CN111933945B - 一种高容量的锂离子电池极片及含有该极片的锂离子二次电池 - Google Patents

一种高容量的锂离子电池极片及含有该极片的锂离子二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高容量的锂离子电池极片，先通过原位聚合的方式将有机小分子单体、无机快离子导体和锂盐致密连接形成电极浆料，再将电极浆料涂覆在金属集流体上制备形成电池极片；有机小分子单体至少包括组成A和组成B；组成A包括至少一种含有不饱和碳碳键和羰基/磺酰基/亚磺酰基的化合物；组成B包括至少一种含有两个或以上的不饱和碳碳键的化合物；本发明还提供含有上述极片的锂离子二次电池。本发明利用小分子单体在固体颗粒间充分润湿，引发原位聚合固化，形成存在支化结构的弹性良好的聚合物电解质，均匀构建电极中的电子离子传输通道，支持更高的膨胀系数，有更高克容量，可有效抵御电极的膨胀收缩带来的性能劣化，工艺简单，易于制造。

Description

一种高容量的锂离子电池极片及含有该极片的锂离子二次 电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高容量的锂离子电池极片及含有该极片的锂离子二次电池。
背景技术
锂离子二次电池有高电压、高能量密度等优点，被广泛应用于消费类电子产品、储能系统、动力系统的电源，持续提升锂离子电池的能量密度是近来产业界和学界关心的问题。
在锂离子电池负极方面，金属锂是能量密度提升的理论上限。然而，金属锂在充放电循环过程中，由于不均匀沉积导致锂枝晶生长，进而导致安全问题。因此如何在负极构建电子和离子的良好传导网络，均匀沉积金属锂，且在循环过程保持良好的弹性，在金属锂反复沉积过程中始终保持网络中电子通道和离子通道的畅通，是金属锂负极应用的重要问题。例如申请号为CN110890530A的发明专利，应用高温烧结得到的多孔陶瓷粉末为骨架的薄膜，用于沉积金属锂作为储能负极。申请号为CN110707294A的发明专利，利用静电纺丝的方法合成了明胶与氧化锌的复合材料组成的三维网络，用于沉积金属锂作为储能负极。本发明提供一种高容量的锂离子电池极片及含有该极片的锂离子二次电池，具有高克容量及高能量密度。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高容量的锂离子电池极片及含有该极片的锂离子二次电池，可用于容纳金属锂沉积，从而具有高克容量，进而使用该电池极片制造的锂离子二次电池具有更高的能量密度。
本发明采用以下技术方案：
一种高容量的锂离子电池极片，是先通过原位聚合的方式将有机小分子单体、无机快离子导体和锂盐致密连接形成电极浆料，再将电极浆料涂覆在金属集流体上制备形成电池极片，具体包括以下步骤：
S1、电极浆料的制备：
将锂盐、无机快离子导体、有机小分子单体、导电剂、粘接剂和聚合引发剂按照一定比例，在溶剂中分散并混合均匀；
S2、电极极片的制备：
将S1中得到的电极浆料涂覆在金属集流体上，在一定温度下烘干去除溶剂，并促进有机小分子单体的聚合，生成含有支化聚合物的有机无机复合电极，制备得到电池极片。
进一步的，所述有机小分子单体至少包括组成A和组成B；所述组成A包括至少一种含有不饱和碳碳键和羰基/磺酰基/亚磺酰基的化合物；所述组成B包括至少一种含有两个或以上的不饱和碳碳键的化合物。
进一步的，所述组成A为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸亚乙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1，3-丙烯基-磺酸内酯、甲基乙烯基砜、乙基乙烯基砜、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺、马来酰胺类化合物、马来酰亚胺类化合物、马来酸酐类化合物中的一种或几种的混合物；所述组成B为碳酸二烯丙酯、四丙烯酸异戊四酯、己二酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、双马来酰亚胺类化合物中的一种或几种的混合物。
进一步的，所述无机快离子导体为LLTO类化合物、Li6La2CaTa2O12、Li6La2CaNb2O12、Li6La2SrNb2O12、Li2Nd3TeSbO12、Li3BO2.5N0.5、Li9SiAlO8、LAGP类化合物、LATP类化合物、Li1+ xTi2-xAlxSiy(PO4)3-y（0≤x≤1，0≤y≤1）、LiAlxZr2-x(PO4)3（0≤x≤1，0≤y≤1）、LiTixZr2-x(PO4)3（其中0≤x≤1，0≤y≤1）、LISICON类化合物、LIPON类化合物、NASICON类化合物和LLZO类化合物中的一种或几种的混合物；所述无机快离子导体粉末中值粒径为20nm~20微米。
进一步的，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、硼酸锂、高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种的混合物。
进一步的，所述聚合引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮中的任意一种或几种的混合物。
进一步的，S1中，所述电极浆料中各固体成分按照重量百分比计：锂盐为0~40%，无机快离子导体为1~90%，有机小分子单体为1~90%。
进一步的，所述有机小分子单体中，组成B的重量百分比为2~75%。
进一步的，所述促进有机小分子单体的聚合条件为以下的一种或多种：
R1热聚合：温度40~120℃，反应时间1分钟~12小时；
R2光辐照聚合：温度-20~80℃，紫外光照射1分钟~12小时；
R3电子辐照聚合：温度-20~80℃，电子辐照的吸收量为20Gy~30kGy。
一种锂离子二次电池，其负极极片为以上方法所制备的锂离子电池极片，含有该电极极片的对锂扣式电池的克容量可达到600~2500mAh/g。
本发明的有益效果：
本发明通过原位聚合的方式将有机小分子单体、无机快离子导体和锂盐致密连接形成电极浆料，再将电极浆料涂覆在金属集流体上制备形成电池极片；即利用混合液中有机小分子单体的流动性，在固体颗粒间充分润湿，然后引发原位聚合固化，形成存在支化结构的聚合物电解质，均匀构建电极中的电子离子传输通道，且支化结构的聚合物电解质有较好的弹性，支化聚合物的引入增强了电极的弹性，可支持更高的膨胀系数，从而容纳更多锂沉积，有更高克容量，有利于抑制电极充放电循环膨胀收缩导致的电极性能劣化、接触阻抗增加等问题。本发明设计合理，制备方法简单、快速且聚合均匀，与现有锂离子电池制备工艺兼容，易于制造，利于大规模制备。
附图说明：
图1为本发明实施例2的对称电池的循环曲线图。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种高容量的锂离子电池极片，是先通过原位聚合的方式将有机小分子单体、无机快离子导体和锂盐致密连接形成电极浆料，再将电极浆料涂覆在金属集流体上制备形成电池极片，具体包括以下步骤：
S1、电极浆料的制备：
将锂盐、无机快离子导体、有机小分子单体、导电剂、粘接剂和聚合引发剂按照一定比例，在溶剂中分散并混合均匀；
S2、电极极片的制备：
将S1中得到的电极浆料涂覆在金属集流体上，在一定温度下烘干去除溶剂，并促进有机小分子单体的聚合，生成含有支化聚合物的有机无机复合电极，制备得到电池极片。
本发明中，所述有机小分子单体至少包括组成A和组成B；所述组成A包括至少一种含有不饱和碳碳键和羰基/磺酰基/亚磺酰基的化合物；所述组成B包括至少一种含有两个或以上的不饱和碳碳键的化合物。所述有机小分子单体中，组成B的重量百分比为2~75%。
具体的，所述组成A为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸亚乙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1，3-丙烯基-磺酸内酯、甲基乙烯基砜、乙基乙烯基砜、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺、马来酰胺类化合物、马来酰亚胺类化合物、马来酸酐类化合物中的一种或几种的混合物；所述组成B为碳酸二烯丙酯、四丙烯酸异戊四酯、己二酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、双马来酰亚胺类化合物中的一种或几种的混合物；所述无机快离子导体为LLTO类化合物、Li6La2CaTa2O12、Li6La2CaNb2O12、Li6La2SrNb2O12、Li2Nd3TeSbO12、Li3BO2.5N0.5、Li9SiAlO8、LAGP类化合物、LATP类化合物、Li1+xTi2-xAlxSiy(PO4)3-y（0≤x≤1，0≤y≤1）、LiAlxZr2-x(PO4)3（0≤x≤1，0≤y≤1）、LiTixZr2-x(PO4)3（其中0≤x≤1，0≤y≤1）、LISICON类化合物、LIPON类化合物、NASICON类化合物和LLZO类化合物中的一种或几种的混合物；所述无机快离子导体粉末中值粒径为20nm~20微米；所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、硼酸锂、高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种的混合物；所述聚合引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮中的任意一种或几种的混合物。
本发明步骤S1中，所述电极浆料固体（除溶剂）部分各成分按照重量百分比计：锂盐为0~40%，无机快离子导体为1~90%，有机小分子单体为1~90%。
在促进有机小分子单体的聚合条件的选择中，选择以下的一种或多种：
R1热聚合：温度40~120℃，反应时间1分钟~12小时；
R2光辐照聚合：温度-20~80℃，紫外光照射1分钟~12小时；
R3电子辐照聚合：温度-20~80℃，电子辐照的吸收量为20Gy~30kGy。
本发明还提供一种锂离子二次电池，由正极极片、隔膜、外壳、电解液、电极引出端和以上方法所制备的负极极片构成。含有该负极极片的扣式锂离子对称电池的克容量可达到600~2500mAh/g。
实施例1
将聚偏氟乙烯、Super-P、双氟磺酰亚胺锂、碳酸乙烯亚乙酯、己二酸二烯丙酯、1-羟基环己基苯基甲酮、中值粒径为20nm的Li0.34La0.56TiO3，按照重量比1:0.2:1:2:2.5:0.1:5加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中搅拌匀浆制成负极浆料；将浆料双面涂布在铜箔上，经过紫外线照射聚合，同时80℃、15分钟的烘烤去除溶剂，再经过压实、分切，随后100℃、4小时的二次烘烤后裁片得到负极极片。
实施例2：
将甲基纤维素钠、SBR、Super-P、双草酸硼酸锂、碳酸乙烯亚乙酯、四丙烯酸异戊四酯、偶氮二异丁酸二甲酯、中值粒径为25nm的LiTi0.3Zr1.7(PO4)3，按照重量比1:1:0.4:2:2:2.5:0.1:5加入到水中搅拌匀浆制成浆料；将电极浆料双面涂布在铜箔上，经过85℃、15分钟的烘烤去除溶剂并聚合，再经过压实、分切，110℃、4小时的二次烘烤、裁片后得到电极极片。
实施例3：
将甲基纤维素纳、SBR、多壁碳纳米管、双草酸硼酸锂、碳酸乙烯亚乙酯、四丙烯酸异戊四酯、中值粒径为40nm的Li0.5La0.5TiO3，按照重量比1:1:0.4:2:2:2.5:5加入到水中搅拌匀浆制成电极浆料；将电极浆料双面涂布在铜箔上，经过85℃、15分钟的烘烤去除溶剂同时进行20kGy的电子辐照聚合，再经过压实、分切，110℃、4小时的二次烘烤、裁片、焊接极耳后得到电极极片。
扣式锂离子对称电池制备示例：
将实施例1~3所制备的电极极片以锂片为对电极，用常规隔膜、电解液组装成扣式半电池；组装扣式电池后，用1mA/cm2的电流对电极进行嵌锂，经过一定嵌锂时间后，拆除扣式半电池，取出嵌锂极片；用嵌锂极片与未嵌锂极片为对电极，用常规隔膜、电解液再次组装成扣式对称电池，用1mA/cm2的电流进行充放电循环。
用锂片与铜箔作为对电极做成对称电池作为对比例。
锂离子二次电池制备示例：
将根据前述工艺制备得到的电极极片和正极极片与隔膜进行叠片组装、焊接极耳，制得电池电芯，将电池电芯装入铝塑膜外包装中，注入电解液，并充分浸润，再经过化成、除气后封装，制得锂离子二次电池。
在本实施例中，使用4.45V钴酸锂作为正极活性材料。
测试结果说明：
扣式锂离子对称电池测试结果：由表1可以看出，在较高的克容量的基础上，用实施例1~3方法制备的电极极片在对称电池中，没有表现出库伦效率的衰减、极化的急剧增加以及锂枝晶导致的短路，显示非常稳定的循环特性。
表1 扣式锂离子对称电池测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
用实施例1~3的电极极片与4.45V钴酸锂正极极片匹配制备锂离子二次电池，参照表2可以看出，电池成品有很高的能量密度，同时有着较好的循环性能。
表2 锂离子二次电池测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实验结果分析：
由电池实施例的结果可以看出，本发明所制备的高容量的有机无机复合电极极片有着很高的克容量和库伦效率，使用这种电极极片制备的锂离子电池有着高能量密度和较好的循环性能。
本发明通过利用混合液中有机小分子单体的流动性，在固体颗粒间充分润湿，然后引发原位聚合固化，形成存在支化结构的聚合物电解质，均匀构建电极中的电子离子传输通道，且支化结构的聚合物电解质有较好的弹性，支化聚合物的引入增强了电极的弹性，可支持更高的膨胀系数，从而容纳更多锂沉积，有更高克容量，有利于抑制电极充放电循环膨胀收缩导致的电极性能劣化、接触阻抗增加等问题。本发明设计合理，制备方法简单、快速且聚合均匀，与现有锂离子电池制备工艺兼容，易于制造，利于大规模制备。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高容量的锂离子电池极片，其特征在于，是先通过原位聚合的方式将有机小分子单体、无机快离子导体和锂盐致密连接形成电极浆料，再将电极浆料涂覆在金属集流体上制备形成，具体包括以下步骤：
S1、电极浆料的制备：
将锂盐、无机快离子导体、有机小分子单体、导电剂、粘接剂和聚合引发剂按照一定比例，在溶剂中分散并混合均匀；
S2、电极极片的制备：
将S1中得到的电极浆料涂覆在金属集流体铜箔上，在一定温度下烘干去除溶剂，并促进有机小分子单体的聚合，生成含有支化聚合物的有机无机复合电极，制备得到电池极片；
所述有机小分子单体至少包括组成A和组成B；所述组成A包括至少一种含有不饱和碳碳键和羰基/磺酰基/亚磺酰基的化合物；所述组成B包括至少一种含有两个或以上的不饱和碳碳键的化合物；
所述组成A为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸亚乙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1，3-丙烯基-磺酸内酯、甲基乙烯基砜、乙基乙烯基砜、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺、马来酰胺类化合物、马来酰亚胺类化合物、马来酸酐类化合物中的一种或几种的混合物；所述组成B为碳酸二烯丙酯、四丙烯酸异戊四酯、己二酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、双马来酰亚胺类化合物中的一种或几种的混合物；
促进有机小分子单体的聚合条件为以下的一种或多种：
R1热聚合：温度40~120℃，反应时间1分钟~12小时；
R2光辐照聚合：温度-20~80℃，紫外光照射1分钟~12小时；
R3电子辐照聚合：温度-20~80℃，电子辐照的吸收量为20Gy~30kGy。
2.根据权利要求1所述的高容量的锂离子电池极片，其特征在于，所述有机小分子单体中，组成B的重量百分比为2~75%。
3.根据权利要求1所述的高容量的锂离子电池极片，其特征在于，所述无机快离子导体为LLTO类化合物、Li6La2CaTa2O12、Li6La2CaNb2O12、Li6La2SrNb2O12、Li2Nd3TeSbO12、Li3BO2.5N0.5、Li9SiAlO8、LAGP类化合物、LATP类化合物、Li1+xTi2-xAlxSiy(PO4)3-y、LiAlxZr2-x(PO4)3、LiTixZr2-x(PO4)3、LISICON类化合物、LIPON类化合物、NASICON类化合物和LLZO类化合物中的一种或几种的混合物；所述Li1+xTi2-xAlxSiy(PO4)3-y中，0≤x≤1，0≤y≤1；LiAlxZr2-x(PO4)3中，0≤x≤1；LiTixZr2-x(PO4)3中，0≤x≤1；所述无机快离子导体粉末中值粒径为20nm~20微米。
4.根据权利要求1所述的高容量的锂离子电池极片，其特征在于，所述锂盐为碳酸锂、草酸锂、硼酸锂、高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高容量的锂离子电池极片，其特征在于，所述聚合引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酰甲酸甲酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮中的任意一种或几种的混合物。
6.一种锂离子二次电池，其特征在于，其负极极片为权利要求1~5任意一项所制备的锂离子电池极片。
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