CN1120699C - 含有聚集基体的化妆品组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有特定颗粒大小聚集物的化妆品组合物。该化妆品组合物的特征在于，它们含有颗粒大小为0.05至1.5μm的球状无孔隙二氧化硅颗粒和具有球状结构的其它无机颗粒状材料。球状二氧化硅颗粒和其它无机材料形成颗粒大小为0.06至5μm的所需聚集体。聚集体在化妆品组合物中的比例为0.1至30wt%。含有聚集体的分散液的制备是在特殊条件下一步一步地加入球状二氧化硅完成的。以这些聚集体制成的配方的特征在于具有特别的稳定性和极高的防晒系数。

Description

含有聚集基体的化妆品组合物
发明领域
本发明涉及含有特定颗大小聚集体的化妆品组合物。
背景技术
众所周知，在化妆乳剂中，诸如氧化铁、二氧化钛、氧化锌等氧化物的无机颗粒被用来形成不同大小的聚集物。结果，在皮肤上使用此种乳剂，必须将大的聚集物通过涂抹扩散开，这就令皮肤感觉不舒适。而将所应用产品中的颗粒缩小时问题又会增加。因此通常需要抑制这些聚集物的形成。
从EP-B-406657可知，层状基体包含至少0.5wt％的球状颗粒，与层状基体相比，这些球状颗粒具有约0.05至50μm的微小直径。本发明突出的优点在于，由于添加了如二氧化硅、二氧化钛及氧化锆等球状颗粒而使层状基体产生了解聚作用。
此外，公开号为WO96/17588阐述了通过将二氧化硅加入高岭土中也会形成层状基体，从而允许在化妆品组合物中增加高岭土的含量。
欧洲专利EP-A-904502描述了改进的保护效果，将氧化锌分散在添加了二氧化碳所形成胶凝的碱性金属硅酸盐溶液中，从而获得了含有氧化锌的二氧化硅。
发明内容
本发明的目的在于开发一种在皮肤上具有良好扩展特性的化妆品组合物，而不会由诸如具有解聚作用的氧化物等无机颗粒产生聚集。
令人惊奇的是，已发现将具有特定颗大小的球状、无孔隙二氧化硅颗粒加至其它必要的球状颗粒中不会引起任何解聚作用，但是会形成需要的聚集体，它的颗粒大小非常适于化妆品，因为该组合物能在皮肤上形成非常均匀的扩展，能够良好地反射紫外线的辐射，并且在含有二氧化钛和/或氧化锌的防晒类化妆品中加入该组合物可达到与已知的防晒类化妆品至少相等的防晒系数，同时其防晒系数(SPF)具有更高的稳定性。
本发明从而为化妆品组合物的制备提供了含有球状、无孔隙二氧化硅颗粒的聚集基体，其中二氧化硅颗粒大小为0.05μm至1.5μm，而除了二氧化硅颗粒以外也含有球状结构的其它无机颗粒状材料，该无机颗粒大小为0.06μm至5μm，并与球状二氧化硅颗粒形成所需的聚集体。聚集体在化妆品组合物中所占的比例为0.1至30wt％。
聚集体的特征还在于，它是由以下方法制备的：将球状无孔隙二氧化硅颗粒与其它球状结构无机颗粒状材料混合，呈干性或油性分散达到13,500至200,000cps的粘度，二者单独使用或混合使用，将pH值保持在5.5至7之间，加入一部分水使其达到糊状稠度，并搅拌20至100分钟，当pH值保持不变后加入剩余的水，在转速为3,000至5,000转/分钟进行均质；在混合过程中温度保持在35至48℃之间。然后将制得的分散液以普通方法加入化妆品组合物中，其中聚集体的比例占化妆品组合物的0.1至30wt％。
本发明特别的优点在于使用了德国专利DE3616133公开的、由溶于含水乙醇氨介质中的四烷氧基硅烷的水解缩聚作用生成的具有高单分散性、无孔球状二氧化硅颗粒，并使用了溶胶，该溶胶是由初级颗粒及后来制得的二氧化硅颗粒制成的，在制备过程中，通过控制四烷氧基硅烷的添加量将二氧化硅颗粒大小减小在所需要的约0.05至10μm之间。
另外，也可以使用由其它方法制成的二氧化硅颗粒，只要它们是无孔、球状且具有各自所需的颗粒大小即可。如果化合物中需要使用二氧化钛，可使用含有约80％二氧化硅和20％二氧化钛的颗粒。
本发明的化妆品组合物中使用的其它球状结构的无机颗粒状原材料基本为氧化物，如Fe2O3、Fe3O4、FeO或混合氧化物，二氧化钛，二氧化锌，二氧化锆，颜料，或根据公开号为WO95/03061的国际申请，由具有4,000至5,000的高矫顽磁力场强度的六铁化钡或六铁化锶制成的可磁化的硬的单级颗粒(单晶)。
其它的颜料可选自下面的一组材料：云母、高岭土、滑石、尼龙球粒、陶瓷球粒、膨胀的和非膨胀的合成聚合物粉末、诸如粉状固体海藻、包胶的和未包胶的谷类淀粉及含有天然染料的添加品等粉状天然有机化合物。
本发明说明书上下文中的“无机球状颗粒”是指圆形、球状或至少为椭圆球状的颗粒。
聚集体的比例占全部组合物的0.1至30wt％，优选占0.5至25wt％。
根据其它无机颗粒状材料所需的作用，它们相互间的比率范围很宽。例如，如果将其应用于防晒品，其重点在于保护皮肤不受紫外线-A辐射，二氧化钛和氧化锌的比率可以介于1∶1至1∶10之间，如果重点在于保护皮肤不受紫外线-B辐射，二氧化钛和氧化锌的比率可以介于100∶1至20∶1之间。
二氧化钛∶二氧化硅或氧化锌∶二氧化硅的比率一般介于100∶1至1∶1之间，优选介于20∶1和2∶1之间。
当混合使用二氧化钛/氧化锌/二氧化硅时，二氧化钛∶氧化锌∶二氧化硅的比率介于1∶100∶1至100∶1∶1之间。
其它无机颗粒状材料与二氧化硅的比率介于100∶1至1∶1之间。
除了本发明中已确定的聚集体之外，组合物还含有通常的化妆品辅助成份或活性物质，其含量为99.9至70wt％。
化妆品活性成份包括：如公开号为WO94/00109的国际申请公开的乳化剂，无机防晒剂，有机防晒剂，抗辐射剂，保湿剂，维生素，酶，活性植物材料，聚合物，黑色素，抗氧化剂，天然抗炎物质，载氧不对称层状聚集体；如公开号为WO94/13783的国际申请公开的用通常的超声波浸提法从酵母或蔬菜中制备的浸提产品；高岭土及如公开号为WO94/17588的国际申请公开的由二氧化硅改性的高岭土。
化妆品辅助成份包括水，各种植物油，矿物油，硅油，胶凝剂，染料，防腐剂，香料，一元醇和多元醇，保护剂，pH值调节剂和蜡等。
在本发明的化妆品制品中，包括二氧化钛和/或氧化锌，所达到的相同含量活性物质的防晒系数至少与目前已知的防晒品的防晒系数相同，例如，欧洲专利EP-B-433086描述了一种增效的二氧化钛和氧化锌的结合物，其中二氧化钛小于35nm，氧化锌小于50nm，选择性地含有2至25wt％的二氧化钛。当含有24.5％的二氧化钛和10％的氧化锌时，按Cole和VanFossen的防晒系数应为32，并且该组合的外观具有美感。
此外，除了防晒保护系数与其它已知防晒品至少相等以外，本发明的防晒品提供了更好的防晒系数，如其防晒效果持续时间更长。这已在许多实验中得到证实，不容置疑。与其它已知组合物相比，本发明的组合物的增白效果也降低了。
该含有聚集基体的化妆品组合物可以是油/水型乳剂，水/油型乳剂，多类型乳剂(油/水/油型或水/油/水型)或凝胶。可以制成各种可应用的形式，如霜剂，洗剂，凝胶，化妆品，唇膏，粉剂，面膜，发胶，所有形式的防晒制品，预鞣制品，蜡状产品等。
本发明也涉及含有聚集基体的化妆品组合物的生产。生产按以下方法进行：将球状无孔隙二氧化硅颗粒与其它球状结构无机颗粒状材料混合，这些材料呈干性或油性分散，粘度为13,500至200,000cps，二者可单独使用或混合使用，将pH值保持在5.5至7之间，加入一部分水使其达到糊状稠度，并搅拌20至100分钟，当pH值保持不变后加入剩余的水，在转速为3,000至5,000转/分钟下进行均质；在混合过程中温度保持在35至48℃之间，时间为20-60分钟。球状二氧化硅与其它无机材料形成所需的聚集体，其颗料大小介于0.06μm至5μm之间。然后将制得的分散液以普通方法加入化妆品组合物中，其中聚集体的比例占化妆品组合物的0.1至30wt％。如果其它无机材料为通常的粉状，在35至45℃下以不少于200转/分钟的转速搅拌3至20分钟，其很容易与二氧化硅颗粒完成混合。
当已经有其它无机材料的分散存在时，可在35至45℃下以不少于200转/分钟的转速将其与颗粒状二氧化硅混合，加水直至达到所需浓度，然后均质。
在制备二氧化钛时，最好使用粘度为13,500至200,000的油性分散液，并在将其与二氧化硅混合前将材料各自进行磨碎。
在制备氧化锌时，使用粘度为20,000至50,000cps的油性分散液或含蜡的分散液，并在将其与氧化锌混合前将材料各自进行磨碎。
可以用其它单独的无机材料与球状二氧化硅生成混合物，然后将它们一个接一个地加入化妆品配方中。当然也可以用几种其它无机材料如二氧化钛/氧化锌/二氧化硅生成最终混合物，然后将它们加入化妆品配方中。
对于聚集体的形成必须加以重视，当初次将二氧化硅加入如二氧化钛分散液中时，在温度为35至42℃之间，以300-400转/分钟的转速缓慢地搅拌，然后均质，接下来在温度为40至48℃之间边缓慢搅拌边加入第二分散液(如氧化锌)，然后进行再次均质。
适宜的均质条件为如3,000至5,000转/分钟的转速。
在整个混合过程中须保持pH值不变；这可通过加入诸如磷酸盐等缓冲剂来控制。
当制备如挤压粉状固体化妆品组合物时，以将粘合剂代替水加入干燥的混合物中，该混合物通常为油基的并含有若干种组份。
本发明的组合物，例如含有氧化铁的组合物，特别适于装饰性化妆品，如用于化妆品、唇膏、上色面霜等。
具体实施方式：
下面，将结合实施例对本发明进行更详细的描述。除特殊指明外，所有的百分比都为重量(质量)百分比。
实施例实施例1：聚集体分散液的生产
在温度为35至36℃下，将颗粒大小为0.1μm的单分散无孔隙球状二氧化硅(Merck)与干燥球状二氧化钛以1∶30的比率混合，并以140转/分钟的转速搅拌8分钟。然后加水并以320转/分钟的转速搅拌30分钟直到产物呈糊状。再将水加入混合物，并以3800转/分钟的转速进行均质20分钟，从而使分散液的粘度为约23,000cps。此时其pH值约为6。用Master测量仪(Malvern Instruments Ltd.，Worcs.，英国)测量，得知聚集体为大小为0.95μm的中等颗粒。
用相同的方法和相似条件，可生产含有氧化锌和三氧化二铁的分散液。实施例2：液态化妆品(SPF15)A相石竹油                                  19％硅油                                    10％西蒙得木油                              5％硬脂酸镁                                2％B相水                                      调至100％硫酸镁                                  0.9％染料                                    4％按WO96/17588公开的用SiO2改性的高岭土   2.5％根据本发明的TiO2/SiO2(比率为4∶1)     5.0％根据本发明的ZnO/SiO2(比率为1∶1)       2.0％C相根据DE 19654508.0公开的Pholosine复合物  2.0％包括：昆布多糖提取物                          40％百合属candidum提取物                    45％甘草宁酸                                10％母菊属recutita提取物                    5％D相按WO95/03061的具有2％可磁化的硬         1.0％的单级颗粒的不对称层级聚集体
棕榈油                               0.5％
在温度为约55℃时，将A相和B相的成份分别搅拌。根据本发明含有TiO2和ZnO的聚集体分散液以前述的量按实施例1的方式制得。然后将A相和B相混合，均质并冷却至40℃。再加入C相和D相。从而制成了一种令皮肤感觉舒适、使用效果好并且持久的含水液态化妆品。同时防晒系数(SPF)具有非常良好的稳定性。实施例2：油/水型乳剂(SPF50)A相甘油硬脂酸酯/PEG100硬脂酸酯               4.5％十六烷醇                                  2.0％异十六烷                                  1.5％B相水                                        调至100甘油                                      2.0％本发明的TiO2/SiO2(比率为70∶30)         25％本发明的ZnO/SiO2(比率为3∶1)             5％按WO96/17588由SiO2改性的高岭土           3.0％Carbomer                                  0.1％C相三乙醇胺                                  0.1％D相硅油                                      2.0％巴巴苏油                                  1.5％防腐剂                                    0.5％E相按WO94/13783的贝尔克酶母浸提物            0.5％按WO94/00109含有30％磷脂酰胆碱全氟萘烷    2.5％的磷脂、载氧达到饱和度的不对称层状聚集体
棕榈油                                0.5％
将A相和B相各自的组份单独混合，在温度为约55℃下制备含有SiO2的聚集体。
然后将A相和B相混合在一起并使其均质。在将其冷却至约40℃后加入C相，同时将D相和E相分别制备好。所制得的完全均质的油/水型乳剂具有非常稳定的高防晒系数，可以经常地使用，在皮肤上易于涂抹均匀，且效果持久。实施例3：具有防止紫外线-A/紫外线-B的防晒粉(SPF20)
按WO96/17588由SiO2改性的高岭土   10％
标准高岭土                         5％
滑石粉                             调至100
染料                               4.0％
本发明的TiO2/SiO2(比率为50∶50)  7％
本发明的ZnO/SiO2(比率为70∶30)    3％
本发明的Fe2O3/SiO2(比率为60∶40)3％
其它无机球状颗粒TiO2、ZnO、Fe2O3分别单独混合后，在室温下与滑石粉、高岭土和染料混合。然后加入用以挤压成粉的粘合剂。粘合剂含有西蒙得木油、巴巴苏油和硅油。

Claims (11)

1.一种含有聚集基体的化妆品组合物，包括颗粒大小为0.05至1.5μm的球状、无孔隙二氧化硅颗粒，及其它球状结构的无机颗粒状原料；该无机颗粒大小为0.06μm至5μm，并与球状二氧化硅颗粒形成所需的聚集体，聚集体在化妆品组合物中所占的比例为0.1至30wt％；
其制备方法包括将球状无孔隙二氧化硅颗粒与其它球状结构无机颗粒状材料混合，这些材料呈干性或油性分散，粘度为13,500至200,000cps，二者单独使用或混合使用，将pH值保持在5.5至7之间，加入一部分水使其达到糊状稠度，并搅拌20至100分钟，当pH值保持不变后加入剩余的水，在转速为3,000至5,000转/分钟下进行均质；在混合过程中温度保持在35至48℃之间，然后将制得的分散液以普通方法加入化妆品组合物中，其中聚集体的比例占化妆品组合物的0.1至30wt％；
其中其它无机颗粒状原料为氧化物，与球状二氧化硅颗粒的比例为100∶1～1∶1，其中其它无机颗粒状原料选自氧化铁、氧化锌、二氧化钛或二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中其它无机颗粒状原料与球状二氧化硅颗粒的比例为20∶1至2∶1。
3.根据权利要求1所述的化妆品组合物，其中其它无机颗粒状原料选自氧化锌和二氧化钛。
4.根据权利要求1或3所述的化妆品组合物，其中该组合物可为霜剂、洗剂、防晒品、唇膏、化妆品、面膜或凝胶。
5.根据权利要求1或3所述的化妆品组合物，还包括有改进的抗紫外线-A保护成份的防晒品，其中所述组合物中氧化锌和二氧化钛的比例为1∶1至10∶1。
6.根据权利要求1或3所述的化妆品组合物，还包括有改进的抗紫外线-B保护成份的防晒品，其中所述组合物中氧化锌和二氧化钛的比例为1∶20至1∶100。
7.根据权利要求1或3所述的化妆品组合物，其中聚集体在化妆品组合物中的比例为0.5至25wt％。
8.一种含有聚集基体的化妆品组合物的生产方法，包括将颗粒大小为0.05至1.5μm的球状无孔隙二氧化硅颗粒与其它球状结构无机颗粒状材料混合，得到颗粒大小为0.06μm至5μm的所需聚集体，具有球状结构的无机颗粒状原料呈干性或油性分散，粘度为13,500至200,000cps，可单独混合或与球状无孔隙的二氧化硅颗粒一起形成混合物，将pH值保持在5.5至7之间，加入一部分水使其达到糊状稠度，并搅拌20至100分钟，当pH值保持不变后加入剩余的水，进行均质20至60分钟；在混合过程中温度保持在35至48℃之间，然后将制得的分散液以普通方法加入化妆品组合物中，其中聚集体的比例占化妆品组合物的0.1至30wt％，其中其它无机颗粒状原料为氧化物，与球状二氧化硅颗粒的比例为100∶1至1∶1，其中其它无机颗粒状原料选自氧化铁、氧化锌、二氧化钛或二氧化锆。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其中油性粘合剂替代水加入干燥的化妆品组合物中。
10.根据权利要求8所述的生产方法，其中搅拌在转速为300至400转/分钟下进行。
11.根据权利要求8所述的生产方法，其中均质在转速为3,000至5,000转/分钟下进行。
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