CN112516804A - Pm2.5防护设备、pm2.5过滤膜及其制备方法 - Google Patents

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刘红超
李少平
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Abstract

本发明涉及一种PM2.5防护设备、PM2.5过滤膜及其制备方法。该PM2.5过滤膜具有若干由光刻和刻蚀方法形成的微孔，该若干微孔的孔径均小于2.5μm，过滤膜的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。上述PM2.5过滤膜具有若干由光刻和刻蚀方法形成的、孔径均小于2.5μm的微孔。形成的微孔的尺寸能够得到精确的控制，并且分布范围窄。故该PM2.5过滤膜孔径尺寸可控、孔径分布范围合适。

Description

PM2.5防护设备、PM2.5过滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及呼吸防护设备技术领域，特别是涉及一种PM2.5防护设备、PM2.5过滤膜及其制备方法。
背景技术
颗粒物按其空气动力学直径及其在人体呼吸系统沉积位置的不同，分为总悬浮颗粒物(0～100μm)、可吸入颗粒物(0～10μm)和细颗粒物(0～2.5μm)。PM2.5是一种细颗粒物，又被称为可吸入肺颗粒物。它能长时间滞留在大气中，输送距离远，粒径小，表面积又大于PM10，极易富集空气中的毒害物质，比如：各种酸性氧化物、有毒重金属、细菌、霉菌、病菌、挥发性有机物VOC、多环芳烃PAH等，并且由于其空气动力学直径在2.5μm以下，它不仅可以进入鼻腔、咽喉，更是可以进入肺泡沉积或人体血液循环，引发各种疾病。
口罩是一种常用的防止PM2.5等有害颗粒物吸入的空气过滤装置。然而口罩体积和面积都比较大，不仅影响美观、不利日常交流，同时也因为佩戴过程中存在和面部贴合度问题导致过滤效果不佳。
鼻塞的出现解决了上述的问题。常见的鼻塞所用滤芯通常来自无纺布、活性炭等为代表的天然或合成的多孔材料。这些材料的滤芯对空气中大颗粒粉尘(如PM10以上)有较好的效果，也能吸附某些有机气体，起到防异味等作用。但是，这些滤芯的孔径尺寸往往不可控，且分布范围广，从而存在着对PM2.5等细小污染颗粒的防护效果不佳。
发明内容
基于此，有必要提供一种孔径尺寸可控、孔径分布范围合适的PM2.5过滤膜。
此外，还提供一种上述的PM2.5过滤膜的制备方法及PM2.5防护设备。
一种PM2.5过滤膜，所述过滤膜具有若干由光刻和刻蚀方法形成的微孔，若干所述微孔的孔径均小于2.5μm，所述过滤膜的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。
上述PM2.5过滤膜具有若干由光刻和刻蚀方法形成的、孔径均小于2.5μm的微孔。基于半导体集成电路或MEMS制造工艺(包括光刻和刻蚀处理)可达到的精度，形成的微孔的尺寸能够得到精确的控制，并且分布范围窄。故该PM2.5过滤膜孔径尺寸可控、孔径分布范围合适。
一种PM2.5过滤膜的制备方法，包括如下步骤：
提供支撑基板；
在所述支撑基板上形成牺牲层；
在所述牺牲层上形成活性层；
在所述活性层上形成光敏感层；
提供掩膜版，所述掩膜版具有不透光部和由若干个透光区域组成的透光部，所述透光部和所述不透光部形成图案，其中，每个所述透光区域在二维平面上的最大尺寸均小于或等于2.0μm；
以所述掩膜版为模板，对所述光敏感层进行曝光处理，再经显影处理，以得到具有所述图案的光敏感层；
以所述具有所述图案的光敏感层为模板，对所述活性层进行刻蚀处理，以得到具有所述图案的活性层；
去除所述光敏感层和所述牺牲层，得到所述PM2.5过滤膜。
在其中一个实施例中，所述支撑基板的材料选自单晶硅、多晶硅以及硅的氧化物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述牺牲层的形成方式选自热氧化、化学沉积及物理沉积中的一种。
在其中一个实施例中，所述活性层的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。
在其中一个实施例中，所述活性层的形成方式选自涂覆、化学沉积及物理沉积中的一种。
在其中一个实施例中，所述在所述活性层上形成光敏感层的步骤包括：在所述活性层上涂覆光敏感材料，并在惰性气体环境下，进行加热处理。
在其中一个实施例中，所述光敏感材料选自光刻胶及感光聚乙烯亚胺中的一种。
在其中一个实施例中，在形成所述光敏感层的步骤之前，还包括在所述活性层上形成增韧层的步骤。
一种PM2.5防护设备，包括层叠设置的纤维膜和PM2.5过滤膜，所述过滤膜为上述的PM2.5过滤膜或根据上述的PM2.5过滤膜的制备方法制备得到的PM2.5过滤膜。
附图说明
图1为一实施方式的PM2.5过滤膜的结构示意图；
图2为一实施方式的PM2.5过滤膜制备过程中的光刻工艺示意图；
图3为一实施方式的掩膜版的平面结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，一实施方式的PM2.5过滤膜300。该过滤膜300具有若干由光刻和刻蚀方法形成的微孔304；若干微孔304的孔径均小于2.5μm。过滤膜300的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。
上述PM2.5过滤膜300具有若干由光刻和刻蚀方法形成的、孔径均小于2.5μm微孔304。形成的微孔304的尺寸能够得到精确的控制，并且分布范围窄。故该PM2.5过滤膜300的孔径尺寸可控、孔径分布范围合适。
请参阅图2，一实施方式的PM2.5过滤膜300的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供支撑基板110。
支撑基板110的材料选自单晶硅、多晶硅以及硅的氧化物中的至少一种。可以理解，作为底层机械支撑物，只要其具有不低于金属铝的机械强度，并且不会对半导体集成电路生产线带来污染，其可选的材料不限于上述半导体材料，它还可以是氮化硅等材料。
步骤S120：在上述支撑基板110上形成牺牲层120。
牺牲层120的形成方式选自热氧化、化学沉积及物理沉积中的一种。
热氧化形成牺牲层120的过程大致如下：将高纯的氧气送入装有支撑基板110的工艺腔，在高温900℃～1200℃下，与基板110表面的硅原子发生反应，生成二氧化硅牺牲层120。进一步地，在生长过程中可以通入水蒸气以及其他辅助气体(如氮气、氢气、氯气等)，以控制牺牲层120的生长速度和优化牺牲层120的致密性。
化学淀积形成牺牲层120的过程大致如下：将硅烷和氧气导入密闭容器内，在400℃～450℃温度下，形成硅氧化物牺牲层120，或是采用正硅酸乙酯(TEOS)和氧气在750℃左右的温度下，反应生成硅氧化物牺牲层120。进一步地，在淀积时也可导入磷烷、硼烷或二者的混合气体，自然地，就会形成含磷硅氧化物膜、含硼硅氧化物膜或同时含磷、硼硅的氧化物膜。
物理淀积形成牺牲层120的过程大致如下：在温度不高于400℃、真空度小于0.05Torr，硅烷和二氧化碳气氛下，加热约1h，即可形成牺牲层120。
可以理解，上述牺牲层120的形成方式(热氧化、化学沉积及物理沉积)均为半导体制备领域常用的膜形成方法，所以仅对牺牲层120的制备做简单介绍。
牺牲层120一方面和支撑基板110作为底层支撑物，另一方面还要用于其后活性层130和支撑基板110的隔离和分离，因此要求该牺牲层120能被化学的或者物理的方法去除。
步骤S130：在上述牺牲层120上形成活性层130。
活性层130作为最终形成具有若干微孔(孔径不大于2.5μm)结构的PM2.5过滤膜300的材料，该活性层130应具有较好的机械强度和较弱的吸水性。如此，可以解决传统滤芯会吸附来自呼气中的大量水汽，增大呼吸阻力，造成呼吸不畅的问题。优选地，活性层的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。可以理解，只要材料满足上述要求，也可以为合金金属材料或者由上述材料构成的多层复合材料。
上述活性层130的形成方式选自涂覆、化学沉积及物理沉积中的一种。活性层130的厚度为1μm～10μm。
涂覆形成聚酰亚胺活性层130的过程大致如下：以1000r/min～5000r/min的转速旋转涂覆聚酰亚胺，然后升温至100℃～300℃。
化学淀积形成铜活性层130的工艺参数如下：镀液温度40℃～80℃，pH值为5～7，电流密度为0.2mA/cm2～1.0mA/cm2。
物理沉积形成铝活性层130的工艺参数如下：真空度为1×10-2Torr～5×10- 6Torr，氩气或者氮气为保护气氛，温度为250℃～500℃。
可以理解，因为上述活性层130的形成方式(旋转涂覆、化学沉积及物理沉积)均为半导体制备领域常用的膜形成方法，所以仅对活性层130的制备所需的工艺参数做简单的介绍。
步骤S140：在上述活性层130上形成光敏感层140。
具体地，步骤S140包括：在活性层130上涂覆光敏感材料(photoresist，也叫光阻)，并在惰性气体环境下，进行加热处理(即烘烤)。以80℃的温度烘烤15min～30min为优选地加热处理过程。
上述的光敏感材料选自光刻工艺常用的感光材料，例如：光刻胶、感光聚乙烯亚胺等。
步骤S150：提供掩膜版(Mask Reticle)210，请一并参阅图3，该掩膜版210具有不透光部212和由若干个透光区域214a组成的透光部214，透光部214和不透光部212形成图案216，其中，每个透光区域214a在二维平面上的最大尺寸小于或等于2.0μm。可以理解，此处的“每个透光区域214a在二维平面上的最大尺寸小于或等于2.0μm”是指：每个透光区域214a在掩膜版210的正投影所在平面上的最大尺寸小于或等于2.0μm，大于2μm的颗粒无法从与透光区域214a相同的通孔中透过。
在图3图示的实施方式中，透光部214由若干个相同的、直径不大于2.0μm的圆形透光区域214a组成。可以理解的是，只要透光区域214a的尺寸满足在二维平面上的最大尺寸小于或等于2.0μm，其形状不限于圆形，也不限于所有的透光区域214a都具有相同的形状；即透光区域214a还可以是矩形、多边形或者多种形状的组合。
步骤S160：以上述掩膜版210为模板，对步骤S140中的光敏感层140进行曝光处理，再经显影处理，以得到具有图案(图未示，下同)的光敏感层140。
具体地，步骤S160包括：以上述掩膜版210为模板，以波长为180nm～500nm的光线对步骤S140中的光敏感层140进行曝光处理，使敏感层140上形成曝光部(图未示，下同)和未曝光部(图未示，下同)，进行显影处理，去除曝光部的光敏感材料，得到与图案216相同的图案。
显影的过程如下：将显影液均匀地喷洒在光敏感层140上，或将曝光后的样片浸泡在显影液中几十秒钟，以去除曝光部的光敏感材料，然后用纯水清洗。进一步地，为使残留在光敏感层140的有机物溶液完全挥发及提高光敏感层140和其下各层的粘接性及光敏感层140的耐腐蚀能力，可在120℃～200℃的温度下，热处理20min～30min。
步骤S170：以步骤S160中具有图案的光敏感层140为模板，对活性层130进行刻蚀处理，以得到具有图案的活性层130。
可以理解，光敏感层140的作用是作为中间过渡层，通过曝光和刻蚀处理，将掩膜版210上的图案216先转移到光敏感层140上，然后以光敏感层140为模板，采用物理或化学刻蚀处理，去掉活性层130不需要的部分，从而将光敏感层140上的图案转移到活性层130上。即在活性层130上刻蚀形成所需的具有一定几何形状的若干微孔，该若干微孔与光敏感层140上的曝光部以及掩膜版210上的由若干透光区域214a组成的透光部214相对应。
步骤S180：去除步骤S170中的光敏感层140和牺牲层120，得到PM2.5过滤膜300。
去除光敏感层140的方式可以为湿法或干法刻蚀。湿法刻蚀以硫酸和双氧水的混合液(5：1)为刻蚀液，反应温度为100℃～150℃。干法刻蚀光敏感层140采用氧气和氮气或者以O2加SF6为刻蚀气体，在低压(如180mTorr)下，刻蚀完成。然后经过去离子水清洗，即可完成整个光刻过程。
针对不同组分的牺牲层120，可以采用化学溶液或者在一定温度下氧化灰化方法实现。如该牺牲层120是硅的氧化物，可以通过化学腐蚀工艺，即在溶液槽中将试样全部侵入的方式实现，腐蚀液可以为氟化铵和醋酸的混合溶液(1：2)，或者氟化铵与氢氟酸的混合液(10～200：1)。如该牺牲层120为有机化合物，可以通过在氧化氛围下去掉牺牲层120。同时，残留的光学敏感层140也可以在这一过程中去掉。灰化是采用等离子体刻蚀设备，所用气体为O2加SF6，气压为5Pa左右，反应温度为50℃。在活性层130与支撑基板110分离后，取出活性层130，经过超声波漂洗，即得到所需的PM2.5过滤膜300。
可以理解，上述的步骤S140(涂胶、烘烤)、步骤S150(提供掩膜版210)、步骤S160(曝光、显影)为使用光刻机200进行光刻工艺的常用步骤。步骤S170为刻蚀工艺的步骤。以上工艺都是半导体集成电路或MEMS制造(Microfabrication Process)领域成熟的技术，故在此不做详细的介绍。
由于掩膜版210上的透光区214a在二维平面上的最大尺寸小于或等于2.0μm，而整个制备过程是通过光刻和刻蚀工艺来实现的，其尺寸可以精确控制在目标尺寸的10％以内，因此，在活性层130上形成的微孔的孔径分布为以2.0μm为平均值，1.8μm为最小值，2.2μm为最大值的正态分布。
请再次参阅图1，一实施方式的PM2.5过滤膜300包括不透气部302和由若干微孔304a组成的透气部304。不透气部304和透气部304构成图案306，该图案306与光敏感层上的图案以及掩膜版210上的图案216基本相同。在图示的实施方式中，微孔304a为圆形。可以理解，只要其能阻隔PM2.5颗粒，其形状不限于圆形，它还可以是矩形、多边形或者多种形状的组合。过滤膜300上的若干微孔304a的形状由掩膜版210的若干透光区域214a的形状决定；微孔304a的尺寸由掩膜版210的透光区域214a的尺寸决定。在忽略加工误差和刻蚀液侧蚀的情况下，微孔304a的形状和尺寸与掩膜版210的若干透光区域214a的形状和尺寸基本一致。
进一步地，为了增强的PM2.5过滤膜300的抗菌效果，可以在活性层130形成之后，在其表面物理淀积形成一层厚度为10nm～100nm抗菌膜。可选的抗菌膜材料可以为金属银。物理淀积银可在真空腔室中通过蒸发或者溅射的方式形成。
进一步地，为了增强PM2.5过滤膜300的柔软性，在活性层130形成的步骤之后，在形成光敏感层140的步骤之前，还包括在活性层130上形成增韧层的步骤。具体地，可以通过物理或者化学方法，在其表面镀上一层网格状韧性材料。可选的材料可以为金属钽。钽有出色的物理性质和化学性质：延展性好，热膨胀系数很小；无论是在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸及“王水”都不反应，具有极高的抗腐蚀性。目前，镀钽薄膜的方法主要有：熔盐电镀、化学气相沉积(CVD)、磁控溅射、离子束溅射、离子束辅助沉积、直流二极溅射等。
上述PM2.5过滤膜300的制备方法，采用光刻工艺(涂胶、曝光及显影处理等)和刻蚀工艺，将掩膜版210上的图案216通过光敏感层140转移至活性层130，从而将掩膜版210上若干在二维平面上的最大尺寸小于或等于2.0μm的透光区域214a转移至活性层130，形成若干孔径尺寸可控(小于2.5μm)、孔径分布范围合适的微孔304a，进而得到PM2.5过滤膜300。
一实施方式PM2.5防护设备，包括层叠设置的纤维膜和PM2.5过滤膜300，过滤膜300为上述的PM2.5过滤膜300或根据上述的PM2.5过滤膜的制备方法制备得到的PM2.5过滤膜300。例如，上述的设备可以是口罩、鼻塞等。
可以理解，在PM2.5防护设备中，可以包括一张上述的PM2.5过滤膜300，也可以包括多张不同微孔尺寸的PM2.5过滤膜300组合，从而形成复合过滤膜。
上述的PM2.5过滤膜300的制备方法制备得到的PM2.5过滤膜300或上述的PM2.5过滤膜300至少具有以下优点：
(1)通过半导体集成电路或MEMS制造(Microfabrication Process)工艺制备得到PM2.5过滤膜300，能对过滤膜300的微孔304a尺寸进行非常精确的控制，并且孔径分布范围窄。
(2)过滤膜300(或活性层130)的材料为具有吸水弱的聚亚酰胺和/或金属材料，从而能减少对呼吸气体中水汽的吸收，在使用中降低了微孔304a被堵塞的可能性。
(3)半导体集成电路或MEMS制造(Microfabrication Process)工艺成熟，适合规模化生产；生产得到的PM2.5过滤膜300体积小、结构简单、配置灵活，可广泛用于口罩、鼻塞等各种PM2.5防护阻隔设备。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的PM2.5过滤膜的制备过程如下：
(1)用湿法氧化法在4寸硅晶圆(支撑基板)表面生成一层SiO2膜，用作牺牲层。
(2)接着在牺牲层上通过气相沉积生长一层聚酰亚胺(Polyimide)活性层。
(3)然后用真空蒸镀方法在活性层上蒸镀一层银薄膜。
(4)然后在聚酰亚胺/银薄膜上旋转涂光刻胶，并以掩膜版为模板进行曝光处理，其中，掩膜版具有不透光部和由若干个透光区域组成的透光部，透光部和不透光部形成图案，每个透光区域为直径为2.0μm的圆；接着进行显影处理，去除曝光部的光敏感材料，得到与掩膜版上的图案一样的图案。
(5)以步骤(4)中具有图案的光敏感层为模板，用等离子刻蚀方法在活性层上刻蚀处理，以得到具有图案的活性层。
(6)最后用氢氟酸溶液溶解支撑基板与活性层之间的二氧化硅牺牲层，并除去残留光刻胶，得到PM2.5过滤膜，该过滤膜上具有若干孔径小于2.5μm的圆形微孔。
实施例2
本实施例的PM2.5过滤膜的制备过程如下：
(1)用湿法氧化在5寸硅晶圆(支撑基板)表面生成一层SiO2膜，用作牺牲层。
(2)接着在牺牲层上通过气相沉积生长一层聚酰亚胺(Polyimide)活性层。
(3)然后用真空蒸镀方法在活性层上蒸镀一层银薄膜。
(4)然后在聚酰亚胺/银薄膜上旋转涂光刻胶，并以掩膜版为模板进行曝光处理，其中，掩膜版具有不透光部和由若干个透光区域组成的透光部，透光部和不透光部形成图案，每个透光区域为边长为1.0μm的正六边形；接着进行显影处理，去除曝光部的光敏感材料，得到与掩膜版上的图案一样的图案。
(5)以步骤(4)中具有图案的光敏感层为模板，用等离子刻蚀方法在活性层上刻蚀处理，以得到具有图案的活性层。
(6)最后用氢氟酸溶液溶解支撑基板与活性层之间的二氧化硅牺牲层，并除去残留光刻胶，得到PM2.5过滤膜，该过滤膜上具有若干边长小于2.5μm的正六边形微孔。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种PM2.5过滤膜，其特征在于，所述过滤膜具有若干由光刻和刻蚀方法形成的微孔，若干所述微孔的孔径均小于2.5μm，所述过滤膜的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。
2.一种PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供支撑基板；
在所述支撑基板上形成牺牲层；
在所述牺牲层上形成活性层；
在所述活性层上形成光敏感层；
提供掩膜版，所述掩膜版具有不透光部和由若干个透光区域组成的透光部，所述透光部和所述不透光部形成图案，其中，每个所述透光区域在二维平面上的最大尺寸均小于或等于2.0μm；
以所述掩膜版为模板，对所述光敏感层进行曝光处理，再经显影处理，以得到具有所述图案的光敏感层；
以所述具有所述图案的光敏感层为模板，对所述活性层进行刻蚀处理，以得到具有所述图案的活性层；
去除所述光敏感层和所述牺牲层，得到所述PM2.5过滤膜。
3.根据权利要求2所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，所述支撑基板的材料选自单晶硅、多晶硅以及硅的氧化物中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，所述牺牲层的形成方式选自热氧化、化学沉积及物理沉积中的一种。
5.根据权利要求2所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，所述活性层的材料选自聚酰亚胺、铝及铜中的一种。
6.根据权利要求2所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，所述活性层的形成方式选自涂覆、化学沉积及物理沉积中的一种。
7.根据权利要求2所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，所述在所述活性层上形成光敏感层的步骤包括：在所述活性层上涂覆光敏感材料，并在惰性气体环境下，进行加热处理。
8.根据权利要求7所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，所述光敏感材料选自光刻胶及感光聚乙烯亚胺中的一种。
9.根据权利要求2所述的PM2.5过滤膜的制备方法，其特征在于，在形成所述光敏感层的步骤之前，还包括在所述活性层上形成增韧层的步骤。
10.一种PM2.5防护设备，其特征在于，包括层叠设置的纤维膜和PM2.5过滤膜，所述过滤膜为权利要求1所述的PM2.5过滤膜或根据权利要求2～10任一项所述的PM2.5过滤膜的制备方法制备得到的所述PM2.5过滤膜。
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