CN112159951A - 一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：(1)预处理；(2)氮化前准备；(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行等离子氮化，该过程依次包括抽真空阶段、高压起辉阶段、升温阶段、三段渗氮处理阶段和降温阶段五个阶段。本发明的制备工艺加工后的钛合金叶片具有良好的防水蚀层，同时钛合金叶片的硬度得以显著提升，适用于汽轮机末叶片使用；本工艺采用三段渗氮处理使得整个钛合金叶片上得到均匀的氮化改性层，与基体结合强度好；同时提高了钛合金叶片整体的硬度和耐磨性。

Description

一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺
技术领域
本发明属于钛合金表面强化工艺技术领域，尤其是涉及一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺。
背景技术
汽轮机代表我国装备制造业水平的产品，叶片是汽轮机的关键零件之一。汽轮机的末级叶片长度最长，受到离心力最大且处于湿蒸汽区工作，蒸汽中的微小水滴撞击高速旋转的低压动叶片，使叶片最终产生点蚀。因此，末叶级的防水蚀研究非常有意义。
TC4属于α+β系列钛合金，具有密度小、强度大的优点，所以钛合金被使用在汽轮机的末级叶片，已经成为国内外末级叶片制作的发展趋势。但是TC4的硬度比较低，耐磨性差，不能通过相变、固溶时效等常规方法强化。目前，钛合金强化方法主要有镀膜、气相沉积、激光处理、辉光等离子氮化等。大多数技术处于实验研发阶段，存在一定的风险。辉光等离子氮化是在生产中钛合金强化技术应用最广泛的，也是最成熟的，核电、航空的阀杆、阀等钛合金零件均采用等离子氮化技术。TiN具有高熔点、高硬度、高耐磨性的优良防水蚀性能。因此，采用一种适用于钛合金叶片的等离子防水蚀层的制备工艺具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，该制备工艺加工后的钛合金叶片具有良好的防水蚀层，同时钛合金叶片的硬度得以显著提升，适用于汽轮机末叶片使用；本工艺采用三段渗氮处理使得整个钛合金叶片上得到均匀的氮化改性层，与基体结合强度好；同时提高了钛合金叶片整体的硬度和耐磨性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行清洗并烘干，以除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行等离子氮化，该过程依次包括抽真空阶段、高压起辉阶段、升温阶段、三段渗氮处理阶段和降温阶段五个阶段；
抽真空阶段将炉内抽真空使其真空度控制在30Pa-50Pa；
高压起辉阶段合高压开关，缓慢升高压，使用5-10A电流，使叶片起辉；
升温阶段，逐渐加大供气量0.1-0.3L/min，提高电流10-20A，电压750-800V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到三段渗氮处理阶段；
三段渗氮处理阶段分别为一段渗氮处理保持750℃，保温6小时处理，供气量0.3-0.4L/min，电流50-70A，电压850-880V；二段渗氮处理保持780℃，保温12小时，供气量0.6-0.8L/min，电流70-80A，电压880-900V；三段渗氮处理保持750℃，保温18小时，供气量0.6-0.9L/min，电流50-70A，电压850-880V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
进一步地，在步骤(1)预处理中，退火温度为720-740℃，保温2-2.5小时，保护气氛为氩气。
进一步地，在步骤(2)氮化前准备中，采用超声波对钛合金叶片进行清洗，并使用电炉进行烘干。
进一步地，在步骤(3)等离子氮化中，所述等离子氮化炉内的工装、垫板、阴极板采用316L或钛合金制作；在步骤(3)等离子氮化前，将工装、垫板、阴极板在等离子炉中进行辉光打弧处理。
进一步地，步骤(3)等离子氮化后的氮化改性层厚度为0.08-0.15mm，表面硬度达1000-1050HV0.025。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明的制备工艺采用三段渗氮处理，可以在钛合金叶片表面得到均匀的氮化改性层即防水蚀层，与基体结合强度好，同时提高了钛合金叶片的硬度和耐磨性能，使得处理后的钛合金叶片可作为汽轮机末叶片使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1：
一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；其中，保持退火温度720℃，保温2小时，保护气氛为氩气；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行超声清洗并使用电炉烘干，除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行渗氮处理；将叶片均匀的摆放在炉子有效区域，叶片之间应留有均匀的20mm以上的间隙；
抽真空阶段，启动真空泵，使炉子的真空度达到30Pa，打开气阀冲入少量热分解氨气；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使叶片起辉，再此过程中，用5A小电流，不损伤钛合金叶片；
升温阶段，逐渐加大供气量到0.1L/min，提高电流10A，电压750V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到三段渗氮处理阶段；
三段渗氮处理阶段分别为一段渗氮处理保持750℃，保温6小时处理，供气量0.3L/min，电流50A，电压850V；二段渗氮处理保持780℃，保温12小时，供气量0.6L/min，电流70A，电压880V；三段渗氮处理保持750℃，保温18小时，供气量0.6L/min，电流50A，电压850V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
本实施例的制备工艺制得的钛合金叶片的氮化改性层厚度为0.09mm，表面硬度为1012HV0.025。
实施例2：
一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；其中，保持退火温度730℃，保温2小时，保护气氛为氩气；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行超声清洗并使用电炉烘干，除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行渗氮处理；将叶片均匀的摆放在炉子有效区域，叶片之间应留有均匀的20mm以上的间隙；
抽真空阶段，启动真空泵，使炉子的真空度达到40Pa，打开气阀冲入少量热分解氨气；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使叶片起辉，再此过程中，用8A小电流，不损伤钛合金叶片；
升温阶段，逐渐加大供气量0.2L/min，提高电流到15A，电压780V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到三段渗氮处理阶段；
三段渗氮处理阶段分别为一段渗氮处理保持750℃，保温6小时处理，供气量0.4L/min，电流60A，电压870V；二段渗氮处理保持780℃，保温12小时，供气量0.7L/min，电流75A，电压890V；三段渗氮处理保持750℃，保温18小时，供气量0.7L/min，电流60A，电压870V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
本实施例的制备工艺制得的钛合金叶片的氮化改性层厚度为0.12mm，表面硬度为1040HV0.025。
实施例3：
一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；其中，保持退火温度720℃，保温2小时，保护气氛为氩气；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行超声清洗并使用电炉烘干，除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行渗氮处理；将叶片均匀的摆放在炉子有效区域，叶片之间应留有均匀的20mm以上的间隙；
抽真空阶段，启动真空泵，使炉子的真空度达到50Pa，打开气阀冲入少量热分解氨气；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使叶片起辉，再此过程中，用10A小电流，不损伤钛合金叶片；
升温阶段，逐渐加大供气量0.3L/min，提高电流20A，电压800V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到三段渗氮处理阶段；
三段渗氮处理阶段分别为一段渗氮处理保持750℃，保温6小时处理，供气量0.4L/min，电流70A，电压880V；二段渗氮处理保持780℃，保温12小时，供气量0.8L/min，电流80A，电压900V；三段渗氮处理保持750℃，保温18小时，供气量0.9L/min，电流70A，电压880V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
本实施例的制备工艺制得的钛合金叶片的氮化改性层厚度为0.15mm，表面硬度为1049HV0.025。
采用本制备工艺制得的防水蚀层，均匀地分布在钛合金叶片的表面，该防水蚀层与基体的结合强度好，对于钛合金叶片的硬度有显著的提高，其表面硬度可达1000HV0.025-1050HV0.025。
对比例1：
一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；其中，保持退火温度720℃，保温2小时，保护气氛为氩气；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行超声清洗并使用电炉烘干，除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行渗氮处理；将叶片均匀的摆放在炉子有效区域，叶片之间应留有均匀的20mm以上的间隙；
抽真空阶段，启动真空泵，使炉子的真空度达到30Pa，打开气阀冲入少量热分解氨气；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使叶片起辉，再此过程中，用5A小电流，不损伤钛合金叶片；
升温阶段，逐渐加大供气量到0.1L/min，提高电流10A，电压750V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到渗氮处理阶段；
渗氮处理阶段为保持750℃，保温36小时，供气量0.3L/min，电流50A，电压850V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
本实施例的制备工艺制得的钛合金叶片的氮化改性层厚度为0.05mm，表面硬度为790HV0.025。
对比例2：
一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；其中，保持退火温度730℃，保温2小时，保护气氛为氩气；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行超声清洗并使用电炉烘干，除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行渗氮处理；将叶片均匀的摆放在炉子有效区域，叶片之间应留有均匀的20mm以上的间隙；
抽真空阶段，启动真空泵，使炉子的真空度达到40Pa，打开气阀冲入少量热分解氨气；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使叶片起辉，再此过程中，用8A小电流，不损伤钛合金叶片；
升温阶段，逐渐加大供气量0.2L/min，提高电流到15A，电压780V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到渗氮处理阶段；
渗氮处理阶段为保持780℃，保温36小时处理，供气量0.4L/min，电流60A，电压870V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
本实施例的制备工艺制得的钛合金叶片的氮化改性层厚度为0.06mm，表面硬度为750HV0.025。
对比例3：
一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；其中，保持退火温度720℃，保温2小时，保护气氛为氩气；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行超声清洗并使用电炉烘干，除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行渗氮处理；将叶片均匀的摆放在炉子有效区域，叶片之间应留有均匀的20mm以上的间隙；
抽真空阶段，启动真空泵，使炉子的真空度达到50Pa，打开气阀冲入少量热分解氨气；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使叶片起辉，再此过程中，用10A小电流，不损伤钛合金叶片；
升温阶段，逐渐加大供气量0.3L/min，提高电流20A，电压800V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到渗氮处理阶段；
渗氮处理阶段为保持780℃，保温36小时处理，供气量0.4L/min，电流70A，电压880V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
本实施例的制备工艺制得的钛合金叶片的氮化改性层厚度为0.07mm，表面硬度为765HV0.025。
将上述实施例1到实施例3以及对比例1到对比例3的氮化改性层(防水蚀保护层)的性能进行厚度和硬度检测，得到如表1所示的检测数据；
表1实施例以及对比例的性能检测数据
Figure BDA0002741928660000101
其中，对比例1作为实施例1的对比例，对比例2作为实施例2的对比例，对比例3作为实施例3的对比例；对比例1与实施例1相对比、对比例2与实施例2相对比以及对比例3与实施例3相对比，其区别仅在于三段渗氮处理的不同，其中的三段渗氮处理中的温度、时间以及供气量、电流电压等工艺参数不同。
结合实施例1到实施例3以及对比例1到对比例3的具体的工艺过程以及工艺参数，同时由表1中的性能检测数据进行对比可知，采用本发明的制备工艺制备得到的防水蚀层的厚度相对于对比例中的防水蚀层的厚度要厚，同时其表面硬度较大，相对于对比例中的防水蚀层的硬度性能要好。
因此，本发明的制备工艺中的三段渗氮处理阶段中的二段渗氮处理的温度高于一段渗氮处理的温度可以有效地增强渗氮效果，再通过控制每段渗氮处理中的电压、电流的工艺参数进行辅助，可以有效地增大处理后的防水蚀层的厚度和处理后的钛合金叶片的表面硬度，使其更适合作为汽轮机的末叶片进行使用。
以上对本发明的几个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理：采用保护气氛炉将钛合金叶片进行退火处理，消除应力、稳定尺寸；
(2)氮化前准备：将钛合金叶片进行清洗并烘干，以除去表面的油污杂质；
(3)等离子氮化：采用等离子氮化炉对钛合金叶片进行等离子氮化，该过程依次包括抽真空阶段、高压起辉阶段、升温阶段、三段渗氮处理阶段和降温阶段五个阶段；
抽真空阶段，将炉内抽真空使其真空度控制在30Pa-50Pa；
高压起辉阶段，合高压开关，缓慢升高压，使用5-10A电流，使叶片起辉；
升温阶段，逐渐加大供气量0.1-0.3L/min，提高电流10-20A，电压750-800V加速升温，300℃以上升温速度控制在≤50℃/h，当温度升到750℃时，停止升温，进入到三段渗氮处理阶段；
三段渗氮处理阶段分别为一段渗氮处理保持750℃，保温6小时处理，供气量0.3-0.4L/min，电流50-70A，电压850-880V；二段渗氮处理保持780℃，保温12小时，供气量0.6-0.8L/min，电流70-80A，电压880-900V；三段渗氮处理保持750℃，保温18小时，供气量0.6-0.9L/min，电流50-70A，电压850-880V；
降温阶段，保温结束后，停电，关闭进气阀碟、停泵、管仪表和氨分解炉，维持炉内低真空度，自然冷却；
当温度低于100℃，可开启出炉；经此处理后在钛合金叶片上得到氮化改性层即防水蚀保护层。
2.根据权利要求1所述的一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，其特征在于：在步骤(1)预处理中，退火温度为720-740℃，保温2-2.5小时，保护气氛为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，其特征在于：在步骤(2)氮化前准备中，采用超声波对钛合金叶片进行清洗，并使用电炉进行烘干。
4.根据权利要求1所述的一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，其特征在于：在步骤(3)等离子氮化中，所述等离子氮化炉内的工装、垫板、阴极板采用316L或钛合金制作；在步骤(3)等离子氮化前，将工装、垫板、阴极板在等离子炉中进行辉光打弧处理。
5.根据权利要求1所述的一种汽轮机钛合金叶片的防水蚀层的制备工艺，其特征在于：步骤(3)等离子氮化后的氮化改性层厚度为0.08-0.15mm，表面硬度达1000-1050HV0.025。
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