CN112023722A - 一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，包括以下步骤：S1，制备阳极氧化铝盲孔膜；S2，在刻蚀槽内布置支撑装置，支撑装置的顶端接近刻蚀槽的溢流液面，然后将阳极氧化铝盲孔膜正面朝上放置于支撑装置上；S3，在阳极氧化铝盲孔膜的外围布置限位装置；S4，刻蚀槽的刻蚀液进液装置开启，在刻蚀液浮力的作用下，阳极氧化铝盲孔膜将被刻蚀液托起；S5，启动湿法刻蚀过程；S6，刻蚀结束后，得到氧化铝纳米通孔输液器滤膜，回落溢流刻蚀液，氧化铝纳米通孔输液器滤膜降至支撑装置上。本发明无需复杂的密封夹具，即可实现单面刻蚀残留铝层和氧化铝阻挡层，刻蚀液的选择不受限制，且能够避免损坏氧化铝纳米通孔输液器滤膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法。
背景技术
静脉输液是最常见的药物输送治疗方法。由于静脉输液连接血液循环系统，直接影响到生命安全，因此输液器按照三类医疗器械进行严格管理。输液器使用过程中，由于药物生产、运输、存储、配液等各种因素的影响，药液中通常存在各种颗粒污染，包括碎屑、药物沉淀物等。为了确保输液安全，国家标准GB8368(2005)明确规定滤膜有效过滤颗粒直径15微米，过滤效率不低于80％。某些特殊病人群体对过滤颗粒直径量有更高的要求，对此医药行业推出了相应行业规范《YY 0286.1-2007》，要求一次性使用精密过滤输液器可将药液中2.0微米、3.0微米或5.0微米以上的微粒滤除，药液过滤器滤除率应不小于90％。随着医疗实践的发展，越来越多的药物要求进行更高精度的过滤，例如糖蛋白IIb/IIIa抑制剂药物阿昔单抗ReoPro、抗心律失常药物胺碘酮(可龙达)、抗肿瘤药物氯苯吩嗪(Clolar)、抗肿瘤药物紫杉醇(Taxol、Onxol)等要求过滤颗粒直径为0.2微米。美国《输液治疗护理实践标准》建议：输非脂类液体时，应使用0.2微米的过滤器；输脂类或全营养液时，应使用1.2微米的过滤器。
国外已经有成熟的0.2微米高分子输液器滤膜产品。国内的技术研发正在起步。专利CN106031247A公开了一种用于输液装置的过滤器。过滤器采用经过正电荷处理的高分子滤膜，可以实现颗粒直径0.2微米以上的带有正电荷颗粒的过滤。专利CN106621510A公开了一种用于输液的软材质高分子精密过滤器及其制造方法，滤膜为核微孔滤膜、聚醚凨膜、聚酯膜或尼龙膜，称膜为纤维膜、尼龙膜或者聚酯膜。
滤膜材料类型对过滤的性能有重要的影响。有机高分子材料，过滤的路径长，会面临材料溶胀的问题。相比于有机滤膜，无机材料的强度更高，溶胀小，耐药性好，是将来滤膜的发展方向。专利CN102527255A公开了一种基于氧化硅乳胶溶液旋涂方法的滤膜，过滤能力为0.2微米，这种滤膜的过滤路径复杂，孔隙直径分布较为分散。基于纳米孔的滤膜具有孔径均匀性好，过滤通道简单，具有更高的过滤性能。专利CN109092077A提出了氮化硅材质纳米孔输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器；CN109092076A提出了单晶硅材质纳米孔精密输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器；CN109092074A提出了绝缘体上硅材质纳米孔输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器，以上这些滤膜的孔径可控性好，过滤路径简洁，但主要是基于半导体工艺，加工成本相对较高。阳极氧化铝多孔膜具有低成本的优势，同时具备孔径的可控性好，过滤路径简洁的特点，因此是无机纳米输液滤膜的发展方向。
阳极氧化铝多孔膜制备过程中，需要对孔底部的氧化铝阻挡层和残留铝层进行去除。去除阻挡层或残留铝层的过程中，需要减少刻蚀液对盲孔的扩孔腐蚀副作用。常规的解决办法是，寻找对多孔腐蚀作用弱的刻蚀液；或者利用夹具将多孔层一侧进行密封。前者方法中，阻挡层和多孔膜的材料都是氧化铝成分，因此刻蚀液的选择受到限制。后者方法中，由于氧化铝滤膜属于硬脆材料，同时膜厚较薄，很容易发生破损的现象。因此采用单面刻蚀，可以解决上述问题。发明专利CN102214732A和CN105932113B中，提出了用喷水的方法在非刻蚀面形成保护膜，阻止刻蚀液的侵蚀。这种方法适用于较厚的样品，例如太阳能电池。而对于数十微米厚的阳极氧化铝膜，极容易受到液体表面张力作用，以及夹持过程中，受到破损。因此，需要提出新的单面刻蚀方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，用于解决现有技术中刻蚀液的选择受到限制以及氧化铝纳米通孔输液器滤膜容易破损等技术问题。
实现本发明目的的技术方案是：一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，包括以下步骤：
S1，制备阳极氧化铝盲孔膜；所述阳极氧化铝盲孔膜的正面具有纳米级盲孔，盲孔底部为致密氧化铝阻挡层和残留铝层；
S2，在刻蚀槽内布置支撑装置，支撑装置的顶端接近刻蚀槽的溢流液面，然后将阳极氧化铝盲孔膜正面朝上放置于支撑装置上；
S3，在阳极氧化铝盲孔膜的外围布置限位装置，防止阳极氧化铝盲孔膜横向移动；
S4，刻蚀槽的刻蚀液进液装置开启，使刻蚀槽内的溢流液面抬升，并与阳极氧化铝盲孔膜的底部接触；在刻蚀液的浮力的作用下，阳极氧化铝盲孔膜将被刻蚀液托起；
S5，启动湿法刻蚀过程；
S6，刻蚀结束后，得到氧化铝纳米通孔输液器滤膜，回落溢流刻蚀液，刻蚀液液面下降，氧化铝纳米通孔输液器滤膜降至支撑装置上。
进一步地，所述阳极氧化铝盲孔膜的制备方法为：
S1.1：取纯度99.9％以上铝箔；
S2.1：去除铝箔表面的油脂和自然氧化层，然后对铝箔表面进行电解抛光；
S3.1：对铝箔的反面进行密封保护，然后对铝箔的正面进行阳极氧化，得到阳极氧化铝盲孔膜。
进一步地，所述支撑装置包括多根呈矩阵布置或者圆形布置的顶针。
进一步地，所述顶针的直径为1～10毫米，间距5～30毫米。
进一步，所述限位装置包括多根沿阳极氧化铝盲孔膜的外周面布置的限位针。
进一步地，所述步骤S4中溢流液面抬升前后的高度落差范围为3～10毫米。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：(1)本发明提供的悬浮刻蚀工艺，通过支撑装置将待湿法刻蚀的阳极氧化铝盲孔膜托住，置于刻蚀液面表面，随后通过溢流，抬高刻蚀液面并通过浮力托起阳极氧化铝盲孔膜，进行单面湿法刻蚀。刻蚀过程中，阳极氧化铝盲孔膜的上表面不与刻蚀液接触，起到上表面保护的作用。本发明提供的悬浮刻蚀工艺，过程中使用的设备简单，无需复杂的密封夹具，即可实现单面刻蚀残留铝层和氧化铝阻挡层，减少刻蚀液对滤孔的扩孔腐蚀副作用，实现对阳极氧化铝膜的通孔的制作，刻蚀液的选择不受限制，且能够避免损坏氧化铝纳米通孔输液器滤膜。
(2)本发明在刻蚀过程中，溢流刻蚀液处于流动状态，可以及时带走刻蚀反应产物，从而保持较为稳定的刻蚀液成分。
(3)本发明的采用顶针作为支撑装置，采用限位针作为限位装置，结构简单，成本低，设置方便。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的实施例1采用的刻蚀设备的结构示意图。
附图中的标号为：
刻蚀槽1、顶针2、阳极氧化铝盲孔膜3、限位针4、刻蚀液5。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供了一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，用于解决现有技术中刻蚀液的选择受到限制以及氧化铝纳米通孔输液器滤膜容易破损等技术问题，本发明的总体思路如下：
一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，包括以下步骤：
S1，制备阳极氧化铝盲孔膜；所述阳极氧化铝盲孔膜3的正面具有纳米级盲孔，盲孔底部为致密氧化铝阻挡层和残留铝层；
S2，在刻蚀槽内布置支撑装置，支撑装置的顶端接近刻蚀槽的溢流液面，然后将阳极氧化铝盲孔膜正面朝上放置于支撑装置上；
S3，在阳极氧化铝盲孔膜的外围布置限位装置，防止阳极氧化铝盲孔膜横向移动；
S4，刻蚀槽的刻蚀液进液装置开启，使刻蚀槽内的溢流液面抬升，并与阳极氧化铝盲孔膜的底部接触；在刻蚀液的浮力的作用下，阳极氧化铝盲孔膜将被刻蚀液托起；
S5，启动湿法刻蚀过程；
S6，刻蚀结束后，得到氧化铝纳米通孔输液器滤膜，回落溢流刻蚀液，刻蚀液液面下降，氧化铝纳米通孔输液器滤膜降至支撑装置上。
本发明提供的悬浮刻蚀工艺，通过支撑装置将待湿法刻蚀的阳极氧化铝盲孔膜托住，置于刻蚀液面表面，随后通过溢流，抬高刻蚀液面并通过浮力托起阳极氧化铝盲孔膜，进行单面湿法刻蚀。刻蚀过程中，阳极氧化铝盲孔膜的上表面不与刻蚀液接触，起到上表面保护的作用。本发明提供的悬浮刻蚀工艺，过程中使用的设备简单，无需复杂的密封夹具，即可实现单面刻蚀残留铝层和氧化铝阻挡层，减少刻蚀液对滤孔的扩孔腐蚀副作用，实现对阳极氧化铝膜的通孔的制作。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
(实施例1)
见图1，本实施例的悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，包括以下步骤：
S1，制备厚度50微米、孔径100纳米的阳极氧化铝盲孔膜3。
S2，在刻蚀槽1内布置顶针2，顶针2的顶端接近刻蚀槽1的溢流液面，然后将阳极氧化铝盲孔膜3正面朝上放置于顶针2上；顶针2直径1毫米，间距5毫米，行列排布。
S3，在阳极氧化铝盲孔膜3的外围布置限位针4，防止阳极氧化铝盲孔膜3横向移动。
S4，刻蚀槽1的刻蚀液进液装置开启，使刻蚀槽1内的溢流液面抬升，并与阳极氧化铝盲孔膜3的底部接触；在刻蚀液5的浮力的作用下，阳极氧化铝盲孔膜3将被刻蚀液托起；刻蚀液5成分为5％的磷酸溶液。
S5，启动湿法刻蚀过程；溢流液体的高度落差为5毫米。
S6，刻蚀结束后，得到氧化铝纳米通孔输液器滤膜，回落溢流刻蚀液，刻蚀液液面下降，氧化铝纳米通孔输液器滤膜降至顶针2上。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制备阳极氧化铝盲孔膜；所述阳极氧化铝盲孔膜的正面具有纳米级盲孔，盲孔底部为致密氧化铝阻挡层和残留铝层；
S2，在刻蚀槽内布置支撑装置，支撑装置的顶端接近刻蚀槽的溢流液面，然后将阳极氧化铝盲孔膜正面朝上放置于支撑装置上；
S3，在阳极氧化铝盲孔膜的外围布置限位装置，防止阳极氧化铝盲孔膜横向移动；
S4，刻蚀槽的刻蚀液进液装置开启，使刻蚀槽内的溢流液面抬升，并与阳极氧化铝盲孔膜的底部接触；在刻蚀液的浮力的作用下，阳极氧化铝盲孔膜将被刻蚀液托起；
S5，启动湿法刻蚀过程；
S6，刻蚀结束后，得到氧化铝纳米通孔输液器滤膜，回落溢流刻蚀液，刻蚀液液面下降，氧化铝纳米通孔输液器滤膜降至支撑装置上。
2.根据权利要求1所述的一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，其特征在于，所述阳极氧化铝盲孔膜的制备方法为：
S1.1：取纯度99.9％以上铝箔；
S2.1：去除铝箔表面的油脂和自然氧化层，然后对铝箔表面进行电解抛光；
S3.1：对铝箔的反面进行密封保护，然后对铝箔的正面进行阳极氧化，得到阳极氧化铝盲孔膜。
3.根据权利要求1所述的一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，其特征在于：所述支撑装置包括多根呈矩阵布置或者圆形布置的顶针。
4.根据权利要求1所述的一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，其特征在于：所述顶针的直径为1～10毫米，间距5～30毫米。
5.根据权利要求1所述的一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，其特征在于：所述限位装置包括多根沿阳极氧化铝盲孔膜的外周面布置的限位针。
6.根据权利要求1所述的一种悬浮刻蚀制备氧化铝纳米通孔输液器滤膜的方法，其特征在于：所述步骤S4中溢流液面抬升前后的高度落差范围为3～10毫米。
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