CN112206751B - 疏水磁性功能材料及制备方法和在含油污泥处理上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种疏水磁性功能材料及制备方法和在含油污泥处理上的应用，制备方法包括如下步骤：采用磁性晶核材料和油酸钠搅拌得到疏水磁性颗粒；在将疏水磁性颗粒与十二烷基苯磺酸钠引发剂、苯乙烯进行超声预乳化得到乳液，之后滴加引发剂苯乙烯溶液持续搅拌形成黑色固体后真空干燥即得。本发明疏水磁性功能材料具有复杂三维结构，磁性晶核材料被油酸钠包裹形成疏水磁性颗粒，疏水磁性颗粒吸附在聚苯乙烯形成的黑色三维结构本体表面和孔洞内，该疏水性和多孔性三维立体磁性材料能够有效与含油污泥的泥渣竞争吸附油份，增强含油污泥处理过程中的除油效果。

Description

疏水磁性功能材料及制备方法和在含油污泥处理上的应用
技术领域
本发明涉及资源环境工程技术领域，具体涉及一种疏水磁性功能材料及制备方法和在含油污泥处理上的应用。
背景技术
含油污泥是石油开采、运输、储存过程中以及炼油厂产生的废弃有害污染物，含油污泥中含有大量的石油碳氢化合物如长链烷烃、环烷烃、芳香烃、酚类以及稠环化合物等等,此外还有含硫氧氮等有机化合物，这些有机物不仅会散发恶臭，而且有些难以降解；此外，含油污泥中还含有病原微生物，重金属甚至包含有放射性的元素等等。
据统计，每生产1000吨的石油大约产生5吨的含油污泥。含油污泥是一种危险的废弃物，会对环境和人造成严重的危害，不正确的处理会对空气、土壤以及地下水等产生危害。目前含油污泥的处理技术总体上分为物理化学方法和生物降解技术，物理化学方法包括萃取技术、焚烧技术，热化学洗涤，高温裂解等技术；生物降解包括地耕法，生物反应器方法等。其中物理方法的应用有良好的效果，但是处理费用昂贵；热化学洗涤方法目前采用表面活性剂作为药剂进行处理，处理效果差，药剂用量大，无法普及化使用；生物处理技术价格便宜，但是需要较长处理时间，难以大规模应用。
目前应用的含油污泥处理技术存在局限性，能耗大，处理代价昂贵，难以在处理效率和处理费用之间找到平衡点，因此开发一种新型含油污泥处理方法十分有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水磁性功能材料及制备方法和在含油污泥处理上的应用，该疏水磁性功能材料能够和含油污泥中的泥渣形成竞争吸附，增加油份和泥渣的分离效率，减少热化学洗涤方法处理含油污泥过程中的药剂使用量，大大提高除油率，降低处理成本，方法简单，适用性广。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明第一方面公开了一种疏水磁性功能材料的制备方法，包括如下步骤：
S1将磁铁矿脱杂、浮选、破碎制成磁性晶核材料；
S2将步骤S1得到的磁性晶核材料分散在去离子水中，加入油酸钠，搅拌得到疏水磁性颗粒；
S3将步骤S2得到的疏水磁性颗粒过滤、洗涤之后均匀分散在去离子水中，在惰性气体环境下加入表面活化剂、引发剂和苯乙烯，之后超声预乳化，得到乳液；
S4将引发剂溶解在苯乙烯溶液中得到引发剂苯乙烯溶液，加热步骤S3得到的乳液，边搅拌乳液边逐滴加入引发剂苯乙烯溶液，加入完成后持续搅拌乳液直至形成黑色固体；
S5将步骤S4得到的黑色固体洗涤之后在室温下真空干燥，得到疏水磁性功能材料。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤S1中磁性晶核材料的粒径为40～60nm，所述步骤S2和步骤S3中的磁性晶核材料、油酸钠、表面活化剂、引发剂和苯乙烯的质量份数比为(1～5)：(0.5～2)：(2～5)：(1～3)：(45～90)；所述步骤S2和步骤S4中的磁性晶核材料、引发剂、苯乙烯的质量份数比为(1～5)：(2～8)：(9～18)。
本发明的磁铁矿为天然磁铁矿，经过预处理和破碎后制备成磁性晶核材料。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤S2中的搅拌速度为300～500rpm，搅拌时间30～40min。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤S3中超声预乳化在室温下进行，超声预乳化时间为15～30min，所述步骤S3中惰性气体为氮气。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤S4中的持续搅拌分为前期的快速搅拌和后期的慢速搅拌，快速搅拌速度为300～500rpm，搅拌时间为50～70min，慢速搅拌速度为5～10rpm，搅拌时间为2～3h；所述步骤S4中乳液加热温度为80～90℃。
在本发明的某一个实施例中，所述步骤S3和步骤S4中的引发剂为偶氮二异丁腈，所述步骤S3中的表面活化剂为十二烷基苯磺酸钠。
第二方面，本发明公开了一种采用上述疏水磁性功能材料的制备方法制备的疏水磁性功能材料。
第三方面，本发明公开了上述疏水磁性功能材料在含油污泥处理上的应用。
在本发明的某一个实施例中，上述疏水磁性功能材料在含油污泥处理上的应用包括如下步骤：
(1)将含油污泥分散在去离子水中，加入上述疏水磁性功能材料，同时加入十二烷基磺酸钠，加热搅拌得到污泥反应体系；
(2)将步骤(1)得到的污泥反应体系静置，通过外部磁场吸出疏水磁性功能材料，剩余含油污泥分离后干燥，即得。
在本发明的某一个实施例中，所述含油污泥、疏水磁性功能材料、十二烷基磺酸钠的质量份数比为100：(1～2.5)：(1～2.5)；所述步骤(1)中加热温度为30～50℃，搅拌时间为10～20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明疏水磁性功能材料具有复杂的三维结构，磁性晶核材料被油酸钠包裹形成圆形的疏水磁性颗粒，疏水磁性颗粒吸附在聚苯乙烯形成的黑色三维结构本体表面和孔洞内。因此该疏水性和多孔性三维立体磁性材料能够有效与含油污泥的泥渣竞争吸附油份，增强含油污泥处理过程中的除油效果；
2、本发明疏水磁性功能材料能够有效增强传统仅采用表面活性剂的热化学洗涤处理含油污泥方法的除油率，其中含油污泥一次处理中，采用疏水磁性功能材料的处理方法相对于仅采用十二烷基磺酸钠表面活性剂的热化学洗涤方法除油率提高了75％；二次处理中除油率提高了50％；三次处理中除油率提高了43％；
3、采用本发明的疏水磁性功能材料对含油污泥进行三次热化学洗涤后，除油率能够达到80％，疏水磁性功能材料大大提高了热化学方法处理含油污泥的除油率，并因此降低了药剂使用量，操作简单、成本低，使得热化学洗涤方法工业化处理含油污泥成为可能。
附图说明
图1是本发明的实施例四的扫描电镜图，其中图a、b、c、d分别是放大30000、10000、1000、500倍的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例一：
本实施例公开了一种疏水磁性功能材料，采用如下步骤制备：
S1取10g天然磁铁矿，预脱杂之后进行矿石浮选，浮选之后破碎至粒径50nm左右的磁性晶核材料；
S2将0.3g磁性晶核材料分散在100mL去离子水中，加入0.1g油酸钠，以400r/min搅拌30min得到疏水磁性颗粒；
S3过滤步骤S2得到的疏水磁性颗粒，用去离子水冲洗之后均匀分散在100mL去离子水中，在氮气环境下加入0.4g十二烷基苯磺酸钠、0.2g偶氮二异丁腈和8mL苯乙烯，之后在室温下超声预乳化20min，得到乳液；
S4将0.5g偶氮二异丁腈溶解在15mL苯乙烯中得到偶氮二异丁腈苯乙烯溶液，将步骤S3得到的乳液加热到85℃，边搅拌乳液边逐滴加入偶氮二异丁腈苯乙烯溶液，初期以300rpm搅拌50min，之后将转速降低到5rpm搅拌2h形成黑色固体；
S4将步骤S4得到的黑色固体洗涤之后在室温下真空干燥6h，得到疏水磁性功能材料。
实施例二：
本实施例公开了一种疏水磁性功能材料，采用如下步骤制备：
S1取10g天然磁铁矿，预脱杂之后进行矿石浮选，浮选之后破碎至粒径40nm左右的磁性晶核材料；
S2将0.1g磁性晶核材料分散在100mL去离子水中，加入0.05g油酸钠，以300r/min搅拌40min得到疏水磁性颗粒；
S3过滤步骤S2得到的疏水磁性颗粒，用去离子水冲洗之后均匀分散在100mL去离子水中，在氮气环境下加入0.5g十二烷基苯磺酸钠、0.1g偶氮二异丁腈和10mL苯乙烯，之后在室温下超声预乳化15min，得到乳液；
S4将0.2g偶氮二异丁腈溶解在10mL苯乙烯中得到偶氮二异丁腈苯乙烯溶液，将步骤S3得到的乳液加热到80℃，边搅拌乳液边逐滴加入偶氮二异丁腈苯乙烯溶液，初期以400rpm搅拌1h，之后将转速降低到10rpm搅拌3h形成黑色固体；
S5将步骤S4得到的黑色固体洗涤之后在室温下真空干燥6h，得到疏水磁性功能材料。
实施例三：
本实施例公开了一种疏水磁性功能材料，采用如下步骤制备：
S1取10g天然磁铁矿，预脱杂之后进行矿石浮选，浮选之后破碎至粒径60nm左右的磁性晶核材料；
S2将0.5g磁性晶核材料分散在100mL去离子水中，加入0.2g油酸钠，以500r/min搅拌30min得到疏水磁性颗粒；
S3过滤步骤S2得到的疏水磁性颗粒，用去离子水冲洗之后均匀分散在100mL去离子水中，在氮气环境下加入0.2g十二烷基苯磺酸钠、0.3g偶氮二异丁腈和5mL苯乙烯，之后在室温下超声预乳化30min，得到乳液；
S4将0.8g偶氮二异丁腈溶解在20mL苯乙烯中得到偶氮二异丁腈苯乙烯溶液，将步骤S3得到的乳液加热到80℃，边搅拌乳液边逐滴加入偶氮二异丁腈苯乙烯溶液，初期以500rpm搅拌1h，之后将转速降低到8rpm搅拌反应3h形成黑色固体；
S5将步骤S4得到的黑色固体洗涤之后在室温下真空干燥6h，得到疏水磁性功能材料。
实施例四：
对实施例一得到的疏水磁性功能材料进行表征实验，得到图1的SEM图，其中a、b、c、d分别是放大30000、10000、1000、500倍的表征扫描电镜图。
如图1显示，实施例一的疏水磁性功能材料具有复杂的三维结构，磁性晶核材料被油酸钠包裹形成圆形的疏水磁性颗粒，由图1a能够看出疏水磁性颗粒粒径为200～300nm，疏水磁性颗粒吸附在聚苯乙烯形成的黑色三维结构本体表面和孔洞内。因此该疏水性和多孔性三维立体磁性材料能够有效与含油污泥的泥渣竞争吸附油份，增强化学洗涤处理含油污泥的效果。
实施例五：
采用实施例二得到的疏水磁性功能材料进行含油污泥处理，包括如下步骤：
1、将20g含油污泥分散在100mL去离子水中，加入0.2g实施例二制备的疏水磁性功能材料，同时加入0.5g十二烷基磺酸钠，加热至45℃，搅拌15min，得到污泥反应体系；
2、将步骤1得到的污泥反应体系静置，通过外部磁场吸出疏水磁性功能材料，剩余含油污泥分离后干燥，即得。
实施例六：
采用实施例三得到的疏水磁性功能材料进行含油污泥处理，包括如下步骤：
1、将20g含油污泥分散在100mL去离子水中，加入0.5g实施例二制备的疏水磁性功能材料，同时加入0.2g十二烷基磺酸钠，加热至40℃，搅拌20min，得到污泥反应体系；
2、将步骤1得到的污泥反应体系静置，通过外部磁场吸出疏水磁性功能材料，剩余含油污泥分离后干燥，即得。
对照例：
1、将20g含油污泥分散在100mL去离子水中，加入0.2g十二烷基磺酸钠，加热至40℃，搅拌20min，得到污泥反应体系；
2、将步骤1得到的污泥反应体系静置，剩余含油污泥分离后干燥。
效果例：
将同一批次含油污泥分成两份，分别按照实施例六和对照例的方法进行含油污泥处理实验，每一份含油污泥均经过三次连续分离，每次分离结束后测量除油率。
除油率测量方法如下：
1、将处理后的含油污泥充分烘干，分为质量相同的三份，用索氏提取器萃取至溶剂无色，然后定容至500ml，在相同的实验条件下测量紫外的吸光度，重复2次，一组含油污泥获得6个数据，取平均值；
2、将同一批次未处理的含油污泥充分烘干，分为质量相同的三份，用索氏提取器萃取至溶剂无色，然后定容至500ml，在相同的实验条件下测量紫外的吸光度，重复2次，获得6个数据，取平均值；
3、使用标准液制作吸光度的标准曲线，将步骤1和步骤2数据代入标准曲线得到含油量，计算除油率。
通过上述测量方法分别测量经过实施例六处理方法处理过的含油污泥的一次除油率、二次除油率、三次除油率以及经过对照例处理方法处理过的含油污泥的一次除油率、二次除油率、三次除油率，得到下表数据。
表一效果例除油率测量表格
Figure BDA0002722020640000061
由上表显示，在含油污泥一次处理中，实施例六采用疏水磁性功能材料的处理方法的除油率相对于仅采用十二烷基磺酸钠表面活性剂的热化学洗涤方法除油率提高了75％；二次处理中除油率提高了50％；三次处理中除油率提高了43％。
因此实施例六的强疏水磁性功能材料能够有效增强传统仅采用表面活性剂的热化学洗涤处理含油污泥方法的除油率，并且采用疏水磁性功能材料进行三次含油污泥处理后除油率能够达到80％，大大提高了热化学洗涤方法的除油率，使得操作简单、成本低的热化学洗涤方法工业化处理含油污泥成为可能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (6)

1.一种疏水磁性功能材料在含油污泥处理上的应用，其特征在于，所述疏水磁性功能材料的制备方法包括如下步骤，
S1将磁铁矿脱杂、浮选、破碎制成磁性晶核材料；
S2将步骤S1得到的磁性晶核材料分散在去离子水中，加入油酸钠，搅拌得到疏水磁性颗粒；
S3将步骤S2得到的疏水磁性颗粒过滤、洗涤之后均匀分散在去离子水中，在氮气环境下加入表面活化剂、引发剂和苯乙烯，之后超声预乳化，所述超声预乳化在室温下进行，超声预乳化时间为15-30min，得到乳液；
S4将引发剂溶解在苯乙烯溶液中得到引发剂苯乙烯溶液，加热步骤S3得到的乳液，边搅拌乳液边逐滴加入所述引发剂苯乙烯溶液，加入完成后持续搅拌乳液直至形成黑色固体，所述持续搅拌分为前期的快速搅拌和后期的慢速搅拌，快速搅拌速度为300-500rpm，搅拌时间为50-70min，慢速搅拌速度为5-10rpm，搅拌时间为2-3h；所述步骤S4中乳液加热温度为80-90℃；
S5将步骤S4得到的黑色固体洗涤之后在室温下真空干燥，得到疏水磁性功能材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤S1中磁性晶核材料的粒径为40-60nm，所述步骤S2和步骤S3中的磁性晶核材料、油酸钠、表面活化剂、引发剂和苯乙烯的质量份数比为（1-5）：（0.5-2）：（2-5）：（1-3）：（45-90）；所述步骤S2和步骤S4中的磁性晶核材料、引发剂、苯乙烯的质量份数比为（1-5）：（2-8）：（9-18）。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌速度为300-500rpm，搅拌时间30-40min。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤S3和步骤S4中的引发剂为偶氮二异丁腈，所述步骤S3中的表面活化剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1-4任一项所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将含油污泥分散在去离子水中，加入所述的疏水磁性功能材料，同时加入十二烷基磺酸钠，加热搅拌得到污泥反应体系；
（2）将步骤（1）得到的污泥反应体系静置，通过外部磁场吸出疏水磁性功能材料，剩余含油污泥分离后干燥，即得。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述含油污泥、疏水磁性功能材料、十二烷基磺酸钠的质量份数比为100：（1-2.5）：（1-2.5）；所述步骤（1）中加热温度为30-50℃，搅拌时间为10-20min。
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