CN111135727A - 多层变孔径滤膜及其制备方法和过滤器、输液器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层变孔径滤膜及其制备方法和过滤器、输液器，多层变孔径滤膜包括支撑滤膜层和薄滤膜组，支撑滤膜层由氧化铝材质制成，并且支撑滤膜层的厚度为40微米~60微米，支撑滤膜层具有多个第一滤孔；薄滤膜组设于支撑滤膜层上，并且薄滤膜组具有由下至上设置的至少两层由氧化铝材质制成的薄滤膜层，薄滤膜层的厚度为100纳米~5微米，薄滤膜层具有多个第二滤孔，支撑滤膜层的第一滤孔和薄滤膜层的第二滤孔的孔径均为20纳米~400纳米，并且由下至上依次减小。本发明用多层变孔径滤膜代替单层超薄单一孔径滤膜，可以很好的匹配过滤压差和滤膜强度。

Description

多层变孔径滤膜及其制备方法和过滤器、输液器
技术领域
本发明涉及一种多层变孔径滤膜及其制备方法和过滤器、输液器，涉及医疗行业中药液过滤和输液器技术领域。
背景技术
目前，颗粒是药物生产和输液治疗过程中常见的污染源。未经过滤的药物、药液经过静脉输液等输送方式进入人体血液循环系统后，并对人体健康带来不同程度的影响，严重者可能会危及人体生命安全。
但由于目前的药物生产技术限制，药液中往往会有仍然含有不同直径的微颗粒物质，此外药物运输和使用等过程中，也会带来一定的微细颗粒污染。因此药物生产和使用过程中，需要进行必要的颗粒过滤。精密过滤器的研发和应用目前成为内外医疗器械行业的关注领域。
目前国家标准GB8368(2005)中对重力式一次性使用输液器明确规定了过滤颗粒直径要求，现有医疗行业中的一次性输液过滤器均配了可以过滤直径25微米以上颗粒的过滤器。目前越来越多的临床研究表明，有部分药物在输液中要求提高过滤器的精度，国际上已经有一些药物明确规定了微细颗粒的过滤要求，例如糖蛋白IIb/IIIa抑制剂药物阿昔单抗ReoPro、抗心律失常药物胺碘酮(可龙达)、抗肿瘤药物氯苯吩嗪(Clolar)、抗肿瘤药物紫杉醇(Taxol、Onxol)等要求过滤颗粒直径为0.2微米。
另外随着单抗等药液生产中，除了需要进行除菌，还需要进行过滤病毒等更小直径的污染，这些需要更精细的过滤技术。和大尺寸颗粒过滤相比，更小颗粒过滤时，如果滤膜厚度不变，则流动阻力会因为过滤路径/颗粒直径比增加而增加；但是如果单纯减小滤膜的厚度，则又会出现滤膜的机械强度或者耐压降低。因此为了平衡更小颗粒过滤时的流动阻力与滤膜的耐压能力，需要对滤膜的结构进行综合设计。目前常见的是两层结构，一层是最终过滤层，该层厚度很小，多为数微米，一层是支撑层，该层厚度大，多为几十微米。
目前国外已经有纳米超滤输液过滤器，并和药物配套使用。例如美国Paul公司的Micro IV filter过滤器。这些过滤器主要用高分子多孔滤膜，可以对直径200纳米及以上的颗粒进行过滤。高分子纳米滤膜生产工艺相对成熟，大批量加工的成本较低。高分子纳米滤膜用于药物的过滤，目前主要存在以下几个方面的不足高分子滤膜由于过滤路径长，并且复杂，以及由此导致的压力差较大，此外也会增加药物在滤膜上吸附的几率，高分子滤膜长时间工作后，会出现在药液中的溶胀现象等。
此外，随着单抗PD1等抗癌药物的出现，在药物生产等环节中，需要对病毒等更小粒径的生物颗粒进行过滤，部分过滤粒径要求甚至达到20纳米，这对滤膜提出了更高的要求。美国GE公司推出了AKTK Crossflow等基于高分子材料的过滤膜，这种滤膜的过滤路径复杂，路径长，不利于提高过滤的效率。
因此，当前药物过滤滤膜的发展趋势，(1)向更小过滤粒径的方向发展，适应更多药物的过滤要求；(2)向无机材料的方向发展，提升材料的稳定性，以及对不同药物和试剂的适用行；(3)向减小过滤路径的复杂度和长度方向发展，提高过滤的精准性。对此国内也已经有诸多发明进行了尝试。
专利CN102527255A公开了一种药液过滤膜及制备方法和该药液过滤膜的应用，滤膜的制备包括如下步骤：步骤1，制备氧化硅乳胶；步骤2向氧化硅乳胶中添加成孔剂，形成氧化硅乳胶溶液；步骤3，将氧化硅乳胶溶液旋涂在氧化铝薄板衬底材料商，并多次旋涂，得到厚度为0.5微米至1毫米的氧化过薄膜；步骤4，氧化硅薄膜在680至750 摄氏度条件下烧结，得到纯的氧化硅陶瓷薄膜。该方法采用了无机材料，可以实现1.8 微米至2.8微米直径范围及以上的微颗粒过滤。但是颗粒过滤直径还没有提升到1微米以下。
专利CN106621510A公开了一种用于输液的软材质高分子精密过滤器及其制造方法，滤膜为核微孔滤膜、聚醚凨膜、聚酯膜或尼龙膜，称膜为纤维膜、尼龙膜或者聚酯膜。该方法还是基于有机高分子材料，过滤的路径长，且同样会面临材料溶胀的问题。
专利CN106031247A公开了一种用于输液装置的过滤器。过滤器采用经过正电荷处理的高分子滤膜，可以实现颗粒直径0.2微米以上的带有正电荷的蛋白质治疗药物中颗粒的过滤。该方法在过滤颗粒直径的能力上，实现了0.2微米的过滤，但材质仍然属于高分子材料，非无机材料。
发明专利申请CN109092077A公开了氮化硅材质输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器，具体结构为在单晶硅材料上沉积氮化硅薄膜材料，其中单晶硅经过背部开窗后作为支撑材料，氮化硅薄膜材料采用传统的光刻和刻蚀方法，得到200纳米以上的滤孔。这种滤膜采用了过滤路径非连同的形式，即不同的过滤路径之间不交叉，孔径相对均匀，因此有很好的精准性，此外过滤路径相对较短，有利于降低过滤压差。但是，这种支撑体和单层超薄膜的结构，当单层滤膜孔径很小时，对应的孔深和孔径比太大，流体阻力大，过滤压差大。如果减小单层滤膜的厚度，则滤膜强度低，容易破裂。因此单层超薄膜滤孔太小时，膜厚的机械强度和过滤压差难以平衡。
因此上述专利中涉及的精密过滤器尚没有可以更好适用更小粒径、孔深与孔径比匹配的无机滤膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种多层变孔径滤膜，它用多层变孔径滤膜代替单层超薄单一孔径滤膜，可以很好的匹配过滤压差和滤膜强度。一体化多层膜结构滤膜强度高，滤膜溶胀小，药物吸附少等特点，可以更好的满足不同类型药物输液的超滤过滤要求。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种多层变孔径滤膜，它包括：
支撑滤膜层，所述支撑滤膜层由氧化铝材质制成，并且所述支撑滤膜层的厚度为40微米～60微米，所述支撑滤膜层具有多个第一滤孔；
薄滤膜组，所述薄滤膜组设于所述支撑滤膜层上，并且所述薄滤膜组具有由下至上设置的至少两层由氧化铝材质制成的薄滤膜层，所述薄滤膜层的厚度为100纳米～5微米，所述薄滤膜层具有多个第二滤孔，所述支撑滤膜层的第一滤孔和所述薄滤膜层的第二滤孔的孔径均为20纳米～400纳米，并且由下至上依次减小。
本发明还提供了一种多层变孔径滤膜的制备方法，方法的步骤中含有：
采用电化学阳极氧化方法制备支撑滤膜层；
制备薄滤膜组：在支撑滤膜层上制备最下层的薄滤膜层，在下层的薄滤膜层上制备次下层的薄滤膜层，依次重复直到薄滤膜组中所有薄滤膜层制备完毕；
其中，制备薄滤膜层的工艺为：先沉积铝膜，采用电化学阳极氧化方法将铝膜制备成薄滤膜层。
进一步，对支撑滤膜层和薄滤膜组进行表面正电荷修饰。
进一步，采用电化学阳极氧化方法制备支撑滤膜层的具体步骤为：
取铝箔；
对铝箔进行以下处理：对铝箔退火处理，消除铝箔的内部应力和缺陷；去除铝箔表面油脂；去除铝箔上的自然氧化层；对铝箔表面电解抛光；
对铝箔进行第一次电化学阳极氧化，使铝箔表面形成多边形凹坑阵列；
对铝箔进行第二次电化学阳极氧化，使铝箔表面上形成第一滤孔，并控制第一滤孔达到指定的深度；
去除经过第二次电化学阳极氧化后的铝箔表面的自然氧化层；
去除第一滤孔内的滤孔阻挡层；
去除剩余的铝本体材料，得到支撑滤膜层。
进一步，沉积铝膜的方法为：电子束蒸发或热蒸发或溅射或离子束镀膜。
进一步，采用电化学阳极氧化方法将铝膜制备成薄滤膜层的具体步骤为：
对铝膜进行电化学阳极氧化，使铝膜表面上形成滤孔，并控制滤孔达到指定的深度；
去除经过电化学阳极氧化后的铝膜表面的自然氧化层；
去除第二滤孔内的滤孔阻挡层；
去除剩余的铝本体材料，得到薄滤膜层。
本发明还提供了一种过滤器，它包括多层变孔径滤膜。
进一步，过滤器还包括：
壳体，所述多层变孔径滤膜设置在壳体内，并且所述壳体被所述多层变孔径滤膜分隔为进液腔和出液腔；
输液进口，所述输液进口连接在壳体上，并且所述输液进口与所述进液腔相连通；
滤液出口，所述滤液出口连接在壳体上，并且所述滤液出口与所述出液腔相连通。
过滤器还包括过滤排气口，所述过滤排气口连接在壳体上，并且所述过滤排气口与所述出液腔相连通。
本发明还提供了一种输液器，它包括以上过滤器。
进一步，输液器还包括：
导管，所述导管的一端与过滤器的滤液出口相连通；
滴速管，所述滴速管的一端与所述导管的另一端相连通；
穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管上；
速度调节器，所述速度调节器设置在导管上。
进一步，输液器还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器的滤液出口相连通，所述三通件的一分口与导管的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口。
进一步，所述滴速管内设置有滴壶，所述穿刺组件包括穿刺器，所述穿刺器与滴壶相连通。
进一步，所述过滤器的输液进口上设置有鲁尔螺旋接口。
采用了上述技术方案后，本发明公开的一种多层变孔径滤膜，用多层变孔径滤膜代替单层超薄单一孔径滤膜，孔径从支撑滤膜层开始，孔径依次减少，可以很好的匹配过滤压差和滤膜强度。一体化多层膜结构滤膜强度高，滤膜溶胀小，药物吸附少等特点，可以更好的满足不同类型药物输液的超滤过滤要求，因此可以有效解决上述的问题。
附图说明
图1为本发明的过滤器的结构示意图；
图2为本发明的过滤器的截面示意图；
图3为本发明的输液器的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
如图1～3所示，一种多层变孔径滤膜，它包括：
支撑滤膜层86，所述支撑滤膜层86由氧化铝材质制成，并且所述支撑滤膜层86 的厚度为40微米～60微米，所述支撑滤膜层86具有多个第一滤孔；
薄滤膜组87，所述薄滤膜组87设于所述支撑滤膜层86上，并且所述薄滤膜组87 具有由下至上设置的至少两层由氧化铝材质制成的薄滤膜层，所述薄滤膜层的厚度为 100纳米～5微米，所述薄滤膜层具有多个第二滤孔，所述支撑滤膜层86的第一滤孔和所述薄滤膜层的第二滤孔的孔径均为20纳米～400纳米，并且由下至上依次减小。
在本实施例中，根据过滤需要，可以将支撑滤膜层86的厚度设置60微米，孔径设置为450纳米。薄滤膜组87为三层，厚度分别设置为2微米，500纳米和100纳米；孔径分别设置为300纳米，100纳米，和20纳米。薄滤膜层的孔深和孔径比值控制在7 以下，可以很好的平衡过滤的压差和滤膜强度。
此外，对于某些药物，需要对薄滤膜组87和支撑层86进行表面正电修饰，减少药物有效成分在滤膜表面的电荷吸附。
该多层变孔径滤膜的制备方法，方法的步骤中含有：
采用电化学阳极氧化方法制备支撑滤膜层86；
制备薄滤膜组87：在支撑滤膜层86上制备最下层的薄滤膜层，在下层的薄滤膜层上制备次下层的薄滤膜层，依次重复直到薄滤膜组中所有薄滤膜层制备完毕；
其中，制备薄滤膜层的工艺为：先沉积铝膜，采用电化学阳极氧化方法将铝膜制备成薄滤膜层。
采用电化学阳极氧化方法制备支撑滤膜层的具体步骤为：
取铝箔；
对铝箔进行以下处理：对铝箔退火处理，消除铝箔的内部应力和缺陷；去除铝箔表面油脂；去除铝箔上的自然氧化层；对铝箔表面电解抛光；
对铝箔进行第一次电化学阳极氧化，使铝箔表面形成多边形凹坑阵列；
具体为：第一次阳极氧化电解的电解溶液为0.4摩尔每升的草酸溶液，或者质量比5％的磷酸溶液，经过电化学抛光的铝箔为阳极，阴极为碳棒或者铂金属片，电压为60 伏，电解溶液温度采用水浴方式控制温度，保持恒温状态，温度范围10摄氏度，采用搅拌，加速电解过程伴热的散失，电解时间3小时，取出铝箔用去离子水冲洗干净。一次氧化层用化学方法去除，溶液为6％质量分数的磷酸和1.8％质量分数的铬酸混合溶液，温度50摄氏度，腐蚀时间3小时。去除一次氧化层后，铝箔表面上形成比较有序的多边形凹坑阵列；
对铝箔进行第二次电化学阳极氧化，使铝箔表面上形成第一滤孔，并控制第一滤孔达到指定的深度；其中，二次阳极氧化电解溶液为0.4摩尔每升的草酸溶液，或者质量比5％的磷酸溶液，经过电化学抛光的铝箔为阳极，阴极为碳棒或者铂金属片，电压为40伏，电解溶液温度采用水浴方式控制温度，保持恒温状态，温度范围10摄氏度，采用搅拌，加速电解过程伴热的散失，电解时间3小时，二次阳极氧化盲孔(滤孔)深度达到指定厚度后，取出铝箔用去离子水冲洗干净；
去除经过第二次电化学阳极氧化后的铝箔表面的自然氧化层；
去除第一滤孔内的滤孔阻挡层；
去除剩余的铝本体材料，得到支撑滤膜层86。
沉积铝膜的方法包括但不限于电子束蒸发或热蒸发或溅射或离子束镀膜。
采用电化学阳极氧化方法将铝膜制备成薄滤膜层的具体步骤为：
对铝膜进行电化学阳极氧化，使铝膜表面上形成滤孔，并控制滤孔达到指定的深度；其中，阳极氧化电解溶液为0.4摩尔每升的草酸溶液，或者质量比5％的磷酸溶液，铝膜为阳极，阴极为碳棒或者铂金属片，电压为40伏，电解溶液温度采用水浴方式控制温度，保持恒温状态，温度范围10摄氏度，采用搅拌，加速电解过程伴热的散失，电解时间3小时，盲孔(滤孔)深度达到指定厚度后，取出并用去离子水冲洗干净；
去除经过电化学阳极氧化后的铝膜表面的自然氧化层；采用碱性化学试剂，例如质量分数20％的氢氧化钠溶液，水浴加热，温度40～80摄氏度，铝箔在溶液中静置5～30 分钟，然后用蒸馏水或者去离子水冲洗干净；
去除第二滤孔内的滤孔阻挡层；滤孔阻挡层用化学方法去除，静置在刻蚀溶液为质量分数5％的磷酸溶液中，温度23摄氏度，时间为1小时，直至滤孔阻挡层去除完毕；
去除剩余的铝本体材料，得到薄滤膜层。去除剩余的铝本体材料的具体方法为悬浮在溶液为饱和的氯化铜溶液表面，阳极氧化面向上，背面与氯化铜溶液接触，温度23 摄氏度，腐蚀时间1小时，直至铝本体材料去除完毕为止。
为了解决部分药物成分在过滤器表面电荷吸附问题，方法还包括：在薄滤膜组87和支撑滤膜层86的表面沉积氧化硅薄膜，氧化硅薄膜厚度2纳米至50纳米(在本实施例中，厚度为2纳米)，所采用的沉积方法包括，但不限于原子层沉积、离子束镀膜、溅射镀膜、常压高温氧化、快速退火氧化、低压化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等技术；然后对沉积了氧化硅薄膜的薄滤膜组87和支撑滤膜层86的表面通过化学方法进行正电荷处理。具体地，化学处理的方式为：化学溶液为重量百分比浓度为5～15％的盐酸溶液，将上述多层变孔径滤膜在化学溶液中漂洗，时间2～30分钟；在本实施例中，盐酸溶液的重量百分比浓度为10％，漂洗时间为10分钟。
其中，铝膜的厚度为2微米。
实施例二
如图1～3所示，一种过滤器，它包括实施例一中的多层变孔径滤膜83。
本实施例的过滤器还包括：
壳体85，所述多层变孔径滤膜83设置在壳体85内，并且所述壳体85被所述多层变孔径滤膜83分隔为进液腔和出液腔；具体地，多层变孔径滤膜83的四周和壳体85 进行粘结密封，进液腔与出液腔通过多层变孔径滤膜83完全隔离；
输液进口81，所述输液进口81连接在壳体85上，并且所述输液进口81与所述进液腔相连通；
滤液出口84，所述滤液出口84连接在壳体85上，并且所述滤液出口81与所述出液腔相连通。
过滤器还包括过滤排气口82，所述过滤排气口82连接在壳体85上，并且所述过滤排气口82与所述出液腔相连通。
实施例三
如图3所示，一种输液器，它包括实施例二中的过滤器。
输液器还包括：
导管5，所述导管5的一端与过滤器8的滤液出口84相连通；
滴速管4，所述滴速管4的一端与所述导管5的另一端相连通；
穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管4上；
速度调节器7，所述速度调节器7设置在导管5上。
如图3所示，输液器还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器8的滤液出口84 相连通，所述三通件的一分口与导管5的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口 6。
如图3所示，所述滴速管4内设置有滴壶3，所述穿刺组件包括穿刺器2，所述穿刺器2与滴壶3相连通。穿刺器2外套有穿刺保护帽1。
如图3所示，所述过滤器8的输液进口81上设置有鲁尔螺旋接口9。具体地，鲁尔螺旋接口9外套有接口保护套10。
使用本发明的输液器时，与普通的输液器一样使用，没有额外增加特殊的操作，过滤器位于加注口6的下端，因此可以对进入人体的全部药液进行过滤，可以有效保护患者的输液安全。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种多层变孔径滤膜，其特征在于，它包括：
支撑滤膜层（86），所述支撑滤膜层（86）由氧化铝材质制成，并且所述支撑滤膜层（86）的厚度为40微米~60微米，所述支撑滤膜层（86）具有多个第一滤孔；
薄滤膜组（87），所述薄滤膜组（87）设于所述支撑滤膜层（86）上，并且所述薄滤膜组（87）具有由下至上设置的至少两层由氧化铝材质制成的薄滤膜层，所述薄滤膜层的厚度为100纳米~5微米，所述薄滤膜层具有多个第二滤孔，所述支撑滤膜层（86）的第一滤孔和所述薄滤膜层的第二滤孔的孔径均为20纳米~400纳米，并且由下至上依次减小。
2.一种如权利要求1所述的多层变孔径滤膜的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：
采用电化学阳极氧化方法制备支撑滤膜层（86）；
制备薄滤膜组（87）：在支撑滤膜层（86）上制备最下层的薄滤膜层，在下层的薄滤膜层上制备次下层的薄滤膜层，依次重复直到薄滤膜组中所有薄滤膜层制备完毕；
其中，制备薄滤膜层的工艺为：先沉积铝膜，采用电化学阳极氧化方法将铝膜制备成薄滤膜层。
3.根据权利要求1所述的多层变孔径滤膜，其特征在于，
对支撑滤膜层（86）和薄滤膜组（87）进行表面正电荷修饰。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
采用电化学阳极氧化方法制备支撑滤膜层的具体步骤为：
取铝箔；
对铝箔进行以下处理：对铝箔退火处理，消除铝箔的内部应力和缺陷；去除铝箔表面油脂；去除铝箔上的自然氧化层；对铝箔表面电解抛光；
对铝箔进行第一次电化学阳极氧化，使铝箔表面形成多边形凹坑阵列；
对铝箔进行第二次电化学阳极氧化，使铝箔表面上形成第一滤孔，并控制第一滤孔达到指定的深度；
去除经过第二次电化学阳极氧化后的铝箔表面的自然氧化层；
去除第一滤孔内的滤孔阻挡层；
去除剩余的铝本体材料，得到支撑滤膜层（86）。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
沉积铝膜的方法为：电子束蒸发或热蒸发或溅射或离子束镀膜。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
采用电化学阳极氧化方法将铝膜制备成薄滤膜层的具体步骤为：
对铝膜进行电化学阳极氧化，使铝膜表面上形成滤孔，并控制滤孔达到指定的深度；
去除经过电化学阳极氧化后的铝膜表面的自然氧化层；
去除第二滤孔内的滤孔阻挡层；
去除剩余的铝本体材料，得到薄滤膜层。
7.一种过滤器，它包括如权利要求1所述的多层变孔径滤膜（83）。
8.根据权利要求7所述的过滤器，其特征在于：它还包括：
壳体（85），所述多层变孔径滤膜（83）设置在壳体（85）内，并且所述壳体（85）被所述多层变孔径滤膜83）分隔为进液腔和出液腔；
输液进口（81），所述输液进口（81）连接在壳体（85）上，并且所述输液进口（81）与所述进液腔相连通；
滤液出口（84），所述滤液出口（84）连接在壳体（85）上，并且所述滤液出口（81）与所述出液腔相连通。
9.根据权利要求8所述的过滤器，其特征在于：它还包括过滤排气口（82），所述过滤排气口（82）连接在壳体（85）上，并且所述过滤排气口（82）与所述出液腔相连通。
10.一种输液器，其特征在于：它包括如权利要求7到9中任一项所述的过滤器。
11.根据权利要求10所述的输液器，其特征在于，它还包括：
导管（5），所述导管（5）的一端与过滤器（8）的滤液出口（84）相连通；
滴速管（4），所述滴速管（4）的一端与所述导管（5）的另一端相连通；
穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管（4）上；
速度调节器（7），所述速度调节器（7）设置在导管（5）上。
12.根据权利要求11所述的输液器，其特征在于：它还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器（8）的滤液出口（84）相连通，所述三通件的一分口与导管（5）的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口（6）。
13.根据权利要求11所述的输液器，其特征在于：所述滴速管（4）内设置有滴壶（3），所述穿刺组件包括穿刺器（2），所述穿刺器（2）与滴壶（3）相连通。
14.根据权利要求11所述的输液器，其特征在于：所述过滤器（8）的输液进口（81）上设置有鲁尔螺旋接口（9）。
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