CN1120139C - 功能涂层增强纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种功能涂层纤维(晶须)的制备方法。本发明属于利用溶胶凝胶法(SOL-GEL)在纤维(晶须)表面涂复一种或多种功能材料技术领域。利用本发明制备的纤维(晶须)不仅保持了原纤维(晶须)的柔顺性和可编织性，提高了原纤维(晶须)的力学性能和抗氧化性能，而且还具有功能纤维的光、电、磁性功能特点。该制备方法具有工艺路线短，容易实现的特点，可进行大规模工业化生产。

Description

功能涂层增强纤维及其制备方法
本发明涉及一种利用溶胶凝胶法(SOL-GEL)在纤维(晶须)表面涂复一种或多种功能材料涂层的方法。
陶瓷纤维(如玻璃纤维、碳纤维、碳化硅纤维和氧化铝纤维)或晶须、金属纤维或晶须以及有机纤维等是重要的复合材料用增强纤维，在其表面涂复抗氧化增强涂层后，它们具有高比强度、高比模量、低密度、耐高温及良好的编织加工性能等特点。在航空、航天及军事等需要轻质、高强、耐温材料的领域中得到了广泛的应用。但随着智能技术的发展，为了实现智能控制件的自适应，对上述纤维(晶须)提出了更高的要求，即要求它们是集结构增强、测量、控制为一体的功能纤维(晶须)。在现有技术中，制备功能纤维的方法有：1.“掺混法”制备磁性陶瓷纤维是把磁性粉末如Fe，Ni，Co，以及钡铁氧体和锶铁氧体超细粉末与有机聚合物混合、造粒，制得含有磁性粉末的母粒，然后纺丝，制得有机磁性纤维，该纤维可以很方便地制成织物，其缺点是不耐高温；或者把磁性粉末如Fe，Ni，Co，以及钡铁氧体和锶铁氧体超细粉末与有机先驱体混合，然后纺丝，不融化，预烧，热处理，制得磁性陶瓷纤维，但其力学性能较差。2.传统的溶胶疑胶法(SOL-GEL)，该法通过制得合适的无机材料的前驱体溶胶，然后利用溶胶纺丝、烧成等工序得到无机纤维，该法可制得无机纤维，但该种无机纤维强度低、很难得到连续的纤维。
为解决上述问题，本发明提供一种具有电磁功能涂层的增强纤维(晶须)及其制备方法。
本发明主要包括涂层溶胶的制备、纤维(晶须)的预处理、溶胶的涂复与热处理等过程，首先选用金属的无机盐或有机盐，在一定的温度下，溶于有机溶剂中，再加入催化剂，螯合剂，表面活性剂，搅拌反应，陈化后得到涂层溶胶。把制得的溶胶涂复在经过预处理的纤维(晶须)上并使其形成一定厚度的涂层，再对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理。
具体工艺过程和条件如下：
a>功能涂层溶胶的制备
选用金属的无机盐或有机盐，使其在有机溶剂中溶解混合，混合温度为20～100℃，混合反应时间为0.1～5小时，制得金属离子总含量为0.1～3摩尔/升的溶液，把该溶液在20～100℃陈化1～100小时，得到涂层溶胶。
b>纤维(晶须)的预处理
纤维在氮气保护下通过预处理炉脱胶，脱胶温度为100～500℃，时间为0.1～5小时，然后冷却至常温，再进行清洗、烘干。
c>溶胶的涂复与涂层热处理
把经过预处理的纤维(晶须)通过盛有溶胶的容器中进行涂复以形成涂层，涂复时间为1～60分钟，温度为20～80℃；对涂层纤维进行烘干，烘干时间为1～60分钟，温度为50～200℃，热处理温度为100～1000℃，时间为10～120分钟。
所述的金属的无机盐或有机盐为硝酸盐或硫酸盐或氯盐或醋酸盐或硬脂酸盐或有机金属醇盐。
所述的纤维指碳(石墨)纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、氧化锆纤维、硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维、金属纤维、金属合金纤维及其晶须以及有机纤维。
所述有机溶剂包括乙醇或乙二醇或丙酮或甲醇或丙酸或异丙酸或氯仿或甲苯或乙二醇独甲谜等。
根据需要，可以把不同组成的溶胶连续地涂复在经过预处理的纤维(晶须)上并使其形成一定厚度的涂层，再对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理；也可以把一种溶胶连续地涂复在经过预处理的纤维(晶须)上并使其形成一定厚度的涂层，然后对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理，再涂复不同的溶胶，并对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理，涂复的层数和种类以及热处理的顺序由功能要求决定，得到具有功能涂层的纤维(晶须)。热处理温度为100～1000℃，时间为10～120分钟。
涂层热处理过程根据需要在氮气、氢气、氨气、甲烷(烃类、卤化碳类)、硼烷(卤化硼类)、硅烷(卤化硅类)气体或其混合气体中进行。
附图说明：
图1：涂层纤维束涂复后纤维表面的电镜照片，放大3000倍。
图2：单纤维涂复后纤维表面的电镜照片，放大15000倍。
本发明与现有方法相比，具有如下的积极效果：
本发明具有工艺路线短，容易实现的特点，可进行大规模工业化生产，特别适用于在成束纤维的各单丝表面的涂复，用该方法生产的具有功能涂层的纤维(晶须)，其涂层厚度小于1μm，涂层平整光滑。利用本发明制备的功能涂层的纤维(晶须)，其涂层结构紧密，涂层晶化温度低，不仅保持了原纤维(晶须)的柔顺性和可编织性，提高了原纤维(晶须)的力学性能和抗氧化性能，而且还具有功能纤维的电、磁、光、热等功能特点，是一种兼具功能和高强度的纤维(晶须)。
实施例：
1.金属氧化物类涂层纤维
a>取15克硝酸铁，倒入50毫升乙醇中，在60℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取芳纶纤维，型号为kevlar49，其单丝拉伸强度为3.1GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为100℃，时间为0.5小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的芳纶纤维连续通过盛有铁溶胶的容器，对芳纶纤维进行涂复，涂复时间为10分钟，温度为30℃，然后对涂层芳纶纤维进行烘干和在空气中热处理，热处理温度为150℃，时间为30分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有铁氧化物涂层的芳纶纤维，单丝的拉伸强度为3.12GPa，比饱和磁化强度为10.2emu/g。
2.锰锌铁氧体类涂层纤维
a>取0.0105摩尔硝酸铁，0.003摩尔硝酸锌，0.0015摩尔硝酸锰，倒入50毫升乙二醇中，在70℃下强烈搅拌0.5小时，然后在40℃下陈化20小时，得到锰锌铁氧体溶胶。
b>取碳化硅纤维，型号为NL204，其单丝拉伸强度为2.0GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为100℃，时间为0.5小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的碳化硅纤维连续通过盛有锰锌铁氧体溶胶的容器，对碳化硅纤维进行涂复，涂复时间为1分钟，温度为30℃，然后对涂层碳化硅纤维进行烘干和在控制氧含量气氛中热处理，热处理温度为900℃，时间为20分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有锰锌铁氧体涂层的碳化硅纤维，单丝的拉伸强度为2.12GPa，比饱和磁化强度为6.2emu/g。
3.镍锌类涂层纤维
a>取0.0105摩尔硝酸铁，0.003摩尔硝酸镍，0.0015摩尔硝酸锌，倒入50毫升乙二醇中，在70℃下强烈搅拌0.3小时，然后在40℃下陈化20小时，得到镍锌铁氧体溶胶。
b>取碳化硅纤维，型号为NL204，其单丝拉伸强度为2.0GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为100℃，时间为0.5小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的碳化硅纤维连续通过盛有镍锌铁氧体溶胶的容器，对碳化硅纤维进行涂复，涂复时间为1分钟，温度为30℃，然后对涂层碳化硅纤维进行烘干和在空气中热处理，热处理温度为900℃，时间为20分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有镍锌铁氧体涂层的碳化硅纤维，单丝的拉伸强度为2.02GPa，比饱和磁化强度为3.2emu/g。
4.锂锌铁氧体类涂层纤维
a>取0.0105摩尔硝酸铁，0.003摩尔硝酸锌，0.0015摩尔硝酸锂，倒入50毫升乙二醇中，在70℃下强烈搅拌0.5小时，然后在40℃下陈化20小时，得到锂锌铁氧体溶胶。
b>取碳化硅纤维，型号为NL204，其单丝拉伸强度为2.0GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为100℃，时间为0.5小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的碳化硅纤维连续通过盛有锂锌铁氧体溶胶的容器，对碳化硅纤维进行涂复，涂复时间为1分钟，温度为30℃，然后对涂层碳化硅纤维进行烘干和在空气中热处理，热处理温度为900℃，时间为28分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有锂锌铁氧体涂层的碳化硅纤维，单丝的拉伸强度为2.22GPa，比饱和磁化强度为2.2emu/g。
5.压电钛酸钡复合氧化物涂层
a>将0.1mol的Ba(OH)2.8H2O与0.2mol的二乙基己酸，制成二乙基己酸钡，过滤除出其中未溶的粒子即可得到清澈的溶液，然后将甲醇从从溶液中蒸馏出去，并将剩余物在110℃干燥24hr即得到二乙基己酸钡，取0.04mol的二乙基己酸钡溶解于甲醇中，然后加入等摩尔的钛酸丁酯，并加入适量的乙酰丙酮，得到透明的钛酸钡溶胶。
b>取碳化硅纤维，型号为NL204，其单丝拉伸强度为2.0GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为300℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的碳化硅纤维连续通过盛有钛酸钡溶胶的容器，对碳化硅纤维进行涂复，涂复时间为3分钟，温度为30℃，然后对涂层碳化硅纤维进行烘干和在空气中热处理，热处理温度为800℃，时间为20分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有钛酸钡涂层的碳化硅纤维，单丝的拉伸强度为2.18GPa。
6.多层Fe3O4-SrFe12O19涂层纤维的制备
a>取12克硝酸铁，0.3克硝酸锶到入50毫升乙二醇中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到锶铁氧体溶胶，取15克硝酸铁，倒入50毫升乙醇中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取氧化铝纤维，其单丝拉伸强度为2.6GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为300℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的氧化铝纤维连续通过盛有锶铁氧体溶胶的容器，对氧化铝纤维进行涂复，涂复时间为1分钟，温度为30℃，然后对涂层氧化铝纤维进行烘干和在空气中热处理，热处理温度为800℃，时间为30分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有锶铁氧体涂层的氧化铝纤维，再把具有锶铁氧体的氧化铝纤维连续通过盛有铁溶胶的容器，对纤维进行涂复，涂复时间为2分钟，温度为30℃，然后对涂层纤维进行烘干和在空气中热处理，热处理温度为400℃，时间为30分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有四氧化三铁-锶铁氧体铁涂层的氧化铝纤维，单丝的拉伸强度为2.88GPa，比饱和磁化强度为4.5emu/g。
7.金属及其合金类涂层
a>取15克硝酸铁，倒入50毫升丙酮中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取玻璃纤维，其单丝拉伸强度为1.4GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为300℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的玻璃纤维连续通过盛有铁溶胶的容器，对玻璃纤维进行涂复，涂复时间为10分钟，温度为30℃，然后对涂层纤维进行烘干和在高纯氮气中热处理，热处理温度为450℃，时间为15分钟，最后上胶、缠绕，即得到具有铁涂层的玻璃纤维，单丝的拉伸强度为1.8GPa，比饱和磁化强度为8.2emu/g。
8.金属氮化物类涂层
a>取15克硝酸铁，倒入50毫升乙二醇中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取合金纤维，型号为RENE41，其单丝拉伸强度为2.1GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为300℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的合金纤维连续通过盛有铁溶胶的容器，对合金纤维进行涂复，涂复时间为10分钟，温度为30℃，然后对涂层合金纤维进行烘干和在高纯氮气中热处理，热处理温度为400℃，时间为18分钟，然后再在氨气和氢气混合气中热处理，热处理温度为610℃，时间为30分钟最后上胶、缠绕，即得到γ、α-Fe16N的合金纤维，单丝的拉伸强度为2.17GPa，比饱和磁化强度为4.2emu/g。
9.金属硼化物类涂层
a>取15克硝酸铁，倒入50毫升乙二醇中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取碳化硅晶须，其拉伸强度为6.5GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为300℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的碳化硅晶须通过盛有铁溶胶的容器，对碳化硅晶须进行涂复，涂复时间为10分钟，温度为30℃，然后对涂层碳化硅晶须进行烘干和在高纯氮气中多次热处理，热处理温度为800℃，时间为10分钟，然后再在氯化硼和氢气的混合气体中热处理，热处理温度为710℃，时间为30分钟最后上胶、缠绕，即得到Fe2B的碳化硅纤维，其拉伸强度为6.88GPa。
10.金属硅化物类涂层
a>取15克硝酸铁，倒入50毫升乙二醇中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取碳纤维，型号为T300，其单丝拉伸强度为3.5GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为300℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的碳纤维连续通过盛有铁溶胶的容器，对碳纤维进行涂复，涂复时间为10分钟，温度为30℃，然后对涂层碳纤维进行烘干和在高纯氮气中多次热处理，热处理温度为450℃，时间为30分钟，然后再在四氯化硅和氢气混合气中热处理，热处理温度为610℃，时间为30分钟最后上胶、缠绕，即得到Fe4Si的碳纤维，其涂层厚度为0.3μm，单丝的拉伸强度为4.88GPa，抗氧化温度为600℃。
11.金属碳化物类涂层
a>取15克硝酸铁，倒入50毫升乙二醇中，在40℃下强烈搅拌1小时，然后在40℃下陈化20小时，得到铁溶胶。
b>取铬纤维，其单丝拉伸强度为0.62GPa，通过预处理炉脱胶，脱胶温度为200℃，时间为1小时，然后冷却、清洗、烘干。
c>把经过预处理的铬纤维连续通过盛有铁溶胶的容器，对铬纤维进行涂复，涂复时间为8分钟，温度为30℃，然后对涂层铬纤维进行烘干和在高纯氮气中多次热处理，热处理温度为500℃，时间为10分钟，然后再在四氯化碳和氢气混合气中热处理，热处理温度为600℃，时间为20分钟最后上胶、缠绕，即得到Fe4C3的铬纤维，其拉伸强度为0.68GPa。

Claims (6)

1.一种电磁功能涂层增强纤维制备方法，其特征在于：本发明主要包括涂层溶胶的制备、纤维(晶须)的预处理、溶胶的涂复与热处理等过程，具体工艺过程和条件如下：
a>功能涂层溶胶的制备
选用金属的无机盐或有机盐，使其在有机溶剂中溶解混合，混合温度为20～100℃，混合反应时间为0.1～5小时，制得金属离子总含量为0.1～3摩尔/升的溶液，把该溶液在20～100℃陈化1～100小时，得到涂层溶胶；
b>纤维(晶须)的预处理
纤维在氮气保护下通过预处理炉脱胶，脱胶温度为100～500℃，时间为0.1～5小时，然后冷却至常温，再进行清洗、烘干；
c>溶胶的涂复与涂层热处理
把经过预处理的纤维(晶须)通过盛有溶胶的容器中进行涂复以形成涂层，涂复时间为1～60分钟，温度为20～80℃；对涂层纤维进行烘干，烘干时间为1～60分钟，温度为50～200℃，热处理温度为100～1000℃，时间为10～120分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金属的无机盐或有机盐为硝酸盐或硫酸盐或氯盐或醋酸盐或硬脂酸盐或有机金属醇盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纤维指碳(石墨)纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、氧化锆纤维、硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、氮化硼纤维、金属合金纤维及其晶须以及有机纤维。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括乙醇或乙二醇或丙酮或甲醇或丙酸或异丙酸或氯仿或甲苯或乙二醇独甲谜等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：可以把不同组成的溶胶连续地涂复在经过预处理的纤维(晶须)上并使其形成一定厚度的涂层，再对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理；也可以把一种溶胶连续地涂复在经过预处理的纤维(晶须)上并使其形成一定厚度的涂层，然后对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理，再涂复不同的溶胶，并对有了涂层的纤维(晶须)进行烘干和热处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：涂层热处理过程可在氮气、氢气、氨气、甲烷(烃类、卤化碳类)、硼烷(卤化硼类)、硅烷(卤化硅类)气体或其混合气体中进行。
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