CN106783556A - 一种分子筛及其制作方法 - Google Patents

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CN106783556A CN201710048775.XA CN201710048775A CN106783556A CN 106783556 A CN106783556 A CN 106783556A CN 201710048775 A CN201710048775 A CN 201710048775A CN 106783556 A CN106783556 A CN 106783556A
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赵超
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Abstract

本申请公开一种分子筛及其制作方法，所述分子筛包括过滤层和支撑层，过滤层位于支撑层上方，筛区包括多个筛子单元，筛子单元包括多个贯穿过滤层的柱形孔，其中，柱形孔的直径只有分子直径小于柱形孔直径的物质才可能通过分子筛的中空通道，尺寸大多在几微米的细菌大于分子筛的柱形孔直径，溶液中的细菌被筛出，从而避免了现有技术中细菌检测时必须的耗时较长的细菌培养过程，通过本申请提供的分子筛，可以无须细菌培养，直接对细菌进行过滤后即可成像、分析，因此，节省了细菌检测的时间，提高了细菌检测的速度。本发明提供的分子筛制作方法，可采用常规工艺制作，从而可方便实现大批量加工。

Description

一种分子筛及其制作方法
技术领域
本发明涉及半导体制作技术领域，尤其涉及一种分子筛及其制作方法。
背景技术
现代医疗、检疫、环境、农业、制药和食品加工等领域需要进行大量的细菌检测工作。目前通用的对细菌直接进行检测的方法都需要对样品进行细菌培养或DNA扩增。如平板计数法，其检验方法是：在玻璃平皿内，接种一毫升水样或稀释水样于加热液化的营养琼脂培养基中，冷却凝固后在37℃培养24小时，培养基上的菌落数或乘以水样的稀释倍数即为细菌总数。这种方法精度高，但耗时长，难以满足实际工作需要。
为了简化检测程序、缩短检测时间，现有技术中提出了阻抗检测法、微菌落技术、纸片法等检测方法，取得了一定的成果，但检测时间仍在4小时以上。而且根据细菌种类不同，整个细菌检测工作所耗时间从数小时到数周不等，检测流程繁琐，精度有限，且无法满足越来越多的快速现场检测的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种分子筛及其制作方法，以解决现有技术中细菌检测时耗时较长、检测流程繁琐、精度有限的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种分子筛，包括：
支撑层和过滤层；
所述过滤层包括边框区和位于边框区中心区域的筛区，所述筛区包括多个筛子单元，所述筛子单元包括多个贯穿所述过滤层的柱形孔；
所述支撑层包括多个空腔和支撑区，多个所述空腔与所述筛子单元一一对应设置，其余部分为支撑区。
优选地，所述支撑层的材质为硅。
优选地，所述过滤层的材质为氮化硅。
优选地，所述筛子单元为条状。
优选地，所述筛子单元的宽度小于135微米，相邻两个筛子单元之间的间隔宽为90微米。
优选地，所述柱形孔的直径范围为0.18微米-2微米，包括端点值。
优选地，所述柱形孔的直径范围为0.45微米。
本发明还提供一种分子筛制作方法，用于制作形成上述分子筛，所述分子筛制作方法包括：
提供衬底；
在所述衬底表面形成过滤层；
图案化所述衬底其中一个表面上的过滤层，在所述过滤层上形成筛区；
形成开口，所述开口形成在所述衬底背离所述筛区的表面上的过滤层上，且所述开口与所述筛区相对设置；
形成空腔，所述空腔形成在所述衬底上与所述开口对应的位置，且所述空腔贯穿所述衬底。
优选地，所述图案化所述衬底其中一个表面上的过滤层，在所述过滤层上形成筛区具体包括：
在所述衬底其中一个表面上的过滤层背离所述衬底的表面涂光刻胶；
对所述光刻胶进行曝光，图案化所述光刻胶，暴露出待刻蚀的过滤层；
对所述待刻蚀的过滤层进行干法刻蚀，形成筛区。
优选地，所述在所述衬底表面形成过滤层采用的是化学气相沉积工艺。
优选地，在所述形成空腔步骤之后，还包括：
对所述衬底进行激光切割，形成单个分子筛单元；
对所述单个分子筛单元进行封装。
经由上述的技术方案可知，本发明提供的分子筛，包括过滤层和支撑层，过滤层位于所述支撑层上方，筛区包括多个筛子单元，所述筛子单元包括多个贯穿所述过滤层的柱形孔，其中，柱形孔的直径分布均一，使得只有分子直径小于柱形孔直径的物质才可能通过分子筛的中空通道，尺寸大多在几微米的细菌大于分子筛的柱形孔直径，溶液中的细菌将被筛出，从而避免了现有技术中细菌检测时必须的耗时较长的细菌培养过程，通过本申请提供的分子筛，可以无须细菌培养，直接对细菌进行过滤后即可成像、分析，因此，节省了细菌检测的时间，提高了细菌检测的速度。
进一步地，由于采用半导体材料形成固态分子筛，从而用于细菌检测时，对细菌检测无污染，另外，由于直接对细菌进行过滤检测，从而对细菌的菌落大小没有要求，只要存在细菌，即可检测得到细菌数量，从而能够提高细菌检测的精度。
本发明提供的分子筛制作方法，可采用现有技术中半导体制作工艺，且均为常规的制作技术，如刻蚀、光刻等工艺，整个制作过程对刻蚀和光刻设备要求较低，从而可方便实现大批量加工。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的分子筛的正面结构示意图；
图2为本发明实施例提供的分子筛的背面结构示意图；
图3为本发明实施例提供的分子筛俯视图以及局部放大图；
图4为本发明实施例提供的分子筛的过滤层在扫描电子显微镜下的结构图；
图5为本发明实施例提供的分子筛制作方法流程图；
图6A-6F为本发明实施例提供的分子筛制作流程工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
发明人在研究过程中发现，现有技术中提供的细菌检测方法，均采用检测细菌菌落实现，需要进行细菌培养等过程，使得细菌检测过程耗时较长，且检测过程繁琐；而且由于需要细菌菌落的大小达到检测的要求，不符合要求的可能存在检测不出的问题，从而造成细菌检测精度受菌落大小影响较大，且精度较低。
另外，传统分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，也即天然沸石或合成沸石，其具有均匀的微孔结构，孔穴直径大小均匀，具有吸附和筛分功能，故广泛应用于汽车、建筑玻璃、医药、油漆涂料、包装等领域。但因其为粉末状晶体，无法用于细菌检测的工作。
基于此，本发明提供一种可用于细菌检测的分子筛，本发明提供的分子筛如图1和图2所示，其中，图1为本发明提供的分子筛的整面立体结构图，图2为本发明提供的分子筛的背面立体结构图，其中，所述正面是指分子筛上具有筛区的表面；背面是指分子筛上具有空腔的表面。
请参见图1和图2，所述分子筛包括：支撑层1和过滤层2；过滤层2包括边框区4和位于边框区4中心区域的筛区3，筛区3包括多个筛子单元31，筛子单元31包括多个贯穿过滤层的柱形孔(图中未显示)；支撑层1包括多个空腔6和支撑区5，多个空腔6与筛子单元31一一对应设置，其余部分为支撑区，支撑区5包括支撑梁51和支撑边框区52。
本发明实施例中不限定支撑层的具体材质，可选的，为保证支撑层的支撑作用，所述支撑层的材质为硅，也即本发明实施例提供的分子筛为硅基分子筛。同样本实施例中对过滤层的材质也不做限定，可选为氮化硅，氮化硅具有高温稳定性和耐酸耐碱的化学稳定性，保证了其适用范围。氮化硅是一种超硬物质，并且耐磨，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却或加热，也不会碎裂，从而保证了分子筛的筛区的低应力。本实施例中对过滤层的厚度也不做限定，可选的，过滤层的厚度为750nm-800nm，包括端点值。
本实施例中对支撑层的厚度也不做限定，根据工艺线实际的工艺能力和产品压力测试的结果来定，本实施例中可选的支撑层的厚度为0.7毫米或0.4毫米；为方便背面空腔的制作，更加可选地，所述支撑层的厚度为0.4毫米，以使背面腐蚀更快，从而得到空腔。
具体地，请参见图3，图3本发明提供的分子筛的俯视图及其部分局部放大图，如图3所示，分子筛的正面结构包括多个筛子单元31和边框区4，需要说明的是，本发明实施例中不限定筛子单元的个数，同样不限定筛子单元的形状，可选的，本实施例中筛子单元的形状为条状。经过发明人的不断验证得到，一方面，对于晶圆尺寸固定的情况，晶圆上的单个筛子单元的宽度是受限的，因为筛区是悬空单层薄膜，其机械强度跟最小维度成反比。也就是说，单个筛子单元的宽度越大，越容易破碎；另一方面，单个筛子单元又不能够满足溶液筛除速度。因此，根据后期外包装等一系列的因素，尽量多的增大筛区面积，最终固化为在分子筛尺寸为5mm*5mm时，用支撑梁分隔出14条筛子单元，每个单元又分成10个小格。可选的，每条条状筛子单元的宽度，如图3中W所示，W小于135微米，相邻两个条状筛子单元之间的间隔宽，如图3中的d所示，为90微米。
需要说明的是，本发明中条状筛子单元中包括多个贯穿过滤层的柱形孔，如图3中的柱形孔32所示和图4中在SEM(scanning electron microscope，扫描电子显微镜)下实物图中的柱形孔32所示，由于细菌有三种基本形态，即球形、杆形和螺旋形。其中杆形细菌的宽度是细菌的最小尺寸。以一个典型的杆形细菌(大肠埃希氏菌)作代表，它的细胞平均长度约为2μm，宽度约0.5μm，本实施例中柱形孔32的直径小于细菌的最小维度才能筛出细菌，可选的，本实施例中柱形孔32的直径范围为0.18微米-2微米，包括端点值。
对于上述分子筛尺寸为5mm*5mm时，柱形孔32的直径可选为0.45微米。对于其他尺寸分子筛，柱形孔的直径也可以根据实际情况进行选择，本实施例中对此不做限定。
采用本发明提供的分子筛进行细菌检测时，细菌检测的步骤具体包括：
步骤A、样品准备：将含有细菌的样品溶于水溶液中；
步骤B、分子筛过滤：将水溶液中的细菌筛出，并进行荧光识别；
步骤C、光学数字显微成像：光学数字显微记录成像；
步骤D、成像分析：分清细菌死活，数出个数，给出统计分布。
本发明实施例提供的分子筛，包括过滤层和支撑层，过滤层位于所述支撑层上方，筛区包括多个筛子单元，所述筛子单元包括多个贯穿所述过滤层的柱形孔，其中，柱形孔的直径分布均一，使得只有分子直径小于柱形孔直径的物质才可能通过分子筛的中空通道，尺寸大多在几微米的细菌大于分子筛的柱形孔直径，溶液中的细菌将被筛出，从而避免了现有技术中细菌检测时必须的耗时较长的细菌培养过程。也即从上述细菌检测过程可以发现，通过本申请提供的分子筛，可以无须细菌培养，直接对细菌进行过滤后即可成像、分析，因此，节省了细菌检测的时间，提高了细菌检测的速度。
进一步地，由于采用半导体材料形成固态分子筛，从而用于细菌检测时，对细菌检测无污染，另外，由于直接对细菌进行过滤检测，从而对细菌的菌落大小没有要求，只要存在细菌，即可检测得到细菌数量，从而能够提高细菌检测的精度。
另外，相对于现有技术中的天然沸石或合成沸石非晶态的孔壁在水、热稳定性方面的限制。本发明提供的分子筛更能满足生物试验，石油化工应用所需的苛刻条件，在分离、催化、气体存储等领域将有广阔的应用前景。且本发明提供的分子筛，最终通过划片封装，可以形成独立、整体的单元，从而突破了目前分子筛为粉末状晶体的状态。本发明提供的分子筛便于携带，无污染，适用于快速的细菌过滤等生物学应用。
本发明实施例还提供一种分子筛制作方法，如图5所示，为本发明实施例提供的分子筛制作方法流程图，用于制作上面实施例提供的分子筛，所述分子筛制作方法包括：
步骤S101：提供衬底；
需要说明的是，本实施例中对所述衬底的材质不做限定，为使得本发明实施例提供的制作方法所使用的工艺与CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor，互补金属氧化物半导体)逻辑工艺兼容，可选的，所述衬底为硅衬底，更加可选的是晶向为110的双抛单晶硅晶圆，其中，本实施例中对所述单晶硅晶圆的电阻率和掺杂类型没有要求，优选地，对所述单晶硅晶圆进行减薄，厚度优选为400微米。
为方便后续工艺进行，本发明实施例中所述衬底还经过清洗步骤，所述清洗方案为LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积)炉前生长的标准清洗步骤，先采用SPM(三号液)(H2SO4∶H2O2∶H2O)进行清洗，再采用APM(SC-1)(一号液)(NH4OH∶H2O2∶H2O)进行清洗，其中，溶液配比、清洗温度和清洗时间都按照半导体国际清洗标准执行，本实施例中对此不做限定。
步骤S102：在所述衬底表面形成过滤层；
本实施例中对所述过滤层不做限定，可选地过滤层为氮化硅薄膜，氮化硅具有高温稳定性和耐酸耐碱的化学稳定性，保证了其适用范围。氮化硅是一种超硬物质，并且耐磨，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却或加热，也不会碎裂。因此，本实施例中优选的，过滤层为氮化硅材质，以便后续形成筛区，保证了筛区的低应力。
本实施例中通过化学气相沉积工艺生长得到过滤层。可选的，化学气相沉积工艺为LPCVD，LPCVD法生长，能够保证氮化硅的低应力。需要说明的是，本实施例中所述衬底表面包括衬底的所有表面，也即，在衬底的所有表面覆盖一层过滤层，包括衬底正面、背面和边缘。本实施例中可选的，氮化硅过滤层的厚度为750nm-800nm，包括端点值。
步骤S103：图案化所述衬底其中一个表面上的过滤层，在所述过滤层上形成筛区；
本实施例中在衬底其中一个表面上的过滤层上制作图案，为方便描述，将衬底的该表面定义为衬底的正面，与衬底的正面相对的表面定义为衬底的背面。本实施例中在衬底正面的过滤层上制作图案，即在氮化硅层上制作大面积孔径均一的平行孔道，形成筛区。图形化是整个半导体制造流程中最重要的工艺模块，包括光刻和刻蚀。光刻是先把所要的几何图形制作在掩模版(mask)上，通过曝光将掩模版上的图案转移到覆盖在半导体晶圆上的光刻胶的一种工艺步骤。然后采用等离子体刻蚀方式把未被光刻胶保护的区域选择性地刻蚀掉，可以看成在硅片上复制所想要的图形的最后主要图形转移工艺步骤。
具体地，本实施例中形成筛区的过程包括：
在所述衬底其中一个表面上的过滤层背离所述衬底的表面涂光刻胶；
对所述光刻胶进行曝光，图案化所述光刻胶，暴露出待刻蚀的过滤层；
对所述待刻蚀的过滤层进行干法刻蚀，形成筛区。
步骤S104：形成开口，所述开口形成在所述衬底背离所述筛区的表面上的过滤层上，且所述开口与所述筛区相对设置；
需要说明的是，在形成开口之前，还可以包括对晶圆的清洗步骤，此处清洗步骤与提供衬底步骤中的清洗可以采用相同的工艺，也可以采用不同的清洗工艺，本实施例中对此不做限定，可选地，本实施例中清洗步骤与提供衬底步骤中的清洗采用相同的工艺，均为LPCVD炉前清洗，用于去除残留的光刻胶以及单晶硅晶圆表面的颗粒。
本实施例中，开口形成在衬底的背面，也即背离筛区的衬底表面的过滤层上。本实施例中开口与筛区相对设置，用于后续形成空腔。本实施例中对形成开口的工艺不做限定，可选的，采用的工艺为常规的光刻工艺和干法刻蚀工艺。
步骤S105：形成空腔，所述空腔形成在所述衬底上与所述开口对应的位置，且所述空腔贯穿所述衬底。
需要说明的是，在形成空腔之前，还可以包括对晶圆的清洗步骤，此处清洗步骤与提供衬底步骤中的清洗可以采用相同的工艺，也可以采用不同的清洗工艺，本实施例中对此不做限定，可选地，本实施例中清洗步骤与提供衬底步骤中的清洗采用相同的工艺，均为LPCVD炉前清洗。
本实施例中空腔的形成可采用对晶圆进行湿法腐蚀工艺得到，具体可采用KOH溶液从背面氮化硅开口腐蚀硅衬底，形成空腔，从而释放出正面氮化硅层的图形区域，形成筛区。
在实际应用过程中，经过发明人实验可得，每一4英寸晶圆片上可以制作三百多个筛子单元，因此，在制作完成空腔后，还可以包括：对所述衬底进行激光切割，形成单个分子筛单元；对所述单个分子筛单元进行封装。
本发明采用常规的CMOS工艺技术，在4英寸硅片上制备硅基分子筛的工艺方法，满足生物试验中对孔径尺寸及其均匀性，以及材料机械强度、热稳定性、抗腐蚀性的要求。
具体地，本发明提供的硅基分子筛的制造，以(110)晶面的硅片为基片，化学气相淀积法(LPCVD)沉积一层氮化硅(SiN)薄膜，通过半导体工艺光刻和干法反应离子刻蚀，在基片正面的氮化硅膜制作分布均匀的圆柱形孔洞阵列。然后，在基片背面氮化硅膜上开窗，窗口对应正面的孔洞阵列。湿法各向异性腐蚀硅衬底释放正面氮化硅的孔洞阵列，形成大面积孔径均匀分布的分子筛，可用于细菌过滤等生物学应用。
该硅基分子筛的工作原理是：尺寸大多在几微米的细菌大于分子筛柱形孔的直径，溶液中的细菌将被筛出，而直径小于柱形孔的直径的水分子等被筛除。本发明实施例提供的硅基分子筛的柱形孔的孔径尺寸设计为450nm，并精确控制孔径均匀性±10％的范围。同时，根据不同的工艺线，柱形孔的孔径制造能力可达100nm～1μm。根据实际需要，可以制造不同孔径的硅基分子筛。
下面结合附图对本发明的工艺过程进行详细的描述。
请参见图6A-6F所示，图6A为在4寸(110)晶面的硅衬底101上，采用化学气相沉积(LPCVD)的方法，淀积0.75μm厚的一层氮化硅薄膜102，设置较低温度为770℃，以保证较低水平的膜应力。利用4寸Stepper曝光系统(ASML5000)，将预制在掩模版上的图形按所要求的位置，精确复制到预涂在氮化硅表面上的光刻胶SPR955薄层上103，在光刻胶103上制作出分布均匀的圆柱形孔洞阵列104，如图6B所示。在4寸蚀刻机(LAM 4520)上，将未被光刻胶薄层103掩蔽的氮化硅去除，从而把光刻胶层的图形阵列转移到了氮化硅层102上，在氮化硅层102制作出了筛区105。其上孔洞排列有序且孔径450nm，均匀性可达±45nm，如图6C所示。在衬底背面涂胶、曝光、显影，在光刻胶上103开口106，如图6D所示。背面干法刻蚀，把开口转移到氮化硅102上，该开口107对应正面氮化硅102上的筛区，如图6E所示。再利用硅在氢氧化钾溶液中蚀刻的各向异性浸泡(温度80℃，浓度33％)，正面氮化硅层筛区完全释放。(110)硅片在腐蚀时，能够形成垂直于衬底表面的{111}面，从而形成空腔108，最终成品，如图6F所示。当然，背面光刻、干法刻蚀等工艺过程中，晶圆片正面需要涂胶保护，以免划伤。
本发明的方法基于现有微电子制造技术，所述工艺步骤均可方便地开展。本发明方法中硅基分子筛的批量加工成本可以得到很好的控制，同时对硅基分子筛结构的各种尺寸参数具有足够的控制精度。本发明制作的硅基分子筛所用材料耐高温耐腐蚀，具有生物稳定性，不会造成生物应用的材料污染；成本可控。因此，可广泛应用于生物生物学检测等领域。
本发明提供的分子筛制作方法，可采用现有技术中半导体制作工艺，且均为常规的制作技术，如刻蚀、光刻等工艺，整个制作过程对刻蚀和光刻设备要求较低，从而可方便实现大批量加工。
另外，现有技术中的分子筛——天然沸石资源有限，而使用化学原料合成沸石的分子筛成本很高。本发明中，每一片4英寸晶圆上可以制作三百多个筛子单元，成本低廉。可大量用于选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等实验。
需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (11)

1.一种分子筛，其特征在于，包括：
支撑层和过滤层；
所述过滤层包括边框区和位于边框区中心区域的筛区，所述筛区包括多个筛子单元，所述筛子单元包括多个贯穿所述过滤层的柱形孔；
所述支撑层包括多个空腔和支撑区，多个所述空腔与所述筛子单元一一对应设置，其余部分为支撑区。
2.根据权利要求1所述的分子筛，其特征在于，所述支撑层的材质为硅。
3.根据权利要求1所述的分子筛，其特征在于，所述过滤层的材质为氮化硅。
4.根据权利要求1所述的分子筛，其特征在于，所述筛子单元为条状。
5.根据权利要求4所述的分子筛，其特征在于，所述筛子单元的宽度小于135微米，相邻两个筛子单元之间的间隔宽为90微米。
6.根据权利要求1所述的分子筛，其特征在于，所述柱形孔的直径范围为0.18微米-2微米，包括端点值。
7.根据权利要求6所述的分子筛，其特征在于，所述柱形孔的直径范围为0.45微米。
8.一种分子筛制作方法，其特征在于，用于制作形成权利要求1-7任意一项所述的分子筛，所述分子筛制作方法包括：
提供衬底；
在所述衬底表面形成过滤层；
图案化所述衬底其中一个表面上的过滤层，在所述过滤层上形成筛区；
形成开口，所述开口形成在所述衬底背离所述筛区的表面上的过滤层上，且所述开口与所述筛区相对设置；
形成空腔，所述空腔形成在所述衬底上与所述开口对应的位置，且所述空腔贯穿所述衬底。
9.根据权利要求8所述的分子筛制作方法，其特征在于，所述图案化所述衬底其中一个表面上的过滤层，在所述过滤层上形成筛区具体包括：
在所述衬底其中一个表面上的过滤层背离所述衬底的表面涂光刻胶；
对所述光刻胶进行曝光，图案化所述光刻胶，暴露出待刻蚀的过滤层；
对所述待刻蚀的过滤层进行干法刻蚀，形成筛区。
10.根据权利要求8所述的分子筛制作方法，其特征在于，所述在所述衬底表面形成过滤层采用的是化学气相沉积工艺。
11.根据权利要求8所述的分子筛制作方法，其特征在于，在所述形成空腔步骤之后，还包括：
对所述衬底进行激光切割，形成单个分子筛单元；
对所述单个分子筛单元进行封装。
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