CN110380117A - 一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法 - Google Patents

一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

发明涉及一种铷掺杂聚合物固态电解质膜的制备方法，其方法特征在于将铷化合物与聚合物固态电解质溶液混合均匀后，浸涂到聚烯烃隔膜的表面。所制备的聚合物固态电解质膜中的铷离子拥有相对于锂离子更大的粒子半径，在聚合物固态电解质膜中形成大孔径的离子通道，锂离子可以快速脱嵌，提高了聚合物固态电解质膜的电导率和其循环性能。此外基体聚烯烃隔膜能为聚合物固态电解质膜提供很好的力学强度，实用性更强。

Description

一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法。
背景技术
与传统锂电池相比，固态电解质电池最突出的优点是安全性。液态电解质易燃易爆，以及在充电过程中锂枝晶的生长容易刺破隔膜，引起电池短路，造成安全隐患。而固态电解质不可燃、无腐蚀、不挥发、不存在漏液问题，因而全固态电池具有极高安全性。聚合物固态电解质由于与电极具有较好的相容性，界面阻抗较低，因而相对于无机固态电解质更受欢迎。但是聚合物固态电解质由于自身电导率较低，且力学性能较差，这极大的限制了在锂电池中的使用。
为解决上述的问题，较为简单方法有使用具有强极性基团的聚合物电解质、改变固态电解质中锂盐的类型及含量和与无机固态电解质复合使用。如CN108808082A公开了一种环状醚环状酯共聚物固态电解质，环状碳氧的强极性基团有利于锂盐的溶解及锂离子传输,其电化学窗口可达4.3-5.1V,电导率可达10-4S/cm级别。如CN109742444A公开的一种锂化碳作为锂盐的聚合物固态电解质，其中纳米尺寸的锂化碳均匀地分散在高分子聚合物中，能有效降低高分子聚合物基体的结晶性，提升高分子聚合物基体在电池反应中的链段迁移能力，从而提升固态电解质的离子电导率。上述方法都在一定程度上提高了电导率，但未对力学性能进行改善，并且其制备过程复杂，对制造工艺都具有很高的要求。CN108336398A公开了一种有机无机复合固态电解质，其中无机固态电解质提供了一定的力学强度,但无机固态电解质在聚合物中难以分散开来，容易团聚堵塞离子通道，从而导致电导率较低。上述的方法都未能同时兼顾电导率和力学强度，为此，我们提供了一种制备工艺简单的高电导率聚合物固态电解质膜的制备方法，在提高电导率的同时，提高其力学强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供铷掺杂聚合物固态电解质膜的制备方法，通过将铷化合物与聚合物固态电解质溶液混合均匀后，浸涂到聚烯烃隔膜的表面，其中铷离子促进聚合物电解质中形成大孔径的离子通道，增大离子导电率，聚烯烃隔膜提供了聚合物固态电解质所需要的力学强度。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置聚合物电解质溶液：将聚合物电解质与有机溶剂按质量比(1-2):(8-9)混合，并加入相对于聚合物电解质1-2wt％的交联剂，在室温下搅拌0.5-2h，获得聚合物电解质有机溶液；
(2)制备聚合物电解质与铷化合物混合溶液：将铷化合物加入步骤(1)获得的聚合物电解质有机溶液中，控制铷化合物与聚合物电解质的质量比为(0.01-0.1):(0.9-1)，在室温搅拌1-3h后，获得聚合物电解质与铷化合物混合溶液；
(3)聚合物电解质交联：将聚烯烃隔膜浸泡在步骤(2)获得的混合溶液中，浸泡5-10min后取出，之后在100-500mJ/cm2紫外照射0.5h-2h，获得表面附着一层交联的聚合物电解质的聚烯烃隔膜；
(4)聚合物电解质膜的制备：将步骤(3)所得聚烯烃隔膜浸泡在10-20wt％的锂盐水溶液中0.5-1h，取出后放入80℃-90℃烘箱中干燥6-8h后，获得铷掺杂的聚合物固态电解质膜。
按上述方案，步骤(1)所述的聚合物电解质主要为聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚碳酸乙烯酯(PEC)等中的一种，分子量为30-100万；所述的有机溶剂一般为乙腈和乙醇等中的一种；所述的交联剂为二乙烯基苯和二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺等中的一种。
按上述方案，步骤(2)所述的铷化合物为氯化铷、硝酸铷和硫酸铷等中的一种。
按上述方案，步骤(3)所述的聚烯烃隔膜主要为聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)等中一种，隔膜厚度为8-20um，孔隙率为38-45％。
按上述方案，步骤(4)所述的锂盐主要为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)和高氯酸锂(LiClO4)等中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明针对聚合物固态电解质导电率低，力学强度较差的问题，提供了一种聚合物固态电解质膜的制备方法，通过铷元素的掺杂，在聚合物中形成大孔径的锂离子通道,锂离子可以快速脱嵌；同时，聚合物分子量较大，溶解过程较长，聚合物溶解后，其比表面积增大，这使得铷化合物能够与聚合物更好的接触，提高了聚合物固态电解质膜的电导率和其循环性能；
2、本发明中，交联的聚合物电解质与聚烯烃基膜为聚合物固态电解质提供力学强度，故又保证了其力学强度，大大的增强了其实用性。
附图说明
图1为实施例2铷掺杂的聚合物固态电解质与对比样2无铷掺杂的聚合物固态电解质, 在0.2C电流密度下的充放电图。
图2为实施例2铷掺杂的聚合物固态电解质与对比样5在0.2C电流密度下的循环图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，聚合物电解质聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、聚碳酸乙烯酯(PEC)，分子量为30-100万。
实施例1
一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将聚碳酸乙烯酯与乙醇按质量比1:9混合，并加入相对于聚碳酸乙烯酯1wt％的二异氰酸酯，在室温下搅拌1h，获得聚碳酸乙烯酯的醇溶液；
步骤2，将硝酸铷加入到聚碳酸乙烯酯的醇溶液中，控制硝酸铷与聚碳酸乙烯酯的质量比为0.01:0.99，在室温搅拌1h后，获得聚碳酸乙烯酯与硝酸铷混合溶液；
步骤3，将孔隙率为42％，厚度为9um的聚乙烯隔膜在聚碳酸乙烯酯与硝酸铷混合溶液中浸泡10min后取出，在400mJ/cm2紫外照射2h，获得表面附着一层交联的聚碳酸乙烯酯的聚乙烯隔膜；
步骤4，将表面附着一层交联的聚碳酸乙烯酯的聚乙烯隔膜浸泡在10wt％的高氯酸锂水溶液中1h，取出后放入80℃烘箱中干燥6h后，获得铷掺杂的聚合物固态电解质膜。
实施例2
一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将聚环氧乙烷与乙醇按质量比2:8混合，并加入相对于聚环氧乙烷2wt％的二异氰酸酯，在室温下搅拌1h，获得聚环氧乙烷的醇溶液；
步骤2，将氯化铷加入到聚环氧乙烷的醇溶液中，控制氯化铷与聚环氧乙烷的质量比为 0.05:0.95，在室温搅拌1h后，获得聚环氧乙烷与氯化铷混合溶液；
步骤3，将孔隙率为42％，厚度为9um的聚乙烯隔膜在聚环氧乙烷与氯化铷混合溶液中浸泡10min后取出，在400mJ/cm2紫外照射2h，获得表面附着一层交联的聚环氧乙烷的聚乙烯隔膜；
步骤4，将表面附着一层交联的聚环氧乙烷的聚乙烯隔膜浸泡在10wt％的六氟磷酸锂水溶液中1h，取出后放入80℃烘箱中干燥6h后，获得铷掺杂的聚合物固态电解质膜。
实施例3
一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将聚丙烯腈与乙腈按质量比2:8混合，并加入相对于聚丙烯腈1wt％的二乙烯基苯，在室温下搅拌1h，获得聚丙烯腈的有机溶液；
步骤2，将硫酸铷加入到聚丙烯腈的有机溶液中，控制硫酸铷与聚丙烯腈的质量比为 0.1:0.9在室温搅拌1h后，获得聚丙烯腈与硫酸铷混合溶液；
步骤3，将孔隙率为42％，厚度为9um的聚乙烯隔膜在聚丙烯腈与硫酸铷混合溶液中浸泡10min后取出，在400mJ/cm2紫外照射2h，获得表面附着一层交联的聚丙烯腈的聚乙烯隔膜；
步骤4，将表面附着一层交联的聚乙烯腈的聚乙烯隔膜浸泡在10wt％的四氟硼酸锂水溶液中1h，取出后放入80℃烘箱中干燥6h后，获得铷掺杂的聚合物固态电解质膜。
实施例4
一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，将聚丙烯腈与乙醇按质量比2:8混合，并加入相对于聚丙烯腈1wt％的二乙烯基苯，在室温下搅拌1h，获得聚环氧乙烷的醇溶液；
步骤2，将硫酸铷加入到聚丙烯腈的有机溶液中，控制硫酸铷与聚丙烯腈的质量比为 0.1:0.9在室温搅拌1h后，获得聚丙烯腈与硫酸铷混合溶液；
步骤3，将孔隙率为42％，厚度为16um的聚丙烯隔膜在聚丙烯腈与硫酸铷混合溶液中浸泡10min后取出，在400mJ/cm2紫外照射2h，获得表面附着一层交联的的聚丙烯腈的聚丙烯隔膜。
步骤4，将表面附着一层交联的聚丙烯腈的聚丙烯隔膜浸泡在10wt％的四氟硼酸锂水溶液中1h，取出后放入80℃烘箱中干燥8h后，获得铷掺杂的聚合物固态电解质膜。
对比样1：与实施例4的不同之处在于不添加硝酸铷。
对比样2：与实施例4的不同之处在于不添加氯化铷。
对比样3：与实施例4的不同之处在于不添加硫酸铷。
对比样4：与实施例4的不同之处在于不添加硫酸铷。
对比样5：聚环氧乙烷(PEO)固态电解质，其具体制备方法为：将聚环氧乙烷溶于乙腈中，制备成质量分数为10wt％的有机溶液；然后加入六氟磷酸锂，控制六氟磷酸锂与聚环氧乙烷的摩尔比为1:10，搅拌6h后，在80℃下流延成聚合物固态电解质膜。
通过实施例1-4与对比样1-5制备的聚合物固态电解质膜的性能测试结果如表1所示，可知：铷元素的掺杂提高了聚合物固态电解质膜的电导率和其循环性能；聚烯烃隔膜则提供了很好的拉伸强度，在提高了电导率同时，提供了固态电解质所需的力学强度。
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）配置聚合物电解质溶液：将聚合物电解质与有机溶剂按质量比(1-2):(8-9)混合，并加入相对于聚合物电解质1-2wt%的交联剂，在室温下搅拌0.5-2h，获得聚合物电解质有机溶液；
（2）制备聚合物电解质与铷化合物混合溶液：将铷化合物加入步骤（1）获得的聚合物电解质有机溶液中，控制铷化合物与聚合物电解质的质量比为（0.01-0.1）:（0.9-1），在室温搅拌1-3h后，获得聚合物电解质与铷化合物混合溶液；
（3）聚合物电解质交联：将聚烯烃隔膜浸泡在步骤（2）获得的混合溶液中，之后经紫外照射，获得表面附着聚合物电解质的聚烯烃隔膜；
（4）聚合物电解质膜的制备：将步骤（3）所得聚烯烃隔膜浸泡在10-20wt%的锂盐水溶液中0.5-1h，经干燥后，获得铷掺杂的聚合物固态电解质膜。
2.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的聚合物电解质主要为聚环氧乙烷、聚丙烯腈、聚碳酸乙烯酯中的一种，分子量为30-100万。
3.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的有机溶剂为乙腈和乙醇中的一种；步骤（2）所述的铷化合物为氯化铷、硝酸铷和硫酸铷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的交联剂为二乙烯基苯和二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的聚烯烃隔膜主要为聚乙烯和聚丙烯中一种，隔膜厚度为8-20um，孔隙率为38-45%。
6.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（3）中浸泡时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（3）中紫外照射的条件为：在100-500mJ/cm2照射0.5h-2h。
8.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的锂盐主要为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂和高氯酸锂中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种铷掺杂的聚合物固态电解质膜的制备方法，其特征在于步骤（4）中干燥的温度为80℃-90℃，干燥时间为6-8h。
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