EP0471987A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan mit Wärmerückgewinnung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan mit Wärmerückgewinnung Download PDF

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EP0471987A1
EP0471987A1 EP91112153A EP91112153A EP0471987A1 EP 0471987 A1 EP0471987 A1 EP 0471987A1 EP 91112153 A EP91112153 A EP 91112153A EP 91112153 A EP91112153 A EP 91112153A EP 0471987 A1 EP0471987 A1 EP 0471987A1
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dichloroethane
static mixer
ethylene
mixer
chlorine
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Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of high-purity 1,2-dichloroethane with heat recovery by reacting ethylene and chlorine in liquid 1,2-dichloroethane in the presence of a special catalyst, with undesirable other chlorinated products being produced only in insignificant amounts, so that the formed 1,2-EDC does not have to be purified by distillation.
  • a device for carrying out the method is specified.
  • stage 2 While stages 1 and 3 run quickly, stage 2 is slow, probably because of the low solubility of ethylene in 1,2-dichloroethane, and is therefore the rate-determining reaction stage. For this reason, 1,2-dichloroethane has previously been produced in reactors which consisted of a main reactor with a sufficient residence time and a post-reactor for the complete conversion of the ethylene.
  • EP-0 111 203 A1 (US-A-4,774,373) specifies a special catalyst for 1,2-dichloroethane production, the use of which results in only a low corrosion rate on the steel surfaces of the device parts.
  • This special catalyst consists of anhydrous tetrachloroferrate (1-), the cation of which is an alkali, alkaline earth metal or an ammonium ion.
  • the invention thus relates to a process for the production of high-purity 1,2-dichloroethane with heat recovery from equimolar amounts of ethylene and chlorine in 1,2-dichloroethane as solvent in the presence of a tetrachloroferrate (1-) catalyst at a temperature of 75 to 200 ° C and a pressure of 1 to 15 bar in a reaction zone, which is characterized in that the chlorine gas is dissolved in the circulating 1,2-dichloroethane in an upstream mixing zone, in the downstream reaction zone the ethylene gas in finely dispersed liquid phase with a bubble diameter of implemented a maximum of 2.0 mm, this finely dispersed liquid phase at a speed of 0.3 to 1 m / s with a residence time of 2.5 to 25 seconds, calculated on the liquid phase, which allows the reaction zone to flow through, and then the highly pure formed Extract 1,2-dichloroethane, which contains less than 500 ppm of chlorinated by-products, in gaseous form via flash e
  • the process can furthermore optionally be characterized in that the bubble diameter of the ethylene gas is less than 1.5 mm.
  • the process according to the invention now specifies a very simple process for the preparation of high-purity 1,2-dichloroethane.
  • the gaseous 1,2-dichloroethane is condensed and is obtained in a purity of more than 99.95% by weight. It contains 1,1,2-trichloroethane as an essential minor component.
  • the heat released during the condensation can be used, for example, for the distillation of 1,2-dichloroethane, which is obtained by the oxychlorination process.
  • the distillation columns for low-boiler and high-boiler removal which are otherwise required in the 1,2-dichloroethane production by the direct chlorination process are completely eliminated in the process according to the invention. This saves both the corresponding investment costs and operating costs.
  • the yields of 1,2-dichloroethane are 99.7%, based on C 2 H 4 , and 99.7%, based on Cb.
  • the fine distribution of the ethylene gas is of crucial importance for the process according to the invention. It is not sufficient to inject the ethylene gas into the 1,2-dichloroethane in finely divided form, since the ethylene gas bubbles quickly grow together into large bubbles and the reaction rate then drops sharply. Care must therefore be taken to prevent unification into larger ethylene gas bubbles.
  • This fine distribution of the ethylene gas is achieved in so-called "static mixers", as described in Chemie-Ingenieur-Technik 52 (1980), No. 4, pages 285 to 291.
  • a device for implementation tion of the method which is characterized by a mixer 1 with chlorine inlet 11, a "static mixer” 2 with ethylene inlet 5, an expansion vessel 3, a circulating pump 6 and a heat exchanger 7, the mixer 1, the "static mixer” 2, the expansion vessel 3, the circulation pump 6 and the heat exchanger 7 are connected to one another in terms of flow, the expansion vessel 3 is connected to a condenser 8 via a throttle 4 and a product discharge line 9 and an exhaust line 10 depart from the condenser 8.
  • the expansion vessel 3, the heat exchanger 7, the mixing zone 1 and the "static mixer” 2 are filled with 1,2-dichloroethane, and a 1,2-dichloroethane flow of 200 m 3 / h is set with the circulation pump 6. 2867 kg / h of chlorine gas are metered into the mixing zone 1 through the line 11.
  • the mixing zone 1 is designed in the manner of a mixing nozzle.
  • the chlorine-loaded 1,2-dichloroethane contains 0.2% by weight NaFeC1 4 as a catalyst and flows into the "static mixer” 2, into which 1134 kg / h of ethylene gas are metered in through line 5.
  • a "static mixer” 2 a 3 m long SMV mixer from Sulzer, Winterthur / Switzerland, is used with corrugated sheets that form open, intersecting channels.
  • the ethylene gas bubble diameter was 1.0 to 1.5 mm; the 1,2-dichloroethane flows through the "static mixer" 2 at a speed of 0.4 m / s.
  • the 1,2-dichloroethane circuit is operated at 125 C and a pressure of 4 bar. From the expansion vessel 3, the 1,2-dichloroethane formed is passed in gaseous form through the throttle 4 into the condenser 8 via a level control. 3997 kg of 1,2-dichloroethane are drawn off through the dichloroethane outflow 9 every hour. Non-condensable gases are passed through combustion line 10 for combustion.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan mit Wärmerückgewinnung aus äquimolaren Mengen von Ethylen und Chlor in 1,2-Dichlorethan als Lösemittel in Gegenwart eines Tetrachloroferrat(1-)-Katalysators bei einer Temperatur von 75 bis 200°C und einem Druck von 1 bis 15 bar in einer Reaktionszone angegeben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einer vorgeschalteten Mischzone das Chlorgas im umlaufenden 1,2-Dichlorethan löst, in der nachgeschalteten Reaktionszone das Ethylengas in feindisperser flüssiger Phase mit einem Blasendurchmesser von maximal 2,0 mm umsetzt, diese feindisperse flüssige Phase mit einer Geschwindigkeit von 0,3 bis 1 m/s bei einer Verweildauer von 2,5 bis 25 Sekunden, berechnet auf die flüssige Phase, die Reaktionszone durchströmen läßt, und danach das gebildete hochreine 1,2-Dichlorethan, welches weniger als 500 ppm chlorierte Nebenprodukte enthält, über eine Entspannungsverdampfung gasförmig abzieht. Eine geeignete Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan besteht aus einem Mischer 1 mit Chloreinleitung 11, einem "Statischen Mischer" 2 mit Ethyleneinleitung 5, einem Entspannungsgefäß 3, einer Umwälzpumpe 6 und einem Wärmetauscher 7, wobei der Mischer 1, der "Statische Mischer" 2, das Entspannungsgefäß 3, die Umwälzpumpe 6 und der Wärmetauscher 7 strömungsmäßig miteinander verbunden sind, das Entspannungsgefäß 3 über eine Drossel 4 mit einem Kondensator 8 verbunden ist und vom Kondensator eine Produktabflußleitung 9 sowie eine Abgasleitung 10 abgehen. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan mit Wärmerückgewinnung durch Umsetzung von Ethylen und Chlor in flüssigem 1,2-Dichlorethan in Gegenwart eines speziellen Katalysators, wobei unerwünschte andere chlorierte Produkte nur in unwesentlichen Mengen entstehen, so daß das gebildete 1,2-EDC nicht destillativ gereinigt werden muß. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird angegeben.
  • Die katalytische Anlagerung von Chlor an Ethylen in 1,2-Dichlorethan als Lösemittel verläuft in 3 Stufen:
    • 1. Lösung des gasförmigen Chlors in 1,2-Dichlorethan
    • 2. Lösung des gasförmigen Ethylens in 1,2-Dichlorethan
    • 3. Reaktion der gelösten Reaktanten zu 1,2-Dichlorethan.
  • Während die Stufen 1 und 3 schnell ablaufen, verläuft die Stufe 2, wahrscheinlich wegen der nur geringen Löslichkeit von Ethylen in 1,2-Dichlorethan, langsam und ist deshalb die geschwindigkeitsbestimmende Reaktionsstufe. Aus diesem Grund erfolgte in der Technik bisher die 1,2-Dichlorethan-Herstellung in Reaktoren, die aus einem Hauptreaktor, mit ausreichender Verweilzeit, und einem Nachreaktor, zur vollständigen Umsetzung des Ethylens, bestanden.
  • Nach dem Vorschlag der EP-0 080 098 B1 (CA-1 221 708) werden Chlor und Ethylen gasförmig in 1,2-Dichlorethan als Lösemittel in einem Doppel-Schlaufenreaktor mit Nachreaktor umgesetzt. Im Hauptreaktor ist zur Feinverteilung der Reaktionsgase eine mit Füllkörpern beschickte Mischzone angeordnet. Die Reaktionszeit ist mit 1 bis 15 Stunden angegeben. Die Reinigung des 1,2-Dichlorethans erfolgt in nachgeschalteten Destillationskolonnen.
  • Für die 1,2-Dichlorethan-Herstellung wird in der EP-0 111 203 A1 (US-A-4.774.373) ein spezieller Katalysator angegeben, bei dessen Einsatz nur eine geringe Korrosionsrate an den Stahloberflächen der Vorrichtungsteile resultiert. Dieser spezielle Katalysator besteht aus wasserfreiem Tetrachloroferrat (1-), dessen Kation ein Alkali-, Erdalkalimetall- oder ein Ammoniumion ist.
  • Es bestand somit die Aufgabe, die bekannten Arbeitsweisen und Vorrichtungen in dem Maße zu verändern, daß die Bildung der gesamten chlorierten Nebenprodukte im 1,2-Dichlorethan unter einem Wert von 500 ppm liegt und sowohl die Installation eines großen Haupt- und Nebenreaktors als auch eine destillative Nebenproduktabtrennung entfallen und die Reaktionsenthalpie in variabler Weise für andere Verfahren vollständig zur Verfügung gestellt wird.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan mit Wärmerückgewinnung aus äquimolaren Mengen von Ethylen und Chlor in 1,2-Dichlorethan als Lösemittel in Gegenwart eines Tetrachloroferrat(1-)-Katalysators bei einer Temperatur von 75 bis 200 ° C und einem Druck von 1 bis 15 bar in einer Reaktionszone, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einer vorgeschalteten Mischzone das Chlorgas im umlaufenden 1,2-Dichlorethan löst, in der nachgeschalteten Reaktionszone das Ethylengas in feindisperser flüssiger Phase mit einem Blasendurchmesser von maximal 2,0 mm umsetzt, diese feindisperse flüssige Phase mit einer Geschwindigkeit von 0,3 bis 1 m/s bei einer Verweildauer von 2,5 bis 25 Sekunden, berechnet auf die flüssige Phase, die Reaktionszone durchströmen läßt, und danach das gebildete hochreine 1,2-Dichlorethan, welches weniger als 500 ppm chlorierte Nebenprodukte enthält, über eine Entspannungsverdampfung gasförmig abzieht.
  • Das Verfahren kann weiterhin wahlweise noch dadurch gekennzeichnet sein, daß der Blasendurchmesser des Ethylengases kleiner als 1,5 mm ist.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nunmehr ein sehr einfaches Verfahren zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan angegeben. Nach einer Entspannungsverdampfung wird das gasförmige 1,2-Dichlorethan kondensiert und fällt in einer Reinheit von mehr als 99,95 Gew.-% an. Es enthält als wesentlichen Nebenbestandteil 1,1,2-Trichlorethan. Die bei der Kondensation freigesetzte Wärme kann beispielsweise zur Destillation von 1,2-Dichlorethan, welches nach dem Oxichlorierungsverfahren erhalten wird, genutzt werden. Die sonst bei der 1,2-Dichlorethan-Herstellung nach dem Direktchlorierungsverfahren benötigten Destillationskolonnen zur Leichtsieder- und Hochsiederabtrennung entfallen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vollständig. Dadurch werden sowohl die entsprechenden Investitionskosten als auch Betriebskosten eingespart. Die Ausbeuten an 1,2-Dichlorethan betragen 99,7 %, bezogen auf C2H4, und 99,7 %, bezogen auf Cb.
  • Für das erfindungsgemäße Verfahren ist die Feinverteilung des Ethylengases von ausschlaggebender Bedeutung. Es reicht nicht aus, das Ethylengas in feinverteilter Form in das 1,2-Dichlorethan einzudüsen, da die Ethylengasbläschen schnell zu großen Blasen zusammenwachsen und dann die Reaktionsgeschwindigkeit stark absinkt. Deshalb ist dafür Sorge zu tragen, daß die Vereinigung zu größeren Ethylengasblasen verhindert wird. Diese Feinverteilung des Ethylengases wird in sogenannten "Statischen Mischern" erreicht, wie sie in Chemie-Ingenieur-Technik 52 (1980), Nr. 4, Seiten 285 bis 291, beschrieben sind.
  • Es wird weiter eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben, die gekennzeichnet ist durch einen Mischer 1 mit Chloreinleitung 11, einen "Statischen Mischer" 2 mit Ethyleneinleitung 5, ein Entspannungsgefäß 3, eine Umwälzpumpe 6 und einen Wärmetauscher 7, wobei der Mischer 1, der "Statische Mischer" 2, das Entspannungsgefäß 3, die Umwälzpumpe 6 und der Wärmetauscher 7 strömungsmäßig miteinander verbunden sind, das Entspannungsgefäß 3 über eine Drossel 4 mit einem Kondensator 8 verbunden ist und vom Kondensator 8 eine Produktabflußleitung 9 sowie eine Abgasleitung 10 abgehen.
  • Die Vorrichtung kann wahlweise noch dadurch gekennzeichnet sein, daß
    • a) ein "Statischen Mischer" 2 mit schräger Stegumströmung eingesetzt wird,
    • b) die Bleche im "Statischen Mischer" 2 gelocht, geschlitzt, gezackt und/oder gewellt sind,
    • c) die Bleche mäandernde Kanäle oder sich kreuzende Kanäle bilden,
    • d) zwischen dem "Statischen Mischer" 2 und dem Entspannungsgefäß 3 eine Druckhaltung 12 angeordnet ist,
    • e) anstelle der Druckhaltung 12 das Entspannungsgefäß 3 8 bis 12 m oberhalb des "Statischen Mischers" 2 angeordnet ist.
  • Der auf diese Weise im "Statischen Mischer" 2 erhöhte Druck verhindert ein Sieden des 1,2-Dichlorethans in der Reaktionszone, wodurch eine Verringerung der Reaktionsgeschwindigkeit eintreten würde.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan werden im folgenden anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert.
  • Das Entspannungsgefäß 3, der Wärmetauscher 7, die Mischzone 1 sowie der "Statische Mischer" 2 werden mit 1,2-Dichlorethan gefüllt und mit der Umwälzpumpe 6 wird ein 1,2-Dichlorethanstrom von 200 m3/h eingestellt. Durch die Leitung 11 werden 2867 kg/h Chlorgas in die Mischzone 1 dosiert. Die Mischzone 1 ist in der Art einer Mischdüse ausgebildet. Das mit Chlor beladene 1,2-Dichlorethan enthält 0,2 Gew.-% NaFeC14 als Katalysator und strömt in den "Statischen Mischer" 2, in den durch Leitung 5 1134 kg/h Ethylengas dosiert werden. Als "Statischer Mischer" 2 wird ein 3 m langer SMV-Mischer der Firma Sulzer, Winterthur/Schweiz, mit gewellten Blechen, die offene, sich kreuzende Kanäle bilden, eingesetzt.
  • Der Ethylengasblasendurchmesser betrug 1,0 bis 1,5 mm; das 1,2-Dichlorethan durchströmt den "Statischen Mischer" 2 mit einer Geschwindigkeit von 0,4 m/s.
  • Nach Einstellen des stationären Zustandes im Kondensator 8 werden 7,5 m3/h Wasser auf 60 ° C erwärmt; im Wärmetauscher 7 werden weitere 20,0 m3/h Wasser auf 96 ° C erwärmt. Der 1,2-Dichlorethankreislauf wird bei 125 C und einem Druck von 4 bar betrieben. Aus dem Entspannungsgefäß 3 wird über eine Standregelung das gebildete 1,2-Dichlorethan durch die Drossel 4 gasförmig in den Kondensator 8 geleitet. Stündlich werden 3997 kg 1,2-Dichlorethan durch den Dichlorethanabfluß 9 abgezogen. Durch die Abgasleitung 10 werden nichtkondensierbare Gase zu einer Verbrennung geleitet.
  • Das produzierte 1,2-Dichlorethan enthält als chlorierte Verunreinigungen noch:
    • 400 ppm 1,1,2-Trichlorethan
    • 50 ppm 1,1-Dichlorethan
    • 5 ppm 1,2-Dichlorethylen-trans
      • Die Ausbeute beträgt
      • 99,7 %, bezogen auf C2H4
      • 99,7 %, bezogen auf Cb.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem 1,2-Dichlorethan mit Wärmerückgewinnung aus äquimolaren Mengen von Ethylen und Chlor in 1,2-Dichlorethan als Lösemittel in Gegenwart eines Tetrachloroferrat(1-)-Katalysators bei einer Temperatur von 75 bis 200 ° C und einem Druck von 1 bis 15 bar in einer Reaktionszone, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer vorgeschalteten Mischzone das Chlorgas im umlaufenden 1,2-Dichlorethan löst, in der nachgeschalteten Reaktionszone das Ethylengas in feindisperser flüssiger Phase mit einem Blasendurchmesser von maximal 2,0 mm umsetzt, diese feindisperse flüssige Phase mit einer Geschwindigkeit von 0,3 bis 1 m/s bei einer Verweildauer von 2,5 bis 25 Sekunden, berechnet auf die flüssige Phase, die Reaktionszone durchströmen läßt, und danach das gebildete hochreine 1,2-Dichlorethan, welches weniger als 500 ppm chlorierte Nebenprodukte enthält, über eine Entspannungsverdampfung gasförmig abzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Blasendurchmesser des Ethylengases kleiner als 1,5 mm ist.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Mischer (1) mit Chloreinleitung (11), einen "Statischen Mischer" (2) mit Ethyleneinleitung (5), ein Entspannungsgefäß (3), eine Umwälzpumpe (6) und einen Wärmetauscher (7), wobei der Mischer (1), der "Statische Mischer" (2), das Entspannungsgefäß (3), die Umwälzpumpe (6) und der Wärmetauscher (7) strömungsmäßig miteinander verbunden sind, das Entspannungsgefäß (3) über eine Drossel (4) mit einem Kondensator (8) verbunden ist und vom Kondensator (8) eine Produktabflußleitung (9) sowie eine Abgasleitung (10) abgehen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein "Statischer Mischer" (2) mit schräger Stegumströmung eingesetzt wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleche im "Statischen Mischer" (2) gelocht, geschlitzt, gezackt und/oder gewellt sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleche mäandernde Kanäle bilden.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleche sich kreuzende Kanäle bilden.
8. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem "Statischen Mischer" (2) und dem Entspannungsgefäß (3) eine Druckhaltung (12) angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Entspannungsgefäß (3) 8 bis 12 m oberhalb des "Statischen Mischers" (2) angeordnet ist.
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