CN112125670A - 碲化砷靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种碲化砷靶材及其制备方法。所述碲化砷靶材的制备方法包括以下步骤：步骤S1，混合碲粉和砷粉，得到混合粉末；步骤S2，将混合粉末在氮气或惰性气体氛围中进行两段式加热，冷却，制得三碲化二砷；步骤S3，将三碲化二砷进行破碎筛分，得到的三碲化二砷粉末经真空热压烧结，制得碲化砷靶材；其中，两段式加热包括：第一阶段，将混合粉末以5‑10℃/min的升温速率加热至200‑300℃，保温20‑40min；以及第二阶段，以5‑10℃/min升温速率加热至350‑450℃，保温20‑40min；真空热压烧结的温度为300‑380℃，压力为35‑50MPa。本申请的制备方法能够在保证产品纯度和密度的前提下，使用较低的温度与压力，降低物料的损失与对模具的要求。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材制备领域，特别是一种碲化砷靶材及其制备方法。
背景技术
20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。
常见的靶材制备方法有真空熔炼、等静压、热压烧结等。其中热压烧结由于其工艺简单、成本较低，能在较短时间内得到致密度较高的烧结体，因此被广泛使用。
碲化砷作为一种半导体材料，具有应用于薄膜太阳能电池的潜力，但是，目前在行业中未见报道使用或制备碲化砷靶材。
上文的说明仅是提供背景技术，并未承认上文的“背景技术”构成本公开的现有技术。
发明内容
在一些实施例中，本公开提供了一种碲化砷靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，混合碲粉和砷粉，得到混合粉末；步骤S2，将所述混合粉末在氮气或惰性气体氛围中进行两段式加热，冷却，制得三碲化二砷；步骤S3，将所述三碲化二砷进行破碎筛分，得到的三碲化二砷粉末经真空热压烧结，制得碲化砷靶材；其中，在步骤S2中，所述两段式加热包括：第一阶段：将所述混合粉末以5-10℃/min的升温速率加热至200-300℃，保温20-40min；以及第二阶段：以5-10℃/min升温速率加热至350-450℃，保温20-40min；在步骤S3中，所述真空热压烧结的温度为300-380℃，压力为35-50MPa。
在一些实施例中，步骤S3中真空热压烧结的温度低于步骤S2中第二阶段的保温温度。
在一些实施例中，在步骤S1中，砷粉和碲粉的质量比1:1.5-1.9。
在一些实施例中，在步骤S1中，碲粉和砷粉的粒度为100-325目。
在一些实施例中，在步骤S1中，碲粉和砷粉的纯度为5N。
在一些实施例中，在步骤S2中，所述惰性气体选自氦气或氩气。
在一些实施例中，在步骤S2中，所述冷却为自然冷却，所述冷却后的温度为室温。在一些实施例中，在步骤S3中，破碎的方式为球磨。
在一些实施例中，在步骤S3中，三碲化二砷粉末的粒度小于100目。
在一些实施例中，制备碲化砷靶材的装置包括：用于两段式加热的管式炉，所述混合粉末在所述管式炉中经两段式加热后随炉冷却得到所述三碲化二砷；用于真空热压烧结的真空热压烧结炉，所述三碲化二砷置于所述真空热压烧结炉的石墨模具中经真空热压烧结后得到所述碲化砷靶材。
在一些实施例中，本公开提供了一种碲化砷靶材，所述碲化砷靶材由上述碲化砷靶材的制备方法制备得到。
附图说明
图1为碲化砷靶材的XRD图谱，其中，1、2、3号曲线分别对应实施例1、实施例2、实施例3制备的碲化砷靶材的XRD图谱，PDF#75-1470号曲线为三碲化二砷标准图谱。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的碲化砷靶材及其制备方法。
首先说明本发明第一方面的碲化砷靶材的制备方法。
根据本发明第一方面的碲化砷靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，混合碲粉和砷粉，得到混合粉末；步骤S2，将所述混合粉末在氮气或惰性气体氛围中进行两段式加热，冷却，制得三碲化二砷；步骤S3，将所述三碲化二砷进行破碎筛分，得到的三碲化二砷粉末经真空热压烧结，制得碲化砷靶材；其中，在步骤S2中，所述两段式加热包括：第一阶段，将所述混合粉末以5-10℃/min的升温速率加热至200-300℃，保温20-40min，以及第二阶段，以5-10℃/min升温速率加热至350-450℃，保温20-40min；在步骤S3中，所述真空热压烧结的温度为300-380℃，压力为35-50MPa。
三碲化二砷的熔点为381℃，如果在进行热压烧结时达到或超过此温度，则三碲化二砷熔化，由于压力的存在，熔化的三碲化二砷在压力下被挤压漏出模具，进而导致无法形成靶材且会损坏模具。如果直接将碲和砷混合后进行热压烧结以制备碲化砷靶材，碲和砷先反应合成三碲化二砷，三碲化二砷再形成碲化砷靶材；由于合成三碲化二砷阶段的结晶温度较高而形成碲化砷靶材阶段的结晶温度较低，因此，当将碲和砷直接混合进行热压烧结时，较高的合成温度可能会导致三碲化二砷熔化，熔化产生的液相在压力下会挤压漏出模具，进而导致无法形成靶材且会损坏模具，并且砷易挥发，较高的合成温度会加剧物料的挥发和氧化；因此，应当尽量降低热压烧结的温度；然而在较低的温度条件下热压，则不利于碲和砷反应合成三碲化二砷，最终导致靶材无法形成或者得到的靶材密度较低，一般低于80％。本发明先通过两段式加热制备三碲化二砷，然后将三碲化二砷破碎制粒，再进行热压烧结，能够提高制得的碲化砷靶材的密度；同时，本发明采用真空热压烧结并控制真空热压烧结的压力和温度，使三碲化二砷在一个相对较低的温度下形成碲化砷靶材，避免直接对碲砷混合物进行热压时产生的物料氧化与物料挥发，在保证产品纯度和密度的前提下，使用较低的温度与压力，降低物料的损失与对模具的要求。
一种用于合成三碲化二砷的方式是碲单质和砷单质直接高温加热制得三碲化二砷化合物。但是，砷在高温下易挥发(尤其在615℃时升华)，且易氧化生成剧毒物质三氧化二砷，因此若直接利用高温合成的方式制备三碲化二砷化合物，则容易加剧砷的挥发，降低产率并造成安全隐患。本发明通过在氮气或者惰性气体氛围中以两段式加热的方式制备三碲化二砷化合物，能够使反应先在一个较低的温度中进行，减少砷的挥发；同时，相对于直接升温，两段式升温的过程能够使砷在一个较低的温度段熔化，避免因较大的蒸汽压加剧砷的挥发。在第一阶段的保温过程中，碲粉和砷粉由于接触、粘结开始成核、结晶，初步形成晶核，该阶段是在相对低温下进行，因此碲、砷不易发生挥发。在第二阶段的保温过程中，由于该阶段是在相对高温下进行，因此在第一阶段初步形成的晶核在第二阶段长大直至完全形成晶体，并且由于第一阶段已经初步形成晶核，所以该阶段只会造成极少量的碲、砷挥发。
本发明先通过在氮气或者惰性气体氛围中以两段式加热合成三碲化二砷，再通过真空热压烧结制备碲化砷靶材，制备得到的碲化砷靶材具有较高的纯度和密度，并且，本发明提供的制备方法工艺流程较短，中间步骤少，能够有效减少杂质的引入，提高产品的产率，降低成本。
在一些实施例中，步骤S3中真空热压烧结的温度低于步骤S2中第二阶段的保温温度。
在一些实施例中，在步骤S1中，砷粉和碲粉的质量比1:1.5-1.9。在两段式加热的过程中，部分砷受热挥发，采用稍过量的砷粉，并控制砷粉和碲粉的质量比满足上述范围，能够得到较高纯度的三碲化二砷，进而有助于提高最终制得的碲化砷靶材的纯度和产率。
在一些实施例中，在步骤S1中，碲粉和砷粉的粒度为100-325目。在一些实施例中，粒度的选择使用筛分法。
在一些实施例中，在步骤S1中，碲粉和砷粉的纯度为5N。
在氮气或惰性气体中进行反应能够减少合成过程中杂质的引入。在一些实施例中，在步骤S2中，所述惰性气体选自氦气或氩气。
在一些实施例中，在步骤S2中，所述冷却为自然冷却，所述冷却后的温度为室温。本申请不控制冷却降温的速度，而是采用自然冷却的方式使碲粉和砷粉的合成产物冷却至室温；三碲化二砷是碲和砷反应合成的稳定化合物，而砷则容易挥发，因此，自然冷却能够使可能过量的砷在自然冷却的过程中挥发，三碲化二砷则由于较好的稳定性保留在反应容器中，从而有助于得到较高纯度的三碲化二砷。
在一些实施例中，在步骤S3中，破碎的方式为球磨。
在一些实施例中，在步骤S3中，三碲化二砷粉末的粒度小于100目。在一些实施例中，粒度的选择使用筛分法。
在一些实施例中，制备碲化砷靶材的装置包括：用于两段式加热的管式炉，所述混合粉末在所述管式炉中经两段式加热后随炉冷却得到所述三碲化二砷；以及用于真空热压烧结的真空热压烧结炉，所述三碲化二砷置于所述真空热压烧结炉的石墨模具中经真空热压烧结后得到所述碲化砷靶材。
在一些实施例中，两段式加热制备三碲化二砷的具体过程为：将碲粉和砷粉的混合粉末置于管式炉中，持续通入氮气或惰性气体，以5-10℃/min的升温速率加热至200-300℃，保温20-40min，然后以5-10℃/min升温速率加热至350-450℃，保温20-40min，然后停止加热使产物随管式炉自然冷却至室温，得到三碲化二砷。两段式加热在常压下进行。
在一些实施例中，真空热压烧结制备碲化砷靶材的具体过程为：将破碎后筛出的三碲化二砷粉末装入石墨模具中，将石墨模具装入真空热压烧结炉内，关闭炉门，抽真空至真空度小于等于5Pa，然后设置真空热压烧结的温度为300-380℃，压力为35-50MPa，保持30～90min后自然降温，得到碲化砷靶材。
其次说明本发明第二方面的碲化砷靶材，所述碲化砷靶材由根据本发明第一方面的碲化砷靶材的制备方法制备得到。
在一些实施例中，所述碲化砷靶材的杂质总含量小于10ppm，纯度大于等于5N。在一些实施例中，采用ICP-MS测试碲化砷靶材的杂质。
在一些实施例中，所述碲化砷靶材的相对密度为85％-90％。在一些实施例中，采用排水法测试碲化砷靶材的相对密度。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或合成获得。
实施例1
步骤S1，将粒度小于100目的5N碲粉和粒度小于100目的5N砷粉按照质量比1.5:1混合均匀，得到混合粉末；
步骤S2，将混合粉末放入管式炉中，持续通入氮气或惰性气体，并以5℃/min的升温速率加热至200℃，保温20min，随后以5℃/min升温速率加热至350℃，保温20min，接着随炉冷却；
步骤S3，将步骤S2合成的产物三碲化二砷利用球磨破碎成粉，过100目筛，然后将过筛后的三碲化二砷粉末装入石墨模具中，进行真空热压烧结，得到碲化砷靶材；
其中，真空热压烧结的温度为300℃，压力为35MPa，保温20～30min后开始加压，保压时间为30min，真空小于10Pa。
经检测，制得的碲化砷靶材的相对密度为85.2％，杂质总含量小于9.85ppm，纯度大于5N。
实施例2
步骤S1，将粒度小于100目的5N碲粉和粒度小于100目的5N砷粉按照质量比1.7:1混合均匀，得到混合粉末；
步骤S2，将混合粉末放入管式炉中，持续通入氮气或惰性气体，并以7.5℃/min的升温速率加热至250℃，保温30min，随后以7.5℃/min升温速率加热至400℃，保温30min，接着随炉冷却；
步骤S3，将步骤S2合成的产物三碲化二砷利用球磨破碎成粉，过100目筛，然后将过筛后的三碲化二砷粉末装入石墨模具中，进行真空热压烧结，得到碲化砷靶材；
其中，真空热压烧结的温度为340℃，压力为42.5MPa，保温20～30min后开始加压，保压时间为60min，真空小于10Pa。
经检测，制得的碲化砷靶材的相对密度为87.1％，杂质总含量小于9.85ppm，纯度大于5N。
实施例3
步骤S1，将粒度小于100目的5N碲粉和粒度小于100目的5N砷粉按照质量比1.9:1混合均匀，得到混合粉末；
步骤S2，将混合粉末放入管式炉中，持续通入氮气或惰性气体，并以10℃/min的升温速率加热至300℃，保温40min，随后以10℃/min升温速率加热至450℃，保温40min，接着随炉冷却；
步骤S3，将步骤S2合成的产物三碲化二砷利用球磨破碎成粉，过100目筛，然后将过筛后的三碲化二砷粉末装入石墨模具中，进行真空热压烧结，得到碲化砷靶材；
其中，真空热压烧结的温度为380℃，压力为50MPa，保温20～30min后开始加压，保压时间为90min，真空小于10Pa。
经检测，制得的碲化砷靶材的相对密度为90.0％，杂质总含量小于9.75ppm，纯度大于5N。
实施例1-3制备的碲化砷靶材中杂质含量具体如下表1所示。
表1实施例1-3制备的碲化砷靶材的杂质含量
| 杂质 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| Ag | ppm | <0.2 | <0.2 | <0.2 |
| Al | ppm | <0.5 | <0.5 | <0.5 |
| B | ppm | <0.2 | <0.2 | <0.2 |
| Bi | ppm | <1 | <1 | <1 |
| Co | ppm | <0.5 | <0.5 | <0.5 |
| Cr | ppm | <0.2 | <0.2 | <0.2 |
| Mg | ppm | <0.2 | <0.2 | <0.2 |
| Mo | ppm | <0.5 | <0.5 | <0.5 |
| Na | ppm | <0.5 | <0.5 | <0.5 |
| Ni | ppm | 0.45 | 0.51 | 0.42 |
| Pb | ppm | <1 | <1 | <1 |
| Se | ppm | <1 | <1 | <1 |
| Sn | ppm | <0.5 | <0.5 | <0.5 |
| Ti | ppm | <0.2 | <0.2 | <0.2 |
| Zn | ppm | 0.57 | 0.67 | 0.61 |
| S | ppm | <1 | <1 | <1 |
| 全Si | ppm | 1.33 | 1.17 | 1.22 |
| 杂质总和 | ppm | <9.85 | <9.85 | <9.75 |
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。
Claims (10)
1.一种碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，混合碲粉和砷粉，得到混合粉末；
步骤S2，将所述混合粉末在氮气或惰性气体氛围中进行两段式加热，冷却，制得三碲化二砷；
步骤S3，将所述三碲化二砷进行破碎筛分，得到的三碲化二砷粉末经真空热压烧结，制得碲化砷靶材；
其中，
在步骤S2中，所述两段式加热包括：
第一阶段：将所述混合粉末以5-10℃/min的升温速率加热至200-300℃，保温20-40min；以及，
第二阶段：以5-10℃/min升温速率加热至350-450℃，保温20-40min；
在步骤S3中，所述真空热压烧结的温度为300-380℃，压力为35-50MPa。
2.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，步骤S3中真空热压烧结的温度低于步骤S2中第二阶段的保温温度。
3.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，砷粉和碲粉的质量比1:1.5-1.9。
4.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，碲粉和砷粉的粒度为100-325目。
5.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，碲粉和砷粉的纯度为5N。
6.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述惰性气体选自氦气或氩气。
7.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，
在步骤S2中，所述冷却为自然冷却，所述冷却后的温度为室温。
8.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，
在步骤S3中，三碲化二砷粉末的粒度小于100目。
9.根据权利要求1所述的碲化砷靶材的制备方法，其特征在于，制备碲化砷靶材的装置包括：
用于两段式加热的管式炉，所述混合粉末在所述管式炉中经两段式加热后随炉冷却得到所述三碲化二砷；
用于真空热压烧结的真空热压烧结炉，所述三碲化二砷置于所述真空热压烧结炉的石墨模具中经真空热压烧结后得到所述碲化砷靶材。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的碲化砷靶材的制备方法制备的碲化砷靶材。
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