CN112142940A - 一种光学透镜树脂组合物和光学镜片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学透镜树脂组合物和光学镜片,包括二异氰酸酯类物质15~55重量份、改性物质0~25重量份、硫醇类物质30~60重量份的组分,改性物质包括二异氰酸酯类物质与改性剂反应得到的物质,所述改性剂为醇类物质、三羟甲基丙烷或苯酚;采用本发明的树脂组合物制备光学镜片,适合中高低镜片度数的要求,并可用于韧性要求较高的车房等方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物和镜片,特别是涉及一种光学透镜树脂组合物和光学镜片。
背景技术
目前,高折射率1.67聚氨酯树脂材料主要是用于制备镜片,车房和透明制品等方面;而现有1.67光学镜片的韧性不好,比较脆,镜片成品的玻璃化温度不高,不利于加硬镀膜等镜片的后续加工处理;特别是高度数,中间薄,两边厚,更容易裂片。
发明内容
发明目的:本发明的目的之一是提供一种光学透镜树脂组合物,具有优良的透过率、抗冲击性能和耐热性等光学特性,适用于制备折射率为1.67的超韧高Tg光学镜片;本发明的目的之二是提供一种光学镜片。
技术方案:本发明的一种光学透镜树脂组合物,其包括如下重量份数的组分:二异氰酸酯类物质15~55份、改性物质0~25份、硫醇类物质30~60份;其中,改性物质包括二异氰酸酯类物质与改性剂反应得到的物质,所述改性剂为液体醇类物质、三羟甲基丙烷或苯酚。
进一步地,还包括如下外加剂:紫外吸收剂、脱模剂、引发剂、补色剂和辅料;以原料总重量为100%计,各外加剂所占原料重量百分比为:紫外吸收剂0.05~8%、脱模剂0.01~2%、引发剂0.01~5%、补色剂0.01~3%、辅料0.05~1%。即以上述二异氰酸酯类物质、改性物质、硫醇类物质的总重量为100%计,外加的紫外吸收剂、脱模剂、聚合引发剂、补色剂和辅料用量在上述三种原料用量之和的基础上乘以各自的质量百分比。
其中,引发剂是一种具有锡基和氨基的化合物,锡基化合物主要包括二月桂酸二丁基锡、四氟化锡、四氯化锡、四溴化锡、甲基三氯化锡、二甲基二氯化锡、二丁基二氯化锡、三甲基氯化锡、三丁基氯化锡、二丁基硫化锡;可选的,引发剂为KC。
紫外吸收剂主要有2-(2′-羟基-5-甲基苯基)-2H苯并三唑、2-(2′-羟基-5′-叔辛基苯基) 苯并三唑、2′-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二甲苯酮;可选的,紫外吸收剂为UV1和UV2。
脱模剂也叫离型剂,是一种酸性磷酸酯,其包括异丙基磷酸酯、二异丙基酸磷酸酯、丁酸磷酸酯、十三烷基磷酸酯、双十三烷基磷酸;可选的,脱模剂为MRA。
BLUE指的是补色剂,一种有机的蓝色颜料,溶解在合适的溶剂中,用于调节镜片的颜色。
辅料为防脱模剂,抗氧剂,稳定剂。
进一步地,当加入改性物质时,所述二异氰酸酯类物质为邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和氢化苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
当不加入改性物质时,所述二异氰酸酯类物质为邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯和氢化苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少两种;采用该配方制制备镜片,可实现镜片韧性与软化点的提高。优选地,所述二异氰酸酯类物质为两种,两者的质量比为5~15∶1;例如,选用邻苯二甲基二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯两种物质,邻苯二甲基二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比为5~15∶1。
所述硫醇类物质为四(三巯基丙烯酸)季戊四醇酯或2,3-二硫代(2-巯基)-1-正丙硫醇。其中,聚硫醇(501)表示的是2,3-二硫代(2-巯基)-1-正丙硫醇。
所述醇类物质为二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙醇、季戊四醇、苄甲醇或均三苄醇。
本发明还提供了一种折射率为1.67的超韧高Tg光学镜片,该镜片采用上述光学透镜树脂组合物浇注成形固化制备得到的;其中,采用上述组合物制备成光学镜片涉及的具体制备方法为现有技术。本发明通过改变配方制备光学镜片,新配方制备得到的光学产品,经过测试发现韧性良好,制备镜片相比,有明显的大幅改善。
优选地,改性物质为邻苯二甲基二异氰酸酯与改性剂反应得到的,其中,改性剂和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶1~3。
优选地,改性物质为二甘醇和改性A料的混合物,改性A料为邻苯二甲基二异氰酸酯和改性剂反应得到的;其中,改性剂为季戊四醇或三羟甲基丙烷。
优选地,制备该镜片的原料中,二异氰酸酯类物质、二甘醇和改性A料三者的质量比为16~18∶1~3∶1。
进一步地上述光学镜片的制备方法包括如下步骤:
(1)制备A料,在无水无氧的条件下,制备改姓A料备用;
(2)加入辅料,紫外吸收剂,补色剂,脱模剂等,待全部溶解且混合均匀后,加入 B料和引发剂,真空搅拌1-2h;
(3)释放真空后,浇注,固化成型,开模;
后对光学镜片进行测试性能,包括但不仅限于老化,软化点,韧性等。
其中,当改性剂为二甘醇时,二甘醇与邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)的反应方程式为:
现有1.67光学镜片制备工艺一般为将原料在真空条件下充分混合搅匀后,加入引发剂,使用冷却循环水使其温度保持在10-15℃,继续搅拌均匀后,浇筑,进固化炉,使其在固化炉中热固化而成。但由于邻苯二甲基二异氰酸酯本身结构问题,结构带苯环,容易致固化产品硬度较大,而韧性不够;且镜片成品的玻璃化温度不高,不利于加硬镀膜等镜片的后续加工处理。
而本发明采用不同的原料配方,可以实现透明制品韧性极佳、玻璃化温度较高的高折射率光学镜片,并通过控制物料不同的配比,实现对镜片性能的控制。本发明的主要物料包括A料和B料;A料主要是异氰酸酯类以及改性物质,以重量份数计,15~55份的二异氰酸酯类物质为邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(H6XDI) 的一种或者两种以上;B料是硫醇类物质,主要有两种,四(三巯基丙烯酸)季戊四醇酯,2,3-二硫代(2-巯基)-1-正丙硫醇。在A料中加入改性物质后,发现镜片性能有很大的提高,韧性,硬度,玻璃化温度等等。采用A料与B料制备得到的光学透镜树脂组合物,A料主要是为了改善与提高产品的韧性与硬度,B料主要是为了提高整体的折射率,镜片整体具有优良的透过率、抗冲击性能和耐热性等光学特性;并利用上述组合物可制备得到高折射率超韧高Tg的光学透镜。
有益效果:本发明的树脂组合物,适合中高低镜片度数的要求,也可以用在韧性要求较高的车房等方面;采用该树脂组合物制备折射率为1.67的超韧高Tg的光学镜片,镜片韧性较好,落球实验满足国际要求,其中高玻璃化温度配方可以实现镜片在较高的温度下,进行其它的加工处理,该树脂组合物在制备镜片的过程中,可以完全满足市场需求,制备较为美观的防蓝光镜片。
附图说明
图1是实施例1中XDI的气相色谱图;
图2是实施例1中改性物质的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步地详细描述。
以下实施例和对比例中涉及的原料和试剂均为市售。
实施例1:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其主要包括如下组分:邻苯二甲基二异氰酸酯 (XDI)、改性物质以及聚硫醇(501);还包括如下外加剂,以上述三种原料的总重量为100%计,外加紫外吸收剂0.05~8%、外加脱模剂0.01~2%、外加引发剂0.01~5%、外加补色剂0.01~3%、外加辅料0.05~1%。
其中,本实施例中的引发剂为有机金属催化剂KC,紫外线吸收剂为UV1和UV2,脱模剂为MRA,补色剂为BLUE;改性剂为二甘醇。
采用上述原料配比制备光学镜片,具体制备方法为:
(1)制备A料:A料包括表1相应重量份数的邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)和改性物质,改性物质由二甘醇和反应XDI合成得到;分别设置六组对比试验,具体可见下表1;
(2)常温将按上述配方量的引发剂KC、紫外吸收剂UV1、UV2、脱模剂MRA及颜料Blue以及A料加入后,搅拌溶解;配料桶夹套内加入13℃左右的冷水降温;
(3)待步骤(2)中全部溶解形成均一透明溶液后,加入配方量的聚硫醇(501),真空搅拌,保持冰水循环;真空搅拌1~2h后,浇注(建议使用0.5um以下的囊式滤芯过滤);放入固化炉,程序升温固化,即得镜片初产品。
其中,步骤(1)中改性物质的反应方程式为:
将二甘醇与邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)先反应后得到改性物质,后将改性物质和XDI共同作为A料,与聚硫醇(501)合成得到镜片。
不同含量原料和相应地测试结果如下表1所示,其中上述改性物质由下表中的二甘醇和反应XDI反应合成得到,后将改性物质和配方量XDI共同作为A料,与B料(501) 反应得到镜片;二甘醇的配比表示的是改进剂二甘醇占总XDI(即A料)的比例。
表1
表1中的第1组试验为对比试验,即采用XDI和501作为原料,制备得到1.67光学镜片;测试发现镜片的韧性不好,比较脆,镜片成品的玻璃化温度不高,不利于加硬镀膜等镜片的后续加工处理;特别是高度数,中间薄,两边厚,更容易裂片。
而表1中的第6组为对比试验,即采用直接将二甘醇加入至反应体系中,测试发现其玻璃化转变温度≤75℃,不利于镜片的后续加工处理。
表1中第2~5组试验则是以二甘醇和XDI反应得到改性物质,以第2组为例,反应前XDI的气相色谱图如图1所示,反应得到改性物质的气相色谱图如图2所示;从图1 可以看出XDI的峰在4.761min附近产生,沸点大小为88℃左右,前面小峰是原料中的杂质峰,从图2可以看出加入改性剂二甘醇后,与XDI发生反应,在5.642min处产生,反应1h后结束,其中XDI占比90wt%,改性物质占比为10wt%。
将制备得到的光学镜片进行性能测试:测试镜片韧性实验,利用高1.2m的装置,质量为16g的小球进行实验,超过3次即可满足韧性要求。
本实施例表1中第2~5组制备得到的光学镜片适合做中高低度数的镜片,以及1.67 防蓝光镜片;镜片韧性测试结果显示:中低度数镜片落球实验可以承受10次以上;高度数镜片落球实验可承受3次及以上,镜片开裂,镜片玻璃化温度85~90℃。
对比例1:
本对比例中不加入改性物质,其制备原料包括如下重量份数的组分:52份邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)和48份聚硫醇(501),加入的外加剂同实施例1。
本对比例具体制备方法为:
(1)常温将配方量的引发剂KC、紫外吸收剂UV1、UV2、脱模剂MRA及颜料Blue 以及邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)加入后,搅拌溶解;配料桶夹套内加入13℃左右的冷水降温;
(2)步骤(1)中全部溶解形成均一透明溶液后,加入配方量的聚硫醇(501),真空搅拌,保持冰水循环;真空搅拌1-2h后,浇注(建议使用0.5um以下的囊式滤芯过滤);放入固化炉,程序升温固化,即得。
将制备得到的光学镜片进行性能测试:测试镜片韧性实验,利用高1.2m的装置,质量为16g的小球进行实验,超过3次即可满足韧性要求。
测试结果显示其适合做中低度数的镜片,以及1.67防蓝光镜片,镜片韧性中低度数,成品镜片加硬镀膜后,落球实验没有通过,镜片玻璃化温度为85-90℃。
对比例2:
本对比例中加入改性物质甘油或乙二醇,其制备原料包括如下重量份数的组分:48 份邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)、4份的改性物质和48份聚硫醇(501),加入的外加剂同实施例1。
本对比例具体制备方法为:
(1)常温将配方量的引发剂KC、紫外吸收剂UV1、UV2、脱模剂MRA及颜料Blue 以及邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)和改性物质加入后,搅拌溶解;配料桶夹套内加入 13℃左右的冷水降温;
(2)步骤(1)中全部溶解形成均一透明溶液后,加入配方量的聚硫醇(501),真空搅拌,保持冰水循环;真空搅拌1-2h后,浇注(建议使用0.5um以下的囊式滤芯过滤);放入固化炉,程序升温固化,即得。
将制备得到的光学镜片进行性能测试:测试镜片韧性实验,利用高1.2m的装置,质量为16g的小球进行实验,超过3次即可满足韧性要求。
测试结果显示其适合做中低度数的镜片,以及1.67防蓝光镜片,成品镜片在加硬镀膜后,落球实验没有通过,镜片玻璃化温度为80~85℃。
实施例2:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其包括如下重量份数的组分:六亚甲基二异氰酸酯15份、改性物质20份、硫醇类物质30份,加入的外加剂同实施例1。
改性物质为三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)反应合成得到的,其中,改性剂三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶1。
制备过程同实施例1。
实施例3:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其包括如下重量份数的组分:二异氰酸酯类物质55份、改性物质20份、硫醇类物质60份,加入的外加剂同实施例1。
其中,二异氰酸酯类物质为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯的混合;改性物质为苯酚和邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)反应合成得到的,其中,改性剂苯酚和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶3。
制备过程同实施例1。
实施例4:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其制备原料包括如下重量份数的组分:4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯35份、改性物质20份、硫醇类物质50份,加入的外加剂同实施例1。
改性物质为三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)反应合成得到的,其中,改性剂三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶1.2。
制备过程同实施例1。
对比例3:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其制备原料包括如下重量份数的组分:邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)60份、改性物质26份、聚硫醇65份,加入的外加剂同实施例 1。
改性物质为三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)反应合成得到的,其中,改性剂三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶2。
将制备得到的光学镜片进行性能测试,测试结果发现成品镜片在开膜时各种光度的镜片会有2%的裂片,个别勉强通过韧性测试,并且镜片较脆并且硬度较大,不能满足后续的加工处理,不适合在市场上推广使用。
对比例4:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其制备原料包括如下重量份数的组分:邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)60份、改性物质30份、聚硫醇65份,加入的外加剂同实施例 1。
改性物质为三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)反应合成得到的,其中,改性剂三羟甲基丙烷和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶3.5。
将制备得到的光学镜片进行性能测试,测试结果发现.镜片在开模时各种光度的镜片有5%裂片产生,开模困难,模具损伤严重,并且镜片硬度较大,并且镜片韧性没有通过测试,不可以在市场上推广。
下表2为上述实施例和对比例制备得到的镜片的测试结果。
表2
实施例5:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其包括如下重量份数的组分:52份二异氰酸酯类物质和48份聚硫醇(501),加入的外加剂同实施例1。
其中,本实施例中不加入改性物质,以二异氰酸酯类物质作为A料,聚硫醇(501)作为B料,采用上述比例制备得到光学镜片,具体的制备过程同实施例1类似,不同之处在于A料的组分和配比;分别设置三组对比试验,具体A料和B料的加入量和测试的结果如下表3所示,镜片韧性优良,并且通过控制配方中物料的配比,可以实现对软化点的控制。
表3
实施例6:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其包括如下重量份数的组分:52份二异氰酸酯类物质和48份聚硫醇(501),加入的外加剂同实施例5。
具体地,二异氰酸酯类物质采用55g XDI和10g六亚甲基二异氰酸酯,聚硫醇为60g,制备得到的光学镜片的玻璃化转变温度为95~100℃。
对比例5:
本对比例与实施例5相同,不加入改性物质,其中二异氰酸酯类物质采用邻苯二甲基二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯,邻苯二甲基二异氰酸酯为40份,二苯基甲烷二异氰酸酯为25份;制备方法与实施例5相同,制备的光学镜片玻璃化温度为95-100度,但是镜片较脆,开模裂片比例较大,不能正常投产。
对比例6:
本对比例与实施例5相同,不加入改性物质,其中二异氰酸酯类物质采用邻苯二甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯,邻苯二甲基二异氰酸酯为60份,异佛尔酮二异氰酸酯为5份;制备方法与实施例5相同,镜片玻璃化温度为90度,成品镜片整体较软,容易变形,不适合量产。
下表4为上述实施例5、6和对比例5制备得到的镜片的测试结果。
表4
实施例7:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,其包括如下重量份数的组分:邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)30份,改性物质15份,聚硫醇(501)48份,加入的外加剂同实施例1。
本实施例中的改性物质为二甘醇和改性A料的混合物,改性A料为邻苯二甲基二异氰酸酯和改性剂季戊四醇反应得到的产物;其中,上述改性A料、二甘醇、邻苯二甲基二异氰酸酯(XDI)的质量占比分别为5%、10%、85%,即邻苯二甲基二异氰酸酯、二甘醇和改性A料三者的质量比为17∶2∶1。
并采用上述原料比例制备光学镜片,具体的制备过程同实施例1相同;经测试,本实施例制备得到的光学镜片的韧性与硬度均大幅提高,中低度数落球实验超过30次不破,镜片玻璃化温度为90~95,可以满足需求。
实施例8:
本实施例中的光学镜片,制备原料和制备过程同实施例7基本相同,不同之处在于改性剂为三羟甲基丙烷;制备过程同实施例7。
经测试,本实施例制备得到的光学镜片的韧性与硬度都可以提高,中低度数落球实验超过30次不破,镜片玻璃化温度为90~95℃,可以满足需求。
实施例9:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,包括如下重量份数的组分:二苯基甲烷二异氰酸酯25份,改性物质10份,聚硫醇(501)50份,加入的外加剂同实施例1。
本实施例中的改性物质为二甘醇和改性A料的混合物,改性A料为二苯基甲烷二异氰酸酯和改性剂季戊四醇反应得到的产物;其中,二苯基甲烷二异氰酸酯、二甘醇和改性A料三者的质量比为16∶1∶1;制备过程同实施例7。
实施例10:
本实施例中的光学透镜树脂组合物,包括如下重量份数的组分:二苯基甲烷二异氰酸酯20份,改性物质13份,聚硫醇(501)32份,加入的外加剂同实施例1。
本实施例中的改性物质为二甘醇和改性A料的混合物,改性A料为二苯基甲烷二异氰酸酯和改性剂季戊四醇反应得到的产物;其中,二苯基甲烷二异氰酸酯、二甘醇和改性A料三者的质量比为18∶3∶1;制备过程同实施例7。
对比例7:
本对比例中的光学透镜树脂组合物,组分同实施例7基本相同,不同之处在于邻苯二甲基二异氰酸酯、二甘醇和改性A料三者的质量比为19∶4∶1,将制备得到的光学镜片进行性能测试,测试结果发现镜片在开模时较软,容易变形,不可以进行后续的处理,较难制备镜片。
对比例8:
本对比例中的光学透镜树脂组合物,组分同实施例7基本相同,不同之处在于改性A料为邻苯二甲基二异氰酸酯和改性剂乙二醇或者甘油反应得到的产物,制备过程同实施例7,镜片出来发雾,不透明,不适合市场化量产。
下表5为上述实施例7~10和对比例7、8制备得到的镜片的测试结果。
表5
Claims (10)
1.一种光学透镜树脂组合物,其特征在于包括如下重量份数的组分:二异氰酸酯类物质15~55份、改性物质0~25份、硫醇类物质30~60份;改性物质包括二异氰酸酯类物质与改性剂反应得到的物质,所述改性剂为醇类物质、三羟甲基丙烷或苯酚。
2.根据权利要求1所述的光学透镜树脂组合物,其特征在于:当加入改性物质时,所述二异氰酸酯类物质为邻苯二甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和氢化苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光学透镜树脂组合物,其特征在于还包括如下外加剂:当不加入改性物质时,所述二异氰酸酯类物质为邻苯二甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯和氢化苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的光学透镜树脂组合物,其特征在于:所述硫醇类物质为2,3-二硫代(2-巯基)-1-正丙硫醇。
5.根据权利要求1所述的光学透镜树脂组合物,其特征在于:所述醇类物质为二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙醇、季戊四醇、苄甲醇或均三苄醇。
6.一种光学镜片,其特征在于:该镜片采用权利要求1~5中任一项所述的光学透镜树脂组合物浇注固化制备得到。
7.根据权利要求6所述的光学镜片,其特征在于:改性物质为邻苯二甲基二异氰酸酯与改性剂反应得到的,其中,改性剂和邻苯二甲基二异氰酸酯的质量比为1∶1~3。
8.根据权利要求6所述的光学镜片,其特征在于:改性物质为二甘醇和改性A料的混合物,改性A料为邻苯二甲基二异氰酸酯和改性剂反应得到的;其中,改性剂为季戊四醇或三羟甲基丙烷。
9.根据权利要求8所述的光学镜片,其特征在于:制备该镜片的原料中,二异氰酸酯类物质、二甘醇和改性A料三者的质量比为16~18∶1~3∶1。
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