CN112221506B - 一种催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为1：(1‑6)；(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在20‑30℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为1：2：1；(3)将络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为400‑600r/min，调节pH为7‑8，加热温度为90‑110℃，反应4‑5h，得到红棕色混合溶胶‑凝胶；(4)将红棕色混合溶胶‑凝胶在200‑250℃下，干燥7‑9h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；(5)将粉末在700‑800℃下，灼烧2‑4h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学催化剂技术领域，尤其是一种催化剂的制备方法与应用。
背景技术
能源与环境问题，是全人类共同面临的课题，也是现代工业化发展亟待解决的难题之一。环境问题不仅关系到人类自身的生存和发展，与其他生物的生存繁殖同样息息相关。随着人类发展和工业发达，能源的开发对环境的破坏也是日益加剧，新清洁能源的开发和大规模利用迫在眉睫；生物质能的开发和高效利用便是解决环境污染和能源匮乏问题的有效途径之一，对实现社会可持续发展具有重要意义。微生物燃料电池在废水处理领域有望同时改善环境与能源问题。
微生物燃料电池(Microbial Fuel Cell,MFC)是利用微生物作为生物催化剂将化学能直接转化为电能的一种“绿色”装置。在MFC阳极的产电微生物能氧化有机物产生电子和质子，通过微生物捕获至阳极后，通过外电路将电子转移至阴极，质子也通过质子交换膜传送至阴极，最终使质子与电子受体发生反应而产生电流。与其他燃料电池相比，MFC在净化污水的同时能够收获电能，并且不带来二次污染；具有维护成本低、操作条件温和、生物相容性好等优点，是一种高效新型电化学技术，得到国内外学者的广泛关注。
虽然微生物燃料电池的潜力在未来的发展具有良好应用，但是由于它的输出功率仍然较低，材料成本较高，还不能满足现代工业的需求，亟需制备催化活性高的微生物燃料电池的阴极催化剂，不仅能显著提高微生物燃料电池的产电性能，还能取替价格昂贵的Pt/C催化剂，从而大幅度减少整体成本和提高稳定性，对于MFC的大规模应用具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高催化性能的催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：(1-6)；
(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在20-30℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为：金属阳离子：柠檬酸：EDTA＝1：2：1；
(3)将步骤(2)中的络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为400-600r/min，调节pH为7-8，加热温度为90-110℃，反应4-5h，得到红棕色混合溶胶-凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的红棕色混合溶胶-凝胶在200-250℃下，干燥7-9h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在700-800℃下，灼烧2-4h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
优选地，所述步骤(1)中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：4。
优选地，所述步骤(2)中，红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在25℃下，搅拌得到络合物混合溶液。
优选地，所述步骤(3)中，调节络合物混合溶液pH＝8，加热温度为100℃，搅拌速率为500r/min，反应时间为4h。
优选地，所述步骤(4)中，红棕色混合溶胶-凝胶干燥的温度为250℃，干燥的时间为8h。
优选地，所述步骤(5)中，粉末灼烧的温度为750℃，灼烧的时间为2h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
此外，需要注意的是，在称量相应比例九水硝酸铁时，需迅速称量，以防九水硝酸铁吸收凝聚。
同时，本发明还提供一种上述制备方法制备所得的催化剂。
此外，本发明还公开一种上述催化剂在燃料电池或超级电容器中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：通过本发明的制备方法得到的催化具备较高的电催化性能以及化学稳定性，能应用于燃料电池或超级电容器中。应用于微生物燃料电池中时，稳定性较强、运行费用较低、阴极电子传递速率较高。
附图说明
图1为本发明实施例的一种无隔膜微生物燃料电池装置的示意图；
图2为本发明实施例制备的催化剂对应的循环伏安曲线图；
图3为本发明实施例制备的催化剂和对比例应用于微生物燃料电池的电压图；
图4为本发明实施例制备的催化剂和对比例应用于微生物燃料电池后的功率密度图；
其中，1、反应容器；2、阳极；3、阴极；4、质子交换膜；5、导电金属环；6、阴极的催化层；7、阴极的碳布层；8、阴极的碳基层；9、阴极的扩散层；10、定值电阻；11、反应室；12、进出液口橡胶塞；(a)电池装置的示意图；(b)阴极3放大图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明催化剂的一种实施例，本实施例所述无隔膜微生物燃料电池装置如图1所示：其中，1号标注为反应容器；2号标注为阳极；3号标注为阴极；4号标注为质子交换膜；5号标注为导电金属环；6号标注为阴极的催化层；7号标注为阴极的碳布层；8号标注为阴极的碳基层；9号标注为阴极的扩散层；10号标注为定值电阻；11号标注为反应室；12号标注为进出液口橡胶塞；另外，(a)电池装置的示意图；(b)阴极3放大图。
本实施例所述催化剂的制备过程，包括如下步骤：
(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：1；
(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在20℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为：金属阳离子：柠檬酸：EDTA＝1：2：1；
(3)将步骤(2)中的络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为400r/min，调节pH为7，加热温度为90℃，反应4h，得到红棕色混合溶胶-凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的红棕色混合溶胶-凝胶在200℃下，干燥7h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在700℃下，灼烧2h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
实施例2
本实施例结构与实施例1完全相同，只是催化剂制备方法不同，其制备方法如下：
(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：2；
(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在25℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为：金属阳离子：柠檬酸：EDTA＝1：2：1；
(3)将步骤(2)中的络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为400r/min，调节pH为8，加热温度为100℃，反应5h，得到红棕色混合溶胶-凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的红棕色混合溶胶-凝胶在250℃下，干燥8h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在750℃下，灼烧3h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
实施例3
本实施例结构与实施例1完全相同，只是催化剂制备方法不同，其制备方法如下：
(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：4；
(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在25℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为：金属阳离子：柠檬酸：EDTA＝1：2：1；
(3)将步骤(2)中的络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为500r/min，调节pH为8，加热温度为100℃，反应4h，得到红棕色混合溶胶-凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的红棕色混合溶胶-凝胶在250℃下，干燥8h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在750℃下，灼烧2h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
实施例4
本实施例结构与实施例1完全相同，只是催化剂制备方法不同，其制备方法如下：
(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：6；
(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在30℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为：金属阳离子：柠檬酸：EDTA＝1：2：1；
(3)将步骤(2)中的络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为600r/min，调节pH为8，加热温度为110℃，反应4h，得到红棕色混合溶胶-凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的红棕色混合溶胶-凝胶在250℃下，干燥9h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在800℃下，灼烧4h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
对比例为最常见有效的商用Pt/C，同样应用在微生物燃料电池中。
性能测试
测试催化剂的氧还原活性，实施例1-4中对应的氧还原活性如图2中所示，氧还原峰电位分别为-0.295V、-0.280V、-0.244V和-0.256V，可以看出，实施例3中(乙酸锶：九水硝酸铁＝1:4)催化剂的氧还原活性最佳。
在实际应用中，将实施例1-4中制备的催化剂应用到催化层中，并将催化层应用到微生物燃料电池中之后，测试不同催化层的微生物燃料电池的输出电压，图3为本发明实施例制备的催化剂和对比例应用于微生物燃料电池的电压图。在三个间歇循环操作中，一旦在操作期间更新阳极室介质电解质，所有MFC的输出电压迅速增加，直到电压稳定。此后，由于阳极室介质电解液中营养盐的消耗，MFC的输出电压逐渐降低。如图3所示，最大输出电压分别为0.34±0.01V、0.39±0.01V、0.42±0.01V和0.37±0.2V，而以Pt/C为催化剂应用在微生物燃料电池的最大输出电压为0.41±0.01V，可以看出，实施例3中(乙酸锶：九水硝酸铁＝1：4)催化剂负载的微生物燃料电池阴极所在的微生物燃料电池能达到较大输出电压。
测试催化剂微生物燃料电池的功率密度，将实施例1-4中制备的催化剂应用到微生物燃料电池功率密度图如图4所示，图4为本发明实施例制备的催化剂和对比例应用于微生物燃料电池后的功率密度图，最大输出功率分别为171mW/m2、246mW/m2、399mW/m3和249mW/m3。而以Pt/C为催化剂应用在微生物燃料电池中通常所产生的功率密度为342mW/m2，这要远远低于本发明实施例3中提供的(乙酸锶：九水硝酸铁＝1：4)催化剂负载的微生物燃料电池所产生的功率密度。这表明本发明实施例提供的微生物燃料电池能够代替Pt/C作化剂负载在阴极以应用于微生物燃料电池中。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙酸锶、九水硝酸铁和纯水混合均匀，得到红棕色混合溶液；其中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：(1-6)；
(2)将步骤(1)中得到的红棕色混合溶液与柠檬酸和EDTA在25-30℃下，搅拌得到络合物混合溶液；其中，络合物混合溶液中的金属阳离子、柠檬酸和EDTA的总摩尔比为：金属阳离子：柠檬酸：EDTA＝1：2：1；
(3)将步骤(2)中的络合物混合溶液进行加热搅拌，搅拌速率为400-500r/min，调节pH为7-8，加热温度为90-100℃，反应4-5h，得到红棕色混合溶胶-凝胶；
(4)将步骤(3)中得到的红棕色混合溶胶-凝胶在250℃下，干燥7-8h，得到黑色膨胀物，将其研磨成粉末；
(5)将步骤(4)中得到的粉末在700-800℃下，灼烧2-4h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙酸锶和九水硝酸铁的摩尔比为：乙酸锶：九水硝酸铁＝1：4。
3.如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，粉末灼烧的温度为750℃，灼烧的时间为2h，期间通入惰性气体，得到所述催化剂。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备所得的催化剂。
5.一种如权利要求4所述的催化剂在燃料电池或超级电容器中的应用。
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