CN112156750A - 一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：S1：选取粉煤飞灰作为原料，并分析该粉煤飞灰中的多种金属成分比例，筛选出所需粉煤飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，作为吸附剂载体；所述粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3；S2：将高岭土粉末、Fe粉末、Ca粉末与所述飞灰颗粒混合，搅拌均匀并高温煅烧，待冷却得到所述吸附剂。本发明还公开了一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂。本发明采用粉煤飞灰颗粒为载体，通过物理掺混‑高温煅烧方式将高岭土、Fe、Ca粉末均匀固化在粉煤灰颗粒表面，由此制备所需吸附剂，集成多种活性组分，由此解决吸附剂吸附效率低和多种重金属协同脱除的技术问题。

Description

一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于有机固废气化气中重金属吸附剂技术领域，更具体地，涉及一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法及其产品。
背景技术
有机固废的热解、气化是实现有机固废资源化利用最有效的方式，然而有机固废的成分复杂，含有As、Pb、Cd、Cr、Hg等有显著生物毒性的元素。按挥发特性，Hg属于易挥发类重金属，As、Cd、Pb属于半挥发类重金属，Cr属于难挥发类，采用重金属吸附剂是控制重金属释放的主要方式。有机固废热解气化过程中，～30％的As、～20-30％的Pb、少量的Cr、13-25％的Cd释放到烟气中。排放的砷主要以As3+和As5+形式存在，毒性As3+>As5+，容易和飞灰中钙、铝、铁化合物结合；排放的铅有PbCl2、PbSO4、PbO，主要以Pb2+形式存在，容易和飞灰硅铝化合物的Si-O和Al-O键结合；Cd主要分布在布袋飞灰中，易与CaO等结合。此外，气化气中的HCl、H2O、SO2等对重金属的吸附具有显著影响。
目前针对有机固废热解气化中重金属释放的上述问题，国内主要采取添加某种重金属的吸附剂方式，不能同时脱除多种重金属，有机固废的热解气化是有机固废资源化利用的主要方向，因此针对有机固废热解气化开发复合型高效重金属吸附剂，是现实需要。寻找清洁、高效、廉价、环保的吸附剂，是目前国内外研究有机固废气化过程中重金属控制的热点。此外，随着我国经济的发展，燃煤发电量迅速提升，燃煤电厂产生的粉煤灰大量堆积，粉煤灰的资源化处理亟待解决。粉煤灰的主要成分是SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，对其进行活化、改性，能够作为廉价重金属吸附剂使用，具有良好的前景。
现有重金属的吸附剂主要为针对某一种重金属的吸附剂，大量应用于城市生活垃圾焚烧，由于有机固废气化气为还原性气氛，气体中含有大量酸气，影响重金属的吸附，传统单一吸附剂吸附重金属效率低、综合成本高、难于回收，限制了该技术的推广，有机固废多工况热解气化重金属协同脱除是个难题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求中的一种或者多种，本发明提供一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法及其产品，选取目标组分的粉煤灰，经筛分制备所需吸附剂载体，通过物理掺混-高温煅烧方式将高岭土、Fe、Ca粉末均匀固化在粉煤灰颗粒表面，由此制备所需吸附剂，操作简单，成本低廉，原料广泛，且复合吸附剂集成多种活性组分，由此解决吸附剂吸附效率低和多种重金属协同脱除的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：选取粉煤飞灰作为原料，并分析该粉煤飞灰中的多种金属成分比例，筛选出所需粉煤飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，作为吸附剂载体；
所述粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为20％～40％，Al2O3含量为40％～60％；
S2：将高岭土粉末、Fe粉末、Ca粉末与所述飞灰颗粒混合，搅拌均匀并高温煅烧，待冷却得到所述吸附剂。
进一步地，该吸附剂为至少含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3的混合物，且铁、钙、硅和铝的元素质量比为0.05～0.1:0.05～0.1:0.8～1:1。
进一步地，所述粉煤飞灰中SiO2和Al2O3总量不少于70％。
进一步地，所述飞灰颗粒粒径为0.1～0.4mm。
进一步地，步骤S2中，所述高岭土为粒径小于0.1mm的粉末。
进一步地，所述Fe粉末、Ca粉末分别为含有Fe2O3、CaO的粉末，分析纯度超过80％。
进一步地，所述高岭土、Fe粉末、Ca粉末分别按照占所述飞灰颗粒载体质量计5～10％的比例掺混。
进一步地，步骤S2中，所述高温煅烧在恒温管式炉中进行，加热温度为900℃～1300℃，保温时间为15～30min。
按照本发明的另一个方面，提供一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂，根据所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法制得，该吸附剂为至少包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3的混合物，粉煤飞灰为该催化剂的载体，高岭土、Fe粉末、Ca粉末均匀分散在飞灰颗粒表面和间隙上。
进一步地，所述吸附剂中铁、钙、硅和铝的元素质量比为0.05～0.1:0.05～0.1:0.8～1:1。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，采用粉煤飞灰颗粒为载体，能够为As2O3、PbO提供吸附反应位点，且热稳定性好，解决了吸附剂破碎产生细小颗粒物造成二次污染难题，避免传统吸附剂在高温气化条件下的熔融、烧结问题；筛选高岭土、Fe2O3、CaO作为吸附剂的活性组分，通过物理掺混-高温煅烧方法将高岭土、Fe、Ca粉末分散到粉煤灰颗粒外表面，煅烧后负载组分生成脱水高岭土、Fe2O3和CaO，获取复合型吸附剂，使得吸附剂的活性组分分散均匀，重金属吸附活性更高。
(2)本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，通过选取SiO2、Al2O3、CaO和Fe2O3作为复合吸附剂成分，将四种单一吸附剂的优点结合，为气化气中多种重金属提供吸附反应位，解决了气化气中多种重金属协同脱除的难题。
(3)本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，采用的高岭土具有很强的As2O3、CdO、PbO吸附能力，吸附效率高，且耐高温，能够分散吸附剂表面的活性组分。
(4)本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，通过添加CaO作为活性组分之一，CaO具有很强的As2O3、CdO吸附能力，吸附效率高，添加的高岭土会抑制CaO的高温烧结、团聚；通过添加Fe2O3作为活性组分之一，Fe2O3具有很强的As2O3、CdO吸附能力，且Fe2O3能够减少酸性气体对吸附剂吸附重金属的影响；通过添加Fe2O3作为活性组分之一，Fe2O3具有很强的As2O3、CdO吸附能力，且Fe2O3能够减少酸性气体对吸附剂吸附重金属的影响。
(5)本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，通过控制煅烧温度在900℃～1300℃，既满足吸附剂制备要求，铁粉生成Fe2O3，钙粉生成CaO，又避免高温导致吸附剂烧结，并且煅烧有利于吸附剂分散和活化。
(6)本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，吸附剂载体为粉煤飞灰颗粒，该方法操作简单，易于控制，制备的吸附剂吸附效率高，适用范围广，成本低，适于工业推广。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例所构建的一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法的流程图；
图2是按照本发明的优选实施例所构建的复合型重金属吸附剂的微观形貌；
图3是按照本发明的优选实施例所构建的有机固废气化气中多种重金属协同吸附的容量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的优选实施例所构建的一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法的流程图，如图1所示，该制备方法包括下列步骤：
(1)取粉煤飞灰作为原料，并分析该煤灰中的多种金属成分比例，筛选出所需飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，选择粒径为0.1～0.4mm的飞灰颗粒作为吸附剂载体；粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为20％～40％，Al2O3含量为40％～60％，且SiO2和Al2O3总量不少于70％；
(2)将高岭土粉末、Fe粉末、Ca粉末分别按照占飞灰颗粒载体质量计5～10％的比例与飞灰颗粒混合，搅拌均匀并在恒温管式炉中900℃～1300℃高温煅烧15～30min，待冷却得到所需吸附剂。
依次称取上述吸附剂40mg，放入消解罐，加入6mL分析纯的浓硝酸、2mL分析纯的氢氟酸，拧紧后置于微波消解炉内，80℃加热6小时，自然冷却后取出，定容至100mL，取定容液稀释至仪器测试精度范围内，再对稀释溶液做ICP-OES分析，经分析获得该复合型吸附剂中铁、钙、硅和铝的元素质量比为0.05～0.1:0.05～0.1:0.8～1:1。
步骤(1)中，采用粉煤飞灰颗粒为载体，能够为As2O3、PbO提供吸附反应位点，且热稳定性好，解决了吸附剂破碎产生细小颗粒物造成二次污染难题，避免传统吸附剂在高温气化条件下的熔融、烧结问题。
步骤(2)中，通过添加CaO作为活性组分之一，CaO具有很强的As2O3、CdO吸附能力，吸附效率高，添加的高岭土会抑制CaO的高温烧结、团聚；通过添加Fe2O3作为活性组分之一，Fe2O3具有很强的As2O3、CdO吸附能力，且Fe2O3能够减少酸性气体对吸附剂吸附重金属的影响；通过添加Fe2O3作为活性组分之一，Fe2O3具有很强的As2O3、CdO吸附能力，且Fe2O3能够减少酸性气体对吸附剂吸附重金属的影响。
另外，通过控制煅烧温度在900℃～1300℃，既满足吸附剂制备要求，铁粉生成Fe2O3，钙粉生成CaO，又避免高温导致吸附剂烧结，并且煅烧有利于吸附剂分散和活化。
本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，采用粉煤飞灰颗粒为载体，筛选高岭土、Fe2O3、CaO作为吸附剂的活性组分，通过物理掺混-高温煅烧方法将高岭土、Fe、Ca粉末分散到粉煤灰颗粒外表面，煅烧后负载组分生成脱水高岭土、Fe2O3和CaO，获取复合型吸附剂，使得吸附剂的活性组分分散均匀，重金属吸附活性更高。通过选取SiO2、Al2O3、CaO和Fe2O3作为复合吸附剂成分，将四种单一吸附剂的优点结合，为气化气中多种重金属提供吸附反应位，解决了气化气中多种重金属协同脱除的难题。
本发明的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，吸附剂载体为粉煤飞灰颗粒，该方法操作简单，易于控制，制备的吸附剂吸附效率高，适用范围广，成本低，适于工业推广。
为更好地阐述本发明的制备方法及产品，下面将结合具体的实施例进行说明：
实施例1
(1)取粉煤飞灰作为原料，并分析该煤灰中的多种金属成分比例，筛选出所需飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，选择粒径为0.1mm的飞灰颗粒作为吸附剂载体；该实施例中粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为30％，Al2O3含量为50％；
(2)将0.6g高岭土粉末、0.5gFe粉末、1gCa粉末与10g飞灰颗粒混合，搅拌均匀并在恒温管式炉中1000℃高温煅烧20min，待冷却得到所需吸附剂。
实施例2
(1)取粉煤飞灰作为原料，并分析该煤灰中的多种金属成分比例，筛选出所需飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，选择粒径为0.2mm的飞灰颗粒作为吸附剂载体；该实施例中粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为20％，Al2O3含量为60％；
(2)将0.5g高岭土粉末、0.7gFe粉末、0.8gCa粉末与10g飞灰颗粒混合，搅拌均匀并在恒温管式炉中900℃高温煅烧30min，待冷却得到所需吸附剂。
实施例3
(1)取粉煤飞灰作为原料，并分析该煤灰中的多种金属成分比例，筛选出所需飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，选择粒径为0.3mm的飞灰颗粒作为吸附剂载体；该实施例中粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为40％，Al2O3含量为48％；
(2)将1g高岭土粉末、0.5gFe粉末、0.8gCa粉末与10g飞灰颗粒混合，搅拌均匀并在恒温管式炉中1300℃高温煅烧15min，待冷却得到所需吸附剂。
实施例4
(1)取粉煤飞灰作为原料，并分析该煤灰中的多种金属成分比例，筛选出所需飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，选择粒径为0.4mm的飞灰颗粒作为吸附剂载体；该实施例中粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为32％，Al2O3含量为40％；
(2)将0.8g高岭土粉末、0.6gFe粉末、0.7gCa粉末与10g飞灰颗粒混合，搅拌均匀并在恒温管式炉中1200℃高温煅烧18min，待冷却得到所需吸附剂。
为便于进一步阐述本发明的重金属吸附剂的性能，下面对本发明的吸附剂进行粉煤飞灰成分分析实验：本实例选用粉煤飞灰作为原料，经元素分析获得飞灰组分，选择所需组分的粉煤灰作载体原料；进行吸附剂微观形貌分析：取少许本吸附剂，采用扫描电子显微镜分析吸附剂颗粒形貌和负载活性组分分布特性；进行吸附剂热稳定性能实验：取1g本吸附剂，置于马弗炉，在800℃-1300℃温度下，间隔梯度100℃，分别恒温1h，取出样品，观察样品的烧结情况；还进行了吸附重金属特性实验：取本吸附剂0.5g，置于重金属发生-吸附装置，测试模拟气化气中，不同重金属的吸附能力。
具体方法和结果如下：
首先对吸附剂载体成分分析的实验具体为：取粉煤灰作为原料，经XRF分析，飞灰的主要成分见表1，结果表明粉煤飞灰的主要成分是SiO2和Al2O3，总含量占粉煤灰质量超过80％。
表1实验选取飞灰的成分
Figure BDA0002713514560000081
此实验说明，吸附剂载体选取的粉煤灰主要成分是SiO2和Al2O3，总含量占粉煤灰质量超过80％。
图2是按照本发明的优选实施例所构建的复合型重金属吸附剂的微观形貌；吸附剂微观形貌分析实验如下：选取少量本吸附剂，采用扫描电子显微镜分析吸附剂的微观形貌，结果见图2。由图可知，吸附剂表面生成了大量细小颗粒和较大的平滑颗粒，掺混-煅烧后活性组分均匀分散到粉煤灰表面，吸附剂表面多孔、粗糙。此实验说明，本发明吸附剂活性组分分布均匀，吸附剂表面粗糙多孔，能够为重金属吸附提供更多活性位。
进一步地，吸附剂热稳定性实验如下：依次取1g本发明吸附剂，均匀平铺于坩埚内，送入800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃的马弗炉内，保温1h，取出坩埚称重并观察烧结情况。结果6次实验质量损失百分比为：2.4％、2.5％、2.5％、3.3％、3.5％、4.2％，考虑到吸附剂中吸附水和二氧化碳的分解，在1000-1300℃有～2％的质量损失来自吸附剂的质量损失，结合吸附剂的活性组分，高岭土、Fe2O3和CaO占比在～10％，由此可忽略活性组分的损失。经显微镜观察，吸附剂表面有轻微熔融，主要是Fe2O3熔融导致吸附剂表面细小颗粒的团聚。
此实验说明，本发明吸附剂能够在800-1300℃稳定存在，可忽略活性组分的损失，该吸附剂具有热稳定性。
图3是按照本发明的优选实施例所构建的有机固废气化气中多种重金属协同吸附的容量图。吸附剂重金属吸附特性实验具体为：依次取0.5g本发明吸附剂，在重金属发生-吸附台架上测试重金属吸附特性，测试气氛为模拟固废的气化气，气氛中依次含有100μg/L的PbO、PbCl2、As2O3、CdO，总气体流量1.5L/min，吸附温度1000℃，吸附时间为30min。经ICP-MS测试吸附样品的重金属含量，结果见图3。由图可知，本发明吸附剂能够吸附有机固废气化气中PbO、PbCl2、As2O3、CdO等重金属，且对PbO、As2O3、CdO吸附容量较大，且在同一个数量级，说明本吸附剂能够为不同重金属吸附提供活性位，能够协同吸附多目标重金属。
此实验说明，本发明吸附剂能够协同吸附有机固废气化气中多种重金属。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1：选取粉煤飞灰作为原料，并分析该粉煤飞灰中的多种金属成分比例，筛选出所需粉煤飞灰作为吸附剂原料，经筛分获得所需粒径的飞灰颗粒，作为吸附剂载体；
所述粉煤飞灰主要成分为SiO2和Al2O3，其中SiO2含量为20％～40％，Al2O3含量为40％～60％；
S2：将高岭土粉末、Fe粉末、Ca粉末与所述飞灰颗粒混合，搅拌均匀并高温煅烧，待冷却得到所述吸附剂。
2.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，该吸附剂为至少含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3的混合物，且铁、钙、硅和铝的元素质量比为0.05～0.1:0.05～0.1:0.8～1:1。
3.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述粉煤飞灰中SiO2和Al2O3总量不少于70％。
4.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述飞灰颗粒粒径为0.1～0.4mm。
5.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述高岭土为粒径小于0.1mm的粉末。
6.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述Fe粉末、Ca粉末分别为含有Fe2O3、CaO的粉末，分析纯度超过80％。
7.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述高岭土、Fe粉末、Ca粉末分别按照占所述飞灰颗粒载体质量计5～10％的比例掺混。
8.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述高温煅烧在恒温管式炉中进行，加热温度为900℃～1300℃，保温时间为15～30min。
9.一种粉煤飞灰载体重金属吸附剂，根据权利要求1-8任一项所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂的制备方法制得，其特征在于，该吸附剂为至少包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3的混合物，粉煤飞灰为该催化剂的载体，高岭土、Fe粉末、Ca粉末均匀分散在飞灰颗粒表面和间隙上。
10.根据权利要求1所述的粉煤飞灰载体重金属吸附剂，其特征在于，所述吸附剂中铁、钙、硅和铝的元素质量比为0.05～0.1:0.05～0.1:0.8～1:1。
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