CN112038099A - 一种基于3d打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法 - Google Patents

一种基于3d打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：1)铝粉的预处理，将小分子酸按照1:10‑1:20的重量比例溶解在乙醇溶液中，将铝粉倒入到溶液中，超声搅拌30分钟以上；得到铝粉粒子；2)配置浆料；3)将步骤2)得到的浆料采用电场驱动微尺度3D打印技术喷射印刷到铝箔基体上；4)将步骤3)印刷有浆料的铝箔基体放入到烧结炉内，烧结成阳极箔。在本发明中制备的铝粉或者铝合金浆料的固含量能够达到75％，具有良好的分散性和电性能；同时本发明中利用电场驱动(EFD，Electric‑Field Driven)微尺度3D打印技术实现高粘度、高固含量铝粉浆料稳定连续打印。

Description

一种基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器的阳极箔的制备方法，尤其涉及一种电场驱动(EFD， Electric-Field Driven)微尺度3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法。
背景技术
目前在国内铝电解电容器大多是用的腐蚀箔，但是腐蚀箔在中高压铝电解电容器的应用很难使得电容器具有高容量。在日本和中国台湾地区一般中高压铝电解电容器采用的是烧结箔，也就是将铝粉或者铝合金粉烧结在铝箔基体上，例如专利：“2008801287834，用于铝电解电容器的电极材料和制造该电极材料的方法”，公开的电极材料和方法。目前国内烧结铝的应用还只能够算是起步。
目前传统的方法是将铝粉或者铝合金粉分散到有机溶剂中，目前传统非挥发性有机溶剂如NMP等，其在浆料固化和烧结后仍会有残留，影响导电性能，导致电阻偏高，但如果使用挥发性强的溶剂，制备的浆料却难以长期保存，传统的铝粉浆料在较长时间放置时容易聚沉、氧化，而稳定性是决定其应用价值的重要指标。并且对于一些要求高性能的应用，就需要高固含量和导电性能强的浆料进行高精度的涂敷。但是高粘度导致的容易结块等问题，使得现有涂敷(印刷)技术无法实现高粘度、高固含量铝粉浆料稳定连续涂敷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种固含量能够达到75％的铝粉或者铝合金粉浆料，并且提供一种利用这种浆料制备铝电解电容器阳极箔的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
1)铝粉的预处理，将含有2个以上羧基小分子酸按照1:10-1:20的重量比例溶解在乙醇溶液中，将预先准备好的铝粉或者铝合金粉倒入到溶液中，超声搅拌30分钟以上；离心处理得到预处理后的铝粉或者铝合金粉粒子；铝粉或者铝合金粉与含有2个以上羧基小分子酸的重量比为1：0.5-1:2；
2)浆料的配置：①将添加剂按照0.2-0.3的重量比添加到溶剂中超声搅拌混合均匀，得到混合溶液；整个过程中在45-55℃的温度下恒温水浴；添加剂包括粘结剂、增塑剂、均化剂、分散剂和偶联剂；
②将环氧树脂缓慢加入到步骤①得到的混合溶液中，得到有机载体，所述环氧树脂与步骤①的混合溶液的重量比为5:4-4:5；
③将步骤1)中经过预处理的铝粉或者铝合金粉缓慢添加到有机载体中，超声搅拌100-150 分钟，得到浆料；铝粉与有机载体的重量比为1.8-2.4；
3)将步骤2)得到的浆料采用电场驱动微尺度3D打印技术喷射印刷到铝箔基体上，厚度为 20-1000μm，最好是40-500μm；驱动电压在600-1400伏之间，气压在100-140千帕之间，印刷喷嘴到铝箔基体上的距离为0.13-0.17mm，印刷速度为20mm/s-60mm/s；
4)将步骤3)印刷有浆料的铝箔基体放入到烧结炉内，烧结成阳极箔。
上述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，优选的，所述粘结剂包括α-松油醇、无水乙醇和聚乙二醇的一种或者多种。
上述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，优选的，所述粘结剂包括非离子型纤维素醚类、聚醚类和聚氧乙烯醚类中的一种或者多种；
所述增塑剂包括邻苯二甲酸酯类和脂肪族二元酸酯类中的一种或者多种；
所述均化剂包括聚丙烯酸酯、硬脂酰胺、脂肪族酰胺类和酯类中的一种或者多种；
所述分散剂包括异佛尔酮、二丙酮醇和丙烯酸中的一种或者多种；
所述偶联剂包括硅烷类偶联剂中的一种或者多种。
上述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，优选的，所述：所述粘结剂为乙基纤维素，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述均化剂为氢化蓖麻油，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述为偶联剂硅烷偶联剂KH570；所述粘结剂、增塑剂、均化剂、分散剂和偶联剂的比例为5∶5∶3∶3∶2。
上述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，优选的，所述步骤4)中的烧结包括一下步骤：1)预热，将温度在30分钟内升高到100-150℃；
2)脱脂，以5-10℃/min的速度升温到250-350℃，保温5-25min；
3)烧结，以10-20℃/min的速度升温到600-659℃，保温3-6h完成烧结。
上述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，优选的，所述铝粉或者铝合金粉的粒径在1-80μm之间，最好是5-40μm之间。
在本发明中，电场驱动(EFD，Electric-Field Driven)微尺度3D打印技术：是一种基于静电感应和EHD(Electrohydrodynamic电流体动力)锥喷射的改进打印方法，它不同于传统的压力驱动3D打印和现有的EHD喷射打印，只需要将导电喷嘴连接到高压电源的正极，负极不需要来连接基底。当打印头喷嘴连接到电源中的正电极时且离基底较近时，电极与基底的相互作用导致基底表面上的电荷重新分布。结果，可以在喷嘴和基底之间产生稳定的电场。在施加电压信号期间，液面面在电场力、粘性力、空气压力和表面张力的共同作用下被拉伸并逐渐变形以形成锥形。当浆料突破锥面时，直径减小的流体就被喷射到目标基底上。整个打印过程稳定、精度高并且不受基底限制，可使电子制造过程成本降低、质量提高。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在本发明中制备的铝粉或者铝合金浆料的固含量能够达到75％，具有良好的分散性和电性能；同时本发明中利用电场驱动(EFD，Electric-Field Driven)微尺度3D打印技术实现高粘度、高固含量铝粉浆料稳定连续打印。
附图说明
图1为实施例1制备出来的铝电解电容器阳极箔的电镜扫描图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
一种基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
1)铝粉的预处理，将丁二酸按照1:16的重量比例溶解在乙醇溶液中，将预先准备好的铝粉倒入到溶液中，超声搅拌30分钟以上；离心处理得到预处理后的铝粉或者铝合金粉粒子；铝粉与丁二酸的重量比为1：1；丁二酸含有2个羧基，该羧基可以作为分散剂有效地防止铝纳米粒子的聚集。在本实施例中，铝粉的粒径为5μm。
2)浆料的配置：①将添加剂按照0.25的重量比添加到溶剂中超声搅拌混合均匀，得到混合溶液；整个过程中在50℃的温度下恒温水浴；添加剂包括粘结剂、增塑剂、均化剂、分散剂和偶联剂；所述粘结剂为乙基纤维素，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述均化剂为氢化蓖麻油，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述为偶联剂硅烷偶联剂KH570；所述粘结剂、增塑剂、均化剂、分散剂和偶联剂的比例为5∶5∶3∶3∶2。在本实施例中选择α-松油醇、无水乙醇和聚乙二醇(简单醇类混合)作为溶剂；比例为6∶2∶1。
②将环氧树脂(最优E44)缓慢加入到步骤①得到的混合溶液中，得到有机载体，所述环氧树脂与步骤①的混合溶液的重量比为10:9；
③将步骤1)中经过预处理的铝粉或者铝合金粉缓慢添加到有机载体中，超声搅拌100-150 分钟，得到浆料；铝粉与有机载体的重量比为1.8-2.4；
3)将步骤2)得到的浆料采用电场驱动微尺度3D打印技术喷射印刷到铝箔基体上，厚度为 100μm；驱动电压在600-1400伏之间，气压在100-140千帕之间，印刷喷嘴到铝箔基体上的距离为0.13-0.17mm，印刷速度为20mm/s-60mm/s。在本实施例中，印刷导线的线宽由印刷平台的移动速度决定。当印刷平台的移动速度越慢，印刷线的宽度就越厚，速度越快，单位面积浆料在基底上的沉积量就越少，印刷导线的线宽也减小。
4)将步骤3)印刷有浆料的铝箔基体放入到烧结炉内，烧结成阳极箔。
本实施例中，步骤4)中的烧结包括一下步骤：1)预热，将温度在30分钟内升高到100-150℃；
2)脱脂，以5-10℃/min的速度升温到250-350℃，保温5-25min；
3)烧结，以10-20℃/min的速度升温到600-659℃，保温3-6h完成烧结。
本实施例制备出来的铝电解电容器阳极箔的电镜扫描图如图1所示。
在整个脱脂过程中，有机载体的重量处于相对平缓的下降状态，这是由于有机载体中不同溶剂的沸点不同，因此有机载体在不同温度范围内表现出不同的挥发性能。也就是说浆料的烧结固化过程是一个随温度升高而逐渐分解挥发的过程，有利于提高浆料的导电性，避免浆料烧结固化后因一次快速挥发而产生裂纹等缺陷。
本实施例中，步骤2)中随着乙基纤维素比例的增加，有机载体的粘度也增加，当乙基纤维素含量过低时，会出现沉淀和分层现象，不能长期保存。当乙基纤维素的含量过高时，铝粉难以均匀分散，因为有机载体的高粘度容易导致铝粉结块。这些聚合物保护剂可以附着在铝颗粒上并在铝颗粒的表面形成保护涂层，能有效地减少暴露在空气中的次数并提高长期储存稳定性。
在本发明中制备的铝粉或者铝合金浆料的固含量能够达到75％，具有良好的分散性和电性能；同时本发明中利用电场驱动(EFD，Electric-Field Driven)微尺度3D打印技术实现高粘度、高固含量铝粉浆料稳定连续打印。

Claims (6)

1.一种基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)铝粉的预处理，将含有2个以上羧基小分子酸按照1:10-1:20的重量比例溶解在乙醇溶液中，将预先准备好的铝粉或者铝合金粉倒入到溶液中，超声搅拌30分钟以上；离心处理得到预处理后的铝粉或者铝合金粉粒子；铝粉或者铝合金粉与含有2个以上羧基小分子酸的重量比为1：0.5-1:2；
2)浆料的配置：①将添加剂按照0.2-0.3的重量比添加到溶剂中超声搅拌混合均匀，得到混合溶液；整个过程中在45-55℃的温度下恒温水浴；添加剂包括粘结剂、增塑剂、均化剂、分散剂和偶联剂；
②将环氧树脂缓慢加入到步骤①得到的混合溶液中，得到有机载体，所述环氧树脂与步骤①的混合溶液的重量比为5:4-4:5；
③将步骤1)中经过预处理的铝粉或者铝合金粉缓慢添加到有机载体中，超声搅拌100-150分钟，得到浆料；铝粉与有机载体的重量比为1.8-2.4；
3)将步骤2)得到的浆料采用电场驱动微尺度3D打印技术喷射印刷到铝箔基体上，厚度为20-1000μm之间；驱动电压在600-1400伏之间，气压在100-140千帕之间，印刷喷嘴到铝箔基体上的距离为0.13-0.17mm，印刷速度为20mm/s-60mm/s；
4)将步骤3)印刷有浆料的铝箔基体放入到烧结炉内，烧结成阳极箔。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所述粘结剂包括α-松油醇、无水乙醇和聚乙二醇的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所述粘结剂包括非离子型纤维素醚类、聚醚类和聚氧乙烯醚类中的一种或者多种；
所述增塑剂包括邻苯二甲酸酯类和脂肪族二元酸酯类中的一种或者多种；
所述均化剂包括聚丙烯酸酯、硬脂酰胺、脂肪族酰胺类和酯类中的一种或者多种；
所述分散剂包括异佛尔酮、二丙酮醇和丙烯酸中的一种或者多种；
所述偶联剂包括硅烷类偶联剂中的一种或者多种。
4.根据权利要求3所述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所述：所述粘结剂为乙基纤维素，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述均化剂为氢化蓖麻油，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述为偶联剂硅烷偶联剂KH570；所述粘结剂、增塑剂、均化剂、分散剂和偶联剂的比例为5∶5∶3∶3∶2。
5.根据权利要求1所述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的烧结包括一下步骤：1)预热，将温度在30分钟内升高到100-150℃；
2)脱脂，以5-10℃/min的速度升温到250-350℃，保温5-25min；
3)烧结，以10-20℃/min的速度升温到600-659℃，保温3-6h完成烧结。
6.根据权利要求1所述的基于3D打印技术的铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于：所述铝粉或者铝合金粉的粒径在1-80μm之间。
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