CN112341052B - 二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法 - Google Patents

二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，包括步骤：用水热法制得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子，首先由所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附处理得到经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土，然后加入蒸馏水、粉煤灰、高炉矿渣和碱激发剂混合得到浆液，最后将浆液装入模具养护固化脱模得到汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料。本发明方法可以有效的固化稳定化汞土污染物，降低了的汞浸出率且提高了材料的抗压强度。

Description

二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土 的方法
技术领域
本发明涉及一种稳定汞污染土的方法，特别是涉及一种二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法。
背景技术
汞污染问题在全球范围内都是极其严重的问题，煤炭燃烧、汞和金的开采以及含汞医学器材的生产等工业生产都会导致土壤汞污染风险。目前针对重金属汞污染土壤的修复技术主要包括原位钝化技术、植物修复技术、客土(排土、换土、去表土)技术、农艺调控技术、热解技术、固化稳定化技术等，其中原位钝化技术和植物修复技术是汞污染土壤修复中常用的修复手段。固化稳定化技术作为一种新兴的处理重金属污染土的处理，具有处理成本低，生产工艺简单等优点，从而得到广泛应用。
现有对汞污染土进行固化稳定化处理的技术方法有很多，例如：水泥基固化法，低温化学键磷酸盐陶瓷固化，硫聚物的稳定/固化(SPSS)等等。目前现有技术虽均可达到一定处理效果，但仍存在处理效率低、后处理困难和会造成二次污染等缺点。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，对汞污染土进行无害化处理，达到“以废治废”的治理污染的目的。
本发明技术方案如下：一种二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，包括步骤：用水热法制得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子，由所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附处理得到经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土，然后加入蒸馏水、粉煤灰、高炉矿渣和碱激发剂混合得到浆液，最后将浆液装入模具养护固化脱模得到汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料。
进一步地，所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附处理具体包括以下步骤：向汞污染土中加入蒸馏水并进行第一次超声处理，随后进行抽滤，向滤液中加入所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子并进行第二次超声处理，将所述抽滤得到的滤渣加入到第二次超声处理后的滤液中搅拌，最后在常温条件下风干。
进一步地，所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附处理时所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子与所述汞污染土的质量比为1:100～10000。
进一步地，所述向汞污染土中加入蒸馏水时汞污染土与蒸馏水的质量比为1：1～3。
进一步地，所述第一次超声处理的处理时间为30～60min，所述第一次超声处理的处理时间为20～40min。
进一步地，所述加入蒸馏水、粉煤灰、高炉矿渣和碱激发剂混合得到浆液时，所述经二硫化钼纳米粒子预吸附的汞污染土在总固体质量中的掺量为10％～60％。
进一步地，所述碱激发剂为九水硅酸钠晶体，所述碱激发剂在浆液中的掺量为5～20％。
本发明中二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料对汞毒害物质的固化稳定化机理主要为二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞离子的吸附和地质聚合物对汞离子的物理固封的协同作用。相比于二硫化钼纳米粒子和氧化石墨烯，水热法制备的二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子有更大的比表面积，二硫化钼负载在还原氧化石墨烯表面，从而带来了更多的吸附位点，二硫化钼上的硫原子与汞离子之间形成络合作用和静电作用，同时还原氧化石墨烯上的含氧基团与汞离子之间形成离子交换作用，以此带来对汞离子强大的吸附作用。粉煤灰和高炉矿渣在碱激发剂的激发下形成一种由硅氧四面体和铝氧四面体构成的三维网络状凝胶材料，该凝胶材料对吸附过汞离子的二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子进行物理固封，致密的结构可以有效阻止汞离子的浸出，二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子的吸附作用及地质聚合物的固化作用起协同作用，比单纯的使用二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子吸附和地质聚合物的固化有更好的效果。与此同时，二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子在其中作为纳米颗粒增强材料，大幅增强材料的抗压能力。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、可以一次性有效固化稳定化汞污染土，大幅降低汞的浸出量，避免造成第二次污染；
2、在有效固化稳定化汞污染土的同时，制得的复合材料有较高的抗压强度，可以适用于各类型的建筑材料或进行安全填埋；
3、该发明生产成本较低、工艺简单；
4、地质聚合物材料所需的原料为粉煤灰和高炉矿渣，这两种原料本身就是火力发电厂和冶铁厂所产生的危废品，通过粉煤灰基地质聚合物来固化稳定化汞污染土，达到“以废治废”的治理污染的目的。
附图说明
图1为二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法的流程示意图。
图2为汞土、地质聚合物、不同比例二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物浸出毒性对比柱状图。
图3为水泥、地质聚合物、不同比例二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物抗压强度对比柱状图。
图4为不同二硫化钼纳米粒子掺量的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料以及不同二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子掺量的汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的浸出毒性对比柱状图。
图5为不同二硫化钼纳米粒子掺量的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料以及不同二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子掺量的汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的抗压强度对比柱状图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
以下各实施例采用的二硫化钼/还原氧化石墨烯复合材料由是用L-半胱氨酸协助水热法制备，其制备过程如下：
向氧化石墨烯分散液中加入二水钼酸钠(钼源)，保持分散液中钼元素与氧化石墨烯的质量比为1:1，超声使二水钼酸钠完全溶解在氧化石墨烯分散液中，继续向其中加入L-半胱氨酸(硫源)，使得分散液中钼元素和硫元素的质量比为1:2.25，第二次超声使L-半胱氨酸完全溶解在氧化石墨烯分散液中，随后倒入水热反应釜中，180℃反应30h，得到二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子。
实施例1
请结合图1所示，用L-半胱氨酸协助水热法制备二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子；称取6g汞污染土，向其中加入6g蒸馏水，超声处理45min，随后对其进行抽滤，向滤液中加入30mg二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子，使得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子与汞污染土质量比为1:200，超声30min，使二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子吸附滤液中的汞离子，继续将抽滤所得的滤渣加入到滤液中，继续搅拌1h，使得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附,最后在常温条件下风干，得到经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土；向经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土中加入3.6g粉煤灰、14.4g高炉矿渣和13.95g碱激发剂，混合均匀后加入2.55g蒸馏水，搅拌20min，得到制备二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的混合浆液；将配制好的混合浆液倒入钢制模具中，用振动台振实。将二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料在钢制模具中养护24h，养护24h后进行拆模，在制得的二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜进行封装，常温下养护28天。
实施例2
用L-半胱氨酸协助水热法制备二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子；称取12g汞污染土，向其中加入24g蒸馏水，超声处理45min，随后对其进行抽滤，向滤液中加入6mg二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子，使得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子与汞污染土质量比为1:2000，超声30min，使二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子吸附滤液中的汞离子，继续将抽滤所得的滤渣加入到滤液中，继续搅拌1h，使得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附,最后在常温条件下风干，得到经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土；向经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土中加入3g粉煤灰、12g高炉矿渣和6.98g碱激发剂，混合均匀后加入6.52g蒸馏水，搅拌20min，得到制备二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的混合浆液；将配制好的混合浆液倒入钢制模具中，用振动台振实。将二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料在钢制模具中养护24h，养护24h后进行拆模，在制得的二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜进行封装，常温下养护28天。
实施例3
用L-半胱氨酸协助水热法制备二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子；称取18g汞污染土，向其中加入54g蒸馏水，超声处理45min，随后对其进行抽滤，向滤液中加入3mg二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子，使得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子与汞污染土质量比为1:6000，超声30min，使二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子吸附滤液中的汞离子，继续将抽滤所得的滤渣加入到滤液中，继续搅拌1h，使得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附,最后在常温条件下风干，得到经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土；向经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土中加入2.1g粉煤灰、8.4g高炉矿渣和3.48g碱激发剂，混合均匀后加入8.52g蒸馏水，搅拌20min，得到制备二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的混合浆液；将配制好的混合浆液倒入钢制模具中，用振动台振实。将二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料在钢制模具中养护24h，养护24h后进行拆模，在制得的二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料上涂少量凡士林，用聚乙烯薄膜进行封装，常温下养护28天。
调整实施例2中二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子与汞污染土质量比分别为1:1000、1:200及1:100，并测量汞污染土、汞污染土与地质聚合物复合材料以及本发明制得的汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的浸出毒性如图2所示，可以看出由二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子和地质聚合物协同固化汞污染土后，可以有效降低汞污染土的浸出毒性。同时浸出毒性明显低于汞污染土与地质聚合物复合材料。二硫化钼上的硫原子与汞离子之间形成络合作用和静电作用，同时还原氧化石墨烯上的含氧基团与汞离子之间形成离子交换作用，以此带来对汞离子强大的吸附作用，随后地质聚合物将二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子包裹，进行物理固封，致密的结构可以有效阻止汞离子的浸出。
分别测量普通硅酸盐水泥、纯地质聚合物及汞污染土复合物(汞污染土掺量：40％)以及本发明制得的汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的抗压强度如图3所示，汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料抗压强度明显强于纯地质聚合物。二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子在地质聚合物中起颗粒增强的作用，少量的掺杂就可以有效提高其抗压强度。但当掺杂量过高时，二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子可能会形成团聚，导致其抗压强度下降。
分别测量不同二硫化钼掺量的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料以及不同二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子掺量的汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的浸出毒性如图4所示，在相同纳米粒子掺量下，二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子相比于二硫化钼纳米粒子可以更有效的降低汞的浸出毒性。将二硫化钼与氧化石墨烯复合可以进一步扩大二硫化钼纳米片层间距，使得二硫化钼的硫原子与汞离子接触点增加，从而有更强的吸附能力。
分别测量不同二硫化钼掺量的汞土/二硫化钼/地质聚合物复合材料以及不同二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子掺量的汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料的抗压强度如图5所示，在相同纳米粒子掺量下，二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子相比于二硫化钼纳米粒子可进一步提升地质聚合物的抗压强度。氧化石墨烯添加到地质聚合物中，减少了地质聚合物材料微观结构的空隙，增强了材料内部结构的致密性，从而提高了材料的抗压强度。

Claims (4)

1.一种二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，其特征在于，包括步骤：用水热法制得二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子，由所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附处理得到经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土，所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞污染土进行预吸附处理具体包括以下步骤：向汞污染土中加入蒸馏水并进行第一次超声处理，随后进行抽滤，以二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子与汞污染土的质量比为1:100～2000向滤液中加入所述二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子并进行第二次超声处理，将所述抽滤得到的滤渣加入到第二次超声处理后的滤液中搅拌，最后在常温条件下风干；然后加入蒸馏水、粉煤灰、高炉矿渣和碱激发剂混合得到浆液，最后将浆液装入模具养护固化脱模得到汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料，所述汞土/二硫化钼/还原氧化石墨烯/地质聚合物复合材料对汞毒害物质的固化稳定化机理主要为二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子对汞离子的吸附和地质聚合物对汞离子的物理固封的协同作用。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，其特征在于，所述向汞污染土中加入蒸馏水时汞污染土与蒸馏水的质量比为1：1～3。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，其特征在于，所述加入蒸馏水、粉煤灰、高炉矿渣和碱激发剂混合得到浆液时，所述经二硫化钼/还原氧化石墨烯复合纳米粒子预吸附的汞污染土在总固体质量中的掺量为10%～60%。
4.根据权利要求3所述的二硫化钼/还原氧化石墨烯与地质聚合物复合稳定汞污染土的方法，其特征在于，所述碱激发剂为九水硅酸钠晶体，所述碱激发剂在浆液中的掺量为5～20%。
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