CN112047833A - 一种柠檬酸的制备方法 - Google Patents
一种柠檬酸的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112047833A CN112047833A CN201910484501.4A CN201910484501A CN112047833A CN 112047833 A CN112047833 A CN 112047833A CN 201910484501 A CN201910484501 A CN 201910484501A CN 112047833 A CN112047833 A CN 112047833A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- citric acid
- calcium citrate
- sulfuric acid
- preparing
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 176
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 39
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 claims abstract description 39
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 claims abstract description 39
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 15
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 3
- 229960004106 citric acid Drugs 0.000 description 41
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- FZIPCQLKPTZZIM-UHFFFAOYSA-N 2-oxidanylpropane-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O FZIPCQLKPTZZIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229960004543 anhydrous citric acid Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 235000019614 sour taste Nutrition 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明公开了化妆品制备技术领域的一种柠檬酸的制备方法,包括如下步骤:步骤一、将富含柠檬酸的水果榨汁过滤成柠檬酸过滤清液;步骤二、取碳酸钙中和,形成柠檬酸钙沉淀;步骤三、将柠檬酸钙过筛过滤,并对其表面进行清洗;步骤四、将清洗后的柠檬酸钙研磨制粉;步骤五、将粉末状的柠檬酸钙加入到硫酸溶液中,并充分搅拌,再将沉淀杂质与柠檬酸分离,本发明通过在制取获得柠檬酸钙后,将柠檬酸钙进行粉碎化处理,可以很好的提高柠檬酸钙与硫酸之间的反应效率,加快柠檬酸的提取效率,并且通过蒸馏分离获取柠檬酸,可以大幅度的提高柠檬酸的纯度,减少硫酸钙的混合沉淀物混入到柠檬酸中。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品制备技术领域,特别是涉及一种柠檬酸的制备方法。
背景技术
檬酸(枸橼酸)是一种重要的有机酸。无色晶体,常含一分子结晶水,无臭,有很强的酸味,易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解,此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。
现有的柠檬酸在制取的过程中,由于都是通过利用制取获得的柠檬酸钙晶体大颗粒直接与工业硫酸溶液进行反应,使得反应速率较低,制备柠檬酸的效率较低,并且在柠檬酸钙与硫酸溶液反应过后,在提取柠檬酸时通常采用的都是过滤的方式,此种方式容易导致柠檬酸中混含有大量的硫酸钙颗粒杂质,影响柠檬酸的纯度。
基于此,本发明设计了一种柠檬酸的制备方法,以解决上述问题。
发明内容
为了解决目前柠檬酸在制取的过程中,由于都是通过利用制取获得的柠檬酸钙晶体大颗粒直接与工业硫酸溶液进行反应,使得反应速率较低,制备柠檬酸的效率较低,并且在柠檬酸钙与硫酸溶液反应过后,在提取柠檬酸时通常采用的都是过滤的方式,此种方式容易导致柠檬酸中混含有大量的硫酸钙颗粒杂质的问题,本发明的目的是提供一种柠檬酸的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种柠檬酸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将富含柠檬酸的水果榨汁过滤成柠檬酸过滤清液;
步骤二、取碳酸钙中和,形成柠檬酸钙沉淀;
步骤三、将柠檬酸钙过筛过滤,并对其表面进行清洗;
步骤四、将清洗后的柠檬酸钙研磨制粉;
步骤五、将粉末状的柠檬酸钙加入到硫酸溶液中,并充分搅拌,再将沉淀杂质与柠檬酸分离。
优选的,所述步骤三中的清洗水温保持在60-80摄氏度。
优选的,在反应的各个过程中,控制PH值保证在4.2-4.5之间进行,且最佳PH为4.3。
优选的,所述步骤四中在研磨时,通过利用过滤筛研磨,并将通过筛目的柠檬酸钙加入到步骤五中的硫酸溶液中。
优选的,所述步骤五中的硫酸溶液的反应温度范围为25-30摄氏度。
优选的,所述步骤五中的沉淀杂质与柠檬酸的分离步骤包括:
a.将步骤五中的柠檬酸和硫酸溶液边搅拌边加热;
b.将a步骤中加热后产生的气体收集并通入冷凝管收集柠檬酸;
c.将a步骤中的产生的沉淀杂质回收再利用。
与现有技术相比,本发明实现的有益效果:本发明通过在制取获得柠檬酸钙后,将柠檬酸钙进行粉碎化处理,可以很好的提高柠檬酸钙与硫酸之间的反应效率,加快柠檬酸的提取效率,并且通过蒸馏分离获取柠檬酸,可以大幅度的提高柠檬酸的纯度,减少硫酸钙的混合沉淀物混入到柠檬酸中。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式来进一步详细说明本发明:
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。本发明提供一种技术方案:一种柠檬酸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将富含柠檬酸的水果榨汁过滤成柠檬酸过滤清液;
步骤二、取碳酸钙中和,形成柠檬酸钙沉淀;
步骤三、将柠檬酸钙过筛过滤,并对其表面进行清洗;
步骤四、将清洗后的柠檬酸钙研磨制粉;
步骤五、将粉末状的柠檬酸钙加入到硫酸溶液中,并充分搅拌,再将沉淀杂质与柠檬酸分离。
需要说明的是,在通过利用天然且含量较高的柠檬酸水果进行柠檬酸提取时,通过将水果充分打碎,并沉淀,获取表层的柠檬酸过滤清液,并且将碳酸钙加入到过滤清液中并搅拌,制得柠檬酸所需的柠檬酸钙,再对柠檬酸钙进行表面杂质等的清理工作,然后再将柠檬酸钙研磨成粉末,可以便于在与硫酸反应时提高制取柠檬酸的反应效率。
更进一步的实施方式为,所述步骤三中的清洗水温保持在60-80摄氏度;通过适当增温,可以提高反应生成柠檬酸钙的效率。
更进一步的实施方式为,在反应的各个过程中,控制PH值保证在4.2-4.5之间进行,且最佳PH为4.3;适当控制PH值,可以便于保证在弱酸条件下进行反应,提高反应效率。
更进一步的实施方式为,所述步骤四中在研磨时,通过利用过滤筛研磨,并将通过筛目的柠檬酸钙加入到步骤五中的硫酸溶液中;可以便于筛选去除研磨过程中产生的其他比柠檬酸钙坚硬的颗粒杂质。
更进一步的实施方式为,所述步骤五中的硫酸溶液的反应温度范围为25-30摄氏度;合理控制反应温度,可以提高获取柠檬酸的反应效率。
更进一步的实施方式为,所述步骤五中的沉淀杂质与柠檬酸的分离步骤包括:
a.将步骤五中的柠檬酸和硫酸溶液边搅拌边加热;
b.将a步骤中加热后产生的气体收集并通入冷凝管收集柠檬酸;
c.将a步骤中的产生的沉淀杂质回收再利用;
通过利用蒸馏法获取柠檬酸,此种方式获取的柠檬酸纯度较高,可以大幅度减少沉淀杂质的混入。
须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种柠檬酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、将富含柠檬酸的水果榨汁过滤成柠檬酸过滤清液;
步骤二、取碳酸钙中和,形成柠檬酸钙沉淀;
步骤三、将柠檬酸钙过筛过滤,并对其表面进行清洗;
步骤四、将清洗后的柠檬酸钙研磨制粉;
步骤五、将粉末状的柠檬酸钙加入到硫酸溶液中,并充分搅拌,再将沉淀杂质与柠檬酸分离。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的清洗水温保持在60-80摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的制备方法,其特征在于:在反应的各个过程中,控制PH值保证在4.2-4.5之间进行,且最佳PH为4.3。
4.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤四中在研磨时,通过利用过滤筛研磨,并将通过筛目的柠檬酸钙加入到步骤五中的硫酸溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤五中的硫酸溶液的反应温度范围为25-30摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种柠檬酸的制备方法,其特征在于:所述步骤五中的沉淀杂质与柠檬酸的分离步骤包括:
a.将步骤五中的柠檬酸和硫酸溶液边搅拌边加热;
b.将a步骤中加热后产生的气体收集并通入冷凝管收集柠檬酸;
c.将a步骤中的产生的沉淀杂质回收再利用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910484501.4A CN112047833A (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种柠檬酸的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910484501.4A CN112047833A (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种柠檬酸的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112047833A true CN112047833A (zh) | 2020-12-08 |
Family
ID=73608830
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910484501.4A Pending CN112047833A (zh) | 2019-06-05 | 2019-06-05 | 一种柠檬酸的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112047833A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113287642A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-24 | 济南市第三人民医院 | 一种门诊手术室内用消毒液及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1284565A (zh) * | 2000-08-25 | 2001-02-21 | 武汉市双凤生物化学有限责任公司 | 一种柠檬酸的生产工艺 |
CN100999455A (zh) * | 2007-01-14 | 2007-07-18 | 李安民 | 一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺 |
CN101434970A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-05-20 | 莱芜泰禾生化有限公司 | 一种柠檬酸钾的复分解沉淀转化生产方法 |
CN101607890A (zh) * | 2008-06-17 | 2009-12-23 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种柠檬酸的连续中和提取方法 |
CN101914580A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-12-15 | 莱芜泰禾生化有限公司 | 一种回收利用废渣硫酸钙的钙盐法柠檬酸生产方法 |
CN102351687A (zh) * | 2011-08-04 | 2012-02-15 | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 | 一种碳酸钙浆液的制备方法及柠檬酸的制备方法 |
CN105495069A (zh) * | 2014-10-29 | 2016-04-20 | 张湉 | 柠檬酸制备方法 |
CN106146290A (zh) * | 2015-04-02 | 2016-11-23 | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 | 一种生产柠檬酸钙盐的方法 |
CN108752193A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-06 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种利用溶剂蒸馏法提取柠檬酸或柠檬酸盐的方法 |
-
2019
- 2019-06-05 CN CN201910484501.4A patent/CN112047833A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1284565A (zh) * | 2000-08-25 | 2001-02-21 | 武汉市双凤生物化学有限责任公司 | 一种柠檬酸的生产工艺 |
CN100999455A (zh) * | 2007-01-14 | 2007-07-18 | 李安民 | 一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺 |
CN101607890A (zh) * | 2008-06-17 | 2009-12-23 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种柠檬酸的连续中和提取方法 |
CN101434970A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-05-20 | 莱芜泰禾生化有限公司 | 一种柠檬酸钾的复分解沉淀转化生产方法 |
CN101914580A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-12-15 | 莱芜泰禾生化有限公司 | 一种回收利用废渣硫酸钙的钙盐法柠檬酸生产方法 |
CN102351687A (zh) * | 2011-08-04 | 2012-02-15 | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 | 一种碳酸钙浆液的制备方法及柠檬酸的制备方法 |
CN105495069A (zh) * | 2014-10-29 | 2016-04-20 | 张湉 | 柠檬酸制备方法 |
CN106146290A (zh) * | 2015-04-02 | 2016-11-23 | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 | 一种生产柠檬酸钙盐的方法 |
CN108752193A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-06 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种利用溶剂蒸馏法提取柠檬酸或柠檬酸盐的方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113287642A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-24 | 济南市第三人民医院 | 一种门诊手术室内用消毒液及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106365181A (zh) | 一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法 | |
CN101792187B (zh) | 一种钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法 | |
CN101973871B (zh) | 一种电子级柠檬酸及其生产方法 | |
CN105296754B (zh) | 一种从氯化铜锰钴钙锌除杂溶液中分离铜钴锰的方法 | |
CN107857283A (zh) | 一种基于选择性固固分离技术制备电池级碳酸锂的方法 | |
CN109721483A (zh) | 一种柠檬酸的制备方法 | |
CN112047833A (zh) | 一种柠檬酸的制备方法 | |
CN113321231B (zh) | 草本植物诱导制备方解石的方法 | |
CN103435021A (zh) | 一种湿法磷酸生产装置及方法 | |
CN102613352A (zh) | 一种高γ-氨基丁酸速溶茶粉的制备方法 | |
CN103691407B (zh) | 助滤剂及其制备方法 | |
CN106636685A (zh) | 从掺铈的硅酸钇镥晶体中提取稀土元素的方法 | |
CN114455631B (zh) | 一种环保的偏钛酸净化脱硫除铁的方法 | |
CN110684063A (zh) | 一种制备柚皮甙的方法 | |
CN107935637B (zh) | 一种制取优级钾镁肥的方法 | |
CN113957273B (zh) | 一种盐酸高效分解硫酸钙的方法 | |
CN105566098A (zh) | 一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法 | |
CN105837431B (zh) | 一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法 | |
CN106905447A (zh) | 一种加工肝素钠粗品的方法 | |
CN107159169B (zh) | 一种低可溶性铁离子的吸附过滤材料及其制备方法 | |
CN103910370B (zh) | 一种铵盐溶解及循环氨法从粉煤灰中提取氢氧化铝的方法 | |
CN105771879A (zh) | 一种锂吸附剂及其制备方法和应用 | |
KR20220090611A (ko) | 알긴산 및 후코이단 제조방법 | |
US2362906A (en) | Process of recovering citric acid values from citrus products | |
CN102989411A (zh) | 一种拜耳法粗液精制的助滤剂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20201208 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |