CN100340510C - 一种磁性玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性玻璃纤维,其均匀含有2-13Wt%纳米级铁氧体磁粉;所述纳米级铁氧体磁粉包覆有SiO2;再将铁氧体超细磁粉与玻璃纤维原料混合均匀,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为2-13%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1300-1400℃进行熔化,并经拉丝制得磁性玻璃纤维。该磁性玻璃纤维具有明显的磁性能,可用作电磁屏蔽、隐身材料和结构增强材料等等;适用于民用、军事等方面,具有较大的社会和经济效益。其方法工艺简单,易操作。

Description

一种磁性玻璃纤维及其制备方法
发明领域
本发明涉及一种玻璃纤维及其制备方法,特别涉及一种磁性玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,对玻璃纤维的力学、耐热和导电等性能提出了更高的要求,20世纪六十年代以来出现了许多特种玻璃纤维,如耐高温玻璃纤维、高强度玻璃纤维、导电玻璃纤维和高模量玻璃纤维等。特种玻璃纤维已成为玻璃纤维工业的重要组成部分。特种玻璃纤维不同于一般工业上广泛生产和使用的无碱和无酸玻璃纤维,它具有特殊的性能。而特殊性能则又决定了它们的特殊用途。如高硅氧玻璃纤维具有很好的耐高温和耐烧蚀性能,因此可以作为国防军工产品的耐烧蚀材料。特种玻璃纤维既有与一般玻璃纤维生产方法相同,又有它的特殊生产方法。特种玻璃纤维由于具有某些特殊的性能和功能很受人们的青睐,但偏向于改善玻纤的强度、模量、电绝缘性、耐酸碱、高温等物理和化学性能。开发新型特种玻璃纤维,除要满足一般玻璃纤维所具有的基本特性能外,还要求具有独特性能一具有一定的功能性,比如具有导电性能的玻璃纤维等。该导电玻璃纤维引起了人们的注意是因为这种玻璃纤维与树脂复合后可用作抗静电材料、导电材料。目前国内外对具有特定磁性功能的特种磁性玻璃纤维还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种磁性玻璃纤维,该磁性玻璃纤维含有一定量的磁粉,其与树脂复合后可具有电磁屏蔽和吸收电磁波功能又具有高力学性能;可用作电磁屏蔽、隐身材料和结构增强材料等等;适用于民用、军事等方面,具有较大的社会和经济效益。
本发明的另一目的在于:提供一种磁性玻璃纤维的制备方法,该方法工艺简单,易操作;所制作的磁性玻璃纤维可用作电磁屏蔽、隐身材料和结构增强材料等等;适用于民用、军事等方面,具有较大的社会和经济效益。
本发明的技术方案如下:
本发明提供的磁性玻璃纤维,其特征在于,该磁性玻璃纤维均匀的含有2-13%重量的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉;
所述纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉包覆有SiO2,其制备如下:
1)将含Co和含Fe的盐按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料A;或者将含的化合物Ba和含Fe的盐按Ba与Fe的摩尔比为1∶12的比例称重,构成混合物料B,或者将含Ni和含Fe的盐按Ni与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料C;
2)将上述混合物料A、混合物料B或者混合物料C溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在20-60℃凝胶2-12小时后,在20-60℃温度下陈化24-48小时;所得干凝胶在40-120℃的真空氛围下干燥2-4天,而后在该条件下升温至200-300℃并保温20-60分钟;取出冷却后进行研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以1-5℃/min的升温速率加热至950-1050℃煅烧2-6小时,即制得包覆有SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为1-9∶1-5∶5-15;
所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.001-0.05mol/L;
所述含Co的盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或醋酸钴;所述含Ba的化合物为硝酸钡、氯化钡或氢氧化钡;所述含Ni的盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍或醋酸镍;所述含Fe的盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁;
所述磁性玻璃纤维的制备如下:
用气力混合的办法将上述包覆有SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体超细磁粉与玻璃纤维原料混合均匀,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为2-13%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1300-1400℃进行熔化,并经拉丝制得磁性玻璃纤维。
所述磁性玻璃纤维所含的纳米铁氧体磁粉的粒度为5-100nm。所述磁性玻璃纤维的直径为1-30μm。
本发明提供的磁性玻璃纤维的制备方法,其步骤如下:
1、制备包覆有SiO2的纳米级铁氧体超细磁粉:
(1)将含Co和含Fe的盐按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料A;或者将含Ba的化合物和含Fe的盐按Ba与Fe的摩尔比为1∶12的比例称重,构成混合物料B,或者将含Ni和含Fe的盐按Ni与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料C;
(2)将上述混合物料A、混合物料B或者混合物料C溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在20-60℃凝胶2-12小时后,在20-60℃温度下陈化24-48小时;所得干凝胶在40-120℃的真空氛围下干燥2-4天,而后在该条件下升温至200-300℃并保温20-60分钟;取出冷却后进行研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以1-5℃/min的升温速率加热至950-1050℃煅烧2-6小时,即制得包覆有SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为1-9∶1-5∶5-15;
所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.001-0.05mol/L;
所述含Co的盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或醋酸钴;所述含Ba的化合物为硝酸钡、氯化钡或氢氧化钡;所述含Ni的盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍或醋酸镍;所述含Fe的盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁;
2、制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉与玻璃纤维原料混合均匀,其中所述铁氧体磁粉的重量百分比含量为2-13%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1300-1400℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
所述磁性玻璃纤维所含的纳米铁氧体磁粉的粒度为5-100nm。磁性玻璃纤维的直径为1-30μm。
本发明制备的磁性玻璃纤维含有一定量的磁粉,其与树脂复合后可具有电磁屏蔽和吸收电磁波功能又具有高力学性能;可用作电磁屏蔽、隐身材料和结构增强材料等等;适用于民用、军事等方面,具有较大的社会和经济效益。其方法工艺简单,易操作。
附图说明
图1-1至图1-6分别为含有不同含量的包覆有SiO2的纳米级铁氧体超细磁粉的磁性玻璃纤维的束照片;
图2为室温下为含有不同含量的包覆了SiO2的纳米级铁氧体超细磁粉的磁性玻璃纤维的磁性能示意图。
具体实施方式
实施例1、制备本发明的均匀含有2wt%纳米钡铁氧体磁粉的磁性玻璃纤维:
1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的纳米钡铁氧体磁粉,其制备如下;
1)将硝酸钡(也可以用氯化钡或氢氧化钡)和硝酸铁(也可以用氯化铁或硫酸铁)按Ba与Fe的摩尔比为1∶12的比例称重,构成混合物料B1;
2)将上述混合物料B1溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在60℃凝胶2小时后,在20℃温度下陈化48小时;所得干凝胶在40℃的真空氛围下干燥4天,而后在该条件下升温至300℃保温60分钟,取出冷却后研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以5℃/min的升温速率加热至1050℃,并煅烧6小时,即制得本实施例使用的包覆了SiO2的纳米级BaFe12O19铁氧体的超细磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为1∶5∶5;所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0001mol/L。
2、制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级BaFe12O19铁氧体的超细磁粉与玻璃纤维原料均匀混合,其中所述铁氧体磁粉的重量百分比含量为2%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1300℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
本实施例制备的磁性玻璃纤维的直径1-5μm,其含水量≤0.20%,线密度偏差在±7%;其中所含的铁氧体超细磁粉的粒度为5-100nm。
所加入的金属化合物和最终生成无定形二氧化硅的重量计算出磁粉和二氧化硅的含量,即:假设铁氧体的含量为a%,配料所需要SiO2包裹的磁粉为Ag,则磁性物质-铁氧体的重量为(A×a%)g,二氧化硅的重量为(A-A×a%)g。本实施例的磁性玻璃纤维的玻璃主成份(质量比)不变,即SiO2为54.1%,Al2O3为14.2%,B2O3为7.6%,CaO为22.8%。按要求准确称取SiO2(纯度≥99.5%),Al2O3(纯度≥99.5%),B2O3(纯度≥99.5%),CaO(纯度≥99.5%),少量的纯碱和包覆了SiO2的纳米钡铁氧体,置于研钵中研磨30分钟后,倒入一密封好的空瓶子,连续振动混匀30分钟的灰色粉末倒入粘土坩埚,进料温度为1380℃,在1400℃熔融2h后拉丝,得到磁性玻璃纤维(图1-2所示)。磁性能如图2中的a。
实施例2、制备本发明的均匀含有3.5wt%纳米镍铁氧体磁粉的磁性玻璃纤维:
1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的纳米镍铁氧体磁粉,其制备如下;
1)将硝酸镍(也可以用氯化镍、硫酸镍或醋酸镍)和硝酸铁(也可以用氯化铁或硫酸铁按Ni与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料B2;
2)将上述混合物料B2溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在20℃凝胶12小时后,在60℃温度下陈化24小时;所得干凝胶在120℃的真空氛围下干燥2天,而后在该条件下升温至200℃保温20分钟,取出冷却后研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以5℃/min的升温速率加热至950℃,并煅烧6小时,即制得本实施例使用的包覆了SiO2的纳米级NiFe2O4铁氧体的超细磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为9∶1∶15;所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.05mol/L。
2、制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级NiFe2O4铁氧体的超细磁粉与玻璃纤维原料均匀混合,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为3.5%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1400℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
本实施例制备的磁性玻璃纤维的直径6-10μm,其含水量≤0.20%,线密度偏差在±7%;其中所含的铁氧体超细磁粉的粒度为5-100nm。
所加入的金属化合物和最终生成无定形二氧化硅的重量计算出磁粉和二氧化硅的含量,即:假设铁氧体的含量为a%,配料所需要SiO2包裹的磁粉为Ag,则磁性物质-铁氧体的重量为(A×a%)g,二氧化硅的重量为(A-A×a%)g。本实施例的磁性玻璃纤维的玻璃主成份(质量比)不变,即SiO2为54.1%,Al2O3为14.2%,B2O3为7.6%,CaO为22.8%。按要求准确称取SiO2(纯度≥99.5%),Al2O3(纯度≥99.5%),B2O3(纯度≥99.5%),CaO(纯度≥99.5%),少量的纯碱和包覆了SiO2的纳米镍铁氧体,置于研钵中研磨30分钟后,倒入一密封好的空瓶子,连续振动混匀30分钟的灰色粉末倒入粘土坩埚,进料温度为1380℃,在1400℃熔融2h后拉丝,得到磁性玻璃纤维(图1-3所示)。表1显示的是磁性玻璃纤维的主要成份的组成数据,磁性能如图2中的b。
实施例3、制备本发明的均匀含有6wt%纳米钴铁氧体磁粉的磁性玻璃纤维:
1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的钴铁氧体磁粉,其制备如下;
1)将硝酸钴(也可以用氯化钴、硫酸钴或醋酸钴)和硝酸铁(也可以用氯化铁或硫酸铁)按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料B3;
2)将上述混合物料B3溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在40℃凝胶8小时后,在40℃温度下陈化30小时;所得干凝胶在100℃的真空氛围下干燥3天,而后在该条件下升温至250℃保温40分钟,取出冷却后研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以3℃/min的升温速率加热至1000℃,并煅烧4小时,即制得本实施例使用的包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体的超细磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为5∶3∶10;所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.02mol/L。
2、制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体的超细磁粉与玻璃纤维原料均匀混合,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为6%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1350℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
本实施例制备的磁性玻璃纤维的直径10-15μm,其含水量≤0.20%,线密度偏差在±7%;其中所含的铁氧体超细磁粉的粒度为5-100nm。
所加入的金属化合物和最终生成无定形二氧化硅的重量计算出磁粉和二氧化硅的含量,即:假设铁氧体的含量为a%,配料所需要SiO2包裹的磁粉为Ag,则磁性物质-铁氧体的重量为(A×a%)g,二氧化硅的重量为(A-A×a%)g。本实施例的磁性玻璃纤维的玻璃主成份(质量比)不变,即SiO2为54.1%,Al2O3为14.2%,B2O3为7.6%,CaO为22.8%。按要求准确称取SiO2(纯度≥99.5%),Al2O3(纯度≥99.5%),B2O3(纯度≥99.5%),CaO(纯度≥99.5%),少量的纯碱和包覆了SiO2的纳米钴铁氧体,置于研钵中研磨30分钟后,倒入一密封好的空瓶子,连续振动混匀30分钟的灰色粉末倒入粘土坩埚,进料温度为1380℃,在1400℃熔融2h后拉丝,得到磁性玻璃纤维(图1-4所示)。表1显示的是磁性玻璃纤维的主要成份的组成数据,磁性能如图2中的c。
实施例4、制备本发明的均匀含有8wt%纳米钴铁氧体磁粉的磁性玻璃纤维:
1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的纳米钴铁氧体磁粉,其制备如下;
1)将氯化钴(也可以用硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴)和氯化铁(也可以用硝酸铁或硫酸铁)按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料B4;
2)将上述混合物料B4溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在30℃凝胶10小时后,在30℃温度下陈化40小时;所得干凝胶在80℃的真空氛围下干燥4天,而后在该条件下升温至200℃保温60分钟,取出冷却后研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以2℃/min的升温速率加热至980℃,并煅烧6小时,即制得本实施例使用的包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体的超细磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为3∶5∶9;所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.01mol/L。
2、制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体的超细磁粉与玻璃纤维原料均匀混合,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为8%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1380℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
本实施例制备的磁性玻璃纤维的直径15-20μm,其含水量≤0.20%,线密度偏差在±7%;其中所含的铁氧体超细磁粉的粒度为5-100nm。
所加入的金属化合物和最终生成无定形二氧化硅的重量计算出磁粉和二氧化硅的含量,即:假设铁氧体的含量为a%,配料所需要SiO2包裹的磁粉为Ag,则磁性物质-铁氧体的重量为(A×a%)g,二氧化硅的重量为(A-A×a%)g。本实施例的磁性玻璃纤维的玻璃主成份(质量比)不变,即SiO2为54.1%,Al2O3为14.2%,B2O3为7.6%,CaO为22.8%。按要求准确称取SiO2(纯度≥99.5%),Al2O3(纯度≥99.5%),B2O3(纯度≥99.5%),CaO(纯度≥99.5%),少量的纯碱和包覆了SiO2的纳米钴铁氧体,置于研钵中研磨30分钟后,倒入一密封好的空瓶子,连续振动混匀30分钟的灰色粉末倒入粘土坩埚,进料温度为1380℃,在1400℃熔融2h后拉丝,得到磁性玻璃纤维(图1-5所示)。表1显示的是磁性玻璃纤维的主要成份的组成数据,磁性能如图2中的d。
实施例5、制备本发明的均匀含有13wt%纳米钴铁氧体的磁粉的磁性玻璃纤维:
1、所使用的磁粉是包覆了SiO2的纳米钴铁氧体,其制备如下:
1)将硫酸钴(也可以用硝酸钴、氯化钴或醋酸钴)和硫酸铁(也可以用硝酸铁或氯化铁)按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料B5;
2)将上述混合物料B5溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在50℃凝胶5小时后,在50℃温度下陈化35小时;所得干凝胶在100℃的真空氛围下干燥3天,而后在该条件下升温至300℃保温50分钟,取出冷却后研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以4℃/min的升温速率加热至1000℃,并煅烧5小时,即制得本实施例使用的包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体的超细磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为7∶4∶8;所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.05mol/L。
2、制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体的超细磁粉与玻璃纤维原料均匀混合,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为13%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1400℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
本实施例制备的磁性玻璃纤维的直径20-30μm,其含水量≤0.20%,线密度偏差在±7%;其中所含的铁氧体超细磁粉的粒度为5-100nm。
所加入的金属化合物和最终生成无定形二氧化硅的重量计算出磁粉和二氧化硅的含量,即:假设铁氧体的含量为a%,配料所需要SiO2包裹的磁粉为Ag,则磁性物质-铁氧体的重量为(A×a%)g,二氧化硅的重量为(A-A×a%)g。本实施例的磁性玻璃纤维的玻璃主成份(质量比)不变,即SiO2为54.1%,Al2O3为14.2%,B2O3为7.6%,CaO为22.8%。按要求准确称取SiO2(纯度≥99.5%),Al2O3(纯度≥99.5%),B2O3(纯度≥99.5%),CaO(纯度≥99.5%),少量的纯碱和包覆了SiO2的纳米钴铁氧体,置于研钵中研磨30分钟后,倒入一密封好的空瓶子,连续振动混匀30分钟的灰色粉末倒入粘土坩埚,进料温度为1380℃,在1400℃熔融2h后拉丝,得到磁性玻璃纤维(图1-6所示)。表1显示的是磁性玻璃纤维的主要成份的组成数据,磁性能如图2中的e。
表1为磁性玻璃纤维中原料的用量
  实施例   磁粉种类   SiO2(%)   Al2O3(%)   B2O3(%)   CaO(%)  Ferrite(%)   其它(%)
  12345   BaFe12O19NiFe2O4CoFe2O4CoFe2O4Cofe2O4   53.052.250.949.847.1   13.913.713.313.112.4   7.47.37.17.06.6   22.322.021.421.019.8   23.56813   1.41.31.31.11.1

Claims (6)

1、一种磁性玻璃纤维,其特征是:该磁性玻璃纤维均匀的含有2-13%重量的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉;
所述纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉包覆有SiO2,其制备如下:
1)将含Co和含Fe的盐按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料(A);或者将含Ba的化合物和含Fe的盐按Ba与Fe的摩尔比为1∶12的比例称重,构成混合物料(B),或者将含Ni和含Fe的盐按Ni与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料(C);
2)将上述混合物料(A)、混合物料(B)或者混合物料(C)溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在20-60℃凝胶2-12小时后,在20-60℃温度下陈化24-48小时;所得干凝胶在40-120℃的真空氛围下干燥2-4天,而后在该条件下升温至200-300℃并保温20-60分钟;取出冷却后进行研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以1-5℃/min的升温速率加热至950-1050℃煅烧2-6小时,即制得包覆有SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为1-9∶1-5∶5-15;
所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.001-0.05mol/L;
所述含Co的盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或醋酸钴;所述含Ba的化合物为硝酸钡、氯化钡或氢氧化钡;所述含Ni的盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍或醋酸镍;所述含Fe的盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁;
所述磁性玻璃纤维的制备如下:
用气力混合的办法将上述包覆有SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体超细磁粉与玻璃纤维原料混合均匀,其中所述铁氧体超细磁粉的重量百分比含量为2-13%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1300-1400℃进行熔化,并经拉丝制得磁性玻璃纤维。
2、按权利要求1所述的磁性玻璃纤维,其特征是:所述磁性玻璃纤维所含的纳米铁氧体磁粉的粒度为5-100nm。
3、按权利要求1所述的磁性玻璃纤维,其特征是:所述磁性玻璃纤维的直径为1-30μm。
4、一种权利要求1所述的磁性玻璃纤维的制备方法,其步骤如下:
1)制备包覆有SiO2的纳米级铁氧体超细磁粉:
(1)将含Co和含Fe的盐按Co与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料(A);或者将含Ba的化合物和含Fe的盐按Ba与Fe的摩尔比为1∶12的比例称重,构成混合物料(B),或者将含Ni和含Fe的盐按Ni与Fe的摩尔比为1∶2的比例称重,构成混合物料(C);
(2)将上述混合物料(A)、混合物料(B)或者混合物料(C)溶解于硝酸酸化的去离子水中,并加入由甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯组成的混合有机溶液,在20-60℃凝胶2-12小时后,在20-60℃温度下陈化24-48小时;所得干凝胶在40-120℃的真空氛围下干燥2-4天,而后在该条件下升温至200-300℃并保温20-60分钟;取出冷却后进行研磨,再置于马弗炉内,在空气氛围下,以1-5℃/min的升温速率加热至950-1050℃煅烧2-6小时,即制得包覆有SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉;
所述的混合有机溶液中甲醇、甲酰胺和正硅酸乙酯的重量份配比为1-9∶1-5∶5-15;
所述硝酸酸化的去离子水中硝酸的浓度为0.001-0.05mol/L;
所述含Co的盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或醋酸钴;所述含Ba的化合物为硝酸钡、氯化钡或氢氧化钡;所述含Ni的盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍或醋酸镍;所述含Fe的盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁;
2)制备磁性玻璃纤维:
用气力混合的办法将上述包覆了SiO2的纳米级CoFe2O4铁氧体、BaFe12O19铁氧体或NiFe2O4铁氧体磁粉与玻璃纤维原料混合均匀,其中所述铁氧体磁粉的重量百分比含量为2-13%,所述玻璃纤维原料中SiO2的用量等于常规玻璃纤维原料中SiO2的用量减去铁氧体磁粉中所包覆的SiO2的量;并对混合物料在1300-1400℃进行熔化,并经拉丝制备磁性玻璃纤维。
5、按权利要求4所述的磁性玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述磁性玻璃纤维所含的纳米铁氧体磁粉的粒度为5-100nm。
6、按权利要求4所述的磁性玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述磁性玻璃纤维的直径为1-30μm。
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