CN112110729A - 高热导荧光陶瓷、制备方法及在led或激光照明中应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机发光材料领域,公开了一种高热导荧光陶瓷、制备方法及在LED或激光照明设备中应用,高热导荧光陶瓷为Al2O3陶瓷基底,分布在Al2O3陶瓷基底中的石榴石基荧光粉以及助熔剂组成。所述高热导荧光陶瓷的制备方法包括:放电等离子烧结(SPS),或者是真空高温烧结,或者是热等静压烧结。本发明高热导荧光陶瓷的热导率在10‑30W·m‑1K‑1,激发源为蓝光激光二极管或蓝光LED芯片产生的蓝光,或者是紫外光激光二极管或紫外光LED芯片产生的紫外光,发射峰为宽带发射,发射波长可调(480–750nm),显指为60‑90,光电转换效率:>50lm/W。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域,尤其涉及一种高热导荧光陶瓷、制备方法及在激光照明设备(包括但不限于激光手电筒、激光车灯、探照灯、道路路灯、矿井灯、主题公园照明灯、标志性建筑亮化灯、码头照明灯、飞机照明灯、搜索灯、战术枪灯、单兵手电、狩猎灯、内窥镜灯等)中应用。
背景技术
目前,陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料,由于陶瓷还具有某些特殊的性能,又可作为功能材料。
目前主流的白光LED是利用发射出460nm的蓝光LED芯片作为光源,激发稀土铈离子Ce3+掺杂的Y3Al5O12(简称YAG:Ce)钇铝石榴石荧光粉或者陶瓷,利用YAG:Ce荧光材料将部分蓝光转换成黄绿光,然后未被吸收、透过的蓝光与黄绿光复合形成白光。然而,传统的白光LED中荧光材料多采用YAG:Ce荧光粉加树脂或硅胶的传统封装方式,而LED芯片所产生的热量也是非常大,封装材料在高温下易老化且热导率较低(硅胶和环氧树脂热导率仅为0.4W/m·K),使得白光LED色温产生变化,发光效率下降,甚至老化失效。此外,这种封装方式更不适用于大功率LED照明或者激光照明设备中。YAG:Ce透明陶瓷具有可调节的掺杂浓度和透明度,优异的热导率(热导率为14W/m·K)和高的发光效率,且容易实现掺杂离子分散均匀,工艺技术成熟可控,再加上制备成本与难度均低于YAG单晶,使其在大功率白光LED照明或者激光照明设备受到广泛关注。但是由于YAG:Ce荧光透明陶瓷本身的一些缺陷,导致现有技术存在的问题及缺陷为:
(1)YAG:Ce荧光透明陶瓷的热导率不能继续提升,基质YAG本身的热导率的限制该荧光透明陶瓷的热导率最大值为14W/m·K,导致该YAG:Ce荧光透明陶瓷的热导率不能够满足已有的大功率白光LED的使用,也同时严重限制了其在激光照明设备的应用。
(2)YAG:Ce荧光透明陶瓷本身具有良好的透过率(可见光部分达85%左右),导致LED芯片或者蓝光激光芯片的大部分蓝光会完全穿透YAG:Ce荧光透明陶瓷(漏蓝现象),没有完全激发YAG:Ce荧光材料,导致最终形成的光束显指低、光效低,还有严重的漏蓝现象,光颜色分布不均,对人体产生较大的伤害。若要使其光分布均匀且不漏蓝,需要使用较厚的透明陶瓷(>0.5mm),这样的厚度远远高于目前商业应用中所需求的荧光材料厚度(0.1-0.25mm),使得荧光材料成本升高,器件结构也会发生进一步的改变,且较大的厚度也会降低器件效率,这就导致透明陶瓷在照明领域实际使用中受到很多的限制。
(3)YAG:Ce荧光透明陶瓷对制备工艺要求高,良品率较低,不同批次YAG:Ce荧光透明陶瓷保持相同透过率较难;且制备过程中会长时间球磨,容易引入杂相,使得YAG:Ce荧光透明陶瓷透过率也难以控制。
解决以上问题及缺陷的难度为:为了解决上述问题,提高YAG:Ce荧光陶瓷的整体热导率、光效、显指、以及降低漏蓝现象,其中一个办法就是在YAG:Ce荧光透明陶瓷制备过程中加入一定量的造孔剂,在YAG:Ce荧光透明陶瓷中产生一定尺寸和分布的微孔,利用这些微孔对LED芯片或者蓝光激光芯片产生的大部分蓝光进行散射,可以提高发光效率,同时也提高了显指,减少蓝光出射,解决了部分漏蓝现象。但是该方法采用的是在YAG:Ce荧光透明陶瓷引入了微小气孔,导致YAG:Ce荧光透明陶瓷的热导率大幅下降,因此,该方法的并不能兼顾高热导和高光效、高显指、漏蓝等问题,限制了YAG:Ce荧光透明陶瓷在大功率LED照明或者激光照明设备的应用。
解决以上问题及缺陷的意义为:通过上述分析,通过采用新型的荧光陶瓷设计方案,在YAG:Ce荧光透明陶瓷的基础上加入过量Al2O3,形成YAG:Ce-Al2O3荧光陶瓷,并且,进一步通过改变YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)中元素构成为(YxLuyGdz)3(AlmGanMgpSiq)5O12:Ce3+,Eu3 +,Pr3+,Cr3+,Dy3+,可实现荧光材料不同波长的发射,兼顾高热导和高光效、高显指、无漏蓝等问题,可以使该高热导荧光陶瓷在大功率LED照明或者激光照明设备(包括但不限于激光手电筒、激光车灯、探照灯、道路路灯、矿井灯、主题公园照明灯、标志性建筑亮化灯、码头照明灯、飞机照明灯、搜索灯、战术枪灯、单兵手电、狩猎灯、内窥镜灯等)中获得广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种高热导荧光陶瓷、制备方法及在封装设备中应用。
本发明是这样实现的,一种高热导荧光陶瓷,所述高热导荧光陶瓷为Al2O3陶瓷基底,分布在Al2O3陶瓷基底中的石榴石基荧光粉以及助熔剂组成。
进一步,所述石榴石基荧光粉为(YxLuyGdz)3(AlmGanMgpSiq)5O12:Ce3+,Eu3+,Pr3+,Cr3 +,Dy3+,其中Ce3+含量为0~20at.%,Eu3+含量为0~20at.%,Pr3+含量为0~20at.%,Cr3+含量为0~20at.%,Dy3+含量为0~20at.%;x+y+z=1,且0≤x,y,z≤1;m+n+p+q=1,且0≤m,n,p,q≤1;在蓝光/紫外光LED芯片和蓝光/紫外光激光二极管的激发下,发射波长峰值在490-700nm,使用含量为0-100wt%;助熔剂为AX,(A=Li,Na,K,X=F,Br,I);MgO、TEOS中的一种或几种,使用含量为0.01-10wt%。
本发明的另一目的在于提供一种所述高热导荧光陶瓷的制备方法,所述高热导荧光陶瓷的制备方法包括:放电等离子烧结(SPS),或者是真空高温烧结,或者是热等静压烧结。
进一步,所述放电等离子烧结(SPS)工艺流程为:
①将上述荧光粉与Al2O3粉按一定比例混合;②将混合好的粉体放置进石墨模具中,压制为直径Ф=1~100mm的圆柱体,高度为1-100mm;或各边长为1~100mm的长方体,高度为1-100mm;③将装有粉料的石墨模具放入SPS电炉中烧结,烧结温度为1000-2000℃,烧结压力为0-500MPa,烧结时间为0.01-1000小时,烧结气氛为真空(0-10-3Pa)、氮气、氢气等气氛;
进一步,所述放真空高温烧结工艺流程为:
①将上述荧光粉与Al2O3粉按一定比例混合;②将混合好的粉体利用模具压制为直径Ф=1~100mm的圆柱体,高度为1-100mm,并脱模;或边长为1~100mm的长方体,高度为1-100mm,并脱模;压片时压力为100-300MPa;③将压制好的粉体块放入真空高温电炉中烧结,烧结温度为1000-2000℃,烧结气氛为真空,真空度为10-3-10-6Pa,烧结时间为1-1000小时;
进一步,所述热等静压烧结工艺流程为:
①将上述荧光粉与Al2O3粉按一定比例混合;②将混合好的粉体利用模具压制为直径Ф=1~100mm的圆柱体,高度为1-100mm,并脱模;或边长为1~100mm的长方体,高度为1-100mm,并脱模;压片时压力为100-300MPa;③将压制好的粉体块放入真高温电炉中预先烧结,烧结温度为1000-1500℃,时间为0.5-10小时;④将预先烧结后的陶瓷块放入热等静压炉专用模具中,并烧结;烧结温度为1000-2000℃,烧结压力为0-500MPa,烧结时间为0.01-1000小时。本发明的另一目的在于提供一种激光照明设备的封装方法,所述激光照明设备的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,包括:
(1)透过式封装:
1)将陶瓷片/陶瓷块切割为:①直径Ф=1~100mm的圆片或圆环,圆片或圆环的内径为Ф=0.5~100mm;②边长为1~100mm的方片;③其他各类形状;厚度均为0.08-10mm;
2)将切割好的陶瓷片/陶瓷块的其中一面用胶黏在镀有黄绿光反射与蓝光透过膜的蓝宝石片上;
3)陶瓷另一表面镀圆环形高反膜,圆环内径为Ф=0.5~100mm;
4)将封装后的陶瓷与蓝光/紫外光激光器及相应透镜按直线进行集成装配,如图2所示;
(2)反射式封装:
1)将陶瓷片/陶瓷块切割为:①直径Ф=1~100mm的圆片或圆环,圆环内径为Ф=0.5~100mm;②边长为1~100mm的方片;③其他各类形状;厚度均为0.08-10mm;
2)将切割好的陶瓷片/陶瓷块的其中一面黏结在铜或铝片上;
3)将封装后的陶瓷与蓝光/紫外光激光器按V字形组装,如图3所示。
(3)“Z”型封装:1)将陶瓷片/陶瓷块切割为:①直径Ф=1~100mm的圆片;或②边长为1~100mm的方片;或③其他各类形状;2)将切割好的陶瓷片其中一面黏结在如图4所示的铜或铝片基板上;铜或铝片基板外有具有高反光特征的反射镜外壳,并在反光镜一侧开有小孔,直径为0.5-5mm;蓝光/紫外光激光器所发射出的激光能从该小孔穿过并照射、激发荧光陶瓷,经反射镜聚光后,从另一侧发出光,如图4所示。
本发明的另一目的在于提供一种激光手电筒的封装方法,所述激光手电筒的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷,可采用透过式封装、反射式封装以及“Z”型封装或其他封装方式,分别如图2、3、4所示。
本发明的另一目的在于提供一种LED灯的封装方法,所述LED灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,可采用如图2所示透过式封装。
本发明的另一目的在于提供一种汽车大灯的封装方法,所述汽车大灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,可采用透过式封装、反射式封装以及“Z”型封装或其他封装方式,分别如图2、3、4所示。
本发明的另一目的在于提供一种探照灯的封装方法,所述探照灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,可采用透过式封装、反射式封装以及“Z”型封装或其他封装方式,分别如图2、3、4所示。
本发明的另一目的在于提供一种光纤激光照明灯的封装方法,所述光纤激光照明灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,包括:将蓝光/紫外光激光二极管与光纤其中一端相连接,光纤长度为0.005-10000米,直径为0.2-2毫米;另一端与高热导荧光陶瓷可按透过式封装、反射式封装或“Z”型封装或其他封装方式进行封装;光纤激光照明灯封装示意图如图5所示。
本发明的另一目的在于提供一种医用无影灯的封装方法,所述医用无影灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,可采用透过式封装、反射式封装以、“Z”型封装以及光纤激光照明灯封装或其他封装方式。
本发明的另一目的在于提供一种军用手电筒的封装方法,所述军用手电筒的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,可采用透过式封装、反射式封装以及“Z”型封装或其他封装方式。
本发明的另一目的在于提供一种搜索灯的封装方法,所述搜索灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷封装,可采用透过式封装、反射式封装以及“Z”型封装或其他封装方式。
本发明的另一目的在于提供一种内窥镜灯的封装方法,所述内窥镜灯的封装方法使用所述高热导荧光陶瓷,可采用透过式封装、光纤激光照明灯封装或其他封装方式。
结合上述的所有技术方案,本发明所具备的优点及积极效果为:本发明高热导荧光陶瓷的热导率在10-30W·m-1K-1,激发源为蓝光激光二极管或蓝光LED芯片产生的蓝光,或者是紫外光激光二极管或紫外光LED芯片产生的紫外光,发射峰为宽带发射,发射波长可调(480–750nm),显指为60-90,光电转换效率:>50lm/W。
与现有技术对比,本发明的优点进一步包括:
高热导荧光陶瓷为Al2O3陶瓷基底,分布在Al2O3陶瓷基底中的石榴石基荧光粉荧光粉以及助熔剂组成。所述石榴石基荧光粉为(YxLuyGdz)3(AlmGanMgpSiq)5O12:Ce3+,Eu3+,Pr3 +,Cr3+,Dy3+。其中Ce3+含量为0~20at.%,Eu3+含量为0~20at.%,Pr3+含量为0~20at.%,Cr3+含量为0~20at.%,Dy3+含量为0~20at.%;x+y+z=1,且0≤x,y,z≤1;m+n+p+q=1,且0≤m,n,p,q≤1;荧光粉使用含量为1-100wt%。助熔剂为AX(A=Li,Na,K,X=F,Br,I);MgO、TEOS中的一种或几种,使用含量为0.01-10wt%。所述高热导荧光陶瓷的制备方法包括:放电等离子烧结(SPS),或者是真空高温烧结,或者是热等静压烧结。本发明高热导荧光陶瓷的热导率在10-30W·m-1K-1,激发源为蓝光激光二极管或蓝光LED芯片产生的蓝光,或者是紫外光激光二极管或紫外光LED芯片产生的紫外光,发射峰为宽带发射,发射波长可调(480–750nm),显指为60-90,光电转换效率:>50lm/W。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍,显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是高热导荧光陶瓷结构示意图。
图2透过式封装示意图。
图3反射式封装示意图。
图4“Z”型封装示意图。
图5光纤激光远距离照明示意图。
图6实施例1中YAG:Ce-Al2O3高热导荧光陶瓷XRD物相结果。
图7实施例1中YAG:Ce-Al2O3高热导荧光陶瓷SEM图。
图8实施例1中YAG:Ce-Al2O3高热导荧光陶瓷激光照明性能结果。
图9实施例1中YAG:Ce-Al2O3高热导荧光陶瓷LED性能结果。
图10实施例2中YAG:Ce-Al2O3高热导荧光陶瓷激光照明性能结果。
图11实施例3中YAG:Ce,Pr,Cr-Al2O3高热导、高显指荧光陶瓷LED性能结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种高热导荧光陶瓷、制备方法及在封装设备中应用,下面结合附图对本发明作详细的描述。
实施例1:
高热导、高光效的荧光陶瓷的白光激光照明与白光LED应用(透过式)
(1)将发射波长为560nm的Y3Al5O12:Ce3+荧光粉与Al2O3按质量比1:3的比例混合均匀,制备出混合原料粉体;
(2)利用放电等离子烧结(SPS)工艺,将粉体原料按压力60MPa压片后,10℃/min的升温速度升至1450℃,保温30分钟,得到烧制成功的荧光陶瓷;
(3)经过切割和抛光后,制备出厚度为0.15mm厚的荧光陶瓷片;
(4)将制备出的高热导荧光陶瓷按透过式的封装方式分别与455nm蓝光激光二极管以及460nm蓝光LED芯片进行封装;
(5)对荧光陶瓷进行XRD物相与表面SEM测试,其结果分别如图6、7所示,结果显示该荧光陶瓷为YAG:Ce-Al2O3的复合物相;荧光粉在陶瓷内部分散也较均匀;
(6)对高热导荧光陶瓷进行热导率测试,结果显示,其热导率为19W/(m.k)@25℃
(7)对封装后的器件进行激光照明光谱和LED性能测试,其结果分别如图8和9所示;激光照明测试结果显示,其色温为7000K的白光,显色指数为77,光电转换效率为50lm/W;LED性能测试结果显示,其色温为5500K的白光,显色指数为74,光电转换效率为113lm/W。
实施例2:
高热导、高光效的荧光陶瓷的白光激光照明应用(透过式)
(1)将发射波长为560nm的Y3Al5O12:Ce3+荧光粉与Al2O3按质量比1:3的比例混合均匀,制备出混合原料粉体;
(2)利用真空烧结工艺,将粉体原料200MPa压片成型后,5℃/min的升温速度升至1750℃,保温5小时,得到烧制成功的荧光陶瓷;
(3)经过切割和抛光后,制备出厚度为0.18mm厚的荧光陶瓷片;
(4)将制备出的高热导荧光陶瓷按透过式的封装方式分别与455nm蓝光激光二极管以及460nm蓝光LED芯片进行封装;
(5)对高热导荧光陶瓷进行热导率测试,结果显示,其热导率为18.5W/(m.k)@25℃。
(6)对封装后的器件进行激光照明光谱测试,其结果如图10所示;激光照明测试结果显示,其色温为4000K的白光,显色指数为64,光电转换效率为52lm/W。
实施例3:
高热导、高显指的荧光陶瓷的白光激光照明与白光LED应用(透过式)
(1)将发射峰在530、609、689、707nm左右的Y3Al5O12:Ce3+,Pr3+,Cr3+荧光粉与Al2O3按质量比1:3的比例混合均匀,制备出混合原料粉体;
(2)利用真空烧结工艺,将粉体原料200MPa压片成型后,5℃/min的升温速度升至1750℃,保温5小时,得到烧制成功的荧光陶瓷;
(3)经过切割和抛光后,制备出厚度为0.13mm厚的荧光陶瓷片;
(4)将制备出的高热导、高显指荧光陶瓷按透过式的封装方式与460nm蓝光LED芯片进行封装;
(5)对高热导荧光陶瓷进行热导率测试,结果显示,其热导率为16.9W/(m.k)@25℃;
(6)对封装后的器件进行LED性能测试,其结果如图11所示,其色温为7300K的白光,显色指数为77.3,光电转换效率为95lm/W。
在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上;术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高热导荧光陶瓷,其特征在于,所述高热导荧光陶瓷为Al2O3陶瓷基底,与分布在Al2O3陶瓷基底中的石榴石基荧光粉以及助熔剂组成。
2.如权利要求1所述的高热导荧光陶瓷,其特征在于,所述石榴石基荧光粉为(YxLuyGdz)3(AlmGanMgpSiq)5O12:Ce3+,Eu3+,Pr3+,Cr3+,Dy3+,其中Ce3+含量为0~20at.%,Eu3+含量为0~20at.%,Pr3+含量为0~20at.%,Cr3+含量为0~20at.%,Dy3+含量为0~20at.%;x+y+z=1,且0≤x,y,z≤1;m+n+p+q=1,且0≤m,n,p,q≤1;荧光粉使用含量为1-100wt%;在蓝光/紫外光LED芯片和蓝光/紫外光激光二极管的激发下,发射波长峰值在490-750nm,使用含量为0-100wt%;助熔剂为AX,A=Li,Na,K,X=F,Br,I、MgO、TEOS中的一种或几种,使用含量为0.01-10wt%。
3.一种如权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,所述高热导荧光陶瓷的制备方法包括:放电等离子烧结SPS,或者是真空高温烧结,或者是热等静压烧结。
4.一种激光照明设备的封装方法,其特征在于,所述激光照明设备的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装,包括:
(1)透过式封装:
1)将陶瓷片/陶瓷块切割为:①直径Ф=1~100mm的圆片或圆环,圆环内径为Ф=0.5~100mm;②边长为1~100mm的方片;③其他各类形状;厚度均为0.08-10mm;
2)将切割好的陶瓷片/陶瓷块的其中一面用胶黏在镀有黄绿光反射与蓝光透过膜的蓝宝石片上;
3)陶瓷另一表面镀圆环形高反膜,圆环内径为Ф=0.5~100mm;
4)将封装后的陶瓷与蓝光/紫外光激光二极管及相应透镜按直线进行集成装配;
(2)反射式封装:
1)将陶瓷片/陶瓷块切割为:①直径Ф=1~100mm的圆片或圆环,圆环内径为Ф=0.5~100mm;②边长为1~100mm的方片;③其他各类形状;厚度均为0.08-10mm;
2)将切割好的陶瓷片/陶瓷块的其中一面黏结在铜或铝片上;
3)将封装后的陶瓷与蓝光/紫外光激光二极管按V字形组装。
5.一种LED灯的封装方法,其特征在于,所述LED灯的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装,包括:透过式封装:将陶瓷片/陶瓷块切割为:①直径Ф=1~100mm的圆片或圆环,圆环内径为Ф=0.5~100mm;②边长为1~100mm的方片;③其他各类形状;将切割好的陶瓷片/陶瓷块的其中一面用胶黏在蓝光/紫外光LED芯片上。
6.一种汽车激光大灯的封装方法,其特征在于,所述汽车激光大灯的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装。
7.一种探照灯的封装方法,其特征在于,所述探照灯的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装。
8.一种光纤激光照明灯的封装方法,其特征在于,所述光纤激光照明灯的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装。
9.一种医用无影灯的封装方法,其特征在于,所述医用无影灯的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装。
10.一种军用手电筒的封装方法,其特征在于,所述军用手电筒的封装方法使用权利要求1~2任意一项所述高热导荧光陶瓷封装。
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