CN112206203A - 一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，涉及铁皮石斛加工技术领域。包括以下步骤：S1、清洗干燥：将新鲜铁皮石斛鲜条清洗干净，放置于烘干箱中进行干燥处理，将备用；S2、粉碎制粉：将步骤S1中烘干后的铁皮石斛鲜条用粉碎机进行破碎处理和筛分处理，制得所需的铁皮石斛干粉，备用；S3、滤液和滤渣的制备：将步骤S2中制备的铁皮石斛干粉中，加入有机溶剂至浸没，进行过滤处理，得到所需的滤液，反复处理多次，制得滤渣，将制备的滤渣进行烘干处理。本发明通过对铁皮石斛鲜条进行粉碎、加水浸泡、加热煎煮、过滤、提取液浓缩和铁皮石斛多糖纯化等操作，制备的多糖注射液纯度高，产品色泽好，活性成分高，工艺较为简单。
Description
技术领域
本发明涉及铁皮石斛加工技术领域，具体为一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法。
背景技术
铁皮石斛是一种茎直立，呈圆柱形的植物，石斛茎中含有多种生物碱、多糖、氨基酸及淀粉等，石斛多糖属于活性多糖的一种，具有抗炎、抗病毒、修复自身提高免疫力的功效，一直被选作铁皮石斛深加工研究的主要对象，包括多糖的提取、结构分离及活性功能评价等，而将铁皮石斛多糖降解成为小分子低聚糖的研究较少，众所周知，低聚糖也具有抗氧化、抗肿瘤、降血糖及提高免疫力等功效，且有研究证实某些特殊结构的低聚糖功能性强于活性多糖，而且专一性更高、可吸收性更好等特点，铁皮石斛是兰科石斛属气生兰科的名贵药用草本植物，具有益胃生津、滋阴清热、润肺止咳、延年益寿等功效及增强免疫力、抗氧化、降血糖、降血脂、防癌抗癌等神奇的功效。
随着人们生活水平的提高，人们的保健意识也逐渐增强，作为保健产品中的极品，铁皮石斛的市场需求量也日益增大，同时，人们也越来越重视具有多种生物活性的铁皮石斛多糖的提取与利用，然而，目前大部分铁皮石斛多糖注射液提取方法存在提取效率低、操作繁琐的问题，为此，我们提出了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，包括以下步骤：
S1、清洗干燥：将新鲜铁皮石斛鲜条清洗干净，放置于烘干箱中进行干燥处理，将备用；
S2、粉碎制粉：将步骤S1中烘干后的铁皮石斛鲜条用粉碎机进行破碎处理和筛分处理，制得所需的铁皮石斛干粉，备用；
S3、滤液和滤渣的制备：将步骤S2中制备的铁皮石斛干粉中，加入有机溶剂至浸没，进行过滤处理，得到所需的滤液，反复处理多次，制得滤渣，将制备的滤渣进行烘干处理；
S4、煎煮液的制备：将步骤S3中制备的滤渣加水煎煮处理，每次煎煮的时间为1-2h，每次加水10-30倍，得到煎煮液；
S5、过滤处理：将步骤S3中的滤液和步骤S4中制备的煎煮液进行混合处理，再次进行过滤处理；
S6、真空浓缩：将步骤S5中混合后的滤液进行真空浓缩处理，得到所需的铁皮石斛多糖；
S7、铁皮石斛多糖注射液的制备：将步骤S6中制备的铁皮石斛多糖进行纯化处理，得到所需的铁皮石斛多糖注射液。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2中的铁皮石斛过60-100目的分离筛进行分筛处理。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中有机溶剂为石油醚、丙酮、无水乙醇、甲醇、乙醚、氯仿中的一种或其混合物。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中烘干滤渣的温度为45-50℃。
进一步优化本技术方案，所述步骤S4中采用不锈钢煎煮锅进行煎煮
进一步优化本技术方案，所述步骤S4中煎煮的具体操作为：升温至60-80℃加热10min，水开后120℃下加热30min，然后降温至40-50℃加热1h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S6中真空浓缩的真空度为-0.07～-0.09MP，所述步骤S6中滤液浓缩至10-40倍的铁皮石斛多糖。
进一步优化本技术方案，所述步骤S7中铁皮石斛多糖纯化的步骤：1)将制备的铁皮石斛多糖加入水中，进行搅拌至溶解，得到铁皮石斛多糖溶液；2)在铁皮石斛多糖溶液中添加耐热型α-淀粉酶；3)静置3小时后降温至零下60℃至零下40℃，溶液完全结块成冰后取出，室温下融化；4)将融化的溶液进行离心，收集所需的上清液；5)对上清液进行超微膜过滤，干燥，得到纯化的铁皮石斛多糖。
进一步优化本技术方案，所述步骤S7中铁皮石斛多糖纯化的步骤4)中融化后的溶液在5000-10000rpm下离心5-10min取上清液，所述耐热型α-淀粉酶的活力浓度至6000-6500U/L。
与现有技术相比，本发明提供了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，具备以下有益效果：
1、该铁皮石斛多糖注射液的制备方法，本发明通过对铁皮石斛鲜条进行粉碎、加水浸泡、加热煎煮、过滤、提取液浓缩和铁皮石斛多糖纯化等操作，制备的多糖注射液纯度高，得率高，且产品色泽好，活性成分高，工艺较为简单，其制备方法便于操作与工业化生产，并且制备出的铁皮石斛多糖提取物及含有其的药物组合物生物利用度高，能显著增强机体免疫功能，具有强身抗衰的保健作用。
2、该铁皮石斛多糖注射液的制备方法，本发明通过酶解法制备了铁皮石斛多糖注射液，提高了铁皮石斛的抗氧化活性以及提高了铁皮石斛有效成分的提取率，同时所用原料全过程采用传统中医的煎煮抽提，使其保健药效得到充分体现，该方法操作简单，耗时短，多糖得率高，本发明工艺要求的仪器设备简单，便于操作，适合于大规模工厂化生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法的流程示意图；。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参考图1，本发明公开了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，包括以下步骤：
S1、清洗干燥：将新鲜铁皮石斛鲜条清洗干净，放置于烘干箱中进行干燥处理，将备用；
S2、粉碎制粉：将步骤S1中烘干后的铁皮石斛鲜条用粉碎机进行破碎处理和筛分处理，破碎后的铁皮石斛过60目的分离筛进行分筛处理，制得所需的铁皮石斛干粉，备用；
S3、滤液和滤渣的制备：将步骤S2中制备的铁皮石斛干粉中，加入有机溶剂至浸没，有机溶剂为石油醚，进行过滤处理，得到所需的滤液，反复处理多次，制得滤渣，将制备的滤渣进行烘干处理，烘干滤渣的温度为45℃；
S4、煎煮液的制备：将步骤S3中制备的滤渣加水煎煮处理，采用不锈钢煎煮锅进行煎煮，煎煮的具体操作为：升温至60℃加热10min，水开后120℃下加热30min，然后降温至40℃加热1h，每次加水10倍，得到煎煮液；
S5、过滤处理：将步骤S3中的滤液和步骤S4中制备的煎煮液进行混合处理，再次进行过滤处理；
S6、真空浓缩：将步骤S5中混合后的滤液进行真空浓缩处理，真空浓缩的真空度为-0.07MP，滤液浓缩至10倍的铁皮石斛多糖，得到所需的铁皮石斛多糖；
S7、铁皮石斛多糖注射液的制备：将步骤S6中制备的铁皮石斛多糖进行纯化处理，铁皮石斛多糖纯化的步骤：1)将制备的铁皮石斛多糖加入水中，进行搅拌至溶解，得到铁皮石斛多糖溶液；2)在铁皮石斛多糖溶液中添加耐热型α-淀粉酶，耐热型α-淀粉酶的活力浓度至6000U/L；3)静置3小时后降温至零下60℃，溶液完全结块成冰后取出，室温下融化；4)将融化的溶液进行离心，融化后的溶液在5000rpm下离心5min取上清液，收集所需的上清液；5)对上清液进行超微膜过滤，干燥，得到纯化的铁皮石斛多糖，得到所需的铁皮石斛多糖注射液。
实施例二：请参考图1，本发明公开了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，包括以下步骤：
S1、清洗干燥：将新鲜铁皮石斛鲜条清洗干净，放置于烘干箱中进行干燥处理，将备用；
S2、粉碎制粉：将步骤S1中烘干后的铁皮石斛鲜条用粉碎机进行破碎处理和筛分处理，破碎后的铁皮石斛过60-100目的分离筛进行分筛处理，制得所需的铁皮石斛干粉，备用；
S3、滤液和滤渣的制备：将步骤S2中制备的铁皮石斛干粉中，加入有机溶剂至浸没，有机溶剂为无水乙醇，进行过滤处理，得到所需的滤液，反复处理多次，制得滤渣，将制备的滤渣进行烘干处理，烘干滤渣的温度为47℃；
S4、煎煮液的制备：将步骤S3中制备的滤渣加水煎煮处理，采用不锈钢煎煮锅进行煎煮，煎煮的具体操作为：升温至70℃加热10min，水开后120℃下加热30min，然后降温至45℃加热1h，每次加水20倍，得到煎煮液；
S5、过滤处理：将步骤S3中的滤液和步骤S4中制备的煎煮液进行混合处理，再次进行过滤处理；
S6、真空浓缩：将步骤S5中混合后的滤液进行真空浓缩处理，真空浓缩的真空度为-0.08MP，滤液浓缩至25倍的铁皮石斛多糖，得到所需的铁皮石斛多糖；
S7、铁皮石斛多糖注射液的制备：将步骤S6中制备的铁皮石斛多糖进行纯化处理，铁皮石斛多糖纯化的步骤：1)将制备的铁皮石斛多糖加入水中，进行搅拌至溶解，得到铁皮石斛多糖溶液；2)在铁皮石斛多糖溶液中添加耐热型α-淀粉酶，耐热型α-淀粉酶的活力浓度至6300U/L；3)静置3小时后降温至零下50℃，溶液完全结块成冰后取出，室温下融化；4)将融化的溶液进行离心，融化后的溶液在7000rpm下离心8min取上清液，收集所需的上清液；5)对上清液进行超微膜过滤，干燥，得到纯化的铁皮石斛多糖，得到所需的铁皮石斛多糖注射液。
实施例三：请参考图1，本发明公开了一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，包括以下步骤：
S1、清洗干燥：将新鲜铁皮石斛鲜条清洗干净，放置于烘干箱中进行干燥处理，将备用；
S2、粉碎制粉：将步骤S1中烘干后的铁皮石斛鲜条用粉碎机进行破碎处理和筛分处理，破碎后的铁皮石斛过100目的分离筛进行分筛处理，制得所需的铁皮石斛干粉，备用；
S3、滤液和滤渣的制备：将步骤S2中制备的铁皮石斛干粉中，加入有机溶剂至浸没，有机溶剂为丙酮，进行过滤处理，得到所需的滤液，反复处理多次，制得滤渣，将制备的滤渣进行烘干处理，烘干滤渣的温度为50℃；
S4、煎煮液的制备：将步骤S3中制备的滤渣加水煎煮处理，采用不锈钢煎煮锅进行煎煮，煎煮的具体操作为：升温至80℃加热10min，水开后120℃下加热30min，然后降温至50℃加热1h，每次加水30倍，得到煎煮液；
S5、过滤处理：将步骤S3中的滤液和步骤S4中制备的煎煮液进行混合处理，再次进行过滤处理；
S6、真空浓缩：将步骤S5中混合后的滤液进行真空浓缩处理，真空浓缩的真空度为-0.09MP，滤液浓缩至40倍的铁皮石斛多糖，得到所需的铁皮石斛多糖；
S7、铁皮石斛多糖注射液的制备：将步骤S6中制备的铁皮石斛多糖进行纯化处理，铁皮石斛多糖纯化的步骤：1)将制备的铁皮石斛多糖加入水中，进行搅拌至溶解，得到铁皮石斛多糖溶液；2)在铁皮石斛多糖溶液中添加耐热型α-淀粉酶，耐热型α-淀粉酶的活力浓度至6500U/L；3)静置3小时后降温至零下40℃，溶液完全结块成冰后取出，室温下融化；4)将融化的溶液进行离心，融化后的溶液在10000rpm下离心10min取上清液，收集所需的上清液；5)对上清液进行超微膜过滤，干燥，得到纯化的铁皮石斛多糖，得到所需的铁皮石斛多糖注射液。
判断标准：通过三个实施例对比，效果最佳者为实施例二，因此，选择实施例一为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。
本发明的有益效果：该铁皮石斛多糖注射液的制备方法，本发明通过对铁皮石斛鲜条进行粉碎、加水浸泡、加热煎煮、过滤、提取液浓缩和铁皮石斛多糖纯化等操作，制备的多糖注射液纯度高，得率高，且产品色泽好，活性成分高，工艺较为简单，其制备方法便于操作与工业化生产，并且制备出的铁皮石斛多糖提取物及含有其的药物组合物生物利用度高，能显著增强机体免疫功能，具有强身抗衰的保健作用；本发明通过酶解法制备了铁皮石斛多糖注射液，提高了铁皮石斛的抗氧化活性以及提高了铁皮石斛有效成分的提取率，同时所用原料全过程采用传统中医的煎煮抽提，使其保健药效得到充分体现，该方法操作简单，耗时短，多糖得率高，本发明工艺要求的仪器设备简单，便于操作，适合于大规模工厂化生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、清洗干燥：将新鲜铁皮石斛鲜条清洗干净，放置于烘干箱中进行干燥处理，将备用；
S2、粉碎制粉：将步骤S1中烘干后的铁皮石斛鲜条用粉碎机进行破碎处理和筛分处理，制得所需的铁皮石斛干粉，备用；
S3、滤液和滤渣的制备：将步骤S2中制备的铁皮石斛干粉中，加入有机溶剂至浸没，进行过滤处理，得到所需的滤液，反复处理多次，制得滤渣，将制备的滤渣进行烘干处理；
S4、煎煮液的制备：将步骤S3中制备的滤渣加水煎煮处理，每次煎煮的时间为1-2h，每次加水10-30倍，得到煎煮液；
S5、过滤处理：将步骤S3中的滤液和步骤S4中制备的煎煮液进行混合处理，再次进行过滤处理；
S6、真空浓缩：将步骤S5中混合后的滤液进行真空浓缩处理，得到所需的铁皮石斛多糖；
S7、铁皮石斛多糖注射液的制备：将步骤S6中制备的铁皮石斛多糖进行纯化处理，得到所需的铁皮石斛多糖注射液。
2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中破碎后的铁皮石斛过60-100目的分离筛进行分筛处理。
3.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中有机溶剂为石油醚、丙酮、无水乙醇、甲醇、乙醚、氯仿中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中烘干滤渣的温度为45-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中采用不锈钢煎煮锅进行煎煮。
6.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中煎煮的具体操作为：升温至60-80℃加热10min，水开后120℃下加热30min，然后降温至40-50℃加热1h。
7.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中真空浓缩的真空度为-0.07～-0.09MP，所述步骤S6中滤液浓缩至10-40倍的铁皮石斛多糖。
8.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中铁皮石斛多糖纯化的步骤：1)将制备的铁皮石斛多糖加入水中，进行搅拌至溶解，得到铁皮石斛多糖溶液；2)在铁皮石斛多糖溶液中添加耐热型α-淀粉酶；3)静置3小时后降温至零下60℃至零下40℃，溶液完全结块成冰后取出，室温下融化；4)将融化的溶液进行离心，收集所需的上清液；5)对上清液进行超微膜过滤，干燥，得到纯化的铁皮石斛多糖。
9.根据权利要求8所述的一种铁皮石斛多糖注射液的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中铁皮石斛多糖纯化的步骤4)中融化后的溶液在5000-10000rpm下离心5-10min取上清液，所述耐热型α-淀粉酶的活力浓度至6000-6500U/L。
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