CN104001429B - 一种复合核孔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合核孔膜及其制备方法，其复合核孔膜，包括聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜，在所述聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的一个表面上复合多孔的醋酸纤维膜，构成厚度为67～160μm的复合核孔膜，所述聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的孔径为1～10μm、孔密度为2×105/cm2～2×107/cm2，厚度7～25μm。本发明的一种复合核孔膜表面亲水性能好，机械强度高，膜厚度适中，易于自动化操作、过滤液体通量大、纳污能力强。本发明的方法制备的复合膜为一整体，不分层，适合用于卷式滤芯的制作。本发明在核孔膜上复合的醋酸纤维多孔膜，作为核孔膜的预过滤层和支撑层，解决膜的机械强度和厚度问题，同时解决了预过滤问题。
Description
技术领域
本发明属于液体过滤技术领域，特别涉及一种复合核孔膜及其制备方法。
背景技术
核孔膜又名径迹蚀刻膜，是七十年代初发明的微孔薄膜。它是利用加速器加速的重离子或核反应堆中的热中子使铀—235裂变，裂变产生的碎片经过准直器射入并穿透有机高分子塑料薄膜。在粒子经过的路径上留下一条狭窄的辐照通道—径迹。用适当的化学试剂蚀刻，即可把薄膜上的径迹蚀刻成圆柱状或双锥状的微孔。分别控制辐照条件和蚀刻条件即可得到不同孔密度和孔径的核孔膜。
核孔膜孔径均一、孔型规则，膜厚度最小可至几个微米，表面光滑，对药液吸附小，因此是极为理想的精密过滤材料。由于其优越的过滤性能，核孔膜在许多领域得到了广泛的应用。
在电子工业中，对试剂、水的纯度和环境洁净程度的要求越来越高，核孔膜可用于制备超纯水、光刻胶以及工艺和环境气体的净化，使电子产品的质量和成品率得到明显的提高。
在制药工业中，核孔膜可用于各种注射针剂中微粒和细菌的去除。
在食品工业中，核孔膜可除去葡萄酒、啤酒、其它低度酒和各种饮料中的酵母、细菌和其它残渣，不仅改善了澄清度，而且实行了冷消毒，使之能长期贮存，不失风味，同时降低了生产过程中的能耗。
在化学工业中，核孔膜可用于制备超纯试剂，回收溶液中贵重的悬浮物、触媒等。
在环境工程中核孔膜可用于大气和水的取样，测定颗粒和微生物的含量、粒度分布和成份等。
在生物工程上，可用于微生物的分离和纯化。
在医学和临床治疗上，可用于一次性使用大输液终端过滤，人工肾，血液过滤，血细胞和血清的分离等。
核孔膜由于孔径均一、膜厚度小、表面光滑，因此，在液体过滤中具有截留率高、通量高、膜易于再生等优点，但存在如下缺点：1)机械强度低的缺点，在压力过滤操作中，需要使用良好的支撑，这一缺点使其在卷式滤芯的制作中操作繁琐，废品率高，成本居高不下。2)膜薄、机械强度低的缺点还造成了在许多需要自动化封装滤器的操作难以实现。这些都严重制约了核孔膜在液体过滤领域的应用。3)亲水性不好：聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的表面性质介于亲水和疏水之间，水接触角在80～100°之间，取决于化学蚀刻工艺。亲水性不高的缺点不利于实现高通量液体过滤。醋酸纤维是很好的亲水材料，若采用醋酸纤维在核孔膜上制成一定厚度的多孔膜，形成醋酸纤维‐核孔膜复合膜，将有可能使核孔膜实现表面亲水性好、厚度适中和机械强度高，满足压力操作、卷式滤芯制作及大批量自动滤器封装要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的膜薄和机械强度低及亲水性欠佳的不足，提供一种复合核孔膜。
本发明的第二个目的是提供一种复合核孔膜的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种复合核孔膜，包括聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜，在所述聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的一个表面上复合厚度为50～150μm的多孔的醋酸纤维膜，构成厚度为57～180μm的复合核孔膜，所述聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的孔径为1～12μm、孔密度为1×105/cm2～2×107/cm2，厚度7～30μm。/cm2
一种复合核孔膜的制备方法，包括如下步骤：将二酯酸纤维素在室温下溶解于混合溶剂中，制成质量百分比为6％～9％的溶液，加入甘油制成铸膜液，所述甘油与二酯酸纤维素的质量比为2.5-3.6:1，将铸膜液静置0.5-2小时，涂覆在聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜上，在50℃～70℃，相对湿度为90％～99％的条件下，处理20～60min，置于去离子水中，室温下浸泡1-24小时，烘干，得到厚度为57～180μm的复合核孔膜，所述混合溶剂为体积比为0.54-0.7:1的丙酮与二甲基甲酰胺；所述聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的孔径为1～12μm、孔密度为1×105/cm2～2×107/cm2，厚度7～30μm。
本发明的一种复合核孔膜表面亲水性能好，机械强度高，膜厚度适中，易于自动化操作、过滤液体通量大、纳污能力强。本发明的方法制备的膜，因采用铸膜液直接在核孔膜上涂覆方法制作复合膜，此复合膜为一整体，不存在分层，适合用于卷式滤芯的制作生产。本发明在核孔膜上再复合制作一层一定厚度的醋酸纤维多孔膜，同时作为核孔膜的预过滤层和支撑层，不仅很好解决膜的机械强度和厚度问题，同时解决了预过滤问题，而且使膜具有表面亲水性好的优点。
附图说明
图1为复合核孔膜侧剖电镜照片。
具体实施方式
聚酯核孔膜和聚碳酸酯核孔膜市场上可以买到，也可以用ZL200710178344.1的专利制备。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种复合核孔膜的制备方法，包括如下步骤：将二酯酸纤维素在室温下，在搅拌下溶解于混合溶剂中，制成质量百分比为8％的溶液，加入甘油制成铸膜液，所述甘油与二酯酸纤维素的质量比为3.6:1，将铸膜液静置1小时，在恒温恒湿涂布机上将铸膜液涂覆在聚酯核孔膜上400μm厚度，涂布机长度60米，在60℃，相对湿度为99％的条件下，涂布速度1.5米/分钟处理40min，置于恒温水浴机的去离子水中，室温下浸泡1小时，烘干，得到厚度为160μm的复合核孔膜，所述混合溶剂为体积比为0.62:1的丙酮与二甲基甲酰胺；所述聚酯核孔膜孔径为5μm、孔密度为6×105/cm2，厚度15μm，见图1。
本实施例制作的复合核孔膜的醋酸纤维层表面水接触角40°，机械强度以复合核孔膜的爆破强度测试为≥0.1MPa,而同样参数的原料聚酯核孔膜的爆破强度仅为0.06MPa。用复合核孔膜进行液体过滤实验以评价膜的过滤性能包括通量和纳污能力。所用液体为含有表1所示不溶性固体颗粒的水。过滤液体通量在压力0.05MPa下达2000ml/cm2·min,1cm2复合核孔膜可连续过滤2000ml水没有明显的流量衰减。而同样参数的原料聚酯核孔膜在0.05MPa压力下过滤1000ml同样的液体后流量明显衰减。
1.表1
实施例2
一种复合核孔膜的制备方法，包括如下步骤：将二酯酸纤维素在室温下，在搅拌下溶解于混合溶剂中，制成质量百分比为6％的溶液，加入甘油制成铸膜液，所述甘油与二酯酸纤维素的质量比为3:1，将铸膜液静置30分钟，在恒温恒湿涂布机上将铸膜液涂覆在聚酯核孔膜上500μm厚度，涂布机长度60米，在50℃，相对湿度为90％的条件下，涂布速度1.0米/分钟处理60min，置于恒温水浴机的去离子水中，室温下浸泡2小时，烘干，得到厚度为160μm的复合核孔膜，所述混合溶剂为体积比为0.7:1的丙酮与二甲基甲酰胺；所述聚酯核孔膜孔径为10μm、孔密度为2×105/cm2，厚度12μm。
本实施例制作的复合核孔膜的醋酸纤维层表面水接触角43°，机械强度以复合核孔膜的爆破强度测试为≥0.1MPa,而同样参数的原料聚酯核孔膜的爆破强度仅为0.04MPa。用复合核孔膜进行液体过滤实验以评价膜的过滤性能包括通量和纳污能力。所用液体为含有表1所示不溶性固体颗粒的水。过滤液体通量在压力0.03MPa下达2500ml/cm2·min,1cm2复合核孔膜可连续过滤5000ml水没有明显的流量衰减。而同样参数的原料聚酯核孔膜在0.03MPa压力下过滤2500ml同样的液体后流量明显衰减。
实施例3
一种复合核孔膜的制备方法，包括如下步骤：将二酯酸纤维素在室温下，在搅拌下溶解于混合溶剂中，制成质量百分比为7％的溶液，加入甘油制成铸膜液，所述甘油与二酯酸纤维素的质量比为3.3:1，将铸膜液静置2小时，在恒温恒湿涂布机上将铸膜液涂覆在聚碳酸酯核孔膜上200μm厚度，涂布机长度60米，在70℃，相对湿度为95％的条件下，涂布速度2.0米/分钟处理30min，置于恒温水浴机的去离子水中，室温下浸泡2小时，烘干，得到厚度为85μm的复合核孔膜，所述混合溶剂为体积比为0.54:1的丙酮与二甲基甲酰胺；所述聚碳酸酯核孔膜孔径为3μm、孔密度为2×106/cm2，厚度25μm。
本实施例制作的复合核孔膜的醋酸纤维层表面水接触角40°，机械强度以复合核孔膜的爆破强度测试为≥0.1MPa,而同样参数的原料聚碳酸酯核孔膜的爆破强度仅为0.07MPa。用复合核孔膜进行液体过滤实验以评价膜的过滤性能包括通量和纳污能力。所用液体为含有表1所示不溶性固体颗粒的水。过滤液体通量在压力0.05MPa下达1500ml/cm2·min,1cm2复合核孔膜可连续过滤2000ml水没有明显的流量衰减。而同样参数的原料聚碳酸酯核孔膜在0.05MPa压力下过滤500ml同样的液体后流量明显衰减。
实施例4
一种复合核孔膜的制备方法，包括如下步骤：将二酯酸纤维素在室温下，在搅拌下溶解于混合溶剂中，制成质量百分比为9％的溶液，加入甘油制成铸膜液，所述甘油与二酯酸纤维素的质量比为2.5:1，将铸膜液静置30分钟，在恒温恒湿涂布机上将铸膜液涂覆在聚碳酸酯核孔膜上180μm厚度，涂布机长度60米，在65℃，相对湿度为95％的条件下，涂布速度2.0米/分钟，处理30min，置于恒温水浴机的去离子水中，室温下浸泡24小时，烘干，得到厚度为67μm的复合核孔膜，所述混合溶剂为体积比为0.62:1的丙酮与二甲基甲酰胺；所述聚碳酸酯核孔膜孔径为1μm、孔密度为2×107/cm2，厚度7μm。
本实施例制作的复合核孔膜的醋酸纤维层表面水接触角38°，机械强度以复合核孔膜的爆破强度测试为≥0.1MPa,而同样参数的原料聚碳酸酯核孔膜的爆破强度仅为0.04MPa。用复合核孔膜进行液体过滤实验以评价膜的过滤性能包括通量和纳污能力。所用液体为含有表1所示不溶性固体颗粒的水。过滤液体通量在压力0.03MPa下达800ml/cm2·min,1cm2复合核孔膜可连续过滤1000ml水没有明显的流量衰减。而同样参数的原料聚碳酸酯核孔膜在0.03MPa压力下过滤200ml同样的液体后流量明显衰减。
本发明的方法制备的复合核孔膜为一整体，不存在分层，适合用于卷式滤芯的制作生产。
Claims (1)
1.一种复合核孔膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：将二酯酸纤维素在室温下溶解于混合溶剂中，制成质量百分比为6％～9％的溶液，加入甘油制成铸膜液，所述甘油与二酯酸纤维素的质量比为2.5-3.6:1，将铸膜液静置0.5-2小时，涂覆在聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜上，在50℃～70℃，相对湿度为90％～99％的条件下，处理30～60min，置于去离子水中，室温下浸泡1-24小时，烘干，得到厚度为67～160μm的复合核孔膜，所述混合溶剂为体积比为0.54-0.7:1的丙酮与二甲基甲酰胺；所述聚酯核孔膜或聚碳酸酯核孔膜的孔径为1～10μm、孔密度为2×105/cm2～2×107/cm2，厚度7～25μm。
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