CN117535640A - 一种异形件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种异形件，所述异形件上涂覆有碳化钽涂层，所述碳化钽涂层的制备方法为将金属钽溅射到碳基材料上，然后高温下钽和碳发生反应最终生成碳化钽涂层。本发明在异形件表面直接原位反应形成高均匀性以及高致密度的碳化钽涂层，使得涂层与异形件之间具有更好的结合强度，可以提高异形件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及异形件技术领域，具体涉及一种表层杂质含量低、与涂层之间结合强度大的异形件。
背景技术
现有的异形件一般通过后续涂覆涂层的方式进行涂层涂覆，这种方式一方面会导致涂层与异形件之间的结合强度低，另一方面会导致异形件厚度增加，不能满足其尺寸需要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种高效性、能耗低、污染小且制备工艺简单、涂层杂质含量低，且与异形件结合强度高的异形件。
一种异形件，所述异形件表面涂覆有碳化钽涂层，所述碳化钽涂层在异形件表面原位生成，碳化钽涂层中的杂质含量为2ppm以下，钽层和碳基材料结合为6MPa以上；所述碳化钽涂层的制备方法为：
1)包含碳基材料的异形件的预处理：对包含碳基材料的异形件表面进行预处理；
2)磁控溅射沉积钽：利用磁控溅射将金属钽原子溅射至步骤1)表面预处理后的异形件表面；
3)真空高温反应：在真空条件下，于1850-2400℃进行反应，整个反应过程在氩气保护气氛下进行。
所述碳基材料为石墨件、碳纤维件、碳/碳复合材料件或覆盖碳材料的陶瓷、金属件。
步骤1)所述预处理包括激光清洗过程，所述激光清洗的功率为50-100W，激光扫描速度为1-5cm/s，激光频率为1000-3000Hz，激光脉宽为100-500ns。
步骤2)直流磁控溅射过程中，所使用的磁控溅射仪的工作压强为1-5Pa；氩气流量为40-80sccm，工作功率为100-150W。
步骤3)真空高温反应中，升温速度为50-200℃/h，保温时间为30min-60min，氩气保护气氛流量为5-10L/min。
本发明的异形件具有以下优势：
(1)涂层纯度高；
(2)异形件与涂层结合强度高
本发明中，异形件与涂层之间的结合强度测试可达6MPa以上，最终得到的碳化钽涂层结合强度可达8MPa以上。
(3)经济环保
本发明不产生任何废气、废液，因此整个过程均是符合低碳经济环保的。
(4)工件精度完整性
本发明不会对工件产生磨损破坏，保证了精密工件的完整性，对于后续的工件使用也提供了安全保护。
(5)热稳定性好
本发明制备得到的异形件可以直接使用在高温工况下，能在1000-2800℃的温度下稳定使用。
附图说明
图1为本发明异形件表面碳化钽涂层的制备过程图；
图2为本发明所制备得到的包含碳化钽涂层的异形件表层材料示例，示例(a)石墨，(b)钽/石墨，(c)碳化钽涂层；
图3为本发明异形件表面制备得到的碳化钽涂层的微观形貌和组织结构示例(a)石墨的SEM，(b)钽/石墨的SEM，(c)碳化钽涂层的SEM，(d)碳化钽涂层XRD。
图4为本发明实际得到的异形件的示例。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。但本发明不仅限于下列实施例。
实施例1
一种异形件，通过以下方法原位生成碳化钽涂层，具体包括以下步骤：
(1)异形件表面预处理：采用激光清洗技术对包含石墨片的异形件表面进行预处理，其中激光清洗参数分别为：激光工作功率为50W，扫描速率为1cm/s，激光频率为1000Hz，激光脉宽为200ns。
(2)磁控溅射沉积钽：利用磁控溅射设备，将金属钽原子溅射到经过步骤(1)表面处理后的异形件表面，其中，磁控溅射仪工作参数分别为：工作压强为1Pa，氩气流量为40sccm，工作功率为150W，溅射时间为30min。
(3)真空高温反应：将经过步骤(2)溅射后的异形件放入真空高温炉中进行高温处理，反应温度控制在2300℃，升温速率为100℃/h，氩气保护气氛流量为10L/min，保温时间为30min，生成碳化钽涂层。
最终异形件表面的结合强度为12MPa，杂质含量为1.2ppm，涂层表面均匀致密且热稳定性能好，低温条件下可重复使用，在2300℃温度下可耐硅蒸汽腐蚀1000h。
实施例2
一种异形件，通过以下方法原位生成碳化钽涂层，具体包括以下步骤：
(1)异形件表面预处理：采用激光清洗技术对包含石墨片的异形件进行预处理，其中激光清洗参数分别为：激光工作功率为80W，扫描速率为3cm/s，激光频率为2000Hz，激光脉宽为200ns。
(2)磁控溅射沉积钽：利用磁控溅射设备，将金属钽原子溅射到经过步骤(1)表面处理后的异形件表面，其中，磁控溅射仪工作参数分别为：工作压强为1Pa，氩气流量为60sccm，工作功率为150W，溅射时间为30min。
(3)真空高温反应：将经过步骤(2)溅射后的异形件放入真空高温炉中进行高温处理，反应温度控制在2000℃，升温速率为50℃/h，氩气保护气氛流量为5L/min，保温时间为20min，生成碳化钽涂层。
最终异形件表面的结合强度为10MPa，杂质含量为1.6ppm，涂层表面均匀致密且热稳定性能好，适用于高温工况。
实施例3
一种异形件，通过以下方法原位生成碳化钽涂层，具体包括以下步骤：
(1)异形件表面预处理：采用激光清洗技术对包含石墨片的异形件进行预处理，其中激光清洗参数分别为：激光工作功率为50W，扫描速率为5cm/s，激光频率为2000Hz，激光脉宽为200ns。
(2)磁控溅射沉积钽：利用磁控溅射设备，将金属钽原子溅射到经过步骤(1)表面处理后的异形件表面，其中，磁控溅射仪工作参数分别为：抽真空至10-3pa，工作压强为1Pa，氩气流量为40sccm，工作功率为150W，溅射时间为30min。
(3)真空高温反应：将经过步骤(2)溅射后的异形件放入真空高温炉中进行高温处理，反应温度控制在2300℃，升温速率为100℃/h，氩气保护气氛流量为10L/min，保温时间为30min，生成碳化钽涂层。
最终异形件表面的结合强度为12MPa，杂质含量为1.4ppm，涂层表面均匀致密且热稳定性能好，适用于高温工况。
对比例1
一种异形件，通过以下方法原位生成碳化钽涂层，具体包括以下步骤：
(1)异形件预处理：将表层包含石墨片的异形件依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗各10分钟，接着继续放入无水乙醇浸渍1分钟后取出用氮气进行吹干处理。最后将异形件放入镀膜机直接用氩离子进行轰击去除表面化学吸附物，其中氩气流量为300sccm，轰击时间为10分钟。
(2)磁控溅射沉积钽：将步骤(1)处理后的试样放入镀膜腔室中，抽真空至10-3Pa，将石墨衬底加热至300℃后进行钽涂层的沉积，调节镀膜功率为150W，氩气流量为100sccm，镀膜时间为45min。
(3)热处理：镀膜结束后，待温度降至室温，取样，然后放置充满氩气环境的马弗炉中并热至1500℃保温6小时，随炉冷却，得到碳化钽涂层。
最终异形件表面的结合强度为4MPa，杂质含量为60ppm，涂层结合强度较低，结构疏松。
对比例2
一种异形件，通过以下方法原位生成碳化钽涂层，具体包括以下步骤：
(1)异形件表面预处理：采用激光清洗技术对包含石墨片的异形件表面进行预处理，其中激光清洗参数分别为：激光工作功率为80W，扫描速率为5cm/s，激光频率为2000Hz，激光脉宽为200ns。
(2)磁控溅射沉积钽：利用磁控溅射设备，将金属钽原子溅射到经过步骤(1)表面处理后的异形件表面，其中，磁控溅射仪工作参数分别为：工作压强为1Pa，氩气流量为40sccm，工作功率为150W，溅射时间为30min。
(3)真空高温反应：将经过步骤(2)溅射后的异形件放入真空高温炉中进行高温处理，反应温度控制在2000℃，升温速率为100℃/h，保温时间为6h，生成碳化钽涂层。
结果异形件表面涂层的但结合强度不高，很容易脱落。
Claims (5)
1.一种异形件，其特征在于，所述异形件表面涂覆有碳化钽涂层，所述碳化钽涂层在异形件表面原位生成，所述碳化钽涂层中的杂质含量为2ppm以下，钽层和碳基材料结合为6MPa以上，所述碳化钽涂层的制备方法为：
1)包含碳基材料的异形件的预处理：对包含碳基材料的异形件表面进行预处理；
2)磁控溅射沉积钽：利用磁控溅射将金属钽原子溅射至步骤1)表面预处理后的异形件表面；
3)真空高温反应：在真空条件下，于1850-2400℃进行反应，整个反应过程在氩气保护气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的异形件，其特征在于，所述碳基材料为石墨件、碳纤维件、碳/碳复合材料件或覆盖碳材料的陶瓷、金属件。
3.根据权利要求1所述的异形件，其特征在于，步骤1)所述预处理包括激光清洗过程，所述激光清洗的功率为50-100W，激光扫描速度为1-5cm/s，激光频率为1000-3000Hz，激光脉宽为100-500ns。
4.根据权利要求1所述的异形件，其特征在于，步骤2)直流磁控溅射过程中，所使用的磁控溅射仪的工作压强为1-5Pa；氩气流量为40-80sccm，工作功率为100-150W。
5.根据权利要求1所述的异形件，其特征在于，步骤3)真空高温反应中，升温速度为50-200℃/h，保温时间为30min-60min，氩气保护气氛流量为5-10L/min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant |