CN112121755A - 氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：S1选择块状的氧化铝为原料，经破碎、研磨，筛分出所需粒径范围的氧化铝颗粒；S2将Fe、Ca粉末与所述氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉中高温煅烧，至所述氧化铝颗粒表面生成一层均匀的铁酸钙，冷却后得到所述重金属固化剂；所述Fe、Ca粉末为含有Fe2O3和CaO的粉末。本发明还公开一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂。本发明以氧化铝颗粒为载体，并采用Fe2O3和CaO作为固化剂的活性组分，通过物理掺混‑高温煅烧制备所需吸附剂，操作简单，且复合吸附剂集成多种活性组分，解决了固化剂固化效率低和多种重金属协同脱除的技术问题。

Description

氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法及产品
技术领域
本发明属于有机危废气化气中重金属固化剂技术领域，更具体地，涉及一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法及产品。
背景技术
有机固废的热解、气化是实现有机固废资源化利用最有效的方式，然而有机固废的成分复杂，含有As、Pb、Cd、Cr、Hg等有显著生物毒性的元素。按挥发特性，Hg属于易挥发类重金属，As、Cd、Pb属于半挥发类重金属，Cr属于难挥发类，采用重金属固化剂是控制重金属释放的主要方式。有机固废热解气化过程中，～30％的As、～20-30％的Pb、少量的Cr、13-25％的Cd释放到烟气中。挥发性Hg的排放形式可分为单质汞(Hg0)、氧化态汞(Hg2+)和颗粒态汞(HgP)，生物毒性Hg2+>Hg1+>Hg0,氧化态汞(Hg2+)性质活泼容易被飞灰或水吸附，而单质汞(Hg0)不活泼、不溶于水，最难脱除。排放的砷主要以As3+和As5+形式存在，毒性As3+>As5+，容易和飞灰中钙、铝、铁化合物结合；排放的铅有PbCl2、PbSO4、PbO，主要以Pb2+形式存在，容易和飞灰硅铝化合物的Si-O和Al-O键结合；Cd主要分布在布袋飞灰中，易与CaO等结合，Cd富集的飞灰粒径峰值～40um。不挥发性Cr部分释放到烟气中，主要分布在布袋飞灰中，Cr富集的飞灰粒径峰值～200um。此外，气化气中的HCl、H2O、SO2等对重金属的固化具有显著影响。
寻找清洁、高效、廉价、环保的固化剂，是目前国内外研究有机固废气化过程中重金属控制的热点；目前针对有机固废热解气化中重金属释放的问题，国内主要采取添加某种重金属的固化剂方式，不能同时脱除多种重金属，有机固废的热解气化是有机固废资源化利用的主要方向，因此针对有机固废热解气化开发复合型高效重金属固化剂，是现实需要；并且单一重金属的固化剂大量应用于城市生活垃圾焚烧，由于有机固废气化气为还原性气氛，气体中含有大量酸气，影响重金属的固化，传统单一固化剂固化重金属效率低、综合成本高、难于回收，限制了该技术的推广，有机固废多工况热解气化重金属协同脱除是个难题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法及产品，通过物理掺混-高温煅烧制备所需吸附剂，操作简单，且复合吸附剂集成多种活性组分，解决了固化剂固化效率低和多种重金属协同脱除的技术问题。
为了实现本发明的技术目的，按照本发明的一个方面，提供一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，该方法包括下列步骤：
S1选择块状的氧化铝为原料，经破碎、研磨，筛分出所需粒径范围的氧化铝颗粒；
S2将Fe、Ca粉末与所述氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉中高温煅烧，至所述氧化铝颗粒表面生成一层均匀的铁酸钙，冷却后得到所述重金属固化剂；所述Fe、Ca粉末为含有Fe2O3和CaO的粉末。
进一步地，所述重金属固化剂中铁、钙和铝的元素质量比为0.05～0.1：0.05～0.1：1。
进一步地，步骤S1中，所述氧化铝颗粒的粒径范围是0.1～0.4mm。
进一步地，步骤S2中，所述Fe2O3和CaO的分析纯度超过80％。
进一步地，所述Fe、Ca粉末分别按照占所述氧化铝颗粒质量计的5～10％的掺混。
进一步地，步骤S2中，高温煅烧时，加热温度为900℃～1300℃，保温时间为15～30min。
按照本发明的另一个方面，提供一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂，根据所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法制备，该固化剂以氧化铝颗粒为载体，高温生成的铁酸钙均匀分散在所述氧化铝颗粒的外表面上。
进一步地，所述固化剂的主要包含Al、Ca、Fe、O元素。
进一步地，所述固化剂中，铁、钙和铝的元素质量比为0.05～0.1：0.05～0.1：1。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，以氧化铝颗粒为载体，并采用Fe2O3和CaO作为固化剂的活性组分，通过物理掺混-高温煅烧方法将铁和钙粉末负载到氧化铝颗粒外表面，煅烧后负载组分生成Fe2O3和CaO，获取复合型固化剂，使得固化剂的活性组分分散均匀，固化活性更高；而选择氧化铝为载体能够为PbO提供固化反应位点，且热稳定性好，解决了固化剂破碎产生细小颗粒物造成二次污染难题，避免传统固化剂在高温气化条件下的熔融、烧结问题。
(2)本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，通过选取Al2O3、CaO和Fe2O3作为复合固化剂成分，将三种单一固化剂的优点结合，为气化气中多种重金属提供固化反应位，解决了气化气中多种重金属协同固化难题。
(3)本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，通过添加CaO作为活性组分之一，CaO具有很强的Al2O3、CdO固化能力，固化效率高，且团聚的CaO颗粒能够分散固化剂表面的活性组分；通过添加Fe2O3作为活性组分之一，Fe2O3具有很强的Al2O3、CdO固化能力，且Fe2O3能够减少酸性气体对固化剂吸附重金属的影响。
(4)本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，通过控制煅烧温度在900℃～1300℃，既满足固化剂制备要求，铁粉生成Fe2O3，钙粉生成CaO，又避免高温导致固化剂烧结，并且煅烧有利于固化剂分散和活化。
(5)本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，固化剂载体为氧化铝颗粒，该方法操作简单，易于控制，制备的固化剂固化效率高，适用范围广，成本低，适于工业推广。
(6)本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂，该固化剂以氧化铝颗粒为载体，高温生成的铁酸钙均匀分散在所述氧化铝颗粒的外表面上，通过选取Al2O3、CaO和Fe2O3作为复合固化剂成分，将三种单一固化剂的优点结合，为气化气中多种重金属提供固化反应位，解决了气化气中多种重金属协同固化难题。
附图说明
图1为本发明实施例一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例所涉及的氧化铝颗粒载体的微观形貌；
图3为本发明实施例所涉及的复合金属固化剂微观形貌图；
图4为本发明实施例所涉及的有机固废气化气中多种重金属协同固化的容量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的优选实施例所构建的一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法的流程图，如图1所示，该制备方法包括下列步骤：
(1)取块状氧化铝为原料，破碎、研磨、筛分至0.1～0.4mm，获得所需粒径范围的氧化铝球形颗粒；
(2)将Fe、Ca粉末与氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉900～1300℃高温煅烧15～30min，氧化铝表面生成一层均匀的铁酸钙，待冷却得到所需固化剂；所述Fe、Ca粉末分别按照占所述氧化铝颗粒质量计的5～10％的掺混；Fe、Ca粉末为含有Fe2O3和CaO的粉末，分析纯度超过80％；
依次称取固化剂40mg，放入消解罐，加入6mL分析纯的浓硝酸、2mL分析纯的氢氟酸，拧紧后置于微波消解炉内，180℃加热6小时，自然冷却后取出，定容至100mL，取定容液稀释至仪器测试精度范围内，再对稀释溶液做ICP-OES分析，经分析获得该复合型固化剂金属离子比为：0.05～0.1：0.05～0.1：1。
步骤(1)中，选择氧化铝为载体能够为PbO提供固化反应位点，且热稳定性好，解决了固化剂破碎产生细小颗粒物造成二次污染难题，避免传统固化剂在高温气化条件下的熔融、烧结问题。
步骤(2)中，通过控制煅烧温度在900℃～1300℃，既满足固化剂制备要求，铁粉生成Fe2O3，钙粉生成CaO，又避免高温导致固化剂烧结，并且煅烧有利于固化剂分散和活化。
通过添加CaO作为活性组分之一，CaO具有很强的Al2O3、CdO固化能力，固化效率高，且团聚的CaO颗粒能够分散固化剂表面的活性组分；通过添加Fe2O3作为活性组分之一，Fe2O3具有很强的Al2O3、CdO固化能力，且Fe2O3能够减少酸性气体对固化剂吸附重金属的影响。
本发明的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，以氧化铝颗粒为载体，并采用Fe2O3和CaO作为固化剂的活性组分，通过物理掺混-高温煅烧方法将铁和钙粉末负载到氧化铝颗粒外表面，煅烧后负载组分生成Fe2O3和CaO，获取复合型固化剂，使得固化剂的活性组分分散均匀，固化活性更高；通过选取Al2O3、CaO和Fe2O3作为复合固化剂成分，将三种单一固化剂的优点结合，为气化气中多种重金属提供固化反应位，解决了气化气中多种重金属协同固化难题。
本发明属于有机危废气化气中重金属固化剂领域，固化剂的氧化铝颗粒具有高温稳定性，且不易破碎，有利于回收，固化剂表面生成的铁酸钙晶体，为多种重金属的固化提供吸附位点。通过本发明，解决了有机固废气化过程中多种重金属容易迁徙到气化气中的难题，提供了一种高效重金属固化的添加剂，并能够实现固化重金属的分离，避免二次污染，操作简单，易于控制，制备的固化剂固化效率高，适用范围广，且3种原料来源广泛、环保、价格低廉，适于工业推广。
下面将结合具体的实施例，以更好地理解本发明固化剂的固化性能，具体为：
实施例1
(1)取块状氧化铝为原料，破碎、研磨、筛分至0.1mm，获得所需粒径范围的氧化铝球形颗粒；
(2)将0.5g的Fe、0.5gCa粉末与10g氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉1000℃高温煅烧20min，氧化铝表面生成一层均匀的铁酸钙，待冷却得到所需固化剂。
实施例2
(1)取块状氧化铝为原料，破碎、研磨、筛分至0.2mm，获得所需粒径范围的氧化铝球形颗粒；
(2)将0.8g的Fe、0.6gCa粉末与10g氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉900℃高温煅烧30min，氧化铝表面生成一层均匀的铁酸钙，待冷却得到所需固化剂。
实施例3
(1)取块状氧化铝为原料，破碎、研磨、筛分至0.3mm，获得所需粒径范围的氧化铝球形颗粒；
(2)将1g的Fe、0.8gCa粉末与10g氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉1200℃高温煅烧15min，氧化铝表面生成一层均匀的铁酸钙，待冷却得到所需固化剂。
实施例4
(1)取块状氧化铝为原料，破碎、研磨、筛分至0.4mm，获得所需粒径范围的氧化铝球形颗粒；
(2)将0.5g的Fe、1gCa粉末与10g氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉1300℃高温煅烧15min，氧化铝表面生成一层均匀的铁酸钙，待冷却得到所需固化剂。
对本发明制备的固化剂进行氧化铝载体的微观形貌分析、固化剂微观形貌分析、热稳定性能实验以及重金属特性实验。方法和结果如下：
图2为本发明实施例所涉及的氧化铝颗粒载体的微观形貌。首先进行固化剂载体制备实验：取块状氧化铝为原料，破碎、研磨、筛分至0.1～0.4mm，获得所需粒径范围的氧化铝球形颗粒。经XRF分析，空心漂珠主要成分是Al2O3，占比超过98％，由图2可知，本发明氧化铝颗粒载体的主要成分是Al2O3，表面粗糙，有大量细小颗粒。
图3为本发明实施例所涉及的复合金属固化剂微观形貌图。对本发明固化剂微观形貌分析实验：选取少量本固化剂，采用扫描电子显微镜分析固化剂的微观形貌。由图3可知，固化剂表面生成大量针状铁酸钙微晶体，提高了氧化铝载体表面的粗糙程度。通过微观形貌可知，固化剂表面颗粒均匀，说明负载的活性组分分布均匀。此实验说明，本发明固化剂活性组分分布均匀，吸附剂表面粗糙多孔，能够为重金属固化提供更多活性位。
进一步地，对本发明的固化剂热稳定性实验：依次取1g本发明固化剂，均匀平铺于坩埚内，送入800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃的马弗炉内，保温1h，取出坩埚称重并观察烧结情况。结果6次实验质量损失百分比为：2.9％、3.3％、4.1％、4.5％、4.7％、5.2％，考虑到固化剂中吸附水和二氧化碳的分解，在1000-1300℃有～2％的质量损失来自固化剂的质量损失，结合固化剂的活性组分，Fe2O3和CaO占比在10％、10％，由此可忽略活性组分的损失。经显微镜观察，固化剂表面有轻微熔融，主要是Fe2O3熔融导致固化剂表面细小颗粒的团聚。此实验说明，本发明固化剂能够在800-1300℃稳定存在，可忽略活性组分的损失，该固化剂具有热稳定性。
图4为本发明实施例所涉及的有机固废气化气中多种重金属协同固化的容量图。对本发明固化剂重金属固化特性实验，依次取0.5g本发明固化剂，在重金属发生-吸附台架上测试重金属吸附特性，测试气氛为模拟固废的气化气，气氛中依次含有100μg/L的PbO、PbCl2、As2O3、CdO，总气体流量1.5L/min，吸附温度900℃，吸附时间为30min。经ICP-MS测试吸附样品的重金属含量，结果见图4。
由图4可知，本发明固化剂能够吸附有机固废气化气中PbO、PbCl2、As2O3、CdO等重金属，且吸附容量在同一个数量级，说明本固化剂能够为不同重金属固化提供活性位，能够协同吸附多目标重金属。由此可知本发明固化剂能够协同脱除有机固废气化气中多种重金属。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
S1选择块状的氧化铝为原料，经破碎、研磨，筛分出所需粒径范围的氧化铝颗粒；
S2将Fe、Ca粉末与所述氧化铝颗粒混合，并在恒温管式炉中高温煅烧，至所述氧化铝颗粒表面生成一层均匀的铁酸钙，冷却后得到所述重金属固化剂；所述Fe、Ca粉末为含有Fe2O3和CaO的粉末。
2.根据权利要求1所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，所述重金属固化剂中铁、钙和铝的元素质量比为0.05～0.1：0.05～0.1：1。
3.根据权利要求1所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化铝颗粒的粒径范围是0.1～0.4mm。
4.根据权利要求1所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述Fe2O3和CaO的分析纯度超过80％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，所述Fe、Ca粉末分别按照占所述氧化铝颗粒质量计的5～10％的掺混。
6.根据权利要求5所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高温煅烧时，加热温度为900℃～1300℃，保温时间为15～30min。
7.一种氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂，根据权利要求1-6任一项所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂的制备方法制备，其特征在于，该固化剂以氧化铝颗粒为载体，高温生成的铁酸钙均匀分散在所述氧化铝颗粒的外表面上。
8.根据权利要求7所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂，其特征在于，所述固化剂的主要包含Al、Ca、Fe、O元素。
9.根据权利要求7或8所述的氧化铝载体铁酸钙微晶体重金属固化剂，其特征在于，所述固化剂中，铁、钙和铝的元素质量比为0.05～0.1：0.05～0.1：1。
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