CN112005138A - 带相位差层的偏振片以及有机el显示装置 - Google Patents

带相位差层的偏振片以及有机el显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供耐热性优异的带相位差层的偏振片。本发明的带相位差层的偏振片依次具有偏振片、第一相位差层、第一粘合剂层、第二相位差层和第二粘合剂层，其中，第一相位差层和第二相位差层包含液晶化合物，第一粘合剂层的厚度为8μm以下，并且25℃下的弹性模量为105Pa～106Pa，第二粘合剂层由在基础聚合物中包含70重量％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯的粘合剂构成，并且25℃下的弹性模量为5.0×105Pa以下。

Description

带相位差层的偏振片以及有机EL显示装置
技术领域
本发明涉及带相位差层的偏振片以及有机EL显示装置。
背景技术
近年来，随着薄型显示器的普及，提出了搭载了有机EL面板的图像显示装置(有机EL显示装置)。有机EL面板具有反射性高的金属层，容易产生外界光反射、背景的映入等问题。因此，已知通过将带相位差层的偏振片(圆偏振片)设置于目视确认侧来防止这些问题。然而，在将以粘合剂贴合包含液晶化合物的两层相位差层而成的层叠体用作这样的带相位差层的偏振片的相位差层并且隔着粘合剂将该带相位差层的偏振片与有机EL面板贴合的情况下，耐热性低并且有发生在相位差层产生裂纹或产生不均等问题的情况。进而，有发生带相位差层的偏振片容易产生伤痕、卷曲等问题的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3325560号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有问题而进行的，其主要目的在于：提供耐热性优异、不易产生伤痕并且不易卷曲的带相位差层的偏振片以及使用了这样的带相位差层的偏振片的有机EL显示装置。
用于解决问题的手段
本发明的带相位差层的偏振片依次具有偏振片、第一相位差层、第一粘合剂层、第二相位差层和第二粘合剂层，其中，上述第一相位差层和上述第二相位差层包含液晶化合物，上述第一粘合剂层的厚度为8μm以下，并且25℃下的弹性模量为105Pa～106Pa，上述第二粘合剂层由在基础聚合物中包含70重量％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯的粘合剂构成，并且25℃下的弹性模量为5.0×105Pa以下。
在一个实施方式中，带相位差层的偏振片在上述偏振片的目视确认侧还具有表面保护膜，该表面保护膜的厚度为40μm～90μm。
根据本发明的另一个方案，提供一种有机EL显示装置。该有机EL显示装置具有上述带相位差层的偏振片。
发明效果
根据本发明，第一粘合剂层的厚度为8μm以下，并且25℃下的弹性模量为105Pa～106Pa，第二粘合剂层在基础聚合物中包含70重量％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯，并且25℃下的弹性模量为5.0×105Pa以下，由此实现了耐热性优异、不易产生伤痕并且不易卷曲的带相位差层的偏振片。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的带相位差层的偏振片的剖视示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限于这些实施方式。
A.带相位差层的偏振片
图1是本发明的一个实施方式的带相位差层的偏振片的剖视示意图。如图1所示，带相位差层的偏振片100依次具有偏振片10、第一相位差层20、第一粘合剂层30、第二相位差层40和第二粘合剂层50。即，第一相位差层20与第二相位差层40隔着第一粘合剂层30而层叠。第一相位差层20和第二相位差层40包含液晶化合物而构成。第一粘合剂层30在25℃下的弹性模量为105Pa～106Pa。在一个实施方式中，第一粘合剂层30的厚度为5μm～30μm；在另一个实施方式中，厚度为8μm以下。第二粘合剂层50由在基础聚合物中包含70重量％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯的粘合剂构成。在一个实施方式中，第二粘合剂层50在25℃下的弹性模量为9.0×104Pa以下；在另一个实施方式中，25℃下的弹性模量为5.0×105Pa以下。带相位差层的偏振片也可在偏振片的目视确认侧还具有表面保护膜(未图示)。在该情况下，该表面保护膜的厚度为40μm～90μm。上述带相位差层的偏振片100的耐热性优异，不易卷曲，能够抑制第一相位差层20和/或第二相位差层40的伤痕的产生、裂纹的产生以及不均的产生。
以下，对构成带相位差层的偏振片100的各层进行详细说明。
B.偏振片
代表性地，偏振片10具有起偏器、配置于起偏器的单侧的第一保护层以及配置于起偏器的另一侧的第二保护层。起偏器代表性地为吸收型起偏器。第一保护层和第二保护层中的一者也可省略。
B-1.起偏器
作为起偏器，可采用任意适当的起偏器。例如，形成起偏器的树脂膜可为单层的树脂膜，也可为两层以上的层叠体。
作为由单层的树脂膜构成的起偏器的具体例子，可以列举出：对聚乙烯醇(PVA)系膜、部分缩甲醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯聚合物系部分皂化膜等亲水性高分子膜以碘、二色性染料等二色性物质实施染色处理和拉伸处理而得到的起偏器、PVA的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等多烯系取向膜等。从光学特性优异的观点考虑，优选使用将PVA系膜以碘染色并单轴拉伸而获得的起偏器。
上述以碘染色例如通过将PVA系膜浸渍于碘水溶液来进行。上述单轴拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可在染色处理后进行，也可一边进行染色一边进行拉伸。另外，还可在拉伸后进行染色。根据需要，对PVA系膜实施溶胀处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。例如，通过在染色前将PVA系膜浸渍于水中来进行水洗，不仅可清洗掉PVA系膜表面的污垢、抗粘连剂，还可使PVA系膜溶胀来防止染色不均等。
作为使用层叠体而获得的起偏器的具体例子，可以列举出使用树脂基材与层叠于该树脂基材的PVA系树脂层(PVA系树脂膜)的层叠体或者树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA系树脂层的层叠体而获得的起偏器。使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA系树脂层的层叠体而获得的起偏器例如可通过以下方法制作：将PVA系树脂溶液涂布于树脂基材上，并使之干燥而在树脂基材上形成PVA系树脂层，从而获得树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；使该层叠体拉伸并染色而将PVA系树脂层制成起偏器。本实施方式中，拉伸代表性地包括使层叠体浸渍于硼酸水溶液中来拉伸。进而，根据需要，拉伸还可包括在硼酸水溶液中的拉伸之前将层叠体在高温(例如95℃以上)下进行空中拉伸。所获得的树脂基材/起偏器的层叠体可直接使用(即，可将树脂基材作为起偏器的保护层)，也可将树脂基材从树脂基材/起偏器的层叠体剥离，在该剥离面层叠与目的相对应的任意适当的保护层来使用。这样的起偏器的制造方法的详细情况例如记载于日本特开2012-73580号公报中。本说明书中作为参考引用了该公报的全部记载内容。
起偏器的厚度例如为1μm～35μm。在一个实施方式中，起偏器的厚度优选为1μm～15μm，进一步优选为3μm～10μm，特别优选为3μm～8μm。只要起偏器的厚度为这样的范围，就能够良好地抑制加热时的卷曲并且获得良好的加热时的外观耐久性。
B-2.保护层
第一保护层和第二保护层由可用作保护起偏器的膜的任意适当的保护膜形成。作为成为该保护膜的主要成分的材料的具体例子，可以列举出：三乙酰纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系之类的透明树脂等。另外，也可以列举出：(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯系、环氧系、有机硅系之类的热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。除此以外，例如也可以列举出硅氧烷系聚合物等玻璃质系聚合物。另外，也可使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)所述的聚合物膜。作为该膜的材料，例如可使用含有在侧链具有取代或未取代的酰亚胺基的热塑性树脂以及在侧链具有取代或未取代的苯基及腈基的热塑性树脂的树脂组合物，例如可以列举出：具有由异丁烯与N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物以及丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物膜例如可为上述树脂组合物的挤出成型物。
保护膜的厚度优选为10μm～100μm。保护膜可隔着粘接层(具体来说，粘接剂层、粘合剂层)与起偏器层叠，也可与起偏器密合(不隔着粘接层地)层叠。粘接剂层由任意适当的粘接剂形成。作为粘接剂，例如可以列举出将聚乙烯醇系树脂作为主要成分的水溶性粘接剂。将聚乙烯醇系树脂作为主要成分的水溶性粘接剂优选还可含有金属化合物胶体。金属化合物胶体可为金属化合物微粒分散于分散介质中的胶体，可为因微粒的同种电荷的相互排斥而静电稳定化、持久地具有稳定性的胶体。形成金属化合物胶体的微粒的平均粒径只要不会对偏振特性等光学特性造成不良影响，就可为任意适当的值。优选为1nm～100nm，进一步优选为1nm～50nm。这是因为能够使微粒均匀地分散于粘接剂层中，能够确保粘接性，并且能够抑制裂点。此外，所谓“裂点”是指产生在起偏器与保护膜的界面的局部凹凸缺陷。粘合剂层由任意适当的粘合剂构成。
C.相位差层
如上所述，第一相位差层和第二相位差层包含液晶化合物而构成。代表性地，第一相位差层和第二相位差层可由含有液晶化合物的液晶性组合物的取向固化层构成。本说明书中，“取向固化层”是指液晶化合物在层内沿规定方向取向并且该取向状态被固定的层。液晶化合物的取向固化层可通过以下方法形成：对规定基材的表面实施取向处理，在该表面涂装包含液晶化合物的涂装液而使该液晶化合物沿对应于上述取向处理的方向取向并将该取向状态固定。在一个实施方式中，基材为任意适当的树脂膜，并且形成于该基材上的取向固化层可转印至构成带相位差层的偏振片的其他层的表面。液晶化合物的具体例子和取向固化层的形成方法的详细情况记载于日本特开2006-163343号公报中。本说明书中作为参考引用了该公报的记载内容。
在一个实施方式中，第一相位差层的面内相位差Re(550)优选为200nm～300nm，第二相位差层的面内相位差Re(550)优选为100nm～150nm。因此，在该情况下，第一相位差层可作为λ/2板发挥作用，第二相位差层可作为λ/4板发挥作用。起偏器的吸收轴与第一相位差层的慢轴所成的角度优选为5°～25°，特别优选为约15°。起偏器的吸收轴与第二相位差层的慢轴所成的角度优选为65°～85°，特别优选为约75°。在另一个实施方式中，第一相位差层的面内相位差Re(550)优选为120nm～160nm，第二相位差层的折射率椭球满足nz＞nx＝ny的关系。因此，在该情况下，第一相位差层可作为λ/4板发挥作用，第二相位差层可作为所谓的正C板发挥作用。起偏器的吸收轴与第一相位差层的慢轴所成的角度优选为39°～51°，特别优选为约45°。
C-1.第一相位差层
在一个实施方式中，第一相位差层可由含有实质上垂直地取向的圆盘状液晶化合物的液晶性组合物的取向固化层构成。在本说明书中，所谓“圆盘状液晶化合物”是指在分子结构中具有圆板状的介晶基团并且在该介晶基团中2～8条侧链以醚键、酯键键合成放射状的物质。第一相位差层的厚度可以获得期望的面内相位差的方式进行设定，优选为1μm～20μm，更优选为1μm～12μm。上述含有圆盘状液晶化合物的液晶性组合物只要包含圆盘状液晶化合物并且显示液晶性就没有特别限制。上述液晶性组合物中的圆盘状液晶化合物的含量相对于液晶性组合物的总固体成分100重量份优选为40重量份以上且小于100重量份。作为由上述含有实质上垂直地取向的圆盘状液晶化合物的液晶性组合物的取向固化层形成的相位差膜，可以通过日本特开2001-56411号公报所述的方法获得。
在另一个实施方式中，第一相位差层可由棒状的液晶化合物以沿相位差层的慢轴方向排列的状态取向(均匀取向)而成的取向固化层构成。作为液晶化合物，例如可以列举出液晶相为向列相的液晶化合物(向列型液晶)。作为这样的液晶化合物，例如可使用液晶聚合物、液晶单体。液晶化合物的液晶性的显现机理可为溶致型或热致型中的任一种。在液晶化合物为液晶单体的情况下，该液晶单体优选为聚合性单体和交联性单体。这是因为通过使液晶单体聚合或交联，能够固定液晶单体的取向状态。可采用任意适当的液晶单体作为上述液晶单体。例如，可使用日本特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171和GB2280445等所述的聚合性介晶化合物等。作为这样的聚合性介晶化合物的具体例子，例如可以列举出：BASF公司的产品名为LC242、Merck公司的产品名为E7、Wacker-Chem公司的产品名为LC-Sillicon-CC3767。第一相位差层的厚度可以获得期望的面内相位差的方式进行设定，优选为1μm～10μm，更优选为1μm～6μm。
C-2.第二相位差层
可作为λ/4板发挥作用的第二相位差层可以通过对于第一相位差层在上述C-1项中所说明的材料和方法来形成。
可作为正C板发挥作用的第二相位差层只要折射率椭球满足nz＞nx＝ny的关系，就可由任意适当的液晶化合物构成。这样的液晶化合物的详细情况记载于日本专利第4186980号公报和日本专利第6055569号公报中。本说明书中作为参考引用了该公报的记载内容。在一个实施方式中，第二相位差层可由下述化学式(I)(式中的数字65和35表示单体单元的摩尔％，为了方便起见而以嵌段聚合体表示：重均分子量为5000)所表示的侧链型液晶聚合物和显示向列液晶相的聚合性液晶构成。
Figure BDA0002732504460000071
D.第一粘合剂层和第二粘合剂层
第一粘合剂层在25℃下的弹性模量为105Pa～106Pa。在一个实施方式中，第一粘合剂的厚度为5μm～30μm，优选为10μm～25μm。在另一个实施方式中，第一粘合剂层的厚度为8μm以下，优选为5μm～8μm。上述弹性模量优选为1.1×105Pa～1.9×105Pa，更优选为1.2×105Pa～1.8×105Pa。
第二粘合剂层由在基础聚合物中包含70重量％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯的粘合剂构成。构成第二粘合剂层的粘合剂的基础聚合物中的(甲基)丙烯酸烷基酯的含量优选为75重量％～99重量％，更优选为80重量％～95重量％。在一个实施方式中，第二粘合剂层在25℃下的弹性模量为9.0×104Pa以下，优选为1.0×103Pa～9.0×104Pa，更优选为1.0×104Pa～8.5×104Pa。在另一个实施方式中，上述弹性模量为5.0×105Pa以下，优选为1.0×103Pa～2.0×105Pa，更优选为1.0×104Pa～1.6×105Pa。
第一粘合剂层和第二粘合剂层的凝胶分率优选为40％～95％，更优选为50％～95％，进一步优选为65％～93％，特别优选为80％～93％。在粘合剂层的凝胶分率小的情况下凝聚力差，有加工性、操作性出现问题的情况。另外，从防止糊凹痕等外观不良的观点考虑，刚形成了粘合剂层之后的凝胶分率优选为60％以上，更优选为63％以上，进一步优选为66％以上，特别优选为70％以上。
构成第一粘合剂层和/或第二粘合剂层的粘合剂可根据目的和用途在粘合剂组合物中包含交联剂、紫外线吸收剂、色素化合物等。
D-1.基础聚合物
构成第一粘合剂层和第二粘合剂层(以下有时称为“粘合剂层”)的粘合剂只要满足上述特性，就可由任意适当的材料形成。在一个实施方式中，作为构成粘合剂层的粘合剂的基础聚合物，可以列举出：(甲基)丙烯酸系聚合物、橡胶系聚合物等。基础聚合物优选为(甲基)丙烯酸系聚合物。
(甲基)丙烯酸系聚合物作为单体单元含有(甲基)丙烯酸烷基酯作为主要成分。作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可以列举出：酯末端具有直链状或支链状的碳原子数为1～24的烷基的物质。(甲基)丙烯酸烷基酯可单独使用一种或将两种以上组合使用。此外，“(甲基)丙烯酸烷基酯”是指丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯。
就构成第一粘合剂层的粘合剂来说，酯末端具有碳原子数为1～24的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯相对于形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单官能性单体成分的总量优选为40重量％以上，更优选为50重量％以上，进一步优选为60重量％以上。就构成第二粘合剂层的粘合剂来说，如上所述，(甲基)丙烯酸烷基酯相对于形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单官能性单体成分的总量为70重量％以上。
上述单体成分可包含除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的共聚单体作为单官能性单体成分。共聚单体可用作单体成分中的(甲基)丙烯酸烷基酯的剩余部分。作为共聚单体，例如可包含环状含氮单体。作为上述环状含氮单体，可没有特别限制地使用包含(甲基)丙烯酰基或乙烯基等具有不饱和双键的聚合性官能团并且具有环状氮结构的物质。环状氮结构优选在环状结构内具有氮原子。环状含氮单体的含量相对于形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单官能性单体成分的总量优选为0.5～50重量％，更优选为0.5～40重量％，进一步更优选为0.5～30重量％。
形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单体成分中可包含含其他官能团的单体。作为这样的单体，例如可以列举出：含羧基单体、具有环状醚基的单体。在含有含羧基单体的情况下，含量优选为0.05～10重量％，更优选为0.1～8重量％，进一步优选为0.2～6重量％。通过包含含羧基单体，能够将粘合剂层的凝胶分率设定为优选范围内的值，其结果是能够抑制在相位差层中产生裂纹。
另外，上述单体成分可含有含羟基单体。作为含羟基单体，可没有特别限制地使用包含(甲基)丙烯酰基或乙烯基等具有不饱和双键的聚合性官能团并且具有羟基的物质。从提高粘接力、凝聚力的观点考虑，上述含羟基单体的含量相对于形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单官能性单体成分的总量优选为1重量％以上，更优选为2重量％以上，进一步优选为3重量％以上。另一方面，含羟基单体的含量的上限相对于形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单官能性单体成分的总量优选为30重量％，更优选为27重量％，进一步优选为25重量％。在含羟基单体变得过多的情况下，有时粘合剂层变硬、粘接力降低，也有时粘合剂的粘度变得过高。
就形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单体成分来说，除上述单官能性单体以外，可根据需要含有任意适当的多官能性单体以调整粘合剂的凝聚力。
(甲基)丙烯酸系聚合物通常使用重均分子量为50万～300万的范围的物质。在考虑耐久性、特别是耐热性的情况下，优选使用重均分子量为70万～270万的物质。进一步优选为80万～250万。在重均分子量小于50万的情况下，从耐热性的观点考虑是不优选的。另外，在重均分子量大于300万的情况下，变得需要大量的稀释溶剂以调整至适于涂装的粘度，导致成本上升，故而不优选。此外，重均分子量是指通过GPC(凝胶渗透色谱法)进行测定并通过聚苯乙烯换算而算出的值。构成第一粘合剂层的粘合剂的(甲基)丙烯酸系聚合物的重均分子量优选为150万～250万，更优选为180万～230万。构成第二粘合剂层的粘合剂的(甲基)丙烯酸系聚合物的重均分子量优选为100万～200万，更优选为120万～180万。
作为(甲基)丙烯酸系聚合物的制造方法，可采用溶液聚合、紫外线(UV)聚合等辐射聚合、本体聚合、乳液聚合之类的各种自由基聚合等任意适当的方法。另外，所获得的(甲基)丙烯酸系聚合物可为无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等中的任一种。
在通过自由基聚合制造(甲基)丙烯酸系聚合物的情况下，可向单体成分中适当添加用于自由基聚合的聚合引发剂、链转移剂、乳化剂等来进行聚合。用于自由基聚合的聚合引发剂、链转移剂、乳化剂等没有特别限定，可适当选择使用。此外，(甲基)丙烯酸系聚合物的重均分子量可通过聚合引发剂、链转移剂的用量、反应条件来进行控制，可根据它们的种类适当调整其用量。
在通过辐射聚合制造(甲基)丙烯酸系聚合物的情况下，可以通过对单体成分照射电子射线、紫外线(UV)等放射线进行聚合来制造。这些之中，优选紫外线聚合。在进行紫外线聚合时，由于能够缩短聚合时间的优点等，优选使单体成分中含有光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂没有特别限定，优选为在波长为400nm以上处具有吸收带的光聚合引发剂。作为这样的光聚合引发剂，可以列举出：双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(BASF公司制造，产品名为“Irgacure819”)、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦(BASF公司制造，“LUCIRIN TPO”)等。
光聚合引发剂可含有在波长小于400nm处具有吸收带的光聚合引发剂。作为这样的光聚合引发剂，只要通过紫外线产生自由基并引发光聚合并且在波长小于400nm处具有吸收带就没有特别限制，可适当使用通常所使用的任意光聚合引发剂。例如，可使用：苯偶姻醚系光聚合引发剂、苯乙酮系光聚合引发剂、α-酮醇系光聚合引发剂、光活性肟系光聚合引发剂、苯偶姻系光聚合引发剂、苯偶酰系光聚合引发剂、二苯甲酮系光聚合引发剂、缩酮系光聚合引发剂、噻吨酮系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂等。
D-2.交联剂
作为交联剂，包含下述交联剂：异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、有机硅系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、硅烷系交联剂、烷基醚化三聚氰胺系交联剂、金属螯合物系交联剂。交联剂可单独使用一种或将两种以上组合使用。这些之中，优选使用异氰酸酯系交联剂。
在粘合剂中，异氰酸酯交联剂相对于基础聚合物100重量份的含量优选为0.1重量份～12重量份。
异氰酸酯交联剂是指一分子中具有两个以上异氰酸酯基(包括通过封端剂或多聚物化等将异氰酸酯基暂时保护的异氰酸酯再生型官能团)的化合物。作为异氰酸酯交联剂，可以列举出：甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯之类的芳香族异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯之类的脂环族异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯之类的脂肪族异氰酸酯等。
更具体来说，例如可以列举出：亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯之类的低级脂肪族多异氰酸酯类、亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯之类的脂环族异氰酸酯类、2，4-甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、聚亚甲基聚苯基异氰酸酯之类的芳香族二异氰酸酯类、三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚体加成物(日本聚氨酯工业株式会社制造，产品名为“Coronate L”)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚体加成物(日本聚氨酯工业株式会社制造，产品名为“Coronate HL”)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(日本聚氨酯工业株式会社制造，产品名为“Coronate HX”)之类的异氰酸酯加成物、二甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(三井化学株式会社制造，产品名为“D110N”)、六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(三井化学株式会社制造，产品名为“D160N”)；聚醚多异氰酸酯、聚酯多异氰酸酯以及它们与各种多元醇的加成物、以异氰脲酸酯键、缩二脲键、脲基甲酸酯键等进行多官能化的多异氰酸酯等。其中，作为构成第一粘合剂层的粘合剂的交联剂，适宜使用三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯；作为构成第二粘合剂层的粘合剂的交联剂，适宜使用三羟甲基丙烷二甲苯二异氰酸酯，适宜使用三羟甲基丙烷二甲苯二异氰酸酯。
D-3.紫外线吸收剂
作为紫外线吸收剂，可使用任意适当的紫外线吸收剂。紫外线吸收剂优选在分子结构中具有0个～3个羟基。具体来说，可以列举出：三嗪系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂、二苯甲酮系紫外线吸收剂、氧二苯甲酮系紫外线吸收剂、水杨酸酯系紫外线吸收剂、氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂等，它们可单独使用一种或将两种以上组合使用。这些之中，优选三嗪系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂，并且由于在用于形成丙烯酸系粘合剂组合物的单体中的溶解性良好并且在波长为380nm附近的紫外线吸收能力高，因此优选为选自在一分子中具有两个以下羟基的三嗪系紫外线吸收剂以及在一分子中具有一个苯并三唑骨架的苯并三唑系紫外线吸收剂中的至少一种紫外线吸收剂。紫外线吸收剂可单独使用，也可将两种以上混合来使用。
D-4.色素化合物
色素化合物优选吸收光谱的最大吸收波长存在于380nm～430nm的波长区域。通过组合使用这样的色素化合物与紫外线吸收剂，能够充分地吸收不会对有机EL元件的发光造成影响的区域(波长为380nm～430nm)的光，并且有机EL元件的发光区域(较430nm更长的波长侧)能够充分地透射。
色素化合物的半峰宽优选为80nm以下，更优选为5nm～70nm，进一步优选为10nm～60nm。由此，能够充分地吸收不会对有机EL元件的发光造成影响的区域的光，并且较430nm更长的波长侧的光能够充分地透射。
D-5.其他成分
粘合剂组合物可根据需要包含硅烷偶联剂、抗氧化剂、抗老化剂、增塑剂等其他成分。作为抗氧化剂，例如可以列举出：酚系、磷系、硫系、胺系的抗氧化剂。作为硅烷偶联剂，例如可以列举出：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等含环氧基的硅烷偶联剂、3-氨基丙基三甲氧基硅烷等含氨基的硅烷偶联剂、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等含异氰酸酯基的硅烷偶联剂、含乙酰乙酰基的硅烷偶联剂。
E.表面保护膜
如上所述，带相位差层的偏振片也可在偏振片的目视确认侧还具有表面保护膜。代表性地，表面保护膜包含基材和粘合剂层。表面保护膜的基材和粘合剂层可采用本领域周知的构成，因此省略详细的说明。
表面保护膜的厚度(基材与粘合剂层的总计厚度)优选为40μm～90μm，更优选为60μm～90μm。只要表面保护膜的厚度为这样的范围，就能够获得不易产生伤痕的带相位差层的偏振片。
F.有机EL显示装置
上述A至D项所述的带相位差层的偏振片可用于图像显示装置。因此，本发明也包括使用了这样的光学层叠体的图像显示装置。作为图像显示装置的代表例，可以列举出：液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置。本发明的实施方式的图像显示装置(有机EL显示装置)具备上述A项至D项所述的光学层叠体。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体地说明，但本发明并不限于这些实施例。此外，各特性的测定方法如下所述。
(1)厚度
使用干涉膜厚仪(大塚电子株式会社制造，MCPD2000)对相位差层的厚度进行了测定。另外，使用数字测微仪(Anritsu株式会社制造，KC-351C)对除相位差层以外的层的厚度进行了测定。
(2)相位差值
通过自动双折射测定装置(王子计测机器株式会社制造，自动双折射仪KOBRA-WPR)对相位差层的折射率nx、ny和nz进行了计测，算出了面内相位差Re和厚度方向相位差Rth。
(3)粘合剂层的弹性模量
对于实施例和比较例中所使用的粘合剂，通过动态粘弹性测定装置(产品名：ARES、Rheometrics公司制造)对储能模量G′的温度依赖性进行了测定，将25℃下的测定值G′(25℃)作为了弹性模量。
<制造例1>
(偏振片的制作)
通过辊拉伸机将厚度为30μm的聚乙烯醇膜(可乐丽制造，产品名为“PE3000”)的长卷以在长度方向成为5.9倍的方式沿长度方向进行单轴拉伸，并且同时实施溶胀、染色、交联、清洗处理，最后实施干燥处理，由此制作了厚度为12μm的起偏器。
具体来说，溶胀处理是一边以20℃的纯水进行处理一边拉伸至2.2倍。接着，染色处理是以所制作的偏振膜的透射率成为45.0％的方式一边在碘浓度经调整的碘与碘化钾的重量比为1∶7的30℃的水溶液中进行处理一边拉伸至1.4倍。进而，交联处理采用两阶段的交联处理，第一阶段的交联处理是一边在40℃的溶解有硼酸和碘化钾的水溶液中进行处理一边拉伸至1.2倍。第一阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设定为5.0重量％，碘化钾含量设定为3.0重量％。第二阶段的交联处理是一边在65℃的溶解有硼酸和碘化钾的水溶液中进行处理一边拉伸至1.6倍。第二阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设定为4.3重量％，碘化钾含量设定为5.0重量％。另外，清洗处理是以20℃的碘化钾水溶液进行了处理。清洗处理的水溶液的碘化钾含量设定为2.6重量％。最后，干燥处理是在70℃下干燥5分钟而获得了起偏器。
分别隔着聚乙烯醇系粘接剂在所获得的起偏器的两面贴合柯尼卡美能达株式会社制造的TAC膜(产品名：KC2UA，厚度：25μm)，并且在该TAC膜的单面贴合具有HC层的HC-TAC膜(厚度：32μm)，由此获得了在起偏器的两面贴合有保护膜的偏振片1。
<制造例2>
(相位差层A的制作)
将显示向列液晶相的聚合性液晶(BASF公司制造，产品名为“Paliocolor LC242”，由下式表示)10g和对于该聚合性液晶化合物的光聚合引发剂(Ciba Specialty Chemicals公司制造，产品名为“Irgacure907”)3g溶解于甲苯40g中，由此制备了液晶组合物(涂装液)。
Figure BDA0002732504460000141
使用摩擦布摩擦聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度为38μm)的表面而实施了取向处理。就取向处理的条件来说，摩擦次数(摩擦辊个数)为1，摩擦辊半径r为76.89mm，摩擦辊转速nr为1500rpm，膜搬送速度v为83mm/秒，以摩擦强度RS和压入量M如表1所示的五种条件(a)～(e)来进行。
表1
摩擦强度RS(mm) 压入量M(mm)
条件(a) 2618 0.3
条件(b) 3491 0.4
条件(c) 4363 0.5
条件(d) 1745 0.2
条件(e) 873 0.1
就取向处理的方向来说，将其设定为在与偏振片贴附时从目视确认侧观察相对于起偏器的吸收轴的方向成为-75°方向。通过棒涂机将上述涂装液涂装于该取向处理表面并在90℃下加热干燥两分钟，由此使液晶化合物取向。在条件(a)～(c)下，液晶化合物的取向状态非常良好。在条件(d)和(e)下，液晶化合物的取向出现了少许混乱，但为实际使用中没有问题的程度。使用金属卤化物灯对这样形成的液晶层照射1mJ/cm2的光而使该液晶层固化，由此在PET膜上形成了相位差层A。相位差层A的厚度为2μm，面内相位差Re为270nm。进而，相位差层A具有nx＞ny＝nz的折射率分布。将相位差层A设定为第一相位差层。
<制造例3>
(相位差层B的制作)
使用摩擦布摩擦聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度为38μm)表面而实施了取向处理。就取向处理的方向来说，将其设定为在与偏振片贴附时从目视确认侧观察相对于起偏器的吸收轴的方向成为-15°方向。将与上述相同的液晶涂装液涂装于该取向处理表面，与上述同样地使液晶取向并固化，在PET膜上形成了相位差层B。相位差层B的厚度为1.2μm，面内相位差Re为140nm。进而，相位差层B具有nx＞ny＝nz的折射率分布。将相位差层B设定为第二相位差层。
<制造例4>
(粘合剂A的制作)
在具备冷却管、氮导入管、温度计和搅拌装置的反应容器中与乙酸乙酯一并添加丙烯酸丁酯94.9份、丙烯酸5份、丙烯酸2-羟基乙酯0.1份和相对于单体(固体成分)100份为0.3份的过氧化二苯甲酰，在氮气气流、60℃下反应了7小时，然后向该反应液中添加乙酸乙酯，由此获得了含有重均分子量为220万的丙烯酸系聚合物的溶液(固体成分浓度为30重量％)。每100份上述丙烯酸系聚合物溶液的固体成分混配0.6份的三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯(日本聚氨酯株式会社制造，产品名为“Coronate L”)和0.075份的γ-环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社制造，产品名为“KBM-403”)，由此获得了粘合剂组合物(溶液)。
将上述粘合剂组合物涂装于由以有机硅系剥离剂进行了表面处理的聚酯膜形成的间隔件上并在155℃下加热处理三分钟，由此获得了规定厚度的粘合剂A。粘合剂A在25℃下的弹性模量为1.4×105Pa。
<制造例5>
(粘合剂B的制作)
在具备冷却管、氮导入管、温度计和搅拌装置的反应容器中与乙酸乙酯一并添加丙烯酸丁酯99份、丙烯酸4-羟基丁酯1.0份和2，2’-偶氮二异丁腈0.3份并在氮气气流、60℃下反应4小时，然后向该反应液中添加乙酸乙酯，由此获得了含有重均分子量为165万的丙烯酸系聚合物的溶液(固体成分浓度30％)。每100份的上述丙烯酸系聚合物溶液的固体成分混配0.15份的过氧化二苯甲酰(日本油脂株式会社制造，产品名为“Nyper BO-Y”)、0.1份的三羟甲基丙烷二甲苯二异氰酸酯(三井武田化学株式会社，产品名为“Takenate D110N”)和0.2份的硅烷偶联剂(综研化学株式会社制造，产品名为“A-100”、含乙酰乙酰基的硅烷偶联剂)，由此获得了粘合剂组合物(溶液)。
将上述粘合剂组合物涂装于由以有机硅系剥离剂进行了表面处理的聚酯膜构成的间隔件并在155℃下加热处理3分钟，由此获得了规定厚度的粘合剂B。粘合剂B在25℃下的弹性模量为8.1×104Pa。
[实施例1]
以起偏器的吸收轴与第一相位差层的慢轴的角度成为75°的方式，隔着紫外线固化型粘接剂将上述偏振片的TAC膜面与第一相位差层贴合。接着，以偏振片的吸收轴与第二相位差层的慢轴的角度成为15°的方式，隔着厚度为5μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合。进而，将厚度为10μm的粘合剂A(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合，进而将偏振片的目视确认侧与表面保护膜(日东电工公司制造，E-MASKRP109F，基材(PET)的厚度为38μm，粘合剂层的厚度为10μm)贴合，由此获得了带相位差层的偏振片1。
[实施例2]
除了将厚度为15μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片2。
[实施例3]
除了将厚度为15μm的粘合剂A(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片3。
[实施例4]
除了将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片4。
[实施例5]
除了将厚度为20μm的粘合剂A(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片5。
[实施例6]
除了隔着厚度为8μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片6。
[实施例7]
除了隔着厚度为10μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片7。
[实施例8]
除了隔着厚度为12μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片8。
[实施例9]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片9。
[实施例10]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为15μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片10。
[实施例11]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为15μm的粘合剂A(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片11。
[实施例12]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片12。
[实施例13]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂A(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片13。
[实施例14]
使用与日本专利第6258681号的实施例1相同的方法获得了将基材(PET)的厚度设定为75μm并且将粘合剂层的厚度设定为10μm的表面保护膜。
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合、将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合并且使用了上述表面保护膜以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片14。
[比较例1]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂B(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片15。
[比较例2]
除了使用厚度为1μm的紫外线固化性粘接剂(25℃下的弹性模量：大于1.0×106Pa)代替粘合剂层C(第一粘合剂层)来将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片16。
[参考例1]
除了将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片17。进而，在后述伤痕试验中，在不层叠表面保护膜的情况下供于了伤痕试验。
[参考例2]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂A(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片18。进而，在后述伤痕试验中，在不层叠表面保护膜的情况下供于了伤痕试验。
[参考例3]
除了隔着厚度为20μm的粘合剂B(第一粘合剂层)将第一相位差层与第二相位差层贴合并且将厚度为20μm的粘合剂B(第二粘合剂层)与第二相位差层的表面贴合以外，以与实施例1相同的方法获得了带相位差层的偏振片19。进而，在后述伤痕试验中，在不层叠表面保护膜的情况下供于了伤痕试验。
(评价)
对实施例和比较例中所获得的带相位差层的偏振片进行了下述评价。将结果示于表2。
<伤痕试验>
使用手压辊将带相位差层的偏振片与载玻片(S200423，65×165mm，松浪硝子工业公司制造)贴合而制成了试样。将该试样置于了电子天平上。使用铅笔划痕值试验用的铅笔(三菱铅笔公司制造)从偏振片表面施加了负荷。使负荷变为150g、300g和500g。评价以n＝10进行。在背光上观察了施加了负荷后的上述试样。将试验所使用的圆偏振片的逆圆偏振片(NZD-UFQAMEGQ1773VDUHC)夹持于背光与试样之间并取消了圆偏振光。由于在该状态下成为正交状态，因而将漏光的亮点作为伤痕进行了评价。伤痕数量为0～3个时设定为○，为四个以上时设定为×。
在负荷150g下，带相位差层的偏振片均是伤痕数量为0～3个。在负荷300g下，带相位差层的偏振片1～7、14和16～17的伤痕数量为0～3个，带相位差层的偏振片8～13、15和18～19的伤痕数量为四个以上。进而，在负荷500g下，仅带相位差层的偏振片16的伤痕数量为0～3个，带相位差层的偏振片1～15和17～19的伤痕数量为四个以上。
<卷曲试验>
在带相位差层的偏振片中，将表面保护膜和偏振片的保护层剥离。供于该试验的偏振片的大小设定为120mm×60mm。将偏振片置于水平的面上，使用钢制金属直尺测定了中央部距水平面的高度(卷曲值)。若卷曲值为10mm以内则设定为○，若超过10mm则设定为×。
在带相位差层的偏振片16中确认到卷曲的发生，但在带相位差层的偏振片1～15和17～19中未确认到卷曲的发生。
<耐热冲击性>
将带相位差层的偏振片裁断成120mm×60mm的尺寸，隔着最表面的粘合剂层B与玻璃贴合而制成了试样。将该试样投入至热冲击试验机进行了热冲击试验，即，在-40℃下保持了30分钟之后在85℃下保持了30分钟，将其重复进行100次循环，然后以光学显微镜确认了在相位差层中有无裂纹。
在带相位差层的偏振片15和19中在相位差层中确认到了裂纹的产生，但在带相位差层的偏振片1～14和16～18中未确认到相位差的裂纹。
<耐热性>
将带相位差层的偏振片裁断成120mim×60mm的尺寸，并隔着最表面的粘合剂层B与玻璃贴合而制成了试样。将该试样投入至85℃的烘箱中保存500小时，然后在置于反射板上的状态下以目视确认了有无不均。
在带相位差层的偏振片16中明显观察到周边颜色变红的不均，但对于带相位差层的偏振片1～15和17～19未观察到不均。
Figure BDA0002732504460000221
由表2表明的那样，实施例的带相位差层的偏振片不易产生伤痕，卷曲得到抑制，相位差层的裂纹得到抑制，并且不均的产生得到抑制。进而，可知带相位差层的偏振片的第一粘合剂层的厚度越薄越不易产生伤痕，表面保护膜的厚度越厚越不易产生伤痕。
产业上的可利用性
本发明的光学层叠体适宜用于有机EL显示装置等图像显示装置。
符号说明
10 偏振片
20 第一相位差层
30 粘合剂层
40 第二相位差层
50 粘合剂层
100 带相位差层的偏振片

Claims (3)

1.一种带相位差层的偏振片，其依次具有偏振片、第一相位差层、第一粘合剂层、第二相位差层和第二粘合剂层，
其中，所述第一相位差层和所述第二相位差层包含液晶化合物，
所述第一粘合剂层的厚度为8μm以下，并且25℃下的弹性模量为105Pa～106Pa，
所述第二粘合剂层由在基础聚合物中包含70重量％以上的(甲基)丙烯酸烷基酯的粘合剂构成，并且25℃下的弹性模量为5.0×105Pa以下。
2.如权利要求1所述的带相位差层的偏振片，其在所述偏振片的目视确认侧还具有表面保护膜，该表面保护膜的厚度为40μm～90μm。
3.一种有机EL显示装置，其具有权利要求1或2所述的带相位差层的偏振片。
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