CN109092077A

CN109092077A - 氮化硅材质输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器

Info

Publication number: CN109092077A
Application number: CN201810903728.3A
Authority: CN
Inventors: 蒋开
Original assignee: Changzhou Feynman Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Changzhou Feynman Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2018-08-09
Filing date: 2018-08-09
Publication date: 2018-12-28

Abstract

本发明公开了一种氮化硅材质输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器，氮化硅材质输液滤膜包括本体，所述本体具有单晶硅栅格支撑体和设置在单晶硅栅格支撑体的顶面的氮化硅滤膜；所述氮化硅滤膜上具有多个贯通的滤孔，所述滤孔的孔径为0.2微米~1微米，所述滤孔的深度为0.1微米~0.5微米。本发明的氮化硅滤膜与单晶硅栅格支撑体连为一体，具有很好的结合强度和密封性能，确保在受力状态下保持完好状态。其强度高，弹性好，可以使滤膜的厚度控制在1微米以下，并且还具有生物兼容性好，过滤路径短，过滤压差小，滤膜溶胀小，药物在滤膜上的吸附小，以及滤膜表面修饰更加方便等特点，可以更好的满足不同类型药物的纳米超滤输液过滤要求。

Description

氮化硅材质输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器

技术领域

本发明涉及一种氮化硅材质输液滤膜及其制备方法、过滤器和输液器。

背景技术

目前，静脉输液是最常见的药物输送方式之一，药液中的有效成分通过输送进入人体血液循环系统，对发病区域进行治疗，已经成为常见的药物治疗手段。这种药物输送面临的常见问题是由于目前药物生产技术和运输及保存等环境条件限制，药液中往往会有仍然含有不同直径的微颗粒物质，输液过程与有效药物成分一起进入血液系统，并对人体健康带来不同程度的影响，对人体组织或者器官可能带来严重的危害性，严重者可能会危及人体生命安全。

目前大部分治疗药液对这些微颗粒有过滤的要求，例如国家标准GB8368（2005）中对重力式一次性使用输液器明确规定了过滤颗粒直径要求，现有医疗行业中的一次性输液过滤器均配了可以过滤直径25微米以上颗粒的过滤器。目前越来越多的临床研究表明，有部分药物在输液中要求提高过滤器的精度，国际上已经有一些药物明确规定了微细颗粒的过滤要求，例如糖蛋白IIb/IIIa抑制剂药物阿昔单抗ReoPro、抗心律失常药物胺碘酮（可龙达）、抗肿瘤药物氯苯吩嗪（Clolar）、抗肿瘤药物紫杉醇（Taxol、Onxol）等要求过滤颗粒直径为0.2微米。

精密过滤器的研发和应用目前成为国内外医疗器械行业的关注领域。

中国专利CN102527255A公开了一种药液过滤膜及制备方法和该药液过滤膜的应用，滤膜的制备包括如下步骤：步骤1，制备氧化硅乳胶；步骤2，向氧化硅乳胶中添加成孔剂，形成氧化硅乳胶溶液；步骤3，将氧化硅乳胶溶液旋涂在氧化铝薄板衬底材料商，并多次旋涂，得到厚度为0.5微米至1毫米的氧化硅薄膜；步骤4，氧化硅薄膜在680至750摄氏度条件下烧结，得到纯的氧化硅陶瓷薄膜。该方法采用了无机材料，可以实现1.8微米至2.8微米直径范围及以上的微颗粒过滤。但是颗粒过滤直径还没有达到1微米以下。

中国专利CN106621510A公开了一种用于输液的软材质高分子精密过滤器及其制造方法，滤膜为核微孔滤膜、聚醚凨膜、聚酯膜或尼龙膜，称膜为纤维膜、尼龙膜或者聚酯膜。该方法还是基于有机高分子材料，过滤的路径长，且同样会面临材料溶胀的问题。

专利CN106031247A公开了一种用于输液装置的过滤器。过滤器采用经过正电荷处理的高分子滤膜，可以实现颗粒直径0.2微米以上的带有正电荷的蛋白质治疗药物中颗粒的过滤。该方法在过滤颗粒直径的能力上，实现了0.2微米的过滤，但材质仍然属于高分子材料，非无机材料。

目前国外已经有纳米超滤输液过滤器，这些过滤器主要用高分子纤维状多孔滤膜。高分子纳米滤膜生产工艺相对成熟，大批量加工的成本较低。高分子纳米滤膜用于药物的过滤，目前主要存在以下几个方面的不足：药物过滤路径长、路线复杂，会增加药物在滤膜上的吸附；高分子滤膜在药液中的溶胀现象，容易造成过滤通道发生变化，带来过滤性能的改变；过滤路径长，带来较大的压力损失，影响过滤流速。

因此上述专利中或者产品涉及的精密过滤器尚没有可以达到0.2微米的纯无机材料滤膜技术。与有机材料滤膜相比，无机材料在材料强度、抗溶胀性、短过滤路径、低压差等方面具有天然的优势。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种氮化硅材质输液滤膜，它的氮化硅滤膜与单晶硅栅格支撑体连为一体，具有很好的结合强度和密封性能，确保在受力状态下保持完好状态。其强度高，弹性好，可以使滤膜的厚度控制在1微米以下，并且还具有生物兼容性好，过滤路径短，过滤压差小，滤膜溶胀小，药物在滤膜上的吸附小，以及滤膜表面修饰更加方便等特点，可以更好的满足不同类型药物的纳米超滤输液过滤要求。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种氮化硅材质输液滤膜，它包括本体，所述本体具有：

单晶硅栅格支撑体；

设置在单晶硅栅格支撑体的顶面的氮化硅滤膜，所述氮化硅滤膜上具有多个贯通的滤孔，所述滤孔的孔径为0.2微米~1微米，所述滤孔的深度为0.1微米~0.5微米。

进一步，所述单晶硅栅格支撑体的栅格边长或栅格孔径为0.05毫米~2毫米；和/或所述本体的总厚度为100微米~450微米。

本发明还提供了一种氮化硅材质输液滤膜的制备方法，方法的步骤中含有：

S1：取单晶硅，单晶硅的顶面沉积氮化硅薄膜，并将单晶硅制备成单晶硅栅格支撑体86；

S2：将氮化硅薄膜制备成氮化硅滤膜。

进一步，步骤S1具体为：

取双面抛光单晶硅，在双面抛光单晶硅的顶面沉积氮化硅薄膜，在双面抛光单晶硅的底面沉积抗刻蚀薄膜；

对抗刻蚀薄膜开窗，进行图形化处理，得到图形化薄膜；

经过开窗的图形化薄膜作为刻蚀掩膜，然后对双面抛光单晶硅进行刻蚀，其中，刻蚀的深度控制至氮化硅薄膜的底面为止。

进一步，步骤S2具体为：

在氮化硅薄膜的顶层涂覆光刻胶；

对光刻胶进行光刻，曝光及显影后得到用于刻蚀滤孔的光刻胶掩模图形；

光刻胶掩模图形作为刻蚀掩膜，然后对氮化硅薄膜进行刻蚀，形成带有滤孔的氮化硅滤膜。

进一步，方法还包括步骤S3：在氮化硅滤膜和单晶硅栅格支撑体的表面沉积氧化硅薄膜，然后对沉积了氧化硅薄膜的氮化硅滤膜和单晶硅栅格支撑体的表面通过化学方法进行正电荷处理。

本发明还提供了一种过滤器，它包括：

氮化硅材质输液滤膜；

壳体，所述氮化硅材质输液滤膜设置在壳体内，并且所述壳体被所述氮化硅材质输液滤膜分隔为进液腔和出液腔；

输液进口，所述输液进口连接在壳体上，并且所述输液进口与所述进液腔相连通；

滤液出口，所述滤液出口连接在壳体上，并且所述滤液出口与所述出液腔相连通。

进一步，它还包括过滤排气口，所述过滤排气口连接在壳体上，并且所述过滤排气口与所述出液腔相连通。

本发明还提供了一种输液器，它包括：

过滤器；

导管，所述导管的一端与过滤器的滤液出口相连通；

滴速管，所述滴速管的一端与所述导管的另一端相连通；

穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管上；

速度调节器，所述速度调节器设置在导管上。

进一步，输液器还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器的滤液出口相连通，所述三通件的一分口与导管的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口。

进一步，所述滴速管内设置有滴壶，所述穿刺组件包括穿刺器，所述穿刺器与滴壶相连通。

进一步，所述过滤器8的输液进口上设置有鲁尔螺旋接口。

采用了上述技术方案后，本发明公开的一种氮化硅输液滤膜，主要是利用氮化硅的高强度，可以实现1微米以下厚度的超薄滤膜，能够精确控制滤膜厚度，及其一致性，此外，一体化的氮化硅滤膜与单晶硅栅格支撑体的形式主要就是为了解决超薄滤膜在压力作用下易脆断的问题。氮化硅滤膜与单晶硅栅格支撑体在同一衬底材料上先后加工出来，因此可以有效解决上述的问题。

附图说明

图1为本发明的过滤器的结构示意图；

图2为图1的A-A剖视图；

图3为本发明的B-B剖视图；

图4为本发明的输液器的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

如图1~3所示，一种氮化硅材质输液滤膜，它包括本体，所述本体具有：

单晶硅栅格支撑体86；

设置在单晶硅栅格支撑体86的顶面的氮化硅滤膜87，所述氮化硅滤膜87上具有多个贯通的滤孔，所述滤孔的孔径为0.2微米~1微米，所述滤孔的深度为0.1微米~0.5微米，氮化硅滤膜87表面的滤孔密度可以为表面每平方厘米面积上1百万至6亿个。

所述单晶硅栅格支撑体86的栅格边长或栅格孔径为0.05毫米~2毫米；所述本体的总厚度为100微米~450微米。

根据过滤需要，可以将氮化硅滤膜87的孔径设置为0.2微米，对于颗粒直径大于0.2微米的微细颗粒将会被氮化硅滤膜87阻挡，直径小于0.2微米的颗粒可以通过氮化硅滤膜87。氮化硅滤膜87厚度0.3微米。此外，对于某些药物，需要对氮化硅滤膜87进行表面正电修饰，减少药物有效成分在滤膜表面的电荷吸附。

该氮化硅材质输液滤膜的制备方法，方法的步骤中含有：

S1：取单晶硅，单晶硅的顶面沉积氮化硅薄膜，并将单晶硅制备成单晶硅栅格支撑体86；沉积氮化硅薄膜的方法为等离子体化学气相沉积PECVD或者低压化学气相沉积LPCVD，氮化硅薄膜的厚度为100纳米至500纳米（在本实施例中，氮化硅薄膜的厚度为0.3微米）；

S2：将氮化硅薄膜制备成氮化硅滤膜87。

步骤S1具体为：

取双面抛光单晶硅，在双面抛光单晶硅的顶面沉积氮化硅薄膜，在双面抛光单晶硅的底面沉积抗刻蚀薄膜；双面抛光单晶硅的晶向<100>，抗刻蚀薄膜的材料包括但不限于介质材料氧化硅、氮化硅，金属材料铬等，沉积的方法可以包括但不限于等离子体化学气相沉积、电子束蒸发镀膜、溅射镀膜、高温氧化等，抗刻蚀薄膜的厚度为50纳米至5微米（在本实施例中，厚度为2微米）；

对抗刻蚀薄膜开窗，进行图形化处理，得到图形化薄膜；具体地，抗刻蚀薄膜表面涂覆光刻胶，所用光刻胶可以为正性或者负性光刻胶，厚度1微米至10微米（在本实施例中，厚度为2微米）。然后进行紫外光刻，工艺可以使用但不限于激光直写，紫光接触式光刻，步进式投影光刻等。光刻显影后，把双面抛光单晶硅表面未被光刻胶掩盖的抗刻蚀薄膜材料去除，其具体的方法可以包括，但不限于干法等离子体刻蚀，离子束刻蚀，湿法腐蚀等。

经过开窗的图形化薄膜作为刻蚀掩膜，然后对双面抛光单晶硅进行刻蚀，其中，刻蚀的深度控制至氮化硅薄膜的底面为止；其中，刻蚀双面抛光单晶硅可以使用，但不限于湿法腐蚀，例如使用氢氧化钾刻蚀液，四甲基氢氧化铵刻蚀等，或者干法刻蚀，例如高密度等离子体刻蚀等。

步骤S2具体为：

在氮化硅薄膜的顶层涂覆光刻胶；所用光刻胶可以为正性或者负性光刻胶，厚度0.2微米至1微米（在本实施例中，厚度为0.4微米）；

对光刻胶进行光刻，曝光及显影后得到用于刻蚀滤孔的光刻胶掩模图形；其中，光刻工艺可以使用包括，但不限于电子束光刻、激光直写、紫光接触式光刻、步进式投影光刻等；

光刻胶掩模图形作为刻蚀掩膜，然后对氮化硅薄膜进行刻蚀，形成带有滤孔的氮化硅滤膜87。其中，采用干法刻蚀滤孔；干法刻蚀可以为高密度等离子体刻蚀、离子束刻蚀、反应离子刻蚀等；

为了解决部分药物成分在过滤器表面电荷吸附问题，方法还包括步骤S3：在氮化硅滤膜87和单晶硅栅格支撑体86的表面沉积氧化硅薄膜，氧化硅薄膜厚度2纳米至50纳米（在本实施例中，厚度为20纳米），所采用的沉积方法包括，但不限于原子层沉积、离子束镀膜、溅射镀膜、常压高温氧化、快速退火氧化、低压化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积等技术；然后对沉积了氧化硅薄膜的氮化硅滤膜87和单晶硅栅格支撑体86的表面通过化学方法进行正电荷处理。具体地，化学处理的方式为：化学溶液为重量百分比浓度为5~15%的盐酸溶液，将上述氮化硅滤膜87和单晶硅栅格支撑体86在化学溶液中漂洗，时间2~30分钟；在本实施例中，盐酸溶液的重量百分比浓度为10%，漂洗时间为10分钟。

本实施例的氮化硅材质输液滤膜，主要是利用氮化硅的高强度，可以实现1微米以下厚度的超薄滤膜，能够精确控制滤膜厚度，及其一致性。此外，一体化氮化硅滤膜与支撑体结构形式主要就是为了解决超薄滤膜在压力作用下易脆断的问题。氮化硅滤膜87和单晶硅栅格支撑体86在同一衬底材料上先后加工出来，因此可以有效解决上述的问题。

本实施实例中，滤孔深度为0.3微米，支撑块面积区域为50微米，可以充分保证滤膜的机械强度，在过滤过程中，受到压力不会产生破损。与有机滤膜相比，本发明中的无机滤膜，过滤路径短，滤膜溶胀小，药物和滤膜的接触界面少，因此原理上药物的吸附量会更小。考虑到某些药物在非正电荷滤膜表面容易产生吸附的现象，本发明中的氮化硅滤膜由于厚度小，过滤路径短，更容易对表面进行正电荷修饰。本发明中，在滤膜和滤网表面沉积一层氧化硅，并利用盐酸的淋洗过程，对表面进行正电荷修饰，从而可以最大程度减少某些药物的吸附。

实施例二

如图1~3所示，一种过滤器，它包括：

实施例一中的氮化硅材质输液滤膜83；

壳体85，所述氮化硅材质输液滤膜83设置在壳体85内，并且所述壳体85被所述氮化硅材质输液滤膜83分隔为进液腔和出液腔；具体地，单晶硅材质精密输液滤膜83的四周和壳体85进行粘结密封，进液腔与出液腔通过单晶硅材质精密输液滤膜83完全隔离；

输液进口81，所述输液进口81连接在壳体85上，并且所述输液进口81与所述进液腔相连通；

滤液出口84，所述滤液出口84连接在壳体85上，并且所述滤液出口81与所述出液腔相连通。

过滤器还包括过滤排气口82，所述过滤排气口82连接在壳体85上，并且所述过滤排气口82与所述出液腔相连通。

实施例三

如图4所示，一种输液器，它包括：

实施例二中的过滤器；

导管5，所述导管5的一端与过滤器8的滤液出口84相连通；

滴速管4，所述滴速管4的一端与所述导管5的另一端相连通；

穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管4上；

速度调节器7，所述速度调节器7设置在导管5上。

如图4所示，输液器还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器8的滤液出口84相连通，所述三通件的一分口与导管5的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口6。

如图4所示，所述滴速管4内设置有滴壶3，所述穿刺组件包括穿刺器2，所述穿刺器2与滴壶3相连通；穿刺器2外套有穿刺保护帽1。

如图4所示，所述过滤器8的输液进口81上设置有鲁尔螺旋接口9；具体地，鲁尔螺旋接口9外套有接口保护套10。

使用本发明的输液器时，与普通的输液器一样使用，没有额外增加特殊的操作，精密输液过滤器。位于加注口6的下端，因此可以对进入人体的全部药液进行过滤，可以有效保护患者的输液安全。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种氮化硅材质输液滤膜，其特征在于，它包括本体，所述本体具有：

单晶硅栅格支撑体（86）；

设置在单晶硅栅格支撑体（86）的顶面的氮化硅滤膜（87），所述氮化硅滤膜（87）上具有多个贯通的滤孔，所述滤孔的孔径为0.2微米~1微米，所述滤孔的深度为0.1微米~0.5微米。

2.根据权利要求1所述的氮化硅材质输液滤膜，其特征在于：所述单晶硅栅格支撑体（86）的栅格边长或栅格孔径为0.05毫米~2毫米；和/或所述本体的总厚度为100微米~450微米。

3.一种如权利要求1或2所述的氮化硅材质输液滤膜的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：

S1：取单晶硅，单晶硅的顶面沉积氮化硅薄膜，并将单晶硅制备成单晶硅栅格支撑体（86）；

S2：将氮化硅薄膜制备成氮化硅滤膜（87）。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1具体为：

对抗刻蚀薄膜开窗，进行图形化处理，得到图形化薄膜；

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S2具体为：

在氮化硅薄膜的顶层涂覆光刻胶；

光刻胶掩模图形作为刻蚀掩膜，然后对氮化硅薄膜进行刻蚀，形成带有滤孔的氮化硅滤膜（87）。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：方法还包括步骤S3：在氮化硅滤膜（87）和单晶硅栅格支撑体（86）的表面沉积氧化硅薄膜，然后对沉积了氧化硅薄膜的氮化硅滤膜（87）和单晶硅栅格支撑体（86）的表面通过化学方法进行正电荷处理。

7.一种过滤器，其特征在于：它包括：

如权利要求1或2所述的氮化硅材质输液滤膜（83）；

壳体（85），所述氮化硅材质输液滤膜（83）设置在壳体（85）内，并且所述壳体（85）被所述氮化硅材质输液滤膜（83）分隔为进液腔和出液腔；

输液进口（81），所述输液进口（81）连接在壳体（85）上，并且所述输液进口（81）与所述进液腔相连通；

滤液出口（84），所述滤液出口（84）连接在壳体（85）上，并且所述滤液出口（81）与所述出液腔相连通。

8.根据权利要求7所述的过滤器，其特征在于：它还包括过滤排气口（82），所述过滤排气口（82）连接在壳体（85）上，并且所述过滤排气口（82）与所述出液腔相连通。

9.一种输液器，其特征在于，它包括：

如权利要求7至8中任一项所述的过滤器；

导管（5），所述导管（5）的一端与过滤器（8）的滤液出口（84）相连通；

滴速管（4），所述滴速管（4）的一端与所述导管（5）的另一端相连通；

穿刺组件，所述穿刺组件连接在滴速管（4）上；

速度调节器（7），所述速度调节器（7）设置在导管（5）上。

10.根据权利要求9所述的输液器，其特征在于：它还包括三通件，所述三通件的进口与过滤器（8）的滤液出口（84）相连通，所述三通件的一分口与导管（5）的一端相连通，所述三通件的另一分口为加注口（6）。

11.根据权利要求9所述的输液器，其特征在于：所述滴速管（4）内设置有滴壶（3），所述穿刺组件包括穿刺器（2），所述穿刺器（2）与滴壶（3）相连通。

12.根据权利要求9所述的输液器，其特征在于：所述过滤器（8）的输液进口（81）上设置有鲁尔螺旋接口（9）。