CN112210373A - 一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下步骤：将碳源、硼酸、水均匀混合，充分搅拌，得到混合溶液，再将所得混合溶液置于超声波/微波联用设备中，设定功率100～800W，设定时间2～20分钟，设定温度100℃～140℃进行反应，最后，将反应后所得材料进行离心、过滤、干燥，得到室温磷光碳量子点材料。本发明使用新型的超声波/微波联用，替代传统的微波炉，反应效率高，量子产率高，制备工艺简单，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，特别涉及一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点是尺寸在10nm以下的新型非金属碳材料，由于具有强的荧光性能、良好的电子和空穴的分离能力、强吸附能力、低成本而被广泛应用于能源和催化方面的研究。碳量子点的潜在应用范围很广，如在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等许多的领域都有较好的应用前景，特别是碳量子点的碳源来源广泛也是其重要优势。
相对于已广泛研究的荧光材料，室温磷光材料因其较长的寿命和较大的斯托克斯位移的性能优势，在生物成像、光学记录、防伪系统等诸多高新科技领域有着更加诱人的应用前景。在过去的研究中，磷光只能在低温下获得，磷光的产生需要克服分子本身的自旋禁阻与无辐射跃迁的限制。为克服这一难题，人们开发出了许多合成方法。其中微波合成作为一种绿色环保的方法来制备室温磷光碳量子点引起了研究者们极大的兴趣。中国专利文件CN 110734764A公开了一种微波加热快速制备碳氧共掺杂氮化硼室温磷光材料的方法，该方法将乙二胺、乙醇胺等碳氮源和硼酸在水中混合，放入微波反应加热制得碳氧共掺杂氮化硼室温磷光材料。但是上述制备方法所使用的碳氮源为非天然原料，对环境不利，应用局限大，且存在微波技术不成熟，量子效率低等缺点。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，所用的材料天然无毒，使用新型的超声波/微波联用设备，替代传统的微波炉，一步加热制备出碳杂硼型室温磷光碳点材料。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下步骤：
(1)将碳源溶解在去离子水中，混合、搅拌；
(2)步骤(1)所得溶液中加入硼酸，充分搅拌，得到混合溶液；所述碳源与硼酸的质量比为0.5：(1～20)；
(3)将步骤(2)所得混合溶液置于超声波/微波联用设备中，设定功率 100～800W，设定时间2～20分钟，设定温度100℃～140℃进行反应；
(4)将步骤(3)所得材料进行离心、过滤、干燥，得到室温磷光碳量子点材料。
进一步的，步骤(3)所述功率为500W，时间为10分钟，温度为100℃进一步的，步骤(2)所述碳源与硼酸的质量比为0.5：(1～2)。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)所述碳源为葡萄糖、蔗糖、琼脂糖、柠檬酸、半乳糖、壳聚糖、海藻糖、麦芽糖、纤维素、淀粉、果糖中至少一种。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)所述搅拌的时间为10～20分钟。
进一步的，步骤(1)所述碳源与去离子水的质量体积比mg/ml为0.5：50～200。
进一步的，步骤(4)所述离心为转速5000rpm～10000rpm，离心时间5～20分钟。
进一步的，步骤(4)中，所述过滤用截留分子量为1000Da～10000Da透析袋透析1～7天。
进一步的，步骤(4)所述干燥为置于冷冻干燥机中干燥1～7天。
进一步的，步骤(4)所述干燥的设备为置于冷冻干燥机，干燥时间为3天。与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，使用新型的超声波/微波联用，替代传统的微波炉，反应效率高，量子产率高，只需一步微波合成法就能得到产物，适合大规模生产
2)本发明采用原料碳源与硼酸，其中，碳源与硼酸的质量比为0.5：(1～20), 使用溶剂是去离子水，碳源使用的是天然的糖类，价格低廉，环境友好，合成方法简单，糖作为碳氮双源的原料，进一步通过硼元素原位掺杂的策略，一步原位制备新型的含氮多元掺杂型室温磷光碳量子点材料，含氮元素的其他多元素杂化的策略能进一步稳定激发三重态，从而进提高磷光材料的磷光寿命。碳源与硼酸在设定质量比下加水充分溶解制备碳杂硼型室温磷光碳量子点，交联点增多，制备出室温磷光碳量子点产率高。
3)本发明采用超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点，其中是在设定功率100～800W，设定时间2～20分钟，设定温度100℃～140℃进行反应；在设定反应功率、时间和温度下制备出碳杂硼型室温磷光碳量子点具有发光强度高、磷光寿命长量子产率高等优点。
4)本发明制备出碳杂硼型室温磷光碳量子点，在紫外光激发停止后，能发射出肉眼可见的绿色磷光，肉眼可见发光时间达5秒以上，在发光器件、防伪标识等方面具有潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明所述制备的室温磷光碳点材料原理图。
图2为实施例1所制备的室温磷光碳点材料在紫外灯照射时和紫外灯关闭时的图片。
图3为实施例1所制备的室温磷光碳点材料的磷光光谱图。
图4为实施例2所制备的室温磷光碳点材料的高倍透射电镜(TEM)图。
图5为实施例2所制备的室温磷光碳点材料的高倍透射电镜的粒径分布图。
图6为实施例1所制备的室温磷光碳点材料在紫外灯照射下，持续扫描60s 磷光强度变化图。
图7为实施例1所制备的室温磷光碳点材料的磷光寿命图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明所述的超声波/微波反应器为超声波/微波联用设备。
本发明所述超声波/微波联用设备使用《一种超声波/微波联用制备低聚窄分子量分布壳聚糖的设备》发明专利中如图1所示的超声波/微波联用设备，申请人为：江苏大学；海南大学，申请号为：CN201510494378.6。
实施例1
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下：
(1)将0.5g壳聚糖溶解在50mL去离子水中，搅拌10分钟；
(2)往步骤(1)所得溶液中加入1.5g硼酸，充分搅拌10分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得的混合溶液放入超声波/微波反应器中，在设置功率 500W，温度100℃，反应时间10分钟下进行反应，得到反应产物；
(4)将步骤(3)得到的反应产物溶液在转速5000转/分钟，离心15分钟，去除固体沉淀；
(5)取上清液进行过滤，接着用3500Da的透析袋透析7天，透析结束后在冷冻干燥机中干燥3天，即得室温磷光材料。
图2为实施例1所制备的室温磷光碳点材料在紫外灯照射和紫外灯照关闭时图片，从左图可以看出在紫外灯照射下磷光碳点材料发出明显蓝色荧光，右图在紫外灯关闭时磷光碳点材料发出绿色磷光。
图3为实施例1所制备的室温磷光碳点材料的磷光光谱图，最佳激发波长是303nm，最佳发射波长是503nm。
图6为实施例1所制备的室温磷光碳点材料的磷光强度变化图，在紫外灯照射下，持续扫描60s，磷光强度变化并不大，由此说明，本发明所制备的室温磷光碳点材料性能稳定。
图7为实施例1所制备的室温磷光碳点材料的磷光寿命图，室温磷光材料的寿命高达2.12s，由此说明，本发明所得室温磷光材料的寿命较长。
实施例2
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下：
(1)将0.5g葡萄糖溶解在50mL去离子水中，搅拌10分钟；
(2)往步骤(1)所得溶液中加入1g硼酸，充分搅拌10分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得的混合溶液放入超声波微波反应器中，设置参数功率 300W，温度100℃，反应8分钟，得到反应产物溶液；
(4)将步骤(3)得到的反应产物溶液在转速8000转/分钟，离心10分钟，去除固体沉淀；
(5)取上清液进行过滤，接着用1000Da的透析袋透析7天，透析结束后冷冻干燥3天，即得室温磷光材料。
图4为实施例2所制备的室温磷光碳点材料的高倍透射电镜(TEM)形貌图，从图中可以看出，制备的室温磷光碳量子点分布均匀，均为球型结构。
图5为实施例2所制备的室温磷光碳点材料的高倍透射电镜(TEM)粒径分布图，粒径为3-7nm。
实施例3
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下：
(1)将0.8g蔗糖溶解在50mL去离子水中，搅拌10分钟，得到混合溶液；
(2)往步骤(1)所得混合溶液中加入3g硼酸，充分搅拌10分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得的溶液放入超声波/微波反应器中，功率500W，温度100℃，反应10分钟，得到反应产物溶液；
(4)将步骤(3)得到的反应产物溶液在转速9000转/分钟，离心15分钟，去除固体沉淀；
(5)取上清液进行过滤，接着用3500Da的透析袋透析7天，透析结束后冷冻干燥3天，即得室温磷光材料。
实施例4
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下：
(1)将0.5g淀粉溶解在50mL去离子水中，搅拌10分钟，得到混合溶液；
(2)往步骤(1)所得混合溶液中加入1.5g硼酸，充分搅拌10分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得的溶液放入超声波/微波反应器中，设置功率300W，温度120℃，时间14分钟，得到反应产物；
(4)将步骤(3)得到的反应产物在转速9000转/分钟，离心10分钟，去除固体沉淀；
(5)取上清液进行过滤，接着用3500Da的透析袋透析7天，透析结束后冷冻干燥3天，即得室温磷光材料。
实施例5
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，包括以下：
(1)将1g纤维素溶解在50mL去离子水中，搅拌10分钟，得到混合溶液；
(2)往步骤(1)所得混合溶液中加入3g硼酸，充分搅拌10分钟，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得的溶液放入超声波/微波反应器中，设置功率400W，温度100℃，时间12分钟，得到反应产物；
(4)将步骤(3)得到的反应产物在转速9000转/分钟，离心15分钟，温度120℃去除固体沉淀；
(5)取上清液进行过滤，接着用3500Da的透析袋透析7天，透析结束后冷冻干燥3天，即得室温磷光材料。
实施例6
本实施例与实施例1区别在于，所述的超声波/微波反应器设置功率100W，温度100℃，反应时间2分钟下进行反应。
实施例7
本实施例与实施例1区别在于，所述的超声波/微波反应器设置功率800W，温度140℃，反应时间20分钟下进行反应。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，壳聚糖与硼酸的质量比不同，所述的壳聚糖与硼酸的质量比分别为1:50。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，所述的超声波/微波反应器设置功率
800W，温度150℃，反应时间30分钟下进行反应。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，所述的超声波/微波反应器设置功率
1200W，温度150℃，反应时间30分钟下进行反应。
一、对实施例以及对比例制得磷光碳点材料性能进行检测，结果如下：
采用荧光分光光度计测量磷光碳点材料的磷光寿命、磷光强度以及磷光激发波长；
采用高倍透射电镜(TEM)测量磷光碳点材料的表面形貌以及粒径分布情况；采用紫外线照射可以看到磷光碳点材料发出蓝色荧光；
检测结果如下：
| 磷光强度/(a.u) | 磷光寿命/s | 磷光激发波长最佳值/nm | 粒径分布情况 | |
| 实施例1 | 0.98 | 2.12 | 503 | 均匀 |
| 实施例2 | 0.96 | 2.06 | 485 | 均匀 |
| 实施例3 | 0.97 | 2.10 | 488 | 均匀 |
| 实施例4 | 0.96 | 1.98 | 486 | 均匀 |
| 实施例5 | 0.95 | 2.03 | 483 | 均匀 |
| 实施例6 | 0.91 | 1.86 | 481 | 均匀 |
| 实施例7 | 0.93 | 1.90 | 485 | 均匀 |
| 对比例1 | 0.67 | 1.35 | 386 | 不均匀 |
| 对比例2 | 0.85 | 1.87 | 461 | 不均匀 |
| 对比例3 | 0.81 | 1.83 | 453 | 不均匀 |
上述结果表明，实施例1-7制得磷光碳点材料的磷光强度强，磷光寿命高，粒径分布均一，磷光发光性能稳定。因碳点中含有氮元素，氮元素会对碳点荧光性质起到重要调控作用，氮元素含量会影响其磷光寿命、磷光亮度。
将对比例1与实施例1进行对比，对比例1未采用本发明的配比，制得磷光碳点材料粒径分布不均匀，磷光强度低、磷光寿命低、磷光亮度较弱。
对比例2与实施例1进行对比，对比例2设置反应温度过高，使得壳聚糖分散不均，从而导致制备磷光碳点材料粒径分布不均匀，且磷光强度低、磷光寿命低。
对比例3未与实施例1进行对比，对比例3设置反应温度过与反应功率均过高，导致制备磷光碳点材料粒径分布不均匀，且磷光强度磷光寿命都相对较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳源溶解在去离子水中，混合、搅拌；
(2)往步骤(1)所得溶液中加入硼酸，搅拌，得到混合溶液，所述碳源与所述硼酸的质量比为0.5：(1～20)；
(3)将步骤(2)所得混合溶液置于超声波/微波联用设备中，设定功率100～800W，设定时间2～20分钟，设定温度100℃～140℃进行反应；
(4)将步骤(3)所得反应物进行离心、过滤、干燥，得到室温磷光碳量子点材料。
2.根据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述功率为500W，时间为10分钟，温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳源与所述硼酸的质量比为0.5：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、琼脂糖、柠檬酸、半乳糖、壳聚糖、海藻糖、麦芽糖、纤维素、淀粉、果糖中至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的搅拌时间为10～20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳源与所述去离子水的质量体积比mg/ml为0.5：50～200。
7.据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述离心的转速为5000rpm～10000rpm，离心时间5～20分钟。
8.据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述过滤用截留分子量为1000Da～10000Da透析袋透析1～7天。
9.据权利要求1所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为置于冷冻干燥机中干燥1～7天。
10.据权利要求9所述的一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为置于冷冻干燥机，干燥时间为3天。
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