CN114016067B - 一种自支撑双功能电解水催化剂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法。通过同步磷化‑氮化‑硫化法与快速紫外辅助生长法相结合，制得负载低铂的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。该自支撑电极材料可以避免使用有机粘结剂，有助于提高催化活性材料与导电基底之间的电子传输，提高该电极的导电性与催化稳定性。而且杂原子掺杂与表面铂颗粒的负载，可以进一步大大改善磷化镍较差的本征导电性与催化活性。作为电解水双功能催化剂，可以实现在较低电压下输出较高的电流，对于进一步实现节能产氢的工业化具有深远的意义。此外，该制备方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点，具有广阔的应用前景。

Description

一种自支撑双功能电解水催化剂的制备及应用
技术领域
本发明涉及催化领域，具体是一种自支撑双功能负载低铂氮硫共掺杂磷化镍电极的制备及其在电化学全解水制取氢能源方面的应用。
背景技术
氢能源制备是一个庞大且不断发展的行业。目前氢能源的主要用途是生产氨和裂解重油。由于氢气是清洁的、可再生的，它也为未来的能源载体带来了巨大的希望。然而大多数氢能源制备技术都会使用化石燃料，最终会产生二氧化碳，增加温室气体排放。电化学全解水是一种很有前途的清洁制氢技术。在该过程中，阳极发生氧化反应生成氧气(4OH-+4e-＝O2+H2O)，阴极则发生还原反应生成氢气(2H++2e-＝H2)。然而，电解水是一个能源密集型的过程，其能耗往往会高于一般的热能耗。因此，为了降低总能量消耗，必须降低电解反应的过电位，提高电能转化效率，与国家提倡的节能减排相呼应。
电化学全解水涉及催化反应过程，因此开发经济高效的电催化剂是实现节能产氢的关键。目前，贵金属材料(如铂，铱，钌等)被认为是最有效、最具标杆性的电催化剂。然而，贵金属的成本和稀缺性阻碍了其大规模应用。过渡金属磷化物具有良好的双功能催化性能，是目前研究最多的催化材料之一。然而其较差的导电性阻碍了进一步的发展与应用。杂原子掺杂是一种具有前瞻性的改善材料导电性与提高催化活性的策略之一。因此可以借助杂原子掺杂，进一步提高磷化物的双功能催化性能。此外，与原位技术相结合，自支撑材料可以避免有机粘结剂的使用，改善催化剂与电极之间的电荷传输，提高材料的催化活性与催化稳定性，对于进一步实现低耗能节能产氢的工业化具有深远的意义。
发明内容
针对目前能源短缺的问题，本发明立足于电化学催化技术，提出一种自支撑双功能负载低铂氮硫共掺杂磷化镍电极的制备方法，并将其作为双功能催化剂应用于电解水制取氢能源。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
(1)采用水热生长法，以干净的泡沫镍为基底，称取一定量六水合硝酸镍、尿素分散在一定体积去离子水中，搅拌均匀溶解，转移至反应釜中，封装外壳后，转移至恒温烘箱中，保持一定时长后，自然降温。将产物从反应釜中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，在真空烘箱中烘干，制得氢氧化镍纳米片阵列电极；
(2)采用同步磷化-氮化-硫化法，将步骤(1)所得氢氧化镍纳米片阵列置于管式炉出风口下游，随后分别称取一定量硫粉，碳酸氢铵，次亚磷酸钠固体，并依次置于管式炉上风口，随后通入惰性气体，以特定的升温速率将管式炉升温至某一温度后，维持一定时长，自然降温，得到氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极；
(3)采用快速紫外辅助生长法，将步骤(2)得到的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极垂直完全浸入一定浓度的氯铂酸钾溶液中，用一定功率的紫外灯对其进行照射一定时长，得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。
优选的，在所述的步骤(1)中，所述的泡沫镍的厚度为1.0～1.7mm，六水合硝酸镍用量为0.5～0.7g，尿素用量为0.6～0.8g，去离子水用量为30～40ml。
优选的，在所述的步骤(1)中，所述的反应釜体积为50ml，烘箱温度为90～110℃，恒温时长为8～10h。
优选的，在所述的步骤(2)中，所述的硫粉的用量为0.05～0.15g，碳酸氢铵的用量为0.1～0.2g，次亚磷酸钠的用量为0.5～1.5g。
优选的，在所述的步骤(2)中，管式炉的升温速率为3～10℃/min，恒定温度为300～400℃，保温时长为100～200min。
优选的，在所述的步骤(2)中，惰性气体选氩气或氮气中的一种，气体流速为20～50sccm。
优选的，在所述的步骤(3)中，氯铂酸钾溶液浓度为0.1～0.3mmol/L。
优选的，在所述的步骤(3)中，紫外灯的功率为50～300W。
优选的，在所述的步骤(3)中，紫外灯照射的时长为10～30s。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出了一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，将同步磷化-氮化-硫化法与快速紫外辅助生长法相结合，制得负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。制备过程简单经济，而且由于杂原子掺杂与铂颗粒的负载，所制备的材料具有良好的导电性与催化活性。相较而言，该方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点。
2、本发明提出了一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，并作为一种双功能电催化剂，用于电解水产氢，自支撑技术可以改善催化剂与电极间电荷传输问题，还可以提高材料的稳定性，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明提出的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法的流程图；
图2：本发明实施例1所得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极的扫描电镜照片；
图3：本发明实施例3所得到的表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极的X射线衍射图，由于较低的铂负载量，因此未显示铂颗粒相对应的峰位；
图4：本发明实施例3所得到的表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极的X射线光电子能谱图，镍元素，磷元素，氮元素，硫元素，铂元素同时存在；
图5：本发明实施例2所得到的表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极作为双功能催化材料碱性电解液中的极化曲线，当电流密度为10mA/cm2时，所需电压仅仅为1.56V。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)采用水热生长法，以干净的泡沫镍(1.0mm)为基底，称取六水合硝酸镍0.5g、尿素0.6g分散在30ml去离子水中，搅拌均匀溶解，转移至反应釜中，封装外壳后，转移至恒温烘箱中，100℃保持8h后，自然降温。将产物从反应釜中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，在真空烘箱中烘干，制得氢氧化镍纳米片阵列电极；
(2)采用同步磷化-氮化-硫化法，将步骤(1)所得氢氧化镍纳米片阵列置于管式炉出风口下游，随后分别称取硫粉0.05g，碳酸氢铵0.1g，次亚磷酸钠固体0.5g，并依次置于管式炉上风口，随后通入氮气气体，流速为20sccm，以3℃/min升温速率将管式炉升温至300℃后，维持100min，自然降温，得到氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极；
(3)采用快速紫外辅助生长法，将步骤(1)得到的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极垂直完全浸入浓度为0.1mmol/L的氯铂酸钾溶液中，用功率为50W的紫外灯对其进行照射30s，得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。
实施例2：
(1)采用水热生长法，以干净的泡沫镍(1.5mm)为基底，称取六水合硝酸镍0.6g、尿素0.7g分散在35ml去离子水中，搅拌均匀溶解，转移至反应釜中，封装外壳后，转移至恒温烘箱中，90℃保持10h后，自然降温。将产物从反应釜中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，在真空烘箱中烘干，制得氢氧化镍纳米片阵列电极；
(2)采用同步磷化-氮化-硫化法，将步骤(1)所得氢氧化镍纳米片阵列置于管式炉出风口下游，随后分别称取硫粉0.1g，碳酸氢铵0.15g，次亚磷酸钠固体1.0g，并依次置于管式炉上风口，随后通入氩气气体，流速为40sccm，以5℃/min升温速率将管式炉升温至350℃后，维持150min，自然降温，得到氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极；
(3)采用快速紫外辅助生长法，将步骤(1)得到的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极垂直完全浸入浓度为0.2mmol/L的氯铂酸钾溶液中，用功率为150W的紫外灯对其进行照射20s，得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。
实施例3：
(1)采用水热生长法，以干净的泡沫镍(1.7mm)为基底，称取六水合硝酸镍0.8g、尿素0.8g分散在40ml去离子水中，搅拌均匀溶解，转移至反应釜中，封装外壳后，转移至恒温烘箱中，110℃保持9h后，自然降温。将产物从反应釜中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，在真空烘箱中烘干，制得氢氧化镍纳米片阵列电极；
(2)采用同步磷化-氮化-硫化法，将步骤(1)所得氢氧化镍纳米片阵列置于管式炉出风口下游，随后分别称取硫粉0.15g，碳酸氢铵0.2g，次亚磷酸钠固体1.5g，并依次置于管式炉上风口，随后通入氮气气体，流速为50sccm，以10℃/min升温速率将管式炉升温至400℃后，维持200min，自然降温，得到氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极；
(3)采用快速紫外辅助生长法，将步骤(1)得到的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极垂直完全浸入浓度为0.1mmol/L的氯铂酸钾溶液中，用功率为300W的紫外灯对其进行照射10s，得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。

Claims (9)

1.一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用水热生长法，以干净的泡沫镍为基底，称取一定量六水合硝酸镍、尿素分散在一定体积去离子水中，搅拌均匀溶解，转移至反应釜中，封装外壳后，转移至恒温烘箱中，保持一定时长后，自然降温， 将产物从反应釜中取出，用去离子水以及乙醇反复冲洗，在真空烘箱中烘干，制得氢氧化镍纳米片阵列电极；
(2)采用同步磷化-氮化-硫化法，将步骤(1)所得氢氧化镍纳米片阵列置于管式炉出风口下游，随后分别称取一定量硫粉，碳酸氢铵，次亚磷酸钠固体，并依次置于管式炉上风口，随后通入惰性气体，以特定的升温速率将管式炉升温至某一温度后，维持一定时长，自然降温，得到氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极；
(3)采用快速紫外辅助生长法，将步骤(2)得到的氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极垂直完全浸入一定浓度的氯铂酸钾溶液中，用一定功率的紫外灯对其进行照射一定时长，得到表面负载低铂氮硫共掺杂磷化镍自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的泡沫镍的厚度为1.0～1.7mm，六水合硝酸镍用量为0.5～0.7g，尿素用量为0.6～0.8g，去离子水用量为30～40ml。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的反应釜体积为50ml，烘箱温度为90～110℃，恒温时长为8～10h。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，所述的硫粉的用量为0.05～0.15g，碳酸氢铵的用量为0.1～0.2g，次亚磷酸钠的用量为0.5～1.5g。
5.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，管式炉的升温速率为3～10℃/min，恒定温度为300～400℃，保温时长为100～200min。
6.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，惰性气体选氩气或氮气中的一种，气体流速为20～50sccm。
7.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，氯铂酸钾溶液浓度为0.1～0.3mmol/L。
8.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，紫外灯的功率为50～300W。
9.根据权利要求1所述的一种自支撑双功能电解水催化剂的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，紫外灯照射的时长为10～30s。
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