CN111952601A - 一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法 - Google Patents

一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电催化电极的技术领域，公开了一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法。所述方法：1)将铁前驱体和镍前驱体分散于溶剂中，获得前驱体溶液；所述溶剂为能够溶解铁前驱体和/或镍前驱体的溶剂；所述铁前驱体的用量不为0，镍前驱体的用量≥0；2)将前驱体溶液负载于碳布中，干燥，在保护性氛围下，接入脉冲电流，对碳布进行碳热还原，获得一体式电催化析氧电极。本发明的方法简单，快速，无需粘结剂；本发明的电极具有较高的电催化氧析出活性和稳定性。

Description

一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法
技术领域
本发明属于电催化电极的技术领域，具体涉及一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法。
背景技术
化石燃料的大量使用给人类社会带来了严峻的能源短缺和环境污染问题。开发高效、环境友好的能量储存和转换装置，如可逆金属空气电池和水电解槽等，能有效地缓解当下的环境与能源问题。但是由于阳极的氧析出(OER)反应涉及多电子的转移过程，其动力学非常滞缓，反应过电位非常大，常常需要借助电催化剂以提高反应效率。在众多催化剂中，属贵金属Ir、Ru及其氧化物在酸性和碱性的电解液中拥有最佳的OER活性。但贵金属价格昂贵且资源稀缺，不利于大规模的商业化应用。为了寻找贵金属催化剂的替代品，一些过渡金属如Fe、Co、Ni基的催化剂逐渐被研究人员报道，并表现出非常不错的活性。
常规的催化电极的制备方法是先将催化剂制备出来，再将所制备的催化剂与粘结剂和催化剂分散溶剂配成催化剂悬浊液滴铸在碳纸上形成催化剂电极，过程较繁琐复杂。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的是提供一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法。本发明的方法可在短时间内原位形成催化剂电极并应用到电化学能源系统中。本发明的方法简单，高效，所获得的材料可直接用作电催化析氧电极。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，包括以下步骤：
1)将铁前驱体和镍前驱体分散于溶剂中，获得前驱体溶液；所述溶剂为能够溶解铁前驱体和/或镍前驱体的溶剂；所述溶剂为乙醇和/或水；
2)将前驱体溶液负载于碳布中，干燥，在保护性氛围下，接入脉冲电流，对碳布进行碳热还原，获得一体式电催化析氧电极。
所述铁前驱体为溶于溶剂的铁盐或亚铁盐及其水合物中一种以上，具体为乙酸铁(Ⅲ)、氯化铁(Ⅲ)、硝酸铁(Ⅲ)、氯化亚铁(Ⅱ)、硫酸亚铁(Ⅱ)及其水合物中的一种或以上；镍前驱体为溶于溶剂的镍盐及其水合物中的一种以上，具体为醋酸镍、乙酰丙酮镍、硝酸镍及其水合物中的一种以上。
所述铁前驱体优选为Fe(NO3)3·9H2O；所述镍前驱体优选为Ni(CH3COO)2·4H2O。
所述前驱体溶液中金属离子的浓度为0.1～0.5mol/L。
所述铁前驱体的用量不为0，镍前驱体的用量≥0。当选用铁前驱体和镍前驱体时，铁前驱体中Fe与镍前驱体中Ni的摩尔比为1:x，0＜x≤3。
步骤2)中所述前驱体中Fe和Ni在碳布上的总负载量为0.5～3mg/cm2。
所述负载的方法为喷涂，滴铸或浸渍。
所述干燥的温度为25～100℃。
所述碳热还原的条件为脉冲电流频率为17～100Hz，脉冲总时间为1～5min，占空比T1/T为50％～92％，脉冲恒电流为1～5A。
所述一体式电催化析氧电极通过上述方法得到。
所述一体式电催化析氧电极用作电解水的析氧电极和可逆金属-空气电池的正极。
本发明通过在充满保护性气体(如：氩气)的手套箱中对负载在碳布上的金属前驱体进行碳热还原，从而制备出无粘结剂的催化电极。此方法仅需要两步操作：第一，将前驱体负载到碳布上；第二，进行快速碳热还原处理。本发明的方法简单快速，并且可以原位形成催化剂电极，可直接作为电解水的析氧电极和可逆金属-空气电池的正极，应用于电催化氧析出(oxygen evolution reaction,OER)反应中。
与现有技术相比，本发明的具有如下优点及有益效果：
相对于常规制备催化剂电极的方法，本发明的方法省去了繁琐的催化剂制备和利用粘结剂将催化剂负载于集流体上等过程，简单、快速地在集流体碳布上原位还原铁镍合金催化剂，所得碳布直接用作电催化析氧电极。本发明的电极具有较高的电催化氧析出活性和稳定性。
附图说明
图1为本发明的超快速碳热冲击制备电极的方法的原理示意图；
图2为实施例1～4所得催化剂电极的电催化析氧测试性能图；
图3为实施例3所得催化剂电极的X射线衍射图谱；
图4为实施例4所得催化剂电极的X射线衍射图谱；
图5为实施例4所得催化剂电极的时间-电压计时响应图；
图6为实施例4～5所得FeNi3/CC催化剂电极的电催化析氧测试性能图；
图7为实施例4～5所得FeNi3/CC催化剂电极的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。图1为本发明的超快速碳热冲击制备电极的方法的原理示意图。
实施例1
(1)裁剪规格为1cm*3cm的亲水碳布，将碳布的两端通过导电银胶分别与两铜箔粘接(将亲水碳布(carbon cloth,CC)通过导电银胶与铜箔连接悬浮于载玻片基底上形成脉冲载体支架)；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O与Ni(CH3COO)2·4H2O按摩尔比为1:0溶于无水乙醇中，其中金属离子浓度为0.5mol/L，获得金属前驱体溶液；
(3)用移液枪移取107.1μL步骤(2)所得金属前驱体溶液滴铸于步骤(1)所得碳布中，在25℃下加热干燥；
(4)将步骤(3)所得碳布送入充满氩气的手套箱中，对碳布两端接入脉冲电流(将脉冲电源的正负极分别与脉冲载体支架上的两铜箔相连以形成回路)，进行碳热还原，碳热还原完成后将有铜箔和导电银胶的部分裁掉(本发明的一体式电催化析氧电极不包括铜箔，仅为碳热还原处理后裁剪出来的碳布)，即可得到铁-镍合金催化剂电极即Fe/CC催化剂电极；其中脉冲频率为17Hz，脉冲总时间为1min，占空比T1/T为92％，脉冲恒电流为5A。
采用瑞士万通公司的Autolab电化学工作站对实施例1所得Fe/CC样品(催化剂电极)进行电催化OER活性测试。测试方法为循环伏安法，扫描速率为10mV/s，电解液为O2饱和的1.0M KOH水溶液。以所得Fe/CC催化剂电极为工作电极，石墨棒为对电极，Hg/HgO为参比电极。催化剂电极的负载量为1mg/cm2。本实施例所得催化剂电极的电催化析氧测试性能图如图2所示。由图2中Fe/CC的极化曲线可得，实施例1所得Fe/CC催化剂电极在电流密度为10mA/cm2时的过电位为390mV。
实施例2
(1)裁剪规格为1cm*3cm的亲水碳布，将碳布的两端通过导电银胶分别与两铜箔粘接；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O按摩尔比为1:1/3溶于乙醇体积含量为50％的水/乙醇混合液中，其中金属离子总浓度为0.5mol/L(铁离子和镍离子总的浓度)，得到金属前驱体溶液；
(3)用移液枪移取105.7μL步骤(2)所得金属前驱体溶液滴铸于步骤(1)所得碳布中，在60℃下加热干燥；
(4)将步骤(3)所得碳布送入充满氩气的手套箱中，对碳布两端接入脉冲电流，进行碳热还原，即可得到铁-镍合金催化剂电极(Fe3Ni/CC催化剂电极)。其中脉冲频率为50Hz，脉冲总时间为3min，占空比T1/T为50％，脉冲恒电流为3A。
本实施例所得催化剂电极的电催化析氧测试性能图如图2所示。催化剂电极的负载量为1mg/cm2。如图2中实施例2所得Fe3Ni/CC催化剂电极在电流密度为10mA/cm2时的过电位为290mV。与Fe/CC催化剂电极相比，其过电位降低了100mV，表明本发明中的Fe-Ni合金可以有效提高OER活性。
实施例3
(1)裁剪规格为1cm*3cm的亲水碳布，将碳布的两端通过导电银胶分别与两铜箔粘接；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O按摩尔比为1:1溶于水中，其中金属离子总浓度为0.1mol/L，得到金属前驱体溶液；
(3)用移液枪移取521.8μL步骤(2)所得金属前驱体溶液滴铸于步骤(1)所得碳布中，在100℃下加热干燥；
(4)将步骤(3)所得碳布送入充满氩气的手套箱中，对碳布两端接入脉冲电流，进行碳热还原，即可得到铁-镍合金催化剂电极(FeNi/CC催化剂电极)；其中脉冲频率为100Hz，脉冲总时间为5min，占空比T1/T为75％，脉冲恒电流为1A。
实施例3所得催化剂电极的XRD衍射图谱如图3所示。从图3中可知，在43.5°，50.7°，74.5°处出现的衍射峰分别对应于面心立方相FeNi的(111)，(200)，(220)晶面的衍射峰，在23°处出现的宽泛的衍射峰经过空白对照对应于碳峰。表明本发明通过简易快速的方法可有效地制备出FeNi/CC催化剂电极。
本实施例所得催化剂电极的电催化析氧测试性能图如图2所示。催化剂电极的负载量为1mg/cm2。图2中实施例3所得FeNi/CC催化剂电极在电流密度为10mA/cm2时的过电位为290mV。与Fe/CC催化剂电极相比，其过电位降低了100mV，表明本发明中的Fe-Ni合金可以有效提高OER活性。
实施例4
(1)裁剪规格为1cm*3cm的亲水碳布，将碳布的两端通过导电银胶分别与两铜箔粘接；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O，Ni(CH3COO)2·4H2O按摩尔比为1:3溶于无水乙醇中，其中金属离子总浓度为0.2mol/L，得到金属前驱体溶液；
(3)用移液枪移取257.5μL步骤(2)所得金属前驱体溶液喷涂于步骤(1)所得碳布中，在25℃下加热干燥；
(4)将步骤(3)所得碳布送入充满氩气的手套箱中，对碳布两端接入脉冲电流，进行碳热还原，即可得到铁-镍合金催化剂电极(FeNi3/CC催化剂电极)；其中脉冲频率为17Hz，脉冲总时间为1min，占空比T1/T为92％，脉冲恒电流为5A。
实施例4所得催化剂电极的XRD衍射图谱如图4所示。在44.3°，51.5°，76°处出现的衍射峰分别对应于面心立方相FeNi3的(111)，(200)，(220)晶面的衍射峰，在23°处出现的宽泛的衍射峰经过空白对照对应于碳峰。表明本发明通过简易快速的方法可有效地制备出FeNi3/CC催化剂电极。
采用瑞士万通公司的Autolab电化学工作站对实施例4所得FeNi3/CC样品进行电催化稳定性测试。扫描速率为10mV/s，电解液为O2饱和的1.0M KOH水溶液，电流密度为100mA/cm2。以所得FeNi3/CC催化剂电极为工作电极，石墨棒为对电极，Hg/HgO为参比电极。催化剂电极的负载量为1mg/cm2。本实施例所得催化剂电极的电催化析氧测试性能图如图2所示。图2中实施例4所得FeNi3/CC催化剂电极在电流密度为10mA/cm2时的过电位仅为260mV。与Fe/CC催化剂电极相比，其过电位降低了130mV，表明本发明中的Fe-Ni合金可以有效提高OER活性，且随着Ni含量的增加，Fe-Ni合金的OER活性逐渐提高。当Fe:Ni＝1:3时，催化剂电极的OER活性最好。
图5为实施例4所得催化剂电极的时间-电压计时响应图。如图5中实施例4所得FeNi3/CC催化剂电极经过10h的OER稳定性测试后，电压与初始值相比无明显变化，而商业Ir/C的电压在经过5h的测试后显著升高，说明FeNi3/CC催化剂电极的稳定性优于商业Ir/C。
实施例5
(1)裁剪规格为1cm*3cm的亲水碳布，将碳布的两端通过导电银胶分别与两铜箔粘接；
(2)将Fe(NO3)3·9H2O和Ni(CH3COO)2·4H2O按摩尔比为1:3溶于无水乙醇中，其中金属离子总浓度为0.2mol/L，获得金属前驱体溶液；
(3)用移液枪分别移取128.8，515.0，772.5μL步骤(2)所得金属前驱体溶液喷涂于步骤(1)所得的三个碳布上，分别对应催化剂电极的负载量0.5mg/cm2，2mg/cm2，3mg/cm2；在25℃下加热干燥；
(4)将步骤(3)所得碳布送入充满氩气的手套箱中，对碳布两端接入脉冲电流，进行碳热还原，即可得到不同负载量的FeNi3催化剂电极；其中脉冲频率为17Hz，脉冲总时间为1min，占空比T1/T为92％，脉冲恒电流为5A。
图6为实施例4～5所得FeNi3/CC催化剂电极的电催化析氧测试性能图；1mg/cm2对应实施例4，0.5mg/cm2，2mg/cm2以及3mg/cm2分别对应实施例5中不同负载量。如图6中对实施例4～5所得不同负载量的FeNi3/CC催化剂电极在电流密度为10mA/cm2时的过电位进行比较，结果表明当负载量从0.5增加2mg/cm2时，催化剂电极的过电位逐渐降低(290mV-260mV)，但当载量继续增加达到3mg/cm2时，过电位反而增大到290mV，OER活性变差，可能与纳米颗粒发生团聚造成粒子尺寸增大有关。
图7为实施例4～5所得FeNi3/CC催化剂电极的扫描电子显微镜照片；1mg/cm2FeNi3/CC对应实施例4，2mg/cm2 FeNi3/CC以及3mg/cm2 FeNi3/CC分别对应实施例5中不同负载量的电极，CC为碳布。对比发现，随着负载量的增加，FeNi3纳米颗粒的尺寸逐渐增大。
本发明的电极在碱性电解液中表现出较高的电催化氧析出活性和稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将铁前驱体和镍前驱体分散于溶剂中，获得前驱体溶液；所述溶剂为能够溶解铁前驱体和/或镍前驱体的溶剂；所述铁前驱体的用量不为0，镍前驱体的用量≥0；
2)将前驱体溶液负载于碳布中，干燥，在保护性氛围下，接入脉冲电流，对碳布进行碳热还原，获得一体式电催化析氧电极。
2.根据权利要求1所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：当选用铁前驱体和镍前驱体时，铁前驱体中Fe与镍前驱体中Ni的摩尔比为1:x，0＜x≤3。
3.根据权利要求1所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：步骤2)中所述前驱体中Fe和Ni在碳布上的总负载量为0.5～3mg/cm2。
4.根据权利要求1所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：步骤2)中所述碳热还原的条件为脉冲电流频率为17～100Hz，脉冲总时间为1～5min，占空比T1/T为50％～92％，脉冲恒电流为1～5A。
5.根据权利要求1所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：
所述铁前驱体为溶于溶剂的铁盐或亚铁盐及其水合物中一种以上；所述镍前驱体为溶于溶剂的镍盐及其水合物中的一种以上。
6.根据权利要求5所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：所述铁前驱体为乙酸铁(Ⅲ)、氯化铁(Ⅲ)、硝酸铁(Ⅲ)、氯化亚铁(Ⅱ)、硫酸亚铁(Ⅱ)及其水合物中的一种或以上；所述镍前驱体为醋酸镍、乙酰丙酮镍、硝酸镍及其水合物中的一种以上。
7.根据权利要求6所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：所述铁前驱体为Fe(NO3)3·9H2O；所述镍前驱体为Ni(CH3COO)2·4H2O。
8.根据权利要求1所述超快速碳热还原制备一体式电催化析氧电极的方法，其特征在于：步骤1)中所述溶剂为乙醇和/或水；
所述前驱体溶液中金属离子的浓度为0.1～0.5mol/L；
所述负载的方法为喷涂，滴铸或浸渍。
9.一种由权利要求1～8任一项所述方法制备得到的一体式电催化析氧电极。
10.根据权利要求9所述一体式电催化析氧电极的应用，其特征在于：所述一体式电催化析氧电极用作电解水的析氧电极和/或可逆金属-空气电池的正极。
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