CN112047667A - 一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，包括步骤：以二硫化钼纳米片溶于水得到二硫化钼分散液，由二硫化钼分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到二硫化钼地质聚合物复合材料。本发明的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料应用于建筑材料。本发明方法以粉煤灰基地质聚合物为基体，二硫化钼纳米片掺杂在基体中，可以有效的固化稳定化汞土污染物，具有更低的汞浸出率且提高了材料的抗压强度。

Description

一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及一种地质聚合物复合材料的制备方法及其应用，特别是涉及一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
汞在自然界中属于微量重金属元素，土壤中汞含量的平均值0.065mg/kg，而污染地区的土壤汞含量则高得多，如我国万山汞矿附近土壤汞含量高达9.6～155.0mg/kg。目前世界上产生汞污染土主要有土壤母质、大气汞的干湿沉降、工业污染源、农业污染源。
现有的对汞污染土进行无害化处置的技术方法，总结起来主要分为以下五类：电动修复技术、生物修复技术、土壤化学淋洗技术、热解吸修复技术、固化稳定化技术。但目前现有技术中依然存在成本高、效率低、后处理困难和会造成二次污染等问题。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，解决汞污染土的无害化处理问题，避免增加后续处理难度，本发明的另一任务在于提供一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的应用，对汞污染土的无害化处理后材料加以二次利用，达到“以废治废”的治理污染的目的。
本发明技术方案如下：一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，包括步骤：以二硫化钼纳米片溶于水得到二硫化钼分散液，由二硫化钼分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到二硫化钼地质聚合物复合材料。
进一步地，包括以下步骤：
S1、将一定量的二硫化钼纳米片加入蒸馏水，超声分散30～60min，制备成二硫化钼分散液，随后向二硫化钼分散液中加入汞污染土，保持体系中水灰比为1～2︰2，保证汞污染土完全被二硫化钼分散液浸润，在超声及搅拌的条件下使其分散均匀，对汞污染土进行预吸附处理，在30～80℃下真空干燥12～48h，得到经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土，所述经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土中二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰1000～10000；
S2、以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂，将经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土、钠水玻璃碱激发剂以及水混合均匀并加入粉煤灰和高炉矿渣，得到混合浆液；
S3、保持所述混合浆液中水灰比为3～4︰10，混合浆液装模后振实，随后养护5～30h，拆模后在固化复合材料上涂凡士林，随后用聚乙烯薄膜封装，常温下养护即可得到二硫化钼地质聚合物复合材料。
进一步地，所述步骤S2中制得混合浆液时，所述经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土占总固体质量的5％～35％。
进一步地，所述步骤S2中制得混合浆液时，所述钠水玻璃碱激发剂的用量占总固体质量的5％～15％。
进一步地，所述二硫化钼分散液的浓度范围为1～10mg/ml。
进一步地，所述对汞污染土进行预吸附处理时，汞污染土在二硫化钼分散液浸润时间为60～180min。
进一步地，所述步骤S2以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂包括步骤：对九水硅酸钠进行研磨，向经研磨后的九水硅酸钠中加水，九水硅酸钠和水的质量比为1～4︰1，于35～60℃温度下超声30～60min，得到钠水玻璃碱激发剂。
本发明中首先用水热法制备的二硫化钼纳米粒子对汞污染土进行预吸附，通过超声剥离使得二硫化钼纳米粒子在预吸附浆液中有更好的分散性，从而使汞污染土中的汞离子与二硫化钼纳米粒子充分接触。在预吸附的过程中，二硫化钼纳米粒子中的硫原子与汞离子形成较强的络合键(Hg-S)以及静电吸附作，游离的汞离子先与二硫化钼纳米粒子结合起来，起到一定的稳定化作用。随后将预吸附后的汞土与粉煤灰、高炉矿渣及碱激发剂等材料混合形成汞污染土/二硫化钼/地质聚合物复合材料，粉煤灰和高炉矿渣在碱激发剂的激发下形成一种由硅氧四面体和铝氧四面体构成的三维网络状凝胶材料，该凝胶材料对吸附过汞离子的二硫化钼纳米粒子进行物理固封，致密的结构可以有效阻止汞离子的浸出。上述过程中二硫化钼纳米粒子起到对汞离子稳定化作用，而地质聚合物的三维网状结构则有效的将吸附过汞离子的二硫化钼纳米粒子固化在其中，起到固化的作用，二硫化钼纳米粒子的吸附过程及地质聚合物的固化作用起协同作用，比单纯的使用二硫化钼吸附和地质聚合物的固化有更好的效果。与此同时，二硫化钼纳米粒子在地质聚合物中起颗粒增强的作用，二硫化钼纳米粒子的加入增强了其抗压强度，使得该复合材料可以用于建筑材料。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、以粉煤灰基地质聚合物为基体，二硫化钼纳米片掺杂在基体中，可以有效的固化稳定化汞土污染物，减少汞土污染物的浸出毒性相比于现有的地质聚合物固化稳定化汞土污染物，掺杂二硫化钼纳米粒子后会有更低的浸出率，利用本发明处理汞土污染物不会造成二次污染；
2、、二硫化钼纳米片在基体中起颗粒增强的作用，提高材料的抗压强度，可以适用于各类型的建筑材料；
3、该发明生产成本较低、工艺简单，制得的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料无需进行进一步处理可直接应用。
4、地质聚合物材料所需的原料为粉煤灰和高炉矿渣，这两种原料本身是火力发电厂和冶铁厂所产生的危废品，通过粉煤灰基地质聚合物来固化稳定化汞污染土，达到“以废治废”的治理污染的目的。
附图说明
图1为汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法流程示意图。
图2为不同材料汞浸出毒性对比图。
图3为不同含量二硫化钼复合材料汞浸出毒性对比图。
图4为不同材料抗压强度对比图。
图5为不同含量二硫化钼复合材料抗压强度对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
为了更好地理解本发明，请结合图1所示，汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法包括：首先用水热法制备的二硫化钼纳米片溶于水得到二硫化钼分散液，由二硫化钼分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到二硫化钼地质聚合物复合材料。
水热法制备的二硫化钼纳米片的步骤如下：称取0.4g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)于烧杯中加入200ml蒸馏水，磁力搅拌使其溶解。取30mlSDBS溶液于烧杯中，加入1g二水钼酸钠及2gL-半胱氨酸，控制钼硫比为1︰2，磁力搅拌30min，超声分散30min。用12mol/LHCI溶液调节PH＝1，随后倒入50ml反应釜中，在180℃下反应30h，将制备好的二硫化钼纳米片，使用离心机分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，将洗涤后的二硫化钼纳米片在80℃下真空干燥24h待用。
实施例1，本实施例中二硫化钼与汞污染土的掺比为1:100，二硫化钼与总固体质量比为1:333，汞污染土占总固体质量为30％，二硫化钼分散液浓度9mg/ml，碱激发剂占总固体质量5％。
称取90mg二硫化钼纳米片加入10ml蒸馏水中，超声分散30min，使其分散均匀。随后向二硫化钼纳米粒子分散液中加入9g汞污染土，使得二硫化钼纳米粒子与汞污染土的质量比为1:100，保证汞污染土完全被二硫化钼纳米粒子分散液浸润。在超声条件下让二硫化钼纳米粒子对汞污染土进行预吸附60min，随后将经二硫化钼纳米粒子预吸附过的汞污染土在65℃下真空干燥24h。称取3.49g的九水硅酸钠用研钵进行研磨，研磨后向其中加入8.52ml蒸馏水，加热到35℃，使九水硅酸钠中结晶水更快析出，待结晶水完全析出后得到碱激发剂。将经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土和碱激发剂混合均匀，继续向其中加入3.9g粉煤灰和15.6g高炉矿渣，搅拌均匀，得到制备二硫化钼/地质聚合物复合材料的混合浆液。将配制好的混合浆液倒入钢制模具中，用振动台振实。将汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料在钢制模具中养护24h，养护24h后进行拆模，在制得的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜进行封装，常温下养护28天。
实施例2，本实施例中二硫化钼与汞污染土的掺比为1:1000，二硫化钼与总固体质量比为1:5000，汞污染土占总固体质量为20％，二硫化钼分散液浓度1mg/ml，碱激发剂中固相占总固体质量10％。
称取6mg二硫化钼纳米片加入6ml蒸馏水中，超声分散30min，使其分散均匀。随后向二硫化钼纳米粒子分散液中加入6g汞污染土，使得二硫化钼纳米粒子与汞污染土的质量比为1:1000，保证汞污染土完全被二硫化钼纳米粒子分散液浸润。在超声条件下让二硫化钼纳米粒子对汞污染土进行预吸附120min，随后将经二硫化钼纳米粒子预吸附过的汞污染土在65℃下真空干燥24h。称取6.98g的九水硅酸钠用研钵进行研磨，研磨后向其中加入6.52ml蒸馏水，加热到35℃，使九水硅酸钠中结晶水更快析出，待结晶水完全析出后得到碱激发剂。将经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土和碱激发剂混合均匀，继续向其中加入4.2g粉煤灰和16.8g高炉矿渣，搅拌均匀，得到制备二硫化钼/地质聚合物复合材料的混合浆液。将配制好的混合浆液倒入钢制模具中，用振动台振实。将汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料在钢制模具中养护24h，养护24h后进行拆模，在制得的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜进行封装，常温下养护28天。
实施例3，本实施例中二硫化钼与汞污染土的掺比为1:5000，二硫化钼与总固体质量比为1:50000，汞污染土占总固体质量为10％，二硫化钼分散液浓度0.2mg/ml，碱激发剂中固相占总固体质量15％。
称取0.6mg二硫化钼纳米片加入3ml蒸馏水中，超声分散30min，使其分散均匀。随后向二硫化钼纳米粒子分散液中加入3g汞污染土，使得二硫化钼纳米粒子与汞污染土的质量比为1:5000，保证汞污染土完全被二硫化钼纳米粒子分散液浸润。在超声条件下让二硫化钼纳米粒子对汞污染土进行预吸附120min，随后将经二硫化钼纳米粒子预吸附过的汞污染土在65℃下真空干燥24h。称取10.47g的九水硅酸钠用研钵进行研磨，研磨后向其中加入4.53ml蒸馏水，加热到35℃，使九水硅酸钠中结晶水更快析出，待结晶水完全析出后得到碱激发剂。将经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土和碱激发剂混合均匀，继续向其中加入4.49g粉煤灰和18g高炉矿渣，搅拌均匀，得到制备二硫化钼/地质聚合物复合材料的混合浆液。将配制好的混合浆液倒入钢制模具中，用振动台振实。将汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料在钢制模具中养护24h，养护24h后进行拆模，在制得的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜进行封装，常温下养护28天。
分别测量汞污染土、汞污染土与地质聚合物复合材料以及本发明制得的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料(二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰2000)的浸出毒性如图2所示，可以看出由二硫化钼和地质聚合物协同固化汞污染土后，浸出毒性明显低于单纯使用地质聚合物固化的汞污染土，二硫化钼纳米粒子的参杂后对汞离子的吸附结合地质聚合物的固化会有更低的汞浸出率。二硫化钼/地址聚合物复合材料可以大幅度降低材料的浸出毒性，主要是由于二硫化钼纳米粒子中的硫原子与汞离子形成较强的络合键(Hg-S)以及静电吸附作，可以将游离的汞离子吸附于二硫化钼表面，随后地址聚合物将二硫化钼包裹，进行物理固封，致密的结构可以有效阻止汞离子的浸出。
以实施例2为例，调整二硫化钼纳米片的称取量，使二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰10000(0.01％)、1︰2000(0.05％)、1︰1000(0.1％)、3︰2000(0.15％)、1︰500(0.2％)测得制得的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的浸出毒性如图3所示，可以看出，在二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰1000～10000范围内，对汞离子的固化作用更好，在1︰2000时具有最低的浸出液汞浓度。这主要是由于在二硫化钼与汞污染土的质量比1︰2000时，二硫化钼在可以有效吸附的同时得到了地址聚合物的有效包裹，而当二硫化钼含量进一步升高时，虽然对汞也有高效的吸附，但由于地址聚合物对二硫化钼包裹不完全，所以最终导致材料整体的汞浸出升高。
分别测量普通硅酸盐水泥、纯地质聚合物以及本发明制得的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料(二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰2000)的抗压强度如图4所示，由参杂有二硫化钼预处理的汞污染土的地质聚合物的抗压强度明显强于普通硅酸盐水泥。
以实施例2为例，调整二硫化钼纳米片的称取量，使二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰10000(0.01％)、1︰2000(0.05％)、1︰1000(0.1％)、3︰2000(0.15％)、1︰500(0.2％)测得制得的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的抗压强度如图5所示，可以看出，在二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰1000～10000范围内，可达到普通硅酸盐水泥的两倍以上，而在1︰2000时具有最高的抗压强度，其强度甚至强于纯地质聚合物复合材料。这是由于，二硫化钼纳米粒子在地质聚合物中起颗粒增强的作用，少量的掺杂可以有效提高其抗压强度，但当掺杂量过高时，可能会形成团聚，导致其压缩强度下降。

Claims (8)

1.一种汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：以二硫化钼纳米片溶于水得到二硫化钼分散液，由二硫化钼分散液对汞污染土进行预吸附处理，然后将预吸附处理后的汞污染土固化稳定化在地质聚合物中得到二硫化钼地质聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将一定量的二硫化钼纳米片加入蒸馏水，超声分散30～60min，制备成二硫化钼分散液，随后向二硫化钼分散液中加入汞污染土，保持体系中水灰比为1～2︰2，保证汞污染土完全被二硫化钼分散液浸润，在超声及搅拌的条件下使其分散均匀，对汞污染土进行预吸附处理，在30～80℃下真空干燥12～48h，得到经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土，所述经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土中二硫化钼与汞污染土的质量比为1︰1000～10000；
S2、以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂，将经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土、钠水玻璃碱激发剂以及水混合均匀并加入粉煤灰和高炉矿渣，得到混合浆液；
S3、保持所述混合浆液中水灰比为3～4︰10，混合浆液装模后振实，随后养护5～30h，拆模后在固化复合材料上涂凡士林，随后用聚乙烯薄膜封装，常温下养护即可得到二硫化钼地质聚合物复合材料。
3.根据权利要求2所述的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中制得混合浆液时，所述经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土占总固体质量的5％～35％。
4.根据权利要求2所述的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中制得混合浆液时，所述钠水玻璃碱激发剂的用量占总固体质量的5％～15％。
5.根据权利要求2所述的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼分散液的浓度范围为1～10mg/ml。
6.根据权利要求2所述的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述对汞污染土进行预吸附处理时，汞污染土在二硫化钼分散液浸润市时间为60～180min。
7.根据权利要求2所述的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2以九水硅酸钠制成钠水玻璃碱激发剂包括步骤：对九水硅酸钠进行研磨，向经研磨后的九水硅酸钠中加水，九水硅酸钠和水的质量比为1～4︰1，于35～60℃温度下超声30～60min，得到钠水玻璃碱激发剂。
8.由权利要求1至7中任意一项制得的汞污染土二硫化钼地质聚合物复合材料应用于建筑材料。
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