CN111974229B - 一种新型复合膜及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型复合膜及其生产方法,其厚度介于200‑300μm之间,其是由核孔滤膜和混合纤维素膜复合而成,所述核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,采用传统工艺生产制备,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置在0.1‑5.0μm之间,所述混合纤维素膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,所制备成的药液过滤膜的厚度在200‑300μm,本发明涉及膜材料技术领域。该新型复合膜及其生产方法,可实现将核孔滤膜和混合纤维素膜复合在一起,自带预过滤功能,核孔滤膜纳污能力强、不易堵塞,与之配合的预过滤纤维膜引起的纤维不易脱落,吸附性低以及耐高温性能好,同时很好的解决了核孔膜由于静电导致的无法用自动化设备装配的问题。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域,具体为一种新型复合膜及其生产方法。
背景技术
国内目前用于临床输液用精密药液过滤膜的精度均为5μm和3μm,膜材的材质为混合纤维素(纤维膜)以及聚碳酸酯膜(核孔滤膜)。但该两种均存在不同程度的缺陷:
核孔滤膜(又称核孔膜)是一种用于精密过滤和筛分粒子的新型过滤膜,在医学、环境、半导体工业等领域作为过滤膜早已得到应用。核孔滤膜具有开孔率低,纳污能力差、易堵塞等缺点,在使用时常与精度较低的混合纤维素膜配合使用,而且核孔滤膜薄,易产生和携带静电,组装时易飞膜、翘曲等,膜材装配难度大,且无法用自动化设备装配,造成生产成本高,导致核孔膜应用存在较大的局限性,制约了该种高性能分离材料的广泛使用。
混合纤维素膜:亲水性强,但滤膜精度稳定性差,纤维膜属于深层过滤膜,要达到5μm的过滤精度及高通量要求,其厚度通常在500μm以上,具有纤维易脱落、吸附性高以及耐高温性能差等缺点。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种核孔滤膜和混合纤维素膜复合在一起的新型复合膜,自带预过滤功能,解决核孔滤膜纳污能力差、易堵塞以及与之配合的预过滤纤维膜引起的纤维易脱落、吸附性高以及耐高温性能差等问题,同时解决核孔膜由于静电导致的无法用自动化设备装配问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种新型复合膜,其厚度介于200-300μm之间,其是由核孔滤膜和混合纤维素膜复合而成,所述核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,采用传统工艺生产制备,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置在0.1-5.0μm之间,所述混合纤维素膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,所制备成的药液过滤膜的厚度在200-300μm,孔径在3.0-10μm,采用支撑膜单面涂覆聚醚砜材料制成。
本发明还公开了一种新型复合膜的生产方法,具体包括以下步骤:
S1、核孔滤膜的生产,其生产方法具体包括以下步骤:
a1、以高能硫离子辐照薄膜,形成柱状损伤区;
a2、在氧气浓度不低于2/5的含氧的环境下,将步骤A1离子辐照后的薄膜再紫外辐照1-2小时;
a3、将紫外辐照后的薄膜在通风环境下陈化1-2月;
a4、将陈化后的薄膜放入带超声波装置的碱性蚀刻槽蚀刻,蚀刻时持续以超声波振荡碱性蚀刻液,蚀刻后制得孔径为φ0.1-φ5.0μm的柱状核孔滤膜;
S2、混合纤维素膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
b1、在配料釜中配置铸膜液,铸膜液是由聚醚砜10-20重量份、溶剂70-80重量份、添加剂3-10重量份、非溶剂2-5重量份在20-60℃的料液温度下搅拌1-24小时后,再脱泡1-24小时制成;
b2、在刮膜机中,以刮刀控制铸膜液于支撑膜的单面流延,将支撑膜及其涂覆的复合膜在相对湿度为45%-65%的空气中10-30秒后,浸入凝固浴中10-20分钟;
b3、将刮好的过滤膜以纯化水漂洗,放入干燥箱,采用洁净热风进行循环干燥;
S3、新型复合膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
c1、将步骤S1制成核孔滤膜在120-160℃温度下,通过压辊施加5-15N的压力;
c2、将核孔滤膜复合在步骤S2生产的混合纤维素膜表面,冷却10-20分钟后收卷制成本发明新型复合膜。
优选的,所述步骤b1中溶剂是由二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯和磷酸三甲酯组成的一群组中的任意一种或任意组合组成。
优选的,所述步骤b1中非溶剂为水或10%-30%的乙醇,混合时,将该非溶剂加入到步骤b1溶剂中制成混合溶剂。
优选的,所述步骤b1中添加剂是由聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇组成的任意一种或任意组合组成。
优选的,所述步骤b2中支撑膜为孔径在15-20μm的无纺布、聚丙烯膜或聚酯膜。
优选的,所述步骤b2中凝胶浴为温度在20-40℃、浓度为5-20%的甲醇、乙醇、甘油、正丁醇、四氯化碳、氯仿和乙醚所组成的群组中的任意一种或任意组合。
优选的,所述步骤b2中支撑膜的厚度为150-250μm。
(三)有益效果
本发明提供了一种新型复合膜及其生产方法。与现有技术相比具备以下有益效果:该新型复合膜及其生产方法,其厚度介于200-300μm之间,其是由核孔滤膜和混合纤维素膜复合而成,核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,采用传统工艺生产制备,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置在0.1-5.0μm之间,混合纤维素膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,所制备成的药液过滤膜的厚度在200-300μm,孔径在3.0-10μm,采用支撑膜单面涂覆聚醚砜材料制成,可实现将核孔滤膜和混合纤维素膜复合在一起,自带预过滤功能,核孔滤膜纳污能力强、不易堵塞,与之配合的预过滤纤维膜引起的纤维不易脱落,吸附性低以及耐高温性能好,同时很好的解决了核孔膜由于静电导致的无法用自动化设备装配的问题。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明实施例提供三种技术方案:一种新型复合膜及其生产方法,具体包括以下实施例:
实施例1
一种新型复合膜,其厚度为250μm,其是由核孔滤膜和混合纤维素膜复合而成,核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,采用传统工艺生产制备,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置为2.3μm之间,混合纤维素膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,所制备成的药液过滤膜的厚度为250μm,孔径在6.5μm,采用支撑膜单面涂覆聚醚砜材料制成。
一种新型复合膜的生产方法,具体包括以下步骤:
S1、核孔滤膜的生产,其生产方法具体包括以下步骤:
a1、以高能硫离子辐照薄膜,形成柱状损伤区;
a2、在氧气浓度不低于2/5的含氧的环境下,将步骤A1离子辐照后的薄膜再紫外辐照1.5小时;
a3、将紫外辐照后的薄膜在通风环境下陈化1月;
a4、将陈化后的薄膜放入带超声波装置的碱性蚀刻槽蚀刻,蚀刻时持续以超声波振荡碱性蚀刻液,蚀刻后制得孔径为φ2.5μm的柱状核孔滤膜;
S2、混合纤维素膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
b1、在配料釜中配置铸膜液,铸膜液是由聚醚砜15重量份、溶剂75重量份、添加剂7重量份、非溶剂3重量份在40℃的料液温度下搅拌12.5小时后,再脱泡12.5小时制成,溶剂是由二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯和磷酸三甲酯组成的组合物,非溶剂为20%的乙醇,混合时,将该非溶剂加入到步骤b1溶剂中制成混合溶剂,添加剂是由聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇组成的组合物;
b2、在刮膜机中,以刮刀控制铸膜液于支撑膜的单面流延,将支撑膜及其涂覆的复合膜在相对湿度为55%的空气中20秒后,浸入凝固浴中15分钟,支撑膜为孔径在17μm的无纺布,凝胶浴为温度在30℃、浓度为12.5%的甲醇、乙醇、甘油、正丁醇、四氯化碳、氯仿和乙醚所组成的组合物,支撑膜的厚度为200μm;
b3、将刮好的过滤膜以纯化水漂洗,放入干燥箱,采用洁净热风进行循环干燥;
S3、新型复合膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
c1、将步骤S1制成核孔滤膜在140℃温度下,通过压辊施加10N的压力;
c2、将核孔滤膜复合在步骤S2生产的混合纤维素膜表面,冷却15分钟后收卷制成本发明新型复合膜。
实施例2
一种新型复合膜,其厚度为200μm,其是由核孔滤膜和混合纤维素膜复合而成,核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,采用传统工艺生产制备,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置为0.1μm,混合纤维素膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,所制备成的药液过滤膜的厚度为200μm,孔径为3.0μm,采用支撑膜单面涂覆聚醚砜材料制成。
一种新型复合膜的生产方法,具体包括以下步骤:
S1、核孔滤膜的生产,其生产方法具体包括以下步骤:
a1、以高能硫离子辐照薄膜,形成柱状损伤区;
a2、在氧气浓度不低于2/5的含氧的环境下,将步骤A1离子辐照后的薄膜再紫外辐照1小时;
a3、将紫外辐照后的薄膜在通风环境下陈化1月;
a4、将陈化后的薄膜放入带超声波装置的碱性蚀刻槽蚀刻,蚀刻时持续以超声波振荡碱性蚀刻液,蚀刻后制得孔径为φ0.1μm的柱状核孔滤膜;
S2、混合纤维素膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
b1、在配料釜中配置铸膜液,铸膜液是由聚醚砜10重量份、溶剂70重量份、添加剂3重量份、非溶剂2重量份在20℃的料液温度下搅拌1小时后,再脱泡1小时制成,溶剂为二甲基甲酰胺,非溶剂为水,混合时,将该非溶剂加入到步骤b1溶剂中制成混合溶剂,添加剂为聚乙烯基吡咯烷酮;
b2、在刮膜机中,以刮刀控制铸膜液于支撑膜的单面流延,将支撑膜及其涂覆的复合膜在相对湿度为45%的空气中10秒后,浸入凝固浴中10分钟,支撑膜为孔径在15μm的聚丙烯膜,凝胶浴为温度在20℃、浓度为5%的甲醇,支撑膜的厚度为150μm;
b3、将刮好的过滤膜以纯化水漂洗,放入干燥箱,采用洁净热风进行循环干燥;
S3、新型复合膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
c1、将步骤S1制成核孔滤膜在120℃温度下,通过压辊施加5N的压力;
c2、将核孔滤膜复合在步骤S2生产的混合纤维素膜表面,冷却10分钟后收卷制成本发明新型复合膜。
实施例3
一种新型复合膜,其厚度为300μm,其是由核孔滤膜和混合纤维素膜复合而成,核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,采用传统工艺生产制备,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置为5.0μm,混合纤维素膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,所制备成的药液过滤膜的厚度为300μm,孔径在10μm,采用支撑膜单面涂覆聚醚砜材料制成。
一种新型复合膜的生产方法,具体包括以下步骤:
S1、核孔滤膜的生产,其生产方法具体包括以下步骤:
a1、以高能硫离子辐照薄膜,形成柱状损伤区;
a2、在氧气浓度不低于2/5的含氧的环境下,将步骤A1离子辐照后的薄膜再紫外辐照2小时;
a3、将紫外辐照后的薄膜在通风环境下陈化2月;
a4、将陈化后的薄膜放入带超声波装置的碱性蚀刻槽蚀刻,蚀刻时持续以超声波振荡碱性蚀刻液,蚀刻后制得孔径为φ5.0μm的柱状核孔滤膜;
S2、混合纤维素膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
b1、在配料釜中配置铸膜液,铸膜液是由聚醚砜20重量份、溶剂80重量份、添加剂10重量份、非溶剂5重量份在60℃的料液温度下搅拌24小时后,再脱泡24小时制成,溶剂是由磷酸三乙酯和磷酸三甲酯组成的组合物,非溶剂为30%的乙醇,混合时,将该非溶剂加入到步骤b1溶剂中制成混合溶剂,添加剂为聚乙二醇;
b2、在刮膜机中,以刮刀控制铸膜液于支撑膜的单面流延,将支撑膜及其涂覆的复合膜在相对湿度为65%的空气中30秒后,浸入凝固浴中20分钟,支撑膜为孔径在20μm的聚酯膜,凝胶浴为温度在40℃、浓度为20%的四氯化碳、氯仿和乙醚所组成的组合物,支撑膜的厚度为250μm;
b3、将刮好的过滤膜以纯化水漂洗,放入干燥箱,采用洁净热风进行循环干燥;
S3、新型复合膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
c1、将步骤S1制成核孔滤膜在160℃温度下,通过压辊施加15N的压力;
c2、将核孔滤膜复合在步骤S2生产的混合纤维素膜表面,冷却20分钟后收卷制成本发明新型复合膜。
综上,本发明可实现将核孔滤膜和混合纤维素膜复合在一起,自带预过滤功能,核孔滤膜纳污能力强、不易堵塞,与之配合的预过滤纤维膜引起的纤维不易脱落,吸附性低以及耐高温性能好,同时很好的解决了核孔膜由于静电导致的无法用自动化设备装配的问题。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用,其特征在于:该新型核孔复合膜的厚度介于200-300μm之间,其是由核孔滤膜和混合纤维膜复合而成,所述核孔滤膜的基材是选用PET聚酯薄膜,且核孔滤膜的孔径根据药液过滤的需要设置在0.1-5.0μm之间,所述混合纤维膜以聚醚砜膜相转化法与膜材复合技术结合进行制备,新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用方法具体包括以下步骤:
S1、核孔滤膜的生产,其生产方法具体包括以下步骤:
a1、以高能硫离子辐照薄膜,形成柱状损伤区;
a2、在氧气浓度不低于2/5的含氧的环境下,将步骤A1离子辐照后的薄膜再紫外辐照1-2小时;
a3、将紫外辐照后的薄膜在通风环境下陈化1-2月;
a4、将陈化后的薄膜放入带超声波装置的碱性蚀刻槽蚀刻,蚀刻时持续以超声波振荡碱性蚀刻液,蚀刻后制得孔径为φ0.1-φ5.0μm的柱状核孔滤膜;
S2、混合纤维膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
b1、在配料釜中配置铸膜液,铸膜液是由聚醚砜10-20重量份、溶剂70-80重量份、添加剂3-10重量份、非溶剂2-5重量份在20-60℃的料液温度下搅拌1-24小时后,再脱泡1-24小时制成;
b2、在刮膜机中,以刮刀控制铸膜液于支撑膜的单面流延,将支撑膜及其涂覆的复合膜在相对湿度为45%-65%的空气中10-30秒后,浸入凝固浴中10-20分钟,支撑膜为孔径在15-20μm的无纺布、聚丙烯膜或聚酯膜;
b3、将刮好的过滤膜以纯化水漂洗,放入干燥箱,采用洁净热风进行循环干燥;
S3、新型复合膜的生产,其生产方法包括以下步骤:
c1、将步骤S1制成核孔滤膜在120-160℃温度下,通过压辊施加5-15N的压力;
c2、将核孔滤膜复合在步骤S2生产的混合纤维膜表面,冷却10-20分钟后收卷制成新型复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用,其特征在于:所述步骤b1中溶剂是由二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯和磷酸三甲酯组成的一群组中的任意一种或任意组合组成。
3.根据权利要求1所述的一种新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用,其特征在于:所述步骤b1中非溶剂为水或10%-30%的乙醇,混合时,将该非溶剂加入到步骤b1溶剂中制成混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用,其特征在于:所述步骤b1中添加剂是由聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇组成的任意一种或任意组合组成。
5.根据权利要求1所述的一种新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用,其特征在于:所述步骤b2中凝胶浴为温度在20-40℃、浓度为5-20%的甲醇、乙醇、甘油、 正丁醇、四氯化碳、氯仿和乙醚所组成的群组中的任意一种或任意组合。
6.根据权利要求1所述的一种新型核孔复合膜在自动化设备装配中的应用,其特征在于:所述步骤b2中支撑膜的厚度为150-250μm。
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