CN112125297A - 一种石墨烯膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，该方法包括：(1)将氧化石墨烯粉末溶于溶剂中，搅拌均匀后得到氧化石墨烯铸膜液。(2)将氧化石墨烯铸膜液经过过滤脱泡后，经过口模在凝固浴中进行挤出，获得两张并行排列的氧化石墨烯薄膜。(3)将凝固浴中的所有的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中一并提出，并转移到浸泡浴中，浸泡时间≥0.1s。(4)将步骤(3)中的氧化石墨烯薄膜进行干燥还原即可得到石墨烯薄膜。所述方法制得的石墨烯薄膜厚度大于20μm，拉伸强度大于50MPa，导热率大于500W/(m·K)，具有优异的性能。

Description

一种石墨烯膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯膜制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维单原子层蜂窝状周期点阵结构晶体，厚度仅有0.35nm。石墨烯独特的结构赋予了其优异的热导率，相较于传统散热材料如铜(大约400W/(m·K))、铝(大约240W/(m·K))，石墨烯的热导率高达5300W/(m·K)。石随着电子产品向着高性能、便携性及高集成度的不断演进，器件单位面积产生的热量迅速增加，需要更加高效轻便的散热材料。石墨烯无疑是一种很有潜力的散热材料。石墨烯应用到散热领域的途径之一是将石墨烯制备成宏观薄膜，实现石墨烯膜的高效、低成本的制备无疑是石墨烯膜在散热领域实现大规模应用的关键。
制备石墨烯膜的方法有溶液流延成膜、溶液涂覆法、真空抽滤法或化学转化石墨烯。前两种方法缺少对石墨烯膜有序结构的控制，后两种方法受设备限制难以制备大规模的石墨烯膜。
作为导热材料，厚度太薄的膜在传热过程中很难具备较大的热通量，因此对膜的厚度有一定要求(需要达到微米级)。传统的石墨烯膜制备方法难以实现这一点。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种石墨烯薄膜的制备方法，该方法工艺简单，条件易控制，在提高石墨烯膜结构有序性的同时，可以实现连续大规模的制备，获得的石墨烯膜具有较好的力学性能及导热性能。通过该方法所制备的石墨烯薄膜具有优异的热学性能，热导率达到500W/(m·K)左右。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尺寸为5-50μm的氧化石墨烯粉末溶于溶剂中，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为5-30mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液过滤脱泡，经过口模在凝固浴中均匀铸膜，且在所述口模下方，有底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得两张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到浸泡浴中，浸泡时间≥0.1s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30-100℃下干燥5-60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯，还原得到石墨烯薄膜。
进一步地，步骤2中所述口模的横截面为矩形，宽度是0.1-1mm。
进一步地，所述口模的宽度为0.2-0.8mm。
进一步地，步骤1中所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡络烷酮、乙二醇、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，所述凝固浴为氢氧化钠的甲醇溶液、氢氧化钠的乙醇溶液、氢氧化钾的甲醇溶液、氢氧化钾的乙醇溶液、氢氧化钠的水溶液、硫酸钠的水溶液、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氨水、水乙醚、乙醇、丙酮中的一种或多种按任意比例混合而成。
进一步地，所述底膜可为PET、聚酰胺、聚酰亚胺等聚合物薄膜。
进一步地，步骤3中所述浸泡浴为冰醋酸、乙醇、乙二醇、丙酮、氨水、水乙醚、氯化钾、氯化铵等盐溶液中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，步骤4中还原在50-100℃下经化学还原6-24h或在110～3000℃热还原12-48h。
进一步地，所述化学还原剂为水合肼、氢碘酸、维生素C或硼氢化钠。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)制备全程不添加任何胶黏剂，利用氧化石墨烯薄膜自身实现相互粘结融合，方法简单快捷，采用的溶剂成本低廉、绿色环保。
(2)通过调整口模的个数及尺寸，可增大石墨烯薄膜的尺寸，并且可以连续制备。(3)利用此方法既能制备石墨烯薄膜，又能保持石墨烯自身的优异性能。石墨烯薄膜由单张相互粘结融合在一起，内外结构均一，性能优异。
具体实施方式：
实施例1
(1)将尺寸为5μm的氧化石墨烯粉末溶于水中，在转速为600rpm的速度下搅拌12h，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为5mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液经5000目滤布过滤及真空脱泡后，经进样器进入计量泵并通过口模数为2，单个口模长为15cm，宽为0.1mm，在凝固浴中均匀铸膜，且在口模下方，有PET作为底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得两张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到乙醇浸泡浴中，浸泡时间为2s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30℃下干燥60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯，将其浸入水合肼溶液中，在90℃条件下保温3h，得到石墨烯薄膜。
根据上述方法制得的石墨烯膜经扫描电镜检测膜厚度为16μm，拉伸强度为52MPa，导热率为485W/(m·K)。
实施例2
(1)将尺寸为15μm的氧化石墨烯粉末溶于按体积比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃混合溶液中，在转速为600rpm的速度下搅拌12h，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为9.8mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液经过5000目滤布过滤及真空脱泡后，经进样器进入计量泵并通过口模数为5，单个口模长为10cm，宽为1mm，以饱和CaCl2溶液为凝固浴，均匀铸膜，且在所述口模下方，有聚酰胺作为底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得五张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到按体积比1:3的冰醋酸和水乙醚混合溶液浸泡浴中，浸泡时间为5s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在100℃下干燥5min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯，将其浸入硼氢化钠溶液中，在100℃条件下保温6h，得到石墨烯薄膜。
通过上述方法制得的石墨烯薄膜经扫描电镜检测厚度为38μm，拉伸强度为63MPa，导热率为513W/(m·K)。
实施例3
(1)将尺寸为20μm的氧化石墨烯粉末溶于按体积比为1:2:3的二甲基亚砜、N-甲基吡喏烷酮和二氧六环的混合溶液中，在转速为600rpm的速度下搅拌48h，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为30mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液经过5000目滤布过滤及真空脱泡后，经进样器进入计量泵并通过口模数为8，单个口模长为5cm，宽为0.20mm，以乙醇/水体积比为1:4并加入5wt％CaCl2为凝固浴中进行铸膜，且在所述口模下方，有聚酰亚胺作为底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得八张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到按体积比3:1的乙二醇与丙酮混合液浸泡浴中，浸泡时间为10s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30℃下干燥60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯浸入氢碘酸溶液中，在50℃条件下保温24h，得到石墨烯薄膜。
根据上述方法制备得到的石墨烯薄膜经扫描电镜检测厚度为43μm，拉伸强度为68MPa，导热率为526W/(m·K)。
实施例4
(1)将尺寸为50μm的氧化石墨烯粉末溶于等体积乙二醇、二甘醇、丁酮和异丙醇混合溶液中，在转速为600rpm的速度下搅拌48h，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为28mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液经过5000目滤布过滤及真空脱泡后，经进样器进入计量泵并通过口模数为10，单个口模长为5cm，宽为0.8mm，以氯化铵凝固浴中均匀铸膜，且在所述口模下方，有PET作为底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得十张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从氯化铵凝固浴中取出，并转移到等体积氯化钾和氯化铵混合溶液浸泡浴中，浸泡时间为60s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30℃下干燥60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯浸入维生素C溶液中，95℃条件下保温6h，得到石墨烯薄膜。
将上述方法制备得到的石墨烯薄膜经扫描电镜检测，厚度为62μm，拉伸强度为72MPa，导热率为541W/(m·K)。
实施例5
(1)将尺寸为30μm的氧化石墨烯粉末溶于吡啶中，在转速为600rpm的速度下搅拌48h，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为10mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液经过5000目滤布过滤及真空脱泡后，经进样器进入计量泵并通过口模数为8，单个口模长为5cm，宽为0.25mm，以乙醇/水体积比为1:4并加入5wt％CaCl2为凝固浴中进行铸膜，且在所述口模下方，有PET作为底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得八张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到按体积比3:1的乙醇与丙酮混合液浸泡浴中，浸泡时间为0.1s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30℃下干燥60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯经110℃热还原48h，得到石墨烯薄膜。
通过上述方法制备得到的石墨烯薄膜经扫描电镜检测，厚度大于58μm，拉伸强度为102MPa，导热为603W/(m·K)。
实施例6
(1)将尺寸为30μm的氧化石墨烯粉末溶于N,N-二甲基乙酰胺中，在转速为600rpm的速度下搅拌48h，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为10mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液经过5000目滤布过滤及真空脱泡后，经进样器进入计量泵并通过口模数为8，单个口模长为5cm，宽为0.25mm，以乙醇/水体积比为1:4并加入5wt％CaCl2为凝固浴中进行铸膜，且在所述口模下方，有PET作为底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得八张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到按体积比3:1的乙醇与丙酮混合液浸泡浴中，浸泡时间为0.1s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30℃下干燥60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯经3000℃热还原12h，得到石墨烯薄膜。
通过上述方法制备得到的石墨烯薄膜经扫描电镜检测，厚度大于58μm，拉伸强度为102MPa，导热为603W/(m·K)。

Claims (9)

1.一种石墨烯膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将尺寸为5-50μm的氧化石墨烯粉末溶于溶剂中，分散均匀后得到氧化石墨烯铸膜液；所述氧化石墨烯铸膜液的浓度为5-30mg/ml。
(2)将步骤1得到的氧化石墨烯铸膜液过滤脱泡，经过口模在凝固浴中均匀铸膜，且在所述口模下方，有底膜同步随氧化石墨烯膜的挤出作为支撑，获得两张并行排列的氧化石墨烯薄膜。
(3)将步骤2所获得的氧化石墨烯薄膜从凝固浴中取出，并转移到浸泡浴中，浸泡时间≥0.1s。
(4)将浸泡后的氧化石墨烯薄膜进行干燥，在30-100℃下干燥5-60min，将干燥的氧化石墨烯薄膜从底膜上剥离，得到自支撑的氧化石墨烯，还原得到石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2中所述口模的横截面为矩形，宽度是0.1-1mm。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述口模的宽度为0.2-0.8mm。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1中所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡络烷酮、乙二醇、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述凝固浴为氢氧化钠的甲醇溶液、氢氧化钠的乙醇溶液、氢氧化钾的甲醇溶液、氢氧化钾的乙醇溶液、氢氧化钠的水溶液、硫酸钠的水溶液、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氨水、水乙醚、乙醇、丙酮中的一种或多种按任意比例混合而成。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述底膜可为PET、聚酰胺、聚酰亚胺等聚合物薄膜。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3中所述浸泡浴为冰醋酸、乙醇、乙二醇、丙酮、氨水、水乙醚、氯化钾、氯化铵等盐溶液中的一种或多种按任意比例混合。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4中还原在50-100℃下经化学还原6-24h或在110～3000℃热还原12-48h。
9.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述化学还原剂为水合肼、氢碘酸、维生素C或硼氢化钠。
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