CN112126978A - 一种二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法，通过将废弃钆钡铜氧超导块材表面磨平抛光做为固相源坯块，采用顶部籽晶熔渗生长法，固相源坯块在籽晶的作用下重新诱导液相源进行二次单畴化生长。本发明整个过程中仅需要固态反应制备BaCuO2粉，简化了实验环节，最大程度上降低了钆钡铜氧超导块材的制备成本，对于钆钡铜氧高温超导块材今后的发展应用有着重大影响。本发明还可用于制备Yb、Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。

Description

一种二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及到一种二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法。
背景技术
单畴铜基(REBCO)超导材料由于在低温下具有较强的磁场而一直广受关注，然而，由于其含有稀土元素从而使制备成本大大提高，同时，REBCO超导材料的制备效率较低而且成品率较低，这些因素一直阻碍着REBCO的实际应用。因此，对于生长失败的废弃REBCO超导材料的回收再利用技术研究是很有必要的，该技术对于潜在的经济效益和环境的可持续发展有着较为深远的影响。
目前，对于生长失败的废弃REBCO(RE＝Y，Gd，Sm,Nd等稀土元素)样品的可回收利用技术的研究已经有相关的文献报道。但是，从相关的文献记载中可以看到，主要有两种回收利用技术方面的研究：第一种方法是将废弃REBCO样品重新粉碎并研磨成粉体，然后将这些粉体称量、压坯、烧结等方法进行再生长，从而制备出具有较好单畴形貌的样品；另外一种方法是将废弃REBCO样品的上表面进行磨平、抛光，然后将熔融初始粉体(即顶部籽熔融生长TSMTG方法的先驱粉体，一般为RE123+40mol％RE211)压制成与废弃样品等径的薄坯块，并将其放置于废弃块的上表面，然后在上表面的中心位置放上籽晶进行熔融织构生长。虽然通过这两种回收技术均可以成功地使废弃REBCO超导样品重新再生长成具有较好单畴特征的样品，然而回收再生长技术较为复杂，制备效率较低，而且其成功率也较低，约为20％的成功率。因此，利用二次单畴化生长技术有效地提高废弃超导块材样品的制备成功率就显得很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供克服现有REBCO超导样品的回收利用方法存在的问题，提供一种二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法，这种方法简单可行，而且成功率在90％以上，可以最大程度上降低钆钡铜氧超导块材的制备成本，对于REBCO高温超导块材在今后的实用化进程中的应用有着重大影响和深远意义。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、配制BaCuO2粉
将BaCO3与CuO粉按摩尔比为1:1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉。
2、配制液相源先驱粉
将分析纯的Y2O3、CuO粉以及BaCuO2粉按摩尔比1:6:10混合均匀，作为液相源先驱粉。
3、制备固相源坯块
用切片机将废弃钆钡铜氧块材中的液相部分去除，并用磨抛机将其上、下表面抛光，作为固相源坯块。
4、压制液相源先驱块
将液相源先驱粉压制成直径大于固相源坯块的圆柱体，作为液相源先驱块。
5、压制支撑块
将Yb2O3粉压制成直径与液相源先驱块直径相同的圆柱体，作为支撑块。
6、坯体装配
在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相源坯块、固相源坯块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
7、二次单畴化生长钆钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～150℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时40～80℃的升温速率升温至1055～1065℃，保温1～2.5小时，然后以每小时30℃的降温速率降温至1035～1045℃，以每小时1～2℃的降温速率慢冷至1040～1030℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至1015～1025℃，随炉自然冷至室温，得到二次单畴化生长的钆钡铜氧块材。
8、渗氧处理
将二次单畴化生长的钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛、440～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
上述步骤3中，所述的废弃钆钡铜氧超导块材可以是采用任意制备工艺生长失败的样品，包括顶部籽晶熔渗生长方法、顶部籽晶熔融生长方法，但要求样品完整无缺，没有裂纹。
上述步骤7中，将装配好的坯体放入管式炉中，优选以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1062℃，保温2小时，然后以每小时30℃的降温速率降温至1040℃，以每小时1.5℃的降温速率慢冷至1035℃，以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1020℃，随炉自然冷至室温，得到二次单畴化生长的钆钡铜氧块材。
本发明采用二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法，通过将废弃钆钡铜氧超导块材中的液相部分去除后表面磨平抛光做为固相源坯块，采用顶部籽晶熔渗生长法，固相源坯块在籽晶的作用下重新诱导液相源进行二次单畴化生长。本发明整个过程中仅需要固态反应制备BaCuO2粉，简化了实验环节，最大程度上降低了钆钡铜氧超导块材的制备成本，对于钆钡铜氧高温超导块材今后的发展应用有着重大影响。本发明方法除用于制备钆钡铜氧超导块材外，还可用于制备Yb、Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。
附图说明
图1是实施例1中二次单畴化生长的钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
图2是实施例1中二次单畴化生长的钆钡铜氧超导块材的磁悬浮力测试图。
图3是实施例1中二次单畴化生长的钆钡铜氧超导块材的捕获磁通测试图。
图4是实施例2中二次单畴化生长的钆钡铜氧超导块材的表面形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、配制BaCuO2粉
取197.3359g(1mol)BaCO3与79.5454g(1mol)CuO粉混合，从室温以180℃/h的速度升温至900℃，保温24小时，然后以120℃/h的速度降到室温，制成BaCuO2粉。
2、配制液相源先驱粉
将20g纯度大于99.9％的Y2O3(0.0886mol)、42.2721g(0.5314mol)CuO粉以及206.2545g(0.8857mol)BaCuO2粉混合均匀，作为液相源先驱粉。
3、制备固相源坯块
取直径为20mm的废弃钆钡铜氧块材(顶部籽晶熔渗生长失败的样品，样品完整无缺，没有裂纹)，用切片机将样品的残余液相切除，并用装载不同目数的磨抛机将样品的上、下表面磨平抛光，将其作为固相源坯块。
4、压制液相源先驱块
取35g液相源先驱粉，用粉末压片机在10MPa压力下压制成直径为30mm的圆柱体，作为液相源先驱块。
5、压制支撑块
取10g Yb2O3粉，用粉末压片机在8MPa下压制成直径为30mm的圆柱体，作为支撑块。
6、坯体装配
在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置8片5mm×5mm×5mm的MgO单晶片，然后在MgO单晶片上至下而上依次放置支撑块、液相源先驱块、固相源坯块，并在固相源坯块上表面的正中心放置2mm×2mm×2mm的钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
7、二次单畴化生长钆钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1062℃，保温2小时，然后以每小时30℃的降温速率降温至1040℃，以每小时1.5℃的降温速率慢冷至1035℃，以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1020℃，随炉自然冷至室温，得到二次单畴化生长的钆钡铜氧块材。
8、渗氧处理
将二次单畴化生长的钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
所制备的单畴钆钡铜氧超导块材用照相机拍摄其表面形貌，结果见图1。由图1可见，块材表面呈金属光泽，四径清楚，径线呈辐射状，径线与径线之间的夹角(扇形的夹角)为90度，且无自发成核现象。
所制备的单畴钆钡铜氧超导块材采用三维磁场与磁力测试装置对磁悬浮力和捕获磁通进行测试，测试结果见图2和图3。由图2可见，当Z＝0.05mm时，其磁悬浮力最大，为41.74N，对应磁悬浮力密度为13.29N/cm2，这充分证明了该二次单畴化生长方法可以制备出性能良好的单畴钆钡铜氧超导块材。由图3可见，该样品出现了两个峰，即样品具有两个磁畴区域，样品沿径向上的最大捕获磁通密度达到0.39T，该结果与初次生长的单畴钆钡铜氧样品相比要大很多，该结果也再次证明了这种二次单畴化生长技术的可行性。
实施例2
1、配制BaCuO2粉
取197.3359g(1mol)BaCO3与79.5454g(1mol)CuO粉混合，从室温以180℃/h的速度升温至900℃，保温24小时，然后以120℃/h的速度降到室温，制成BaCuO2粉。
2、配制液相源先驱粉
将20g纯度大于99.9％的Y2O3(0.0886mol)、42.2721g(0.5314mol)CuO粉以及206.2545g(0.8857mol)BaCuO2粉混合均匀，作为液相源先驱粉。
3、制备固相源坯块
取直径为30mm的废弃钆钡铜氧块材(顶部籽晶熔渗生长失败的样品，样品完整无缺，没有裂纹)，用切片机将样品的残余液相切除，并用装载不同目数的磨抛机将样品的上、下表面磨平抛光，将其作为固相源坯块。
4、压制液相源先驱块
取45g液相源先驱粉，用粉末压片机在10MPa压力下压制成直径为40mm的圆柱体，作为液相源先驱块。
5、压制支撑块
取12g Yb2O3粉，用粉末压片机在8MPa下压制成直径为40mm的圆柱体，作为支撑块。
6、坯体装配
在直径为10cm、厚度为6mm的Al2O3垫片上表面放置8片5mm×5mm×5mm的MgO单晶片，然后在MgO单晶片上至下而上依次放置支撑块、液相源先驱块、固相源坯块，并在固相源坯块上表面的正中心放置2mm×2mm×2mm的钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体。
7、二次单畴化生长钆钡铜氧块材
将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1062℃，保温2.5小时，然后以每小时30℃的降温速率降温至1040℃，以每小时1.5℃的降温速率慢冷至1035℃，以每小时0.2℃的降温速率慢冷至1020℃，随炉自然冷至室温，得到二次单畴化生长的钆钡铜氧块材。
8、渗氧处理
将二次单畴化生长的钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
所制备的单畴钆钡铜氧超导块材用照相机拍摄其表面形貌，结果见图4。由图4可见，块材表面呈金属光泽，四径清楚，径线呈辐射状，径线与径线之间的夹角(扇形的夹角)为90度，且无自发成核现象。

Claims (3)

1.一种二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法，该方法由下述步骤组成：
(1)配制BaCuO2粉
将BaCO3与CuO粉按摩尔比为1:1混合，用固态反应法制成BaCuO2粉；
(2)配制液相源先驱粉
将分析纯的Y2O3、CuO粉以及BaCuO2粉按摩尔比1:6:10混合均匀，作为液相源先驱粉；
(3)制备固相源坯块
(4)压制液相源先驱块
将液相源先驱粉压制成直径大于固相源坯块的圆柱体，作为液相源先驱块；
(5)压制支撑块
将Yb2O3粉压制成直径与液相源先驱块直径相同的圆柱体，作为支撑块；
(6)坯体装配
在Al2O3垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相源坯块、固相源坯块、钕钡铜氧籽晶块，装配成坯体；
(7)二次单畴化生长钆钡铜氧块材
(8)渗氧处理
将二次单畴化生长的钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛、440～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材；
其特征在于：所述的(3)制备固相源坯块的方法为：用切片机将废弃钆钡铜氧块材中的液相部分去除，并用磨抛机将其上、下表面抛光，作为固相源坯块；
所述的(7)二次单畴化生长钆钡铜氧块材的具体方法为：将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时100～150℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时40～80℃的升温速率升温至1055～1065℃，保温1～2.5小时，然后以每小时30℃的降温速率降温至1035～1045℃，以每小时1～2℃的降温速率慢冷至1040～1030℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至1015～1025℃，随炉自然冷至室温，得到二次单畴化生长的钆钡铜氧块材。
2.根据权利要求1所述的二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：在步骤(3)中，废弃钆钡铜氧超导块材可以是采用任意制备工艺生长失败的样品，包括顶部籽晶熔渗生长方法、顶部籽晶熔融生长方法，但要求样品完整无缺，没有裂纹。
3.根据权利要求1所述的二次单畴化生长钆钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：在步骤(7)中，将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时120℃的升温速率升温至900℃，保温20小时，再以每小时60℃的升温速率升温至1062℃，保温2小时，然后以每小时30℃的降温速率降温至1040℃，以每小时1.5℃的降温速率慢冷至1035℃，以每小时0.3℃的降温速率慢冷至1020℃，随炉自然冷至室温，得到二次单畴化生长的钆钡铜氧块材。
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