CN1120146C - 直接氯化制备1,2－二氯乙烷的方法 - Google Patents

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Abstract

1，2-二氯乙烷(EDC)的制备，是通过将乙烯和氯气加料到循环EDC中(直接氯化)，使反应混合物沸腾，并且反应热从气相撤去。

Description

直接氯化制备1，2-二氯乙烷的方法
本发明涉及通过直接氯化制备1，2-二氯乙烷的方法。
利用通常被称作直接氯化反应的乙烯与氯气的反应来制备1，2-二氯乙烷(以下简称EDC)会释放出反应热。为更好地控制反应过程并撤去反应热，通常使液态EDC循环。为此目的，可将液态反应混合物或粗EDC从反应器内移出，并通过一个换热器来利用反应热，例如用来操作蒸馏塔。这类方法是已知的，例如EP-A-471987(ZA 91/6491)，DE-A-4029314和DE-A-4133810。从这些文献中还可以知道，利用适当的装置，例如静态混合器，可以保证循环EDC与反应物的充分的混合。US-4873384公开了一种在液态EDC中由乙烯和氯气制备EDC的方法，其中反应介质的蒸气用来吸收部分潜热。
本发明涉及一种制备EDC的方法，是在充分混合并回收热量的情况下将乙烯和氯气进料到循环的EDC中，该方法包括在65～125℃和0.5～3.2巴(绝压)下进行反应，压力和温度的选择是使得反应混合物能够沸腾，从而从气相将反应热带走，并将该热量供应给换热器。
本发明还涉及实现本方法的装置，示于图1。在该图中各参考数字意义如下：
1＝反应器
2＝混合装置
3＝液态EDC限制器
4＝液态EDC循环管线
5＝泵
6＝氯气或乙烯的进料口
7＝氯气或乙烯的进料口
8＝气态反应混合物离去管线
9＝连接至换热器10的管线
10＝热换器
11＝从换热器10到反应器1的返回管线
12＝连接至蒸馏塔(未显示)的管线
13＝连接至耗热单元或从耗热单元而来的管线
14＝连接至耗热单元或从耗热单元而来的管线
本发明新方法和装置的优选实施方案详述如下：
一种方法是将气态反应混合物从气相移走，在一个热换器内使EDC冷凝，并将液态EDC送回到反应器。
本发明的另一个实施方案是将气态反应混合物从蒸馏塔的侧面进料到塔内，在这里惰性气体组分和未反应的乙烯从塔顶移出，纯的EDC从低于进料口的侧面移出，而高沸点的副产物从塔底分离出去。该蒸馏塔可以利用从反应器气相而来的反应热进行操作，这是有利的。在这种情况下，在蒸馏塔较低部分的温度要比反应器内温度低一些。例如，如果反应温度为105℃，则塔下部温度为90℃。
实现本发明此实施方案的合适装置示于图2。在该图中参考数字1～14的意义如上，其它数字的意义是：
15＝蒸馏塔
16＝挥发产物管线
17＝冷凝器
18＝循环管线
19＝回流槽
20＝泵
21＝低沸点产物移出管线
22＝干燥器
23＝放空线
24＝冷凝器
25＝泵
26＝EDC采出线
27＝高沸点产物采出线
挥发性产物从蒸馏塔15的顶部出来，通过管线16和冷凝器17及循环管线18，进入到容器19(回流槽)。另外，冷凝的液态产物通过循环管线18和泵20进入到干燥器22，它防止夹带的水在该循环中富积而造成腐蚀。通过管线21可以将低沸点产物分离出去。
基本上是未反应的乙烯和惰性组分的气态产物从容器19出来，通过另一个冷凝器24和泵25，进入到尾气利用单元。
干燥器22可以按习惯设计，并且可以按照例如已知的物理和/或化学方法功能化。如果干燥器22含有干燥剂，则化学干燥剂如五氧化二磷，或物理干燥剂如分子筛或硅胶是合适的。按照US-A-5507920中指出的方法进行干燥是有利的。
在本发明的另一实施方案中，蒸馏塔是在减压下进行操作的。该实施方案示于图3。在该图中参考数字1～21(没有干燥器22)和23～27的意义如上，而28是从冷凝器24到容器19的回流管。
在该实施方案中，容器19内比塔15内的压力更低(例如塔15的绝压为0.8巴，容器19的绝压为0.26巴)。在此通过一台或多台泵来调节压力，例如通过泵25(有适当的阀门，在图中未显示)。在本实施方案中，由冷凝器17而来的产品在容器19减压。气相通过管线23进入到冷凝器24，液化的产物通过管线28由24流回到容器19。液相即纯EDC经下游的泵20分离成产品流(通过管线26)和回流流18。
本方法使用通常的催化剂，合适的催化剂是例如三氯化铁的路易斯酸与元素周期表第一或第二主族金属的卤化物，特别是氯化钠的组合物，其摩尔比范围很宽(NL-A-6901398，US-A-4774373或DE-A-4103281)，特别优选按照WO-A-94/17019(ZA94/0535)的催化剂系统，其中在整个反应过程中氯化钠与三氯化铁的摩尔比保持低于0.5，优选为0.45～0.3。在此方法中，得到的EDC的纯度很高，使得换热器的工作寿命特别长。
本发明新方法的实现带来一些好处：
反应的进行非常安全，并且在任何时间均很易控制。因该方法可以使反应温度保持较低，这样可以抑制副产物的生成。由于气态反应混合物中的反应热可以被带走，所以换热器，例如循环蒸发器的尺寸可以很小，因为还可以利用EDC的液化热。另一优点是换热器不会被夹带的催化剂和高沸点副产物污染。
反应热和冷凝热的利用是非常有效的，并且允许对本方法的流程做很大改动。换热器或换热器组可以直接布置在反应器附近，而且热能利用装置也可依次建在换热器或换热器组的紧邻处或周围。这样可以避免长距离管线造成的建设费用增加和热量损失，并节约装置空间。
在前述的本发明实施方案中，惰性气体组分和未反应的乙烯被移走，该乙烯可使用一种已知的方式从惰性组分中分离出来，并返回到工艺中去。气体组分，如氧气或氮气是例如由氯气带入的。在此认为氧气是惰性的，因为其体积浓度低于爆炸极限(3％)。WO-A-96/03361(ZA 95/6058)中公开了直接氯化法范畴的尾气循环。
实施反应的方式本质上是已知的，在此将上述提及的与本发明方法和装置细节有关的文献作为参考。
下面通过实施例对本发明的新方法进行更详细的说明。
实施例1(图1和2)
在装有静态混合器2的直接氯化反应器1中，氯气通过管线6进料，乙烯通过管线7进料。反应器中加入液态EDC到液面3，并通过管线4和泵5使该EDC循环。由反应器的蒸气区通过管线8出来的气体混合物(主要包含EDC，还包含有痕量的未反应的乙烯，氧气，氮气和比EDC更易沸腾的组分)的大部分(约85％)通过管线9进入到热交换器10，在此该气体混合物冷凝并通过管线11返回到反应器1。冷凝释放的能量通过管线13和14传输到蒸馏塔15，并由后者释放出来。
气体混合物的较小部分通过管线12从蒸馏塔15的侧面进料到塔中，在此未反应的乙烯、氧气、氮气和痕量的相对低沸点副产物的氯乙烷和水，从塔顶分离出去(管线16)。纯的EDC通过管线26从塔15内采出(管线26的口低于管线12的进料口)。
不冷凝的物质，如乙烯、氧气和氮气通过管线16、冷凝器17、管线18、容器19和管线23，进入到尾气冷凝器24，然后进入到压缩机25，压缩机将尾气加压送到尾气利用单元。
可冷凝的物质，如相对低沸点的副产物，EDC和水的共沸混合物等，首先通过管线16、冷凝器17和循环管线18进入到回流槽19，再从19通过输送泵20进入到干燥器22，它可以防止夹带的痕量水在塔头累积。然后干燥过的冷凝液通过循环管线18流进蒸馏塔15。
实施例2(图3)
重复实施例1中第一段落的程序，然后的程序如下：
气体混合物的较小部分通过管线12进料到蒸馏15。纯的EDC及未反应的乙烯、氧气、氮气和痕量相对低沸点的组分通过管线16进入到EDC冷凝器17，然后通过管线18到回流槽19。利用真空泵25(单一的)使塔15内有0.8巴的绝压，使回流槽19内有0.26巴的绝压，以便分离掉溶解于EDC的未反应的乙烯及氧气和氮气。在尾气冷凝器24于+1℃对EDC进一步冷凝，尾气通过管线23进入到尾气利用单元。纯的EDC由回流槽19通过管线26进入到EDC裂化炉。

Claims (7)

1、一种制备1，2-二氯乙烷的方法，系在充分混合和热量回收的情况下将乙烯和氯气进料到循环的1，2-二氯乙烷中，其中包括
在65～125℃的温度和0.5～3.2巴绝压下在反应器(1)中进行反应，压力和温度的选择是使得反应混合物能够沸腾；
从气相带走反应热，并供应至至少一个换热器(10)；
从气相移出部分气态反应混合物，在换热器(10)内使1，2-二氯乙烷冷凝，并且使液态1，2-二氯乙烷返回到反应器；
将部分气态反应混合物(8)从侧面加料到蒸馏塔(15)内，在蒸馏塔内惰性气体组分和未反应的乙烯(16)从塔顶移走，纯的1，2-二氯乙烷(26)从塔侧在低于进料口的地方采出，高沸点副产物(27)从塔底分离出去；以及
将挥发性产物从蒸馏塔(15)经过管线(16)和冷凝器(17)及循环管线(18)提供到回流槽(19)，再从回流槽(19)通过连接有低沸点产物移出管线(21)的输送泵(20)进入到干燥器(22)，并且回流槽(19)连接有尾气管线(23)通向冷凝器(24)和泵(25)。
2、如权利要求1的方法，其中蒸馏塔的操作是利用从反应器气相部分而来的反应热进行的。
3、如权利要求1的方法，其中用静态混合器来实现充分混合。
4、如权利要求1的方法，其中反应中使用一种催化剂体系，该催化剂体系包括一种路易斯酸和元素周期表第一或第二族金属的卤化物。
5、如权利要求4的方法，其中使用的催化剂包括氯化钠和三氯化铁，其摩尔比低于0.5。
6、实现权利要求1～5的方法的装置，其中包括反应器(1)，混合装置(2)，液态1，2-二氯乙烷限制器(3)，液态1，2-二氯乙烷循环管线(4)，泵(5)，氯气和乙烯各自的进料口(6，7)，气态反应混合物出口管线(8)，通往换热器(10)的管线(9)，换热器(10)，混合物出口管线(8)，通往换热器(10)的管线(9)，换热器(10)，由换热器(10)到反应器(1)的回路(11)，连接到蒸馏塔(15)的管线(12)和通向蒸馏塔(15)及由其返回的管线(13，14)；以及蒸馏塔(15)，挥发性产物管线(16)，冷凝器(17)，循环管线(18)，回流槽(19)，泵(20)，低沸点产物移出管线(21)，干燥器(22)，尾气管线(23)，冷凝器(24)，泵(25)，1，2-二氯乙烷管线(26)和高沸点产物管线(27)。
7、如权利要求6的装置，其中省略干燥器(22)，增加由冷凝器(24)到容器(19)的回流管线(28)。
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