充物104b为D412大孔氨基膦酸型螯合树脂，螯合树脂与金属离子的结合力强，选择性高，广泛应用于各种金属离子的回收分离、氨基酸的拆分以及湿法冶金、公害防治等方面，氨基膦酸树脂以-CH2NH2P(O)(OH)2为功能基，它能与对多种金属离子形成比较稳定的螯合结构，本发明就是通过它实现重金属元素的富集。接头104c采用四氟乙烯接头。
本发明采用螯合树脂作为采集管的填充材料，并通过采集装置100中的蠕动泵进行废水的自动采集，由此来实现废水样品的重金属元素富集和采集。
参见图3，是基于上述原理形成，本发明一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法的具体采集流程图。
为了清楚的说明具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法，下面以铅元素原子吸收检测的三个废水样品的采集实施进行阐述：
第一步，准备三根富集采样管104；富集采样管104的结构如上述；富集采样管104的预处理：将富集采样管104放入0.4mol/L乙酸铵溶液中浸泡1小时后取出；
第二步，采集装置100管路连接：将处理好的一根富集采样管104接入样品采集装置100的进样管102出口，进样管102绕置在蠕动泵103上，将进样管102入口放入样品瓶101的废水中，将进样管102出口放入废液瓶105中；
第三步，打开采集装置100的电源，进行参数设置：设置样品采集装置100中蠕动泵103的速度为4mL/分钟，采样时间设为 10分钟，相当于采集的样品量为40mL；
第四步，开启蠕动泵103，开始废水样品的采集；
第五步，采样结束：经过5分钟后，蠕动泵103自动停止，采样结束；
第六步，取下富集采样管104，一个样品采集结束；重复上述步骤，将所有样品采集完成；样品采集全部完毕后，可使用原子吸收分光光度计对富集采样管104中的元素进行测试。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 
。
Claims (9)
1.一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，其特征在于：安装在样品瓶上，包括富集采样管、蠕动泵、进样管和废液瓶，进样管绕置在蠕动泵上，进样管的两端分别伸入样品瓶和废液瓶中，富集采样管由填充管、螯合树脂填充物和接头组成，填充管内填充螯合树脂填充物，填充管的两端安装接头，富集采样管通过其两端的接头接入进样管靠近废液瓶的位置。
2.如权利要求1所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，其特征在于：所述填充管为弹性硅胶材质的圆柱形。
3.如权利要求1所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，其特征在于：所述螯合树脂填充物为D412大孔氨基膦酸型螯合树脂。
4.如权利要求1所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，其特征在于：所述接头采用四氟乙烯接头。
5.如权利要求1所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，其特征在于：所述进样管为具有弹性的蠕动泵管。
6.如权利要求1所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集装置，其特征在于：所述蠕动泵为具有调速、定时功能的蠕动泵。
7.一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，富集采样管的预处理：富集采样管由填充管、螯合树脂填充物和接头组成，填充管内填充螯合树脂填充物，填充管的两端安装接头，将富集采样管放入浓度为0.4mol/L的乙酸铵溶液中浸泡1小时后取出；
第二步，采集装置管路连接：将处理好的富集采样管接入进样管，进样管绕置在蠕动泵上，将进样管的两端分别伸入样品瓶和废液瓶中；
第三步，参数设置：设置样品采集装置中蠕动泵的速度及采样时间，蠕动泵的速度为4mL/分钟，采样时间设为 10分钟；
第四步，开启蠕动泵，开始废水样品的采集；
第五步，采样结束：经过一段采样时间后，蠕动泵自动停止；
第六步，取下富集采样管，采集结束。
8.如权利要求7所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法，其特征在于：所述第一步，是将富集采样管放入0.4mol/L乙酸铵溶液中浸泡1小时后取出。
9.如权利要求7所述的一种具有重金属元素富集功能的工业废水样品采集方法，其特征在于：所述第三步，设置样品采集装置中蠕动泵的速度为4mL/分钟，采样时间设为 10分钟，相当于采集的样品量为40mL。
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