KR100320911B1 - 균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물, 및 디메치콘 크로스 폴리머 입자의 균일화 및 안정화 방법. - Google Patents
균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물, 및 디메치콘 크로스 폴리머 입자의 균일화 및 안정화 방법. Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물 및 디메치콘 크로스 폴리머 입자의 균일화 및 안정화 방법에 관한 것으로서, 본원 발명에 의한 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 3본 밀(3-roll mill) 처리공정에 의해 13∼20㎛로 분쇄되어 균일하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 및 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물에 관한 것이고, 또한, 3본밀에 의해 분쇄된 상기 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 휘발성 실리콘인 사이크로 메치콘 오일에 분산시켜 1차 실리콘 겔을 제조하고 실리콘 오일인 디메치콘에 분산시켜 2차 오일 겔을 제조하는 겔포집공정에 의해 처리되어진 균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 및 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 3본밀처리공정을 통해 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는, 평균 입자크기의 감소로 입자의 표면적과 입자끼리의 공극 부피가 증가되어, 분산성 개선효과를 얻을 수 있으며, 오일 흡유 능력이 향상되었으며, 피지흡착 및 조절 기능이 우수하다.
한편, 본 발명에 따라 처리된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머가 겔로 2차 포집되면, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자사이에 실리콘오일로 코팅처리한 효과가 부여되기 때문에 재응집이 일어나지 않아서, 3본밀 처리공정을 통해 얻어진 미세한 크기의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 성상을 오래도록 안정하게 유지할 수 있으며, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 겔 파운데이션 조성물에 안정하게 적용시킬 수 있다.
Description
본 발명은 균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물, 및 디메치콘 크로스 폴리머 입자의 균일화 및 안정화 방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 3본 밀(3-roll mill) 처리공정에 의해 13∼20㎛로 분쇄되어 균일하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 및 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물에 관한 것이고, 또한, 3본밀에 의해 분쇄된 상기 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 휘발성 실리콘인 사이크로 메치콘 오일에 분산시켜 1차 실리콘 겔을 제조하고 실리콘 오일인 디메치콘에 분산시켜 2차 오일 겔을 제조하는 겔포집공정에 의해 처리된 균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 및 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물에 관한 것이다.
메이크업 화장품은 기본적으로 색채효과를 부여하므로써 용모를 아름답게 보이게 할 목적으로 사용되고 있다. 좀더 구체적으로 설명하면, 메이크업 화장품은 미와 치장에 대한 관심으로 피부의 기미나 주근깨 등을 은폐하고 피부색을 정돈하고 보기 좋게 색채를 부여하여 건강하고 매력적인 용모를 만들어 주는 미적기능을 갖고 있을 뿐만 아니라, 화장 행위로 인한 변화욕구 등에 대한 만족감, 편안한 느낌 및 활력을 주는 등 심리적인 기능도 갖고 있다. 이러한 메이크업 화장품에는, 베이스 메이크업의 기본적인 기능 외에 부가기능으로 피지나 땀 등 피부의 분비물을 흡수하여 얼굴의 번들거림을 억제하여 오랫동안 화장이 지속되도록 하는 고지속성 제품과 자외선, 적외선 등의 유해광선 및 유해환경으로부터 피부를 보호하는 기능의 제품들이 소개되어 있다. 이중 하절기에 다량 발생하는 피부 분비물들을 효과적으로 흡수하여 화장이 오래도록 지속될 수 있는 고지속성의 베이스 메이크업 제품을 개발하기 위해서 여러 종류의 다공성 물질을 사용해 왔는데, 본 발명에서는 그 중에서 수분, 오일 흡착능력이 우수하고 부드러운 사용감을 주는 다공성 실리콘 파우더를 이용하여 안정한 겔 타입 액상 파운데이션을 개발하고자 한다.
겔 타입 액상 파운데이션을 제조할 때, 기본적인 기능으로 은폐력 및 피부색상 조절을 위해서는 건조 분체에 색소를 혼합하여 분산시키는데 체질안료, 백색안료, 색소안료와 같은 건조 분체들을 외상에 잘 분산시킬 수 있도록 각종 유지류, 탄화수소계 오일, 지방산류, 에스테르계 오일, 실리콘류, 고급알코올류, 금속비누, 왁스 등에 혼합하여 용융된 액상으로 사용하고 있으며, 부가 기능인 피지흡착 및 조절 기능을 위해서는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 사용하여 과잉의 피지를 조절한다. 여기서 주로 피지조절 기능을 올리기 위해서 사용되고 있는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더는 피지흡착을 통한 피지조절 뿐만 아니라 피부에 도포했을 때 매끄러운 질감과 매트하고 파우더리한 사용감으로 보송보송한 마무리 화장을 연출할 수 있다. 그러나, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더가 가지는 입자들끼리의 응집현상으로 인해, 제품의 입자 및 분산상태가 불안정하여 안정도 및 사용감 저하와 더불어 피지흡착 및 조절에 대한 효능, 효과가 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 일반적으로 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 함유한 유화형 파운데이션은 피부에 부드럽고 가볍게 펴 바르면 매트한 사용성을 가지나, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 다량 사용할 경우 제형 안정화에 어려움이 많아 제한적인 양으로만 사용이 가능하여 과잉의 피지를 조절하기에는 한계가 있다. 더불어 최고 함량을 넣은 경우에는 제품의 면 상태가 거칠고 불안정한 성상으로 존재하여 미적기능이 중요한 메이컵 제품에는 많은 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 입자의 크기가 균일하고 안정하게 조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 제공하고, 이를 이용한 겔 타입의 고지속성 액상 파운데이션을 제공하고자 한다.
본 발명은 균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물, 및 디메치콘 크로스 폴리머 입자의 균일화 및 안정화 방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 3본 밀(3-roll mill) 처리공정에 의해 13∼20㎛로 분쇄되어 균일하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 및 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물에 관한 것이고, 또한, 3본밀에 의해 분쇄된 상기 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 휘발성 실리콘인 사이크로 메치콘 오일에 분산시켜 1차 실리콘 겔을 제조하고 실리콘 오일인 디메치콘에 분산시켜 2차 오일 겔을 제조하는 겔포집공정에 의해 처리된 균일하고 안정하게 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 및 이를 함유하는 겔 파운데이션 조성물에 관한 것이다.또한 본원 발명에 의한 디메치콘 크로스 폴리머 입자의 균일화 및 안정화 방법은, 디메치콘 크로스 폴리머를 3본 밀(3-roll mill) 처리공정에 의해 13∼20㎛로 분쇄하여 균일하게 입자조절하는 단계; 상기 입자조절된 디메치콘 크로스 폴리머를 휘발성 실리콘인 사이크로 메치콘 오일에 분산시켜 1차 실리콘 겔을 제조하는 단계; 및 상기 1차 실리콘 겔을 실리콘 오일인 디메치콘에 분산시켜 2차 오일 겔을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명자들은 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 함유하는 기존의 겔 타입 액상 파운데이션이 과잉의 피지를 흡착하고 조절하는 기능이 떨어진다는 사실을 알고 이를 해결하기 위해 겔 타입 액상 파운데이션을 연구하던 중 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 오일흡착 및 입자상태를 분석하게 되었다.
먼저, 본 발명에 의한 디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 제조하는 공정에 대해 알아보기 위해 대표적으로 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 예를 들어 살펴보면, 선형(linear) 실리콘 폴리머(디메치콘 및 비닐디메치콘)에 물과 계면활성제(C12-C14 알콜 에톡실레이트; alcohol ethoxylate)의 혼합용액을 첨가한 후 콜로이드 밀로 균일하게 혼합한 후 90℃까지 온도를 올리면서 완전 혼합 용해시킨 후, 다시 60℃로 냉각시킨 다음 교반탱크에서 충분히 교반한다. 균일한 유화상태(친수성 유화: oil-in-water Emulsion)를 확인한 후 건조기로 수분을 완전히 증발시키면, 하기 반응식1과 같이 선형 실리콘 폴리머의 SiH 작용기와 비닐(vinyl) 작용기 간에 크로스링킹(cross-linking)이 일어나 크로스링키드화된 실리콘 폴리머(디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머) 파우더를 얻을 수 있다.
상기 공정을 통해 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더는 엘라스토머 크로스 링키드화(elastomer cross-linked) 된 구형의 입자이다. 이러한 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 제품화 예로서 다우코닝사의 DC9506을 들 수 있다. 그 외에도, Shin Etsu Silicones of America, Inc.가 제조한 제품명 KSG-15의 사이클로펜타실록산 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 제품명 KSG-16의 디메치콘 & 디메치콘/비닐 디메치콘 크로스 폴리머, 제품명 KSG-17의 사이클로테트라실록산 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 상업적으로 용이하게 구입할 수 있다. 또한, GE silicones에서 제조한 제품명 SFE839의 사이클로펜타실록산 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, Grant chemical company에서 제조한 제품명 Gransil RPS-NA의 사이클로메치콘 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 등이 있다.
한편, 상기 공정에서 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 주기능으로 오일, 실리콘, 물에 대한 흡착력을 다른 다공성 물질과 비교하면, 아래 표 1과 같이 우수한 효과를 갖고 있음을 확인할 수 있다.
디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 흰색의 다공성 실리콘 파우더로 미세하고 가벼운 구형 입자형태이다. 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 크기는 1∼15 마이크미터(㎛)로 분포되어 있으며 평균 입자 크기는 3 ㎛이다. 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 오일, 실리콘, 물에 대한 흡착력이 매우 우수하며 파우더 상태에 있는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 피부에 직접 펴 바르면 매우 가볍고 비단같이 부드러우며 매트한 마무리 감촉을 부여한다.
그러나 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자는 시간이 지남에 따라 뭉치는 특성을 가지고 있어 평균 60㎛ 정도의 입도를 보이며 불균일한 입자 분포를 나타낸다. 따라서, 이렇게 입자크기가 불균일하고 오일, 실리콘, 수분 등을 흡착하여 뭉쳐진 파우더 상태에 있는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 겔 타입 액상 파운데이션에 넣고 충분히 분산시키더라도, 이미 불균일한 파우더 상태의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 오일 또는 실리콘 흡착도가 떨어져서 불안정한 성상을 유지하거나 제품의 면 상태가 거칠게 보이도록 한다. 이를 피부에 펴 바르면 피부에 밀착되지 않고 파우더 입자의 뭉침현상으로 피부에 겉돌며 뭉글거리는 등 파우더 사용성에 대한 효과를 떨어뜨리고 수분 또는 오일 흡착능력 저하로 피부에서 발생되는 땀과 피지를 흡착하는 기능이 약화되는 문제점을 갖게 한다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해 본 발명은 3본 밀 처리공정으로 불균일하게 응집된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 입자를 13∼20㎛로 분쇄하고자 한다. 또한, 본 발명은 분쇄된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 재응집을 방지하고자 2차 겔로 상기 분쇄된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 포집하여 사용하고자 한다. 이렇게 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 입자는 균일하면서 안정되게 조절될 수 있다.
본 발명에 따라 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 13∼20㎛정도로 균일하게 분쇄하는 공정을 자세히 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따라 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자를 3본 밀(3-roll mill)처리공정으로 분쇄하여 평균 13∼20㎛의 미세한 입자크기의 파우더를 얻는다.
3본밀 처리공정에 의해서 입자크기가 13㎛이하인 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 얻는 것은 어려우며, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 입자크기를 20㎛이상으로 분쇄하면 피지 등에 대한 오일흡착력이 떨어질 뿐만 아니라, 제형안정성에도 문제를 야기한다.
디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 개개의 입자가 단독으로 존재하는 것이 불가능하고 뭉친 상태로 존재하는데 그들의 존재형태가 불규칙적인 형상으로 존재하기 때문에 이의 개선을 위해 3본밀처리를 하여 곱게 갈아 주고자 한 것이다. 한편, 3본밀 처리공정은 뭉쳐져 있는 각각의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자를 떼어내는 작업이 아니라 단지 세밀한 입자로 으깨는 작업이다.
상기 공정에 의하여 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 입자크기가 평균 13∼20㎛ 정도의 미세한 파우더로 분산성 개선효과를 얻을 수 있다. 또한, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 롤 밀에 압착되면서 표면적이 증가하여 피부에 부착되는 밀착력이 크게 개선된다.본 발명에 따른 겔 조성물의 원료인 '디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머'로는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 사이클로펜타실록산 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 디메치콘 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 사이클로테트라실록산 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 사이클로메치콘 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, 사이클로펜타실록산 & 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 들 수 있다. 그 중에서, 다우코닝사의 DC9506(디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머)이 가장 바람직한 원료이다.
상기 3본밀처리공정은 항온, 항습 및 무균 공간에서 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 3본밀처리공정시 1번 롤 밀의 속도는 30rpm (revolutions per minute), 2번 롤 밀의 속도는 80rpm, 3번 롤밀의 속도는 180rpm 으로 2회이상 분쇄하면 원활하게 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자를 분쇄할 수 있다. 그러나, 3본 밀의 속도는 입자크기와 직접적인 연관은 없다.
아래 표 2는, 1번 2번 3번 롤 밀의 속도를 각각 30rpm, 80rpm, 180rpm으로 설정한 후, 3본 밀의 처리 횟수에 따른 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더 입도의 변화를 나타낸 결과이다.
상기와 같이 3본밀 처리공정으로 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 충분히 분쇄하면, 평균크기 13∼20㎛의 균일한 입자를 얻을 수 있다. 이러한 평균 입자크기의 감소로, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 입자의 표면적과 입자끼리의 공극 부피가 증가되어, 오일 흡유 능력이 향상되었으며, 피지흡착 및 조절 기능이 우수하다.
나아가, 본 발명에 따라, 상기에서 얻어진 균일한 상태의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 2차 겔화하여 겔 상태로 제조하는 공정을 자세히 살펴보면 다음과 같다.
3본밀로 분쇄한 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 휘발성 실리콘인 사이크로 메치콘 오일에 서서히 첨가하면서 교반기를 이용하여 충분히 분산시켜 1차 실리콘 겔을 만든다. 이때 교반기는 빠른 속도로 설정해야 한다.
다공성 실리콘 파우더인 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머에 흡착된 휘발성 실리콘의 휘발력을 최소화하고 사용감이 우수한 오일 겔을 얻기 위해서, 실리콘 오일인 디메치콘을 서서히 첨가하면서 충분히 분산시켜, 2차 오일 겔을 만든다.
본 발명은 유분산제형을 바탕으로 한 겔파운데이션을 제조하는 것을 또다른 목적으로 하는데, 가능한한 다량의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 함유하는 것이, 파우더리한 사용감을 부여하는데 매우 효과적이며 오일 분리현상을 막고 제형안정화하는데 중요하다. 3본밀 처리공정을 거치면 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 25중량%까지 오일에 분산가능하다.
또한, 초기의 촉촉한 사용감과 파우더리한 마무리감을 위해 휘발성 실리콘인사이크로 메치콘 오일을 다량 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 흡착된 휘발성 실리콘의 휘발력을 최소화하고 사용감이 우수한 오일 겔을 얻기 위해서는, 2차로 디메치콘을 약 1∼5중량%정도로 흡착시키는 것이 바람직하다. 디메치콘의 함량이 5중량%보다 클 경우에는, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 흡착능력이 휘발성실리콘에 비해 디메치콘이 작기 때문에 오일분리현상이 나타나게 된다.
따라서, 사이크로 메치콘 오일은 70∼80중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머가 겔로 처리되면, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자사이에 실리콘오일로 코팅처리한 효과가 부여되기 때문에 재응집이 일어나지 않아서, 3본밀 처리 공정을 통해 얻어진 미세한 크기의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 성상을 오래도록 안정하게 유지할 수 있다.
따라서, 겔처리를 통해 초기 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머가 가지는 응집현상으로 인한 문제점들이 해결되고, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 겔 파운데이션 조성물에 안정하게 적용시킬 수 있다.
즉, 상기 겔공정에 의해 2차로 겔포집된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 파운데이션 내용물에 넣고 충분히 분산시켜 겔 타입의 파운데이션을 제조할 수 있다. 이 때, 상기 파운데이션 중 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 그대로 보존되어, 피지흡착 및 조절능력이 우수한 고지속성의 파운데이션이 개발될 수 있다.
또한, 상기와 같이 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 겔로 처리하면 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 함량을 다르게 하거나 분산시 사용되는 실리콘 오일의 함량을 조절하여 원하는 사용감과 점도를 얻을 수 있어 겔 파운데이션 제조에 매우 유용하게 응용할 수 있다.
한편, 3본밀 처리를 하지 않은 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 실리콘 오일에 분산시켜 겔을 만드는 경우에는 보통 10% 정도의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 첨가하며 최고 21%까지 분산시켜 겔을 제조할 수 있다. 그러나, 21%의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 함유하는 실리콘 겔을 액상 파운데이션에 넣을 경우, 균일한 분산상태로 제조하기가 힘들고, 사용성 및 안정도가 떨어져서 피지흡착 및 조절 기능이 저하되고 겔 타입의 액상 파운데이션이 잘 형성되지 않는다.
본 발명에 따라 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자를 균일하게 분쇄하면 실리콘 오일에 최고 25중량%까지 함유할 수 있는 실리콘 겔 베이스가 만들어 겔 타입 액상 파운데이션을 제조할 수 있다. 또한, 균일하게 분쇄된 입자가 액상 파운데이션에 겔 네트워크를 형성하기 때문에 피지흡착 및 조절 기능을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따라 3본밀로 분쇄되고 2차 겔포집된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 함유하는 겔 타입 액상 파운데이션은, 기본적인 기능으로 피부유연성과 매트함 및 피부기능에서 피지흡착과 조절기능을 갖는 제형으로, 크림 파운데이션, 리퀴드 파운데이션, 고형 파운데이션, 메이크업 로션, 메이크업 베이스의 제형을 갖는 겔 타입의 액상 파운데이션 조성물을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 디메치콘 크로스 폴리머를 3본밀로 분쇄가공하고 사이크로메치콘과 디메치콘으로 2차 겔포집된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 기타 외용제의 제형에 적용할 수 있으며 또한 사용목적 등에 따라 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
＜실시예 1; 3본밀 처리공정으로 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 평균 15㎛의 균일한 입자로 분쇄하기＞
1) 3본 밀(3 roll-mill)을 항온, 항습 상태로 유지하였다.
2) 1번 2번 3번 롤 밀의 속도는 각각 30rpm, 80rpm, 180rpm으로 설정하였다.
3) 다우코닝사의 제품명 DC9506의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 천천히 3본밀에 투여하였다. 이때 내용물이 아래로 떨어지지 않도록 각각의 롤 간격을 적절히 조절하였다.
4) 처리된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 다시 3회 반복 실험하여 15㎛크기의 디메치콘 폴리머를 얻었다.
＜실시예 2: 실리콘 겔의 제조＞
1) 실시예 1에서 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 15.0중량%를 휘발성 실리콘 오일인 사이크로 메치콘 84.0중량%에 천천히 투입하고, 1500rpm속도의 교반기에서 충분히 분산시켜, 1차 실리콘 겔을 만들었다.
2) 2차로 실리콘 오일인 디메치콘 1.0중량%을 넣고 충분히 분산시켜, 2차 오일 겔을 만들었다. 균일한 겔의 제조를 위해 충분한 시간동안 교반해 주었다.
＜실시예 3: 실리콘 겔의 제조＞
디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 20.0중량%로, 휘발성실리콘은 78.0중량%로, 디메치콘은 2.0중량%로 하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 공정에 의해 실리콘 겔을 제조하였다.
＜실시예 4: 실리콘 겔의 제조＞
디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 25.0중량%로, 휘발성실리콘은 70.0중량%로, 디메치콘은 5.0중량%로 하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 공정에 의해 실리콘 겔을 제조하였다.
＜비교예 1 내지 3: 실리콘 겔의 제조＞
비교예 1 내지 3의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 실시예 1의 3본밀 처리공정을 거치지 아니한 것을 제외하고는, 비교예 1 내지 3 각각은 실시예 2 내지 4 각각과 동일한 공정에 의해 실리콘 겔을 제조하였다.
아래 표 3은 실시예 2 내지 4와 비교예 1 내지 3의 실리콘 겔의 구성성분을나타낸 것이다.
＜실험 1; 피지흡착능력시험＞
실시예 2 및 4와 비교예 1 내지 3에서 제조된 겔 시료 1 내지 6을 이용하여 각각의 피지흡착능력을 비교하였다.
피지흡착정도를 측정하기 위해, Sebumeter SM 810CK라는 기기를 사용 하였으며, 온도 20℃, 습도 40∼60%의 조건에서 피지분비가 많은 이마부위를 측정하였다. 그리고, 22∼40세의 남녀 10명을 대상으로 측정하되, 10분전, 중성비누로 이마를 깨끗이 씻고 티슈로 건조시켰다. 양 눈썹 위 일정 면적부위 (4×2 cm)를 한쪽은 대조군, 다른쪽은 실험군으로 정하였다 실험군에는 각각 시료 1 내지 6을 일정량(0.05㎖)을 채취하여 흡수될 때까지 문질렀으며, 대조군에는 상기 시료를 전혀 바르지 않았다. 아래와 같이 시간경과에 따라 피지분비량을 측정하였다.
대조군(왼쪽)
실험군(오른쪽)
위의 조건으로 실험하여 얻은 결과는 아래의 표 4와 같다.
위의 결과에서 알 수 있듯이, 피지의 분비량은 2시간 경과후 측정하였을 때 최대량을 나타내었고, 3본밀로 처리된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더를 이용해 겔을 제조했을 때(실시예 2 내지 4) 피지의 흡착량이 3본밀로 처리하지 않은 것(비교예 1 내지 3)보다 우수한 결과를 보여주었다. 따라서, 3본 밀 처리공정의 도입이 피부에서 분비되는 피지량의 흡착을 향상시킴을 알 수 있다.
＜실시예 5＞
위에서 제조된 겔(시료 3)을 55중량% 사용하여 아래와 같은 조성의 겔 파운데이션 제조에 응용하였다.
* 색조계는 이산화티탄 70.0%, 산화철 20.0%, 탈크 10.0%를 균일하게 혼합한 후 2회 분쇄하여 사용한 것임
실험방법
1) 1-9번까지와 12번의 조성물을 교반기를 이용해 균일하게 혼합하였다.
2) 10번을 투입하여 충분한 시간동안 분산시켰다. 이때 색상이 균일하게 분산된 것을 확인하였다.
3) 11번 겔을 투입하여 충분한 시간동안 교반하였다. 점도가 높아 균일하게 혼합이 되도록 천천히 겔을 투입하고 속도는 천천히 하면서 점차적으로 높여가며 혼합해 주었다.
4) 13번을 공정이 끝나기 10분전에 투입하여 혼합해 주었다.
이와 같이 제조된 겔 타입의 액상 파운데이션은, 그 구성성분인 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머가 3본밀 처리공정 및 겔공정을 거쳐 개질화되고 분산성이 개선되어, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머의 입도크기의 감소로 피부에 보다 더 밀착력 있게 도포될 수 있으며, 또한 수분 및 오일 흡착능력이 향상되어 피부에서 과잉 분비된 땀과 피지를 효과적으로 흡착하여 오랫동안 화장을 지속시킬 수 있었다.
본 발명의 3본밀 처리공정을 통해 분쇄된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는, 입자크기가 평균 13∼20㎛ 정도의 미세한 파우더로 롤 밀에 압착되면서 표면적이 증가하여 피부에 부착되는 밀착력이 크게 개선된다. 따라서, 본 발명의 3본밀처리공정을 통해 얻어진 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는, 평균 입자크기의 감소로 입자의 표면적과 입자끼리의 공극 부피가 증가되어, 분산성 개선효과를 얻을 수 있으며, 오일 흡유 능력이 향상되었으며, 피지흡착 및 조절 기능이 우수하다.
한편, 본 발명에 따라 처리된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머가 겔로 2차 포집되면, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자사이에 실리콘오일로 코팅처리한 효과가 부여되기 때문에 재응집이 일어나지 않아서, 3본밀 처리 공정을 통해 얻어진 미세한 크기의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 성상을 오래도록 안정하게 유지할 수 있으며, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 겔 파운데이션 조성물에 안정하게 적용시킬 수 있다. 이 때, 상기 파운데이션 중 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머는 그대로 보존되어, 피부에 보다 더 밀착력 있게 도포될 수 있으며, 수분 및 오일 흡착능력이 향상되어 피부에서 과잉 분비된 땀과 피지를 효과적으로 흡착하여 오랫동안 화장을 지속시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 분쇄된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 2차 겔로 포집하면, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 파우더의 함량을 다르게 하거나 분산시 사용되는 실리콘 오일의 함량을 조절하여 원하는 사용감과 점도를 얻을 수 있어 겔 파운데이션 제조에 매우 유용하게 응용할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따라 균일하게 분쇄된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 입자를 실리콘 오일에 최고 25중량%까지 함유할 수 있는 실리콘 겔 베이스를 만들어 겔 타입 액상 파운데이션을 제조할 수 있다. 또한, 균일하게 분쇄된 입자가 액상 파운데이션에 겔 네트워크를 형성하기 때문에 피지흡착 및 조절 기능을 향상시킬 수 있다.
Claims (5)
- 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 3본 밀(3-roll mill) 처리공정에 의해 13∼20㎛로 분쇄하여 균일하게 입자조절하는 단계;상기 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머를 휘발성 실리콘인 사이크로 메치콘 오일에 분산시켜 1차 실리콘 겔을 제조하는 단계; 및상기 1차 실리콘 겔을 실리콘 오일인 디메치콘에 분산시켜 2차 오일 겔을 제조하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 겔 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 상기 입자조절된 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머가 최고 25중량%까지 포함된 것을 특징으로 하는 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 겔 조성물.
- 제1항 또는 제3항의 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 겔 조성물을 함유한 겔 파운데이션 조성물.
- 디메치콘 크로스 폴먕머를 3본 밀(3-roll mill) 처먕공정에 의해 13∼20㎛로 분쇄하여 균일하게 입자조절하는 단계;상기 입자조절된 디메치콘 크로스 폴먕머를 휘발성 실먕콘인 사이크로 메치콘 오일에 분산시켜 1차 실먕콘 겔을 제조하는 단계; 및상기 1차 실먕콘 겔을 실먕콘 오일인 디메치콘에 분산시켜 2차 오일 겔을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 디메치콘 크로스 폴먕머 입자의 균일화 및 안정화 방법.
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