CN111952520A - 一种铷掺杂隔膜、制备方法及锂电池 - Google Patents

一种铷掺杂隔膜、制备方法及锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铷掺杂隔膜、制备方法及锂电池，该方法包括：S1）将铷源、锂源、氢氧化钠、尿素分散于水中共混，获得B层混合水溶液；将铷源、锂源、铯源、氢氧化钠、尿素分散于水中共混，获得A1/A2层混合水溶液；S2）将亚麻纤维素进行热活化处理，然后分别分散于B层混合水溶液、A1/A2层混合水溶液中冷冻；S3）将冷冻后的B层热活化亚麻纤维素混合物、A1/A2层热活化亚麻纤维素混合物解冻同步牵引成膜。本发明通过铷离子/铯离子掺杂形成大孔径的离子通道，促进锂离子传导；同时充分利用亚麻纤维素在高温条件下优良的力学性，提供锂电池隔膜材料所需的力学强度。

Description

一种铷掺杂隔膜、制备方法及锂电池
技术领域
本发明属于锂电池隔膜制备领域，尤其涉及一种铷掺杂隔膜、制备方法及锂电池。
背景技术
隔膜是锂电池的关键内层组件之一，其性能决定了电池的界面结构、内阻等。为保证锂电池的容量、循环以及安全等性能，隔膜需要具备一定的孔径和孔隙率，保证低的电阻和高的离子电导率，同时需要具备足够的力学性能。
目前的锂电池隔膜多采用聚烯烃膜材料，如PE熔点为128～135℃，PP为150～160℃，在高温条件下其孔径及力学性能都会下降，进而导致电池内阻高、离子电导率低、安全性能差。
发明内容
针对上述现有技术中锂电池隔膜材料离子导电率低、力学性差的技术问题，本发明提出一种铷掺杂隔膜、制备方法及锂电池，通过铷离子/铯离子掺杂形成大孔径的离子通道，促进锂离子传导；同时充分利用亚麻纤维素在高温条件下优良的力学性，提供锂电池隔膜材料所需的力学强度，进而保证锂电池的高温循环稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了一种铷掺杂隔膜，包括A1、B、A2三层结构；所述B层位于中间层，包含亚麻纤维素、铷化合物、锂化合物组分；所述A1、A2层位于上下表层，包含亚麻纤维素、铷化合物、锂化合物及铯化合物组分。
优先地，所述B层的厚度为4～8μm，是由质量比0.5～1：3～5：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、氢氧化钠、尿素分散和去离子水共混成B层混合水溶液处理得到的，并且B溶液与热处理的亚麻纤维的质量比为1～2:1。
优先地，所述A1、A2层的厚度为6～15μm，按照质量比0.5～1：3～5：0.3～0.6：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、铯源、氢氧化钠、尿素和去离子水共混，获得A1/A2层混合水溶液，并将其与热处理的亚麻纤维的质量比为1～2:1而得到的。
优选地，所述铷化合物为氢氧化铷(RbOH)或碳酸铷(Rb2CO3)等，锂化合物为氢氧化锂(LiOH)或碳酸锂(Li2CO3)等，铯化合物为碳酸铯(Cs2CO3)或碳酸氢铯(CsHCO3)等。
另外，本发明提供一种铷掺杂隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)按照质量比0.5～1：3～5：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、氢氧化钠、尿素和水共混，获得B层混合水溶液；
按照质量比0.5～1：3～5：0.3～0.6：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、铯源、氢氧化钠、尿素和水共混，获得A1/A2层混合水溶液；
S2)将亚麻纤维素置于150～200℃环境热活化0.5～1h，获得热活化亚麻纤维素，然后按照质量比1：1～2分别将热活化亚麻纤维素分散于步骤S1)制备的B层混合水溶液、A1/A2层混合水溶液中，并置于﹣18～﹣50℃环境下冷冻5～10h，分别得到冷冻后的B层热活化亚麻纤维素混合物、A1/A2层热活化亚麻纤维素混合物；
S3)分别将步骤S2)冷冻后的B层热活化亚麻纤维素混合物、A1/A2层热活化亚麻纤维素混合物在10～25℃环境下先后静置解冻3～10h、搅拌解冻1～2h，得到B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液；
S4)将静置脱泡后的B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液同步从三层共挤流延机的三层复合流延模头中共挤出牵引成膜，得到具有A1、B、A2三层结构的共挤流延膜；其中，B层的厚度为4～8μm，A1、A2层的厚度为6～15μm；
S5)对A1、B、A2三层结构的共挤流延膜进行清洁、干燥处理步骤，得到铷掺杂隔膜。
优选地，步骤S1)中所述的铷源为氢氧化铷(RbOH)或碳酸铷(Rb2CO3)；所述的锂源为氢氧化锂(LiOH)或碳酸锂(Li2CO3)，所述的铯源为碳酸铯(Cs2CO3)或碳酸氢铯(CsHCO3)。
优选地，步骤S2)中所述亚麻纤维素的聚合度为1500～2000，平均直径为1～3μm，长径比为50～300。
另外，本发明提供一种锂电池，其包括上述技术方案所述的铷掺杂隔膜。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：本发明通过铷离子/铯离子掺杂形成大孔径的离子通道，促进锂离子传导；同时充分利用亚麻纤维素在高温条件下优良的力学性，提供锂电池隔膜材料所需的力学强度，进而保证锂电池的高温循环稳定性。
附图说明
图1本发明实施例2：0.2C电流密度下的循环测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种铷掺杂隔膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：按照质量比0.5：3：4：0.5：50将氢氧化铷、氢氧化锂、氢氧化钠、尿素和水共混，加热至40℃共混1h，获得B层混合水溶液；同时，按照质量比0.5：3：0.3：4：0.5：50将氢氧化铷、氢氧化锂、碳酸铯、氢氧化钠、尿素和水共混，加热至40℃共混1h，获得A1/A2层混合水溶液；
步骤2：称取500g聚合度为1500的亚麻纤维素物料，置于烘箱中，在150℃环境热活化1h，获得热活化亚麻纤维素物料(其中，本实施例选用的亚麻纤维素物料的平均直径为1μm左右，长径比为50左右)；然后按照质量比1：1分别将热活化亚麻纤维素分散于步骤1制备的B层混合水溶液、A1/A2层混合水溶液中，并置于﹣18℃环境下冷冻10h；
步骤3：分别将经过步骤2冷冻后的B层热活化亚麻纤维素混合物、A1/A2层热活化亚麻纤维素混合物在25℃环境下先后静置解冻3h、搅拌解冻1h，得到B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液；
步骤4：将静置脱泡后的B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液同步从三层共挤流延机的三层复合流延模头中共挤出牵引成膜，得到具有A1、B、A2三层结构的共挤流延膜；其中，三层共挤流延机模口开度1.5mm，流延辊速30m/min，成膜B层的厚度为4μm，A1、A2层的厚度为6μm；
S5)将A1、B、A2三层结构的共挤流延膜置于去离子水中清洗，取出后放入80℃烘箱中干燥5h后，得到铷掺杂隔膜。
此外，按照本实施例步骤制备不掺杂铷源的隔膜作为对比样1；按照本实施例步骤制备不掺杂铷源/铯源的隔膜作为对比样2。
实施例2
一种铷掺杂隔膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：按照质量比1：5：5：1：80将碳酸铷、碳酸锂、氢氧化钠、尿素和水共混，加热至40℃共混1h，获得B层混合水溶液；同时，按照质量比1：5：0.3：5：1：80将碳酸铷、碳酸锂、碳酸氢铯、氢氧化钠、尿素和水共混，加热至40℃共混1h，获得A1/A2层混合水溶液；
步骤2：称取500g聚合度为2000的亚麻纤维素物料，置于烘箱中，在200℃环境热活化0.5h，获得热活化亚麻纤维素物料(其中，本实施例选用的亚麻纤维素物料的平均直径为3μm左右，长径比为300左右)；然后按照质量比1：2分别将热活化亚麻纤维素分散于步骤1制备的B层混合水溶液、A1/A2层混合水溶液中，并置于﹣50℃环境下冷冻5h；
步骤3：分别将经过步骤2冷冻后的B层热活化亚麻纤维素混合物、A1/A2层热活化亚麻纤维素混合物在10℃环境下先后静置解冻10h、搅拌解冻2h，得到B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液；
步骤4：将静置脱泡后的B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液同步从三层共挤流延机的三层复合流延模头中共挤出牵引成膜，得到具有A1、B、A2三层结构的共挤流延膜；其中，三层共挤流延机模口开度1.5mm，流延辊速30m/min，成膜B层的厚度为8μm，A1、A2层的厚度为15μm；
S5)将A1、B、A2三层结构的共挤流延膜置于去离子水中清洗，取出后放入80℃烘箱中干燥5h后，得到铷掺杂隔膜。
此外，按照本实施例步骤制备不掺杂铷源的隔膜作为对比样3，按照本实施例步骤制备不掺杂铷源/铯源的隔膜作为对比样4。
实施例3
一种铷掺杂隔膜的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：按照质量比1：5：5：1：80将碳酸铷、碳酸锂、氢氧化钠、尿素和水共混，加热至40℃共混1h，获得B层混合水溶液；同时，按照质量比1：5：0.6：5：1：80将碳酸铷、碳酸锂、碳酸氢铯、氢氧化钠、尿素和水共混，加热至40℃共混1h，获得A1/A2层混合水溶液；
步骤2：称取500g聚合度为2000的亚麻纤维素物料，置于烘箱中，在200℃环境热活化0.5h，获得热活化亚麻纤维素物料(其中，本实施例选用的亚麻纤维素物料的平均直径为3μm左右，长径比为300左右)；然后按照质量比1：2分别将热活化亚麻纤维素分散于步骤1制备的B层混合水溶液、A1/A2层混合水溶液中，并置于﹣50℃环境下冷冻5h；
步骤3：分别将经过步骤2冷冻后的B层热活化亚麻纤维素混合物、A1/A2层热活化亚麻纤维素混合物在10℃环境下先后静置解冻10h、搅拌解冻2h，得到B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液；
步骤4：将静置脱泡后的B层纤维素铸膜液、A1/A2层纤维素铸膜液同步从三层共挤流延机的三层复合流延模头中共挤出牵引成膜，得到具有A1、B、A2三层结构的共挤流延膜；其中，三层共挤流延机模口开度1.5mm，流延辊速30m/min，成膜B层的厚度为8μm，A1、A2层的厚度为15μm；
S5)将A1、B、A2三层结构的共挤流延膜置于去离子水中清洗，取出后放入80℃烘箱中干燥5h后，得到铷掺杂隔膜。
此外，按照本实施例步骤制备不掺杂铷源的隔膜作为对比样5，按照本实施例步骤制备不掺杂铷源/铯源的隔膜作为对比样6。
实施例1-3制备的铷掺杂隔膜的特征如表1所示，整体结果显示，铷离子/铯离子能够显著的提高锂电池复合隔膜的离子电导率，亚麻纤维素则提供了很好的拉伸强度，在提高了电导率同时，提供了锂电池复合隔膜所需的力学强度，进而有效改善锂电池的高温循环稳定性。
表1
Figure BDA0002635300390000051
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铷掺杂隔膜，其特征在于，包括A1、B、A2三层结构；所述B层位于中间层，包含亚麻纤维素、铷化合物、锂化合物组分；所述A1、A2层位于上下表层，包含亚麻纤维素、铷化合物、锂化合物及铯化合物组分。
2.根据权利要求1所述的铷掺杂隔膜，其特征在于，所述B层的厚度为4～8μm，，是由质量比0.5～1：3～5：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、氢氧化钠、尿素分散和去离子水共混成B层混合水溶液处理得到的，并且B溶液与热处理的亚麻纤维的质量比为1～2:1。
3.根据权利要求1所述的铷掺杂隔膜，其特征在于，所述A1、A2层的厚度均为6～15μm，按照质量比0.5～1：3～5：0.3～0.6：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、铯源、氢氧化钠、尿素和去离子水共混，获得A1/A2层混合水溶液，并将其与热处理的亚麻纤维的质量比为1～2:1而得到的。
4.根据权利要求1所述的铷掺杂隔膜，其特征在于，所述亚麻纤维素的聚合度为1500～2000，平均直径为1～3μm，长径比为50～300。
5.根据权利要求1所述的铷掺杂隔膜，其特征在于，所述铷化合物为氢氧化铷或碳酸铷，锂化合物为氢氧化锂或碳酸锂，铯化合物为碳酸铯或碳酸氢铯。
6.一种铷掺杂隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)按照质量比0.5～1：3～5：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、氢氧化钠、尿素分散和水共混，获得B层混合水溶液；
按照质量比0.5～1：3～5：0.3～0.6：4～5：0.5～1：50～80将铷源、锂源、铯源、氢氧化钠、尿素和水共混，获得A1/A2层混合水溶液；
S2)将亚麻纤维素置于150～200℃环境热活化0.5～1h，获得热活化亚麻纤维素；然后按照质量比1：1～2分别将热活化亚麻纤维素分散于步骤S1)制备的B层混合水溶液、A1/A2层混合水溶液中，并置于﹣18～﹣50℃环境下冷冻5～10h，分别得到冷冻后的B层混合物、A1/A2层混合物；
S3)分别将步骤S2)所得冷冻后的B层混合物、A1/A2层混合物在10～25℃环境下先后静置解冻3～10h、搅拌解冻1～2h，分别得到B层铸膜液、A1/A2层铸膜液；
S4)将B层铸膜液、A1/A2层铸膜液分别静置脱泡后，同步从三层共挤流延机的三层复合流延模头中共挤出牵引成膜，得到具有A1、B、A2三层结构的共挤流延膜；其中，B层的厚度为4～8μm，A1、A2层的厚度为6～15μm；
S5)对A1、B、A2三层结构的共挤流延膜进行清洁、干燥处理步骤，得到铷掺杂隔膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1)中所述的铷源为氢氧化铷或碳酸铷；所述的锂源为氢氧化锂或碳酸锂，所述的铯源为碳酸铯或碳酸氢铯。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2)中所述亚麻纤维素的聚合度为1500～2000，平均直径为1～3μm，长径比为50～300。
9.一种锂电池，其特征在于，包括如权利要求1～5任一项所述的铷掺杂隔膜。
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