CN111995776B - 聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚苯醚‑聚硅氧烷光交联阻尼材料的制备方法，包括如下步骤，在自由基引发剂和N‑溴代丁二酰亚胺的作用下，聚苯醚苯环上的甲基发生溴代反应，得到溴化聚苯醚。该溴化聚苯醚与烯丙基溴化镁反应，得到烯丙基化的聚苯醚。向按一定比例配制的烯丙基聚苯醚‑乙烯基聚硅氧烷溶液中加入适量的光引发剂和多元硫醇，在紫外灯照射下交联固化，经干燥后，即可得到聚苯醚‑聚硅氧烷光交联阻尼材料。与现有技术相比，本发明公开的聚苯醚‑聚硅氧烷阻尼材料具有耐高温、宽温域的特点，其展示阻尼性能的温度范围是143～223℃，有效阻尼温域最高达到75℃。此外，采用光交联的制备方法，满足了工业上快速化生产和节能的基本要求。

Description

聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料的制备方法
本发明属于发明名称为一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料及其制备方法、申请号为2018104760100、申请日为2018年5月17日发明申请的分案申请，属于产品制备方法部分。
技术领域
本发明涉及一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
随着噪音污染和不良振动问题的日益严重，具有较高损耗因子（tanδ）的高分子阻尼材料在航空航天、汽车和建筑等行业得到广泛应用，更成为高速列车、飞行器等尖端工业领域亟需的关键材料。但是，高分子阻尼材料存在耐热性差的问题。特别是，当高速列车和飞行器高速运行时，会产生剧烈的振动，而且机身温度处于较高的温度范围内，因此，迫切需要一种在较高温条件下（>140℃）显示阻尼性能，并且有效阻尼温域（tanδ≥0.3的温度区间）宽（≥60℃）的阻尼材料。
目前，高分子阻尼材料主要分为橡胶、聚氨酯、和环氧树脂三大类。其中，ENREF9橡胶和聚氨酯类阻尼材料分别常在0℃以下和0～90℃展示高阻尼性能，不符合在较高温条件下（>140℃）下显示阻尼性能的要求。大多数环氧树脂显示阻尼性能的温度也低于140℃，现有技术通过将陶瓷填充到环氧树脂中，以期望在较高温度范围内显示阻尼性能，但压电陶瓷的含量分别高达38wt%和44wt%，劣化了树脂的工艺性，此外，这种环氧树脂的固化温度高（150℃）、时间长（7h），不具备工业可行性。因此，现有高分子阻尼材料不能兼具良好的工艺性、耐高温和宽温域性能。
光交联具有高效节能的优点，并在阻尼材料中取得了初步应用。目前，光交联阻尼材料主要分为聚氨酯类、丙烯酸酯类、硫醇-烯烃体系等，但这些光交联阻尼材料不能兼具高耐热性和宽温域特性。
综上所述，采用快速节能方法，研制耐高温、宽温域阻尼材料依然是一个巨大且有实用价值的挑战。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种聚苯醚-聚硅氧烷交联阻尼材料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）氮气下，将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中，回流反应得到溴化聚苯醚；
（2）氮气下，于0～60℃下，将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中，反应得到烯丙基化聚苯醚；
（3）将烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂加入四氢呋喃中，得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系；聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系经过紫外光照反应，得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料。
一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系的制备方法，包括如下步骤：
（1）氮气下，将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中，回流反应得到溴化聚苯醚；
（2）氮气下，于0～60℃下，将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中，反应得到烯丙基化聚苯醚；
（3）将烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂加入四氢呋喃中，得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系。
一种烯丙基化聚苯醚的制备方法，包括如下步骤：
（1）氮气下，将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中，回流反应得到溴化聚苯醚；
（2）氮气下，于0～60℃下，将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中，反应得到烯丙基化聚苯醚。
上述技术方案中，所述芳香烃溶剂为甲苯、氯苯中的一种，或者它们的任意组合；所述多元硫醇为三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯及含有复数个硫醇基团的聚合物中的一种，或者它们的任意组合；所述光引发剂为（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦、N,N-二甲基-4-吡啶胺、安息香双甲醚中的一种，或者他们的任意组合；所述聚硅氧烷结构式如下：
Figure 644634DEST_PATH_IMAGE001
其中R1为乙烯基、甲基和羟基中的一种，R2为甲基、乙烯基和三氟丙基甲基中的一种。
优选的，所述聚硅氧烷的数均分子量在5000～50000，并且含有两个及两个以上的碳碳不饱和键，其中65≤m+n≤650；所述复数个为3个及3个以上。
上述技术方案中，步骤（1）中，过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺、聚苯醚的质量比为（5～15）∶（25～80）∶100，回流反应的时间为1～6h；
步骤（2）中，烯丙基溴化镁、溴化聚苯醚的质量比为（5～40）∶100，反应的时间为1～6h；
步骤（3）中，烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂的质量比为100∶（5～70）∶（10～20）∶（2～5），紫外光照反应的波长为365纳米，时间为2～8分钟。
本发明还公开了上述聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料；以及上聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系的制备方法制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系；或者上述烯丙基化聚苯醚的制备方法制备的烯丙基化聚苯醚。还公开了上烯丙基化聚苯醚或者聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系在制备聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料中的应用。
本发明公开的聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法可按以下步骤进行：
按质量计，
（1）在氮气保护条件下，将100份聚苯醚溶解于1000～2000份芳香烃溶剂中，然后依次加入5～15份过氧化苯甲酰和25～80份N-溴代丁二酰亚胺；加热回流反应1～6h；用醇类溶剂析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）在温度为0～60℃和在氮气保护条件下，将100份步骤（1）得到的溴化聚苯醚溶解于5000份四氢呋喃中；然后，逐滴加入5～40份烯丙基溴化镁；滴加完后，在0～60℃下反应1～6h；用醇类溶剂析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）将步骤（3）制得的100份烯丙基聚苯醚、5～70份聚硅氧烷、10～20份多元硫醇和2～5份光引发剂溶解于5000份四氢呋喃中，得到溶液A。
（4）将溶液A在载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射2～8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料，为薄膜。
所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种，或者它们的任意组合；所述的载体应该不会与聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜粘连，如聚四氟乙烯载体、玻璃载体或者铝合金载体。
本发明制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料的有效阻尼温度集中在143～223℃，且其有效阻尼温域均＞60℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料；同时，本发明公开的聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜采用了光交联法的制备工艺，具有高效节能的特点，解决了常见耐高温阻尼材料耗能耗时的工艺问题。可以看出，本发明制备的光交联阻尼材料兼具高效节能的工艺、宽温域阻尼性能及优异的耐高温性能。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
1. 本发明制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料在高温条件（143～223℃）下具备优异的阻尼性能，其有效阻尼温域均高于60℃，最高达75℃，从而为其在航空航天、军事、高速列车等领域中应用提供了可靠的基础。这些优异的性能主要得益于聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料具有适宜的相分散程度，独特的光交联网络结构和聚苯醚自身较高的玻璃化转变温度。
2. 本发明制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料具有高阻尼效率，其损耗因子在0.8左右。这主要因为聚氟硅氧烷具有较大的极性侧基，能够增加材料的内耗；此外，高柔性的聚氟硅氧烷分子链的加入能够提高光交联薄膜的分子链运动能力，使材料在受到外力时能够将更多的机械能转化为内能消耗掉。
3. 本发明制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料具有良好的耐热性，其玻璃化转变温度集中在190～200℃，初始热分解温度（质量损失5wt%的温度）可达250℃（氮气气氛，升温速率为10℃/min）。这主要归因于光交联材料的交联网络结构，以及聚苯醚和聚硅氧烷自身优异的耐热性。
4. 本发明制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼材料采用了光交联的制备工艺，具有高效节能的特点，且反应条件温和，易于控制和实现，便于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的烯丙基聚苯醚的合成反应式；
图2是本发明实施例1制备的烯丙基聚苯醚的核磁共振氢谱（1H-NMR）；
图3是本发明实施例1制备的烯丙基聚苯醚的傅里叶红外（FTIR）光谱图；
图4是本发明实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜、比较例1制备的聚苯醚光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）；
图5是本发明实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜、比较例1制备的聚苯醚光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的热重分析（TGA）曲线（氮气气氛，升温速率为10℃/min）。
具体实施方式
下面结合附图、实施例和比较例，对本发明技术方案作进一步的描述。
实施例1
（1）溴化聚苯醚的制备
参见附图1，它是本发明烯丙基聚苯醚的合成反应式。在本实施例中，具体方法为：在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4gN-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。其核磁共振氢谱（1H-NMR）和傅里叶红外（FTIR）图谱分别见附图2和附图3。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.12g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。其损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）和热重分析（TGA）曲线分别见附图4和附图5。
参见附图2，它是实施例1制备的烯丙基聚苯醚的核磁共振氢谱（1H-NMR）。由图可知，c处（δ=4.9ppm）和d处（δ=5.7ppm）的峰为-CH2-CH=CH2中双键氢原子的共振峰，表明烯丙基聚苯醚成功合成。此外，根据1H-NMR中双键和苯环上甲基的质子峰积分面积之比，可以得到烯丙基聚苯醚的接枝率。经计算后得聚苯醚的烯丙基接枝率为10.6%，即y : z = 197 :58。
参见附图3，它是实施例1制备的烯丙基聚苯醚的傅里叶红外（FTIR）图谱。由图可知，在913cm-1波长处出现了烯丙基的面外弯曲振动峰，也表明聚苯醚成功烯丙基化。
实施例2
将0.9g实施例1制备的烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.12g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。其损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）和热重分析（TGA）曲线分别见附图4和附图5。
实施例3
将0.85g实施例1制备的烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.11g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。其损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）和热重分析（TGA）曲线分别见附图4和附图5。
比较例1 聚苯醚光交联薄膜的制备
将1g实施例1制备的烯丙基聚苯醚、0.13g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于45mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚光交联薄膜。其损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）和热重分析（TGA）曲线分别见附图4和附图5。
比较例2 聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜
将0.5g实施例1制备的烯丙基化聚苯醚、0.5g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.08g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。其损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）和热重分析（TGA）曲线分别见附图4和附图5。
参见附图4，它是本发明实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜、比较例1制备的聚苯醚光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的损耗因子-温度曲线（动态力学分析DMA测试得到）。由图可知，比较例1制备的聚苯醚光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的有效阻尼温域分别为51℃（166～218℃）和49℃（156～205℃），均未达到宽温域的要求（＞60℃）。与之相比，实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的有效阻尼温域分别为62℃（153～213℃）、75℃（142～217℃）和65℃（158～223℃），均符合宽温域的要求。另一方面，比较例1制备的聚苯醚光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的损耗因子分别为0.60和0.54，而实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的损耗因子分别为0.80、0.78和0.77，说明限定量聚氟硅氧烷的存在能够明显提升聚苯醚光交联薄膜的阻尼性能。此外，实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的有效阻尼温度集中在143～223℃的高温范围内。综上所述，实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜同时满足耐高温和宽温域的要求。
参见附图5，它是实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜、比较例1制备的聚苯醚光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的热失重（TGA）曲线。可以看出，比较例1的初始热分解温度（质量损失5wt%的温度）为213℃；实施例1、2和3制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜和比较例2制备的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的初始热分解温度分别为232℃、236℃、249℃和253℃，说明聚氟硅氧烷的加入能够明显提升聚苯醚光固化薄膜的热稳定性。
实施例4
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于50mL氯苯和50ml甲苯的混合溶剂中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入3.4mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.12g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域63℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例5
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用含50%甲醇的乙醇溶液析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入27.6mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用含50%甲醇的乙醇溶液析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.12g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.04g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射2min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域62℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例6
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于200mL氯苯中，然后依次加入1.5g过氧化苯甲酰和2.5g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应6h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.06g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、0.06g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域68℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例7
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL甲苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为60℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在60℃下反应1h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.19g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g N,N-二甲基-4-吡啶胺溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域65℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例8
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL氯苯中，然后依次加入0.5g过氧化苯甲酰和8g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚二基甲基硅氧烷、0.05g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g安息香双甲醚溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在铝合金载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域64℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例9
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为0℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在0℃下反应6h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.95g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.13g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦和0.01g安息香双甲醚溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在玻璃载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射2min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例10
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL氯苯中，然后依次加入0.5g过氧化苯甲酰和2.5g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应6h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为60℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入3.4mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在60℃下反应1h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备（硫醇）
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.09g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例11
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于200mL氯苯中，然后依次加入1.5g过氧化苯甲酰和8g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为60℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入27.6mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在60℃下反应1h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.18g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例12
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL甲苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.13g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.04g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例13
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入0.5g过氧化苯甲酰和2.5g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为60℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入3.4mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在60℃下反应1h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.90g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.09g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例14
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1.5g过氧化苯甲酰和8g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为60℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入27.6mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在60℃下反应1h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.18g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例15
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为0℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在0℃下反应6h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.13g季季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例16
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应6h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.13g季季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在玻璃载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例17
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应6h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.13g季季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在铝合金载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例18
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL甲苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.13g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g N,N-二甲基-4-吡啶胺溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例19
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL甲苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.13g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g安息香双甲醚溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例20
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL甲苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.9g烯丙基化聚苯醚、0.1g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.13g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯、0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦和0.01g安息香双甲醚溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例21
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于50mL氯苯和50ml甲苯的混合溶剂中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入3.4mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.85g烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.11g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.03g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域69℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例22
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用含50%甲醇的乙醇溶液析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入27.6mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用含50%甲醇的乙醇溶液析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.85g烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.11g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.04g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射2min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例23
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于200mL氯苯中，然后依次加入1.5g过氧化苯甲酰和2.5g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应6h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用异丙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.85g烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.06g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、0.06g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例24
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL甲苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为60℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在60℃下反应1h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.85g烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.17g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g N,N-二甲基-4-吡啶胺溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例25
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL氯苯中，然后依次加入0.5g过氧化苯甲酰和8g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.85g烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.04g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.03g安息香双甲醚溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在铝合金载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜，有效阻尼温域70℃，是一种能够在高温下展示宽温域特性的阻尼材料。
实施例26
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为0℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在0℃下反应6h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将0.85g烯丙基化聚苯醚、0.15g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.12g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦和0.01g安息香双甲醚溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在玻璃载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射2min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例27
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将1g烯丙基化聚苯醚、0.7g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.15g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例28
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL甲苯中，然后依次加入0.5g过氧化苯甲酰和8g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为0℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在0℃下反应6h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将1g烯丙基化聚苯醚、0.7g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.15g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.05g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例29
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于125mL氯苯中，然后依次加入1g过氧化苯甲酰和4g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1.5h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为40℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在40℃下反应3h；用甲醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将1g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.15g季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯和0.02g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射5min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
实施例30
（1）溴化聚苯醚的制备
在氮气保护条件下，将10g聚苯醚溶解于100mL甲苯中，然后依次加入0.5g过氧化苯甲酰和8g N-溴代丁二酰亚胺，加热回流反应1h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到溴化聚苯醚。
（2）烯丙基聚苯醚的制备
在温度为0℃和在氮气保护条件下，将10g溴化聚苯醚溶解于500mL四氢呋喃中，再向其中逐滴加入20mL烯丙基溴化镁四氢呋喃溶液（1mol/L），滴加完后，在0℃下反应6h；用乙醇析出产物，洗涤，经过滤、干燥后，得到烯丙基化聚苯醚。
（3）聚苯醚-聚硅氧烷光交联阻尼薄膜的制备
将1g烯丙基化聚苯醚、0.05g乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.15g三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）和0.05g（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦溶解于50mL四氢呋喃中，得到溶液A。
将溶液A在聚四氟乙烯载体上流平，在波长为365nm的紫外灯下照射8min后，取出样品，充分干燥后，即得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。

Claims (5)

1.一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）氮气下，将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中，回流反应得到溴化聚苯醚；
（2）氮气下，于0～60℃下，将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中，反应得到烯丙基化聚苯醚；
（3）将烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂加入四氢呋喃中，得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系；聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系经过紫外光照反应，得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料；所述聚硅氧烷的数均分子量在5000～50000；所述多元硫醇为三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯及含有复数个硫醇基团的聚合物中的一种，或者它们的任意组合；所述复数个为3个及3个以上；所述聚硅氧烷为乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法，其特征在于：所述芳香烃溶剂为甲苯、氯苯中的一种，或者它们的任意组合；所述光引发剂为（2,4,6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦、N,N-二甲基-4-吡啶胺、安息香双甲醚中的一种，或者他们的任意组合。
3.根据权利要求1所述聚苯醚-聚硅氧烷光交联材料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中，过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺、聚苯醚的质量比为（5～15）∶（25～80）∶100，回流反应的时间为1～6h；
步骤（2）中，烯丙基溴化镁、溴化聚苯醚的质量比为（5～40）∶100，反应的时间为1～6h；
步骤（3）中，烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂的质量比为100∶（5～70）∶（10～20）∶（2～5），紫外光照反应的波长为365纳米，时间为2～8分钟。
4.一种聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）氮气下，将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中，回流反应得到溴化聚苯醚；
（2）氮气下，于0～60℃下，将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中，反应得到烯丙基化聚苯醚；
（3）将烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂加入四氢呋喃中，得到聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系；所述聚硅氧烷的数均分子量在5000～50000；所述多元硫醇为三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）、季戊四醇四（3-巯基丙酸）酯及含有复数个硫醇基团的聚合物中的一种，或者它们的任意组合；所述复数个为3个及3个以上；所述聚硅氧烷为乙烯基聚三氟丙基甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中，过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺、聚苯醚的质量比为（5～15）∶（25～80）∶100，回流反应的时间为1～6h；
步骤（2）中，烯丙基溴化镁、溴化聚苯醚的质量比为（5～40）∶100，反应的时间为1～6h；
步骤（3）中，烯丙基化聚苯醚、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂的质量比为100∶（5～70）∶（10～20）∶（2～5）。
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