CN111961316B - 一种具有净醛功能的低voc释放的pet泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料及其制备方法，包括：PET树脂、PTFE树脂、扩链剂、纳米粉体、除味负离子粉、抗氧剂、成核剂。其制备方法是将纳米粉体、除味负离子粉和PTFE微粉制备成PTFE功能微粉，再添加其余原料高速混合后加入双螺杆挤出机主喂料口，挤出之后注入超临界二氧化碳发泡剂，随后发泡成为PET泡沫材料。PTFE功能微粉在挤出机的剪切作用下变成纳米/亚纳米纤维并均匀分散于PET泡孔中，而纳米粉体、除味负离子粉均匀负载在PTFE原位微纤上，同时PTFE提高发泡剂在PET中的溶解度并最终实现PET泡沫的低密度、高开孔特性。该方法制备的PET泡沫材料具有密度低、开孔率高、低气味、低VOC释放并净化周围空间里醛类有机物的优点。

Description

一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于泡沫塑料领域，具体涉及一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)泡沫由于其优异的耐热性、出色的力学性能及抗疲劳性、良好的FST(阻燃、低烟、无毒)性能以及可回收性等优点，已经开始大量应用于风电、轨道交通、建筑等行业。国外一些汽车零部件公司已经开始批量将PET泡沫应用于顶棚、衣帽架等部件，国内客车公司也纷纷采购PET泡沫用于地板等部件的成型，在不久的将来，PET泡沫将大量应用并替代汽车内饰中传统的PU泡沫等材料，成为新一代健康环保汽车内饰材料的首选。同时，使用PET泡沫材料可生产出设计自由的三明治夹心材料，质轻高强、易于组装、抗疲劳、热绝缘，使其取代传统钢筋混凝土的建筑材料成为可能，因而在国外建筑中开始大量应用。
然而，由于线性结构的PET分子链上缺乏支链结构，分子链缠结容易打开，熔融状态下的熔体强度低，造成发泡时气体无法被包裹，因而制备低密度PET泡沫十分困难。另外，PET在高温熔融加工时容易发生水解和热氧降解，进而产生乙醛等有害小分子气体，加之PET发泡时一般加入烷烃或含氟发泡剂等，都易造成最终PET泡沫中VOC超标。其中最易超标的醛类物质是危害最严重的。
随着社会经济的高速发展，现代人在汽车和家居室内的生活时间越来越多，车内和家居室内空气的质量也日益成为人们关注的焦点。这些空气质量问题主要由汽车内饰材料以及家居装修材料不环保造成，其中的醛类物质后果尤为严重。新车内饰和家装材料中大量用到了塑料、纤维、皮革、橡胶等材料，合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革等材料以及消毒、熏蒸和防腐过程中均要用到甲醛，涂料、装修板材胶水等均会持续释放甲醛，大量的聚酯纤维在加工过程中由于水解作用大量存在乙醛残留超标问题，这其中的甲醛、乙醛的释放周期长达3-15年，这些都长期严重威胁着人类的健康。甲醛和乙醛等醛类是无色有刺激性气味的气体，不同程度的污染和不同的人会导致不同程度的危害。甲醛的危害包括从轻微的哮喘、咳嗽、感冒等，到比较严重的青少年记忆力和智力下降、妊娠综合症、新生儿染色体异常、白血病等癌症；而乙醛的危害包括眼球结膜充血、咽部充血和呼吸系统损害，已被列为2B类致癌物质。
因此，改进PET泡沫的VOC问题并设法解决汽车和家居环境中的VOC污染问题，对高品质的健康生活具有很大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有净醛功能的低VOC释放的环保型PET泡沫材料及其制备方法，制备过程绿色环保易于实现工业化，制得的净醛功能PET泡沫材料本身的VOC释放非常低，泡沫中均匀负载的功能性纳米除醛材料能将醛类物质催化分解为二氧化碳和水，净化效率高且持久稳定。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料，其特征在于其是由以下按重量份计的组分混合而成：PET树脂68-96.3份，PTFE树脂1-10份,扩链剂0.1-2份，催化分解醛类的纳米粉体1-10份、除味负离子粉1-5份、抗氧剂0.1-2份、成核剂0.5-3份。
在本技术方案中，本发明中的PET树脂是瓶级或纤维级切片料，广泛用于纤维和瓶片的生产，在本方案中作为廉价的泡沫材料的生产原料；聚四氟乙烯(PTFE)树脂对于二氧化碳具有独特的亲和性，可帮助提高二氧化碳在PET中的溶解度，同时经过加工过程的剪切作用，PTFE分散相可转变为纳米/亚微米的纤维状并形成网络缠结，能显著提高PET的熔体强度；扩链剂是用来引发PET端基反应从而延长PET分子链及引入支链结构，最终使PET的熔体强度大幅提高；催化分解醛类的纳米粉体可在常温下通过催化氧化反应将醛类分解为水和二氧化碳；除味负离子粉能产生空气负离子，帮助净化VOC气体；抗氧剂主要用于抑制PET树脂加工时的水解和热氧降解；成核剂扮演PET发泡时的异相成核点，能降低成核能垒，提高泡孔密度，有助于低密度泡沫的制备。
作为优选，PET树脂为瓶级或纤维级切片料，数均分子量Mn为15000-30000g/mol。
作为优选，PTFE树脂是数均分子量Mn＜10000g/mol，粒径为0.5-100μm的微粉。PTFE纤维直径为纳米或亚纳米级，不会将纳米粒子完全包覆。
作为优选，扩链剂是双恶唑啉、偏苯三酸三甲酯、有机亚磷酸酯、异氰酸酯、酸酐类和环氧类化合物中的一种或几种的组合。
作为优选，催化分解醛类的纳米粉体是纳米二氧化钛、纳米二氧化锰、纳米二氧化锌以及钯、铂、金、银等贵金属纳米催化剂中的一种或几种的组合，其原生粒径范围为10-200nm。
作为优选，除味负离子粉是电气石、奇冰石、蛋白石和奇才石微粉中的一种或几种的组合，其粒径范围为0.1-50μm。
作为优选，抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成，主抗氧剂主要是受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂主要是亚磷酸酯类抗氧剂。
作为优选，成核剂是滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、蒙脱土、黏土中的一种或几种的组合，其粒径范围为0.1-10μm。
一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将催化分解醛类的纳米粉体、除味负离子粉和PTFE微粉加入高速混合机混合，先低速混合2-5min，混合机转速为500-1000r/min，然后高速混合5-10min，混合机转速为1000-3000r/min。将纳米粉体、除味负离子粉和PTFE微粉先低速混合后高速混合，起到充分混合的效果。
(2)将步骤(1)中高速混合后的混合物倒入模具中压实，经过高温烧结，模内冷却后采用破碎和研磨工艺制备得到PTFE功能微粉，压实压力为80-200MPa，烧结温度为360-380℃，研磨后的PTFE功能微粉粒径为10-100μm。PTFE功能微粉通过该步骤能达到微米级的粒径，不仅可以跟PET树脂混合充分，还可以起到更好地分解醛类的效果。
(3)将PTFE功能微粉、扩链剂、抗氧剂、成核剂和PET树脂高速混合后加入双螺杆挤出机主喂料口，PTFE微粉在挤出机螺杆元件剪切下，原位纤维化成为网络缠结的纳米/亚纳米纤维，螺杆转速为100-200r/min。PTFE微粉在双螺杆挤出机的剪切作用下原位成纤形成物理网络结构，可显著提高PET的熔体强度。
(4)在双螺杆挤出机混合均化段末端设置反螺纹元件建立6-10MPa的熔体压力，在该反螺纹元件之后注入经增压计量的超临界二氧化碳发泡剂，注气压力为4-8MPa，注气量为主喂料量的8-10wt％。双螺杆挤出机中挤出的混合物直接进行发泡步骤，操作简单高效。
(5)随后熔体经双螺杆挤出机混合、末端熔体泵输送建压、静态混合器冷却、机头挤出发泡成为PET泡沫材料。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用的催化分解醛类的纳米粒子和除味负离子粉可均匀地分散在原位微纤化的PTFE纤维上，PTFE纤维直径为纳米或亚纳米级，不会将纳米粒子完全包覆，因此这些纳米粒子可源源不断地将醛类分解为二氧化碳和水，解决了PET加工中很难避免的乙醛等超标的问题，并且发泡加工过程采用了环保的超临界二氧化碳发泡剂，其特殊的萃取工艺保证了最终的泡沫中极少残留烷烃、苯等VOC，真正实现了低VOC释放的环保型PET泡沫的制备。
2.本发明采用的PTFE微粉，可在双螺杆挤出机的剪切作用下原位成纤形成物理网络结构，可显著提高PET的熔体强度，这可以避免扩链剂过量而对PET造成过度扩链增粘甚至交联等问题，实现PET熔体强度可调可控，并最终实现PET泡孔及制品形态的可调可控。
3.本发明采用的PTFE材料对二氧化碳有特殊的亲和性，使得二氧化碳发泡剂在熔体中的溶解度大大提高，PTFE和PET的不相容性，可使其界面处容易出现破孔进而影响泡沫开孔率，通过控制PTFE微粉用量和工艺条件，可制备开孔率可控的低密度PET发泡材料；当开孔率较高时，外部空气和泡孔中的空气可以发生自由流动交换，这时泡沫中的催化分解醛类的纳米粒子和除味负离子粉就可以净化外部空气中的有害VOC，实现了PET泡沫的主动净醛功能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的原料均为市售产品。
实施例1-3和对比例1-2
具有净醛功能的低VOC释放的环保型PET泡沫材料的配方参见表1，各实施例中采用的原料如下：
1、PET树脂：牌号BG80，仪征化纤股份有限公司，数均分子量Mn＝26300g/mol。
2、PTFE树脂：牌号0141X，南京天诗新材料科技有限公司，粒度Dv50＜2μm。
3、扩链剂：均苯四甲酸酐(PMDA)，国药集团化学试剂有限公司，熔点284-288℃。
4、催化分解醛类的纳米粉体是纳米二氧化钛、纳米二氧化锰、纳米二氧化锌以及钯、铂、金、银等贵金属纳米催化剂中的一种或几种的组合。
例如，贵金属纳米催化剂，商品名为：HiCaPd20，供应商为宁波中科科创新能源科技有限公司，平均粒径为4.6nm。
5、除味负离子粉：电气石粉，供应商为石家庄华邦矿产品有限公司，平均粒径1.5μm。
6、抗氧剂：复配抗氧剂1010/168，供应商为巴斯夫(中国)有限公司。
7、成核剂：滑石粉，平均粒径0.8μm，供应商为北京利国伟业超细粉体有限公司。
表1：实施例1-3和对比例1-2的具体成分，按重量份数计。
Figure BDA0002637192410000051
Figure BDA0002637192410000061
按表1中的配方和下述步骤制备具有净醛功能的低VOC释放的环保型PET泡沫材料：
(1)将催化分解醛类的纳米粉体、除味负离子粉和PTFE微粉加入高速混合机混合，先低速混合2-5min，混合机转速为500-1000r/min，然后高速混合5-10min，混合机转速为1000-3000r/min；
(2)将步骤(1)中高速混合后的混合物倒入模具中压实，经过高温烧结，模内冷却后采用破碎和研磨工艺制备得到PTFE功能微粉，压实压力为80-200MPa，烧结温度为360-380℃，研磨后的PTFE功能微粉粒径为10-100μm；
(3)将PTFE功能微粉、扩链剂、抗氧剂、成核剂和PET树脂高速混合后加入双螺杆挤出机主喂料口，PTFE微粉在挤出机螺杆元件剪切下，原位纤维化成为网络缠结的纳米/亚纳米纤维，螺杆转速为100-200r/min；
(4)在双螺杆挤出机混合均化段末端设置反螺纹元件建立6-10MPa的熔体压力，在该反螺纹元件之后注入经增压计量的超临界二氧化碳发泡剂，注气压力为4-8MPa，注气量为主喂料量的8-10wt％；
(5)随后熔体经双螺杆挤出机混合、末端熔体泵输送建压、静态混合器冷却、机头挤出发泡成为PET泡沫材料。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-2中制得的PET泡沫各自裁切成10块500mm×500mm×4mm的面积。按照测试标准Q/JLY J7110538C-2016、Q/JLY J7110274B-2014对实施例1-3及对比例1-2的PET泡沫进行气味测试和VOC测试，结果见表2；按测试标准JC/T 1074-2008对实施例1-3及对比例1-2的PET泡沫进行甲醛分解性能测试，结果见表3；按照GB/T 6343-2009和GB/T 10799-2008对实施例1-3级对比例1-2的PET泡沫进行表观密度和开孔率测试，结果见表4。
表2：气味性和VOC对比测试结果
Figure BDA0002637192410000071
表3：甲醛降解性能对比测试结果
测试材料 甲醛去除率/％ 甲醛去除率持久性/％ 乙醛去除率/％ 乙醛去除率持久性/％
实施例1 76 65 72 64
实施例2 84 78 81 73
实施例3 95 90 92 85
对比例1 12 5 8 4
对比例2 57 42 54 44
表4：泡沫表观密度和开孔率对比测试结果
测试材料 表观密度/kg·m<sup>3</sup> 开孔率/％
实施例1 110 29
实施例2 90 45
实施例3 75 67
对比例1 130 16
对比例2 135 15
从上述实施例1-3和对比例1-2的性能测试结果中可以分析得到：
(1)由气味和VOC测试结果可知，实施例1-3相比对比例1的气味和VOC明显改善，原本超标严重的醛类物质能降低到很低的水平，并且苯类物质也处于较低水平，说明制备的PET泡沫材料是低VOC释放的环保型材料。
(2)由甲/乙醛去除率和去除率持久性测试结果可知，实施例1-3对甲醛和乙醛具有非常显著的去除效果，制备的净醛泡沫对甲醛和乙醛具有持续去除效果，说明甲醛和乙醛去除过程是持续催化分解，且效果衰减不明显。因此该种方法制备的PET泡沫可持续分解甲醛和乙醛。
(3)由表观密度和开孔率测试结果可知，实施例1-3的表观密度可以显著降低，实现更低密度泡沫的制备；同时还能将开孔率显著提高，保证泡沫中心和周边空气的连通交换，真正实现低密度PET泡沫材料的净醛功能，使该材料在家装领域应用时具备独特的功能。
(4)对比实施例1和对比例2可知，不添加PTFE树脂造成泡沫材料密度过大和开孔率减小，泡沫材料与周边空气不同充分接触，影响了泡沫材料吸收甲醛和乙醛的效果。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将催化分解醛类的纳米粉体、除味负离子粉和PTFE树脂加入高速混合机混合，先低速混合2-5min，混合机转速为500-1000r/min，然后高速混合5-10min，混合机转速为1000-3000r/min；
（2）将步骤（1）中高速混合后的混合物倒入模具中压实，经过高温烧结，模内冷却后采用破碎和研磨工艺制备得到PTFE功能微粉，压实压力为80-200MPa，烧结温度为360-380℃，研磨后的PTFE功能微粉粒径为10-100μm；
（3）将PTFE功能微粉、扩链剂、抗氧剂、成核剂和PET树脂高速混合后加入双螺杆挤出机主喂料口，PTFE微粉在挤出机螺杆元件剪切下，原位纤维化成为网络缠结的纳米/亚纳米纤维，螺杆转速为100-200r/min；
（4）在双螺杆挤出机混合均化段末端设置反螺纹元件建立6-10MPa的熔体压力，在该反螺纹元件之后注入经增压计量的超临界二氧化碳发泡剂，注气压力为4-8MPa，注气量为主喂料量的8-10wt%；
（5）随后熔体经双螺杆挤出机混合、末端熔体泵输送建压、静态混合器冷却、机头挤出发泡成为PET泡沫材料；
其中PET泡沫材料是由以下按重量份计的组分混合而成：
PET树脂 68-96.3份
PTFE树脂 1-10份
扩链剂 0.1-2份
催化分解醛类的纳米粉体 1-10份
除味负离子粉 1-5份
抗氧剂 0.1-2份
成核剂 0.5-3份，
所述PTFE树脂是数均分子量Mn＜10000g/mol，粒径为0.5-100μm的微粉。
2.根据权利要求1所述一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述PET树脂为瓶级或纤维级切片料，数均分子量Mn为15000-30000g/mol。
3.根据权利要求1所述一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述扩链剂是双恶唑啉、偏苯三酸三甲酯、有机亚磷酸酯、异氰酸酯、酸酐类和环氧类化合物中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述催化分解醛类的纳米粉体是纳米二氧化钛、纳米二氧化锰、纳米二氧化锌以及钯、铂、金、银贵金属纳米催化剂中的一种或几种的组合，其原生粒径范围为10-200nm。
5.根据权利要求1所述一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述除味负离子粉是电气石、奇冰石、蛋白石和奇才石微粉中的一种或几种的组合，其粒径范围为0.1-50μm。
6.根据权利要求1所述一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成，主抗氧剂主要是受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂。
7.根据权利要求1所述一种具有净醛功能的低VOC释放的PET泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述成核剂是滑石粉、碳酸钙、二氧化硅、蒙脱土、黏土中的一种或几种的组合，其粒径范围为0.1-10μm。
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