CN111933697A - 一种二维全无机钙钛矿晶体管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以二维全无机钙钛矿材料为半导体层的钙钛矿晶体管，主要解决传统钙钛矿晶体管电荷迁移率低，稳定性差的问题。其自下而上包括衬底(1)、绝缘层(3)和半导体层(5)，绝缘层(3)中包裹有栅电极(2)，半导体层(5)中包裹有对称的源漏电极(4)。该半导体层采用二维全无机钙钛矿Cs2PbX4，X为I‑以及Br‑、Cl‑、(InBr1‑n)‑、(ClnI1‑n)‑、(ClnBr1‑n)‑、(I1‑n‑ mBrnClm)‑中的任意一种离子。本发明去除了传统钙钛矿晶体管中的有机阳离子，提升了电荷寿命和电荷迁移率，提高了钙钛矿晶体管的电学性能和稳定性，可用于制作光电器件及相关光电集成电路。
Description
技术领域
本发明属于微电子器件技术领域，更进一步涉及一种钙钛矿晶体管，可用于制作光电器
件及相关光电集成电路。
背景技术
钙钛矿晶体管是一种使用钙钛矿型材料作为半导体层的晶体管，钙钛矿型材料是一种具有ABXnY3-n型结构的材料，其中A是铯Cs、甲氨MA、甲醚FA这些阳离子中的任意一种，B是锡Sn、铅Pb这些阳离子中的任意一种，X、Y是氯Cl、溴Br、碘I这些阴离子中的任意一种。钙钛矿晶体管具有迁移率高，成本低，载流子寿命长以及匹配柔性集成电路工艺等优势。但是，传统的以三维有机无机杂化钙钛矿材料为半导体层的晶体管易遭受水、热、光和电场等因素影响造成器件不稳定。
杭州纤纳光电科技有限公司在其申请的专利文献“一种基于钙钛矿材料的晶体管的制备方法”(申请号：201610083289.7申请公开号：CN 105679966 A)中公开了一种溶液法制备基于钙钛矿材料的晶体管的方法。该方法使用了一种钙钛矿半导体层的新型合成技术，降低了CH3NH3PbX3-nYn晶体转化条件，减少了PbX2杂质残留，提高了薄膜的平整度，从而提高钙钛矿半导体层薄膜的载流子寿命和载流子迁移率。但是，该方法仍然存在的不足之处是，该晶体管的半导体层采用传统的三维有机无机杂化钙钛矿材料，因而存在大量有机物CH3NH3 +，容易受热分解，影响晶体管的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的缺点，提供一种以二维全无机钙钛矿材料作为半导体层的晶体管及其制备方法，以提高钙钛矿晶体管的电学性能与稳定性。
为实现上述目的，本发明以二维全无机钙钛矿材料为半导体层的钙钛矿晶体，自下而上包括衬底1、绝缘层3和半导体层5，绝缘层3中包裹有栅电极2，半导体层5中包裹有对称的源漏电极4，其特征在于，半导体层5采用二维全无机钙钛矿材料，以提升载流子迁移率和器件稳定性；
所述二维全无机钙钛矿材料，采用Cs2PbX4型钙钛矿的任意一种，其中，X为I-以及Br-、Cl-、(InBr1-n)-、(ClnI1-n)-、(ClnBr1-n)-、(I1-n-mBrnClm)-中的任意一种离子，m与n在0-1之间。
进一步，所述衬底1采用的材料包括但不限于玻璃Glass与晶硅衬底材料。
进一步，所述栅电极2采用金Au、银Ag、铜Cu、铝Al、氧化铟锡ITO以及硅电极中的任意一种，厚度为50-300nm。
进一步，所述栅绝缘层3是二氧化硅、氮化硅、氧化铝、氧化锆、以及氧化铪中的任意一种，厚度为50-500nm。
进一步，所述栅对称的源漏电极4均采用金Au、银Ag、铜Cu、铝Al以及氧化铟锡ITO的任意一种，厚度均为50-300nm。
为实现上述目的，本发明制备一种以二维全无机钙钛矿材料为半导体层的钙钛矿晶体管的方法，其特征在于，包括如下：
1)配制二维全无机钙钛矿前驱体溶液：
将满足0.5-2.5M Cs2PbX4配比的碘化铯CsI、溴化铯CsBr、氯化铯CsCl、碘化铅PbI2、溴化铅PbBr2、氯化铅PbCl2这六种材料中的至少两种溶解于二甲基亚砜DMSO或二甲基甲酰胺DMF溶剂中，然后将其放置在60-80℃的热板上加热并搅拌5-10小时，得到二维全无机钙钛矿Cs2PbX4前驱体溶液；
2)对衬底依次进行清洗和紫外臭氧的表面预处理；
3)使用真空蒸镀法或电子束蒸发法或磁控溅射法，将金Au、银Ag、铜Cu、铝Al和氧化铟锡ITO中的任意一种材料通过掩膜版沉积到预处理后的衬底表面，得到栅电极；
4)使用热氧化法在硅衬底上制备二氧化硅，得到绝缘层，或使用原子层沉积ALD或磁控溅射法，在衬底与栅电极之上沉积氮化硅、氧化铝、氧化锆以及氧化铪中的任意一种氧化物材料，得到绝缘层；
5)使用真空蒸镀法或电子束蒸发法或磁控溅射法，将金Au、银Ag、铜Cu、铝Al和氧化铟锡ITO中的任意一种材料通过掩膜版沉积到绝缘层上，得到对称的源漏电极；
6)在1-2个大气压惰性气体环境的手套箱设备内，采用溶液涂布法，将二维全无机钙钛矿Cs2PbX4前驱体溶液涂布于制备好的源漏电极以及绝缘层上方，并对涂布后的器件进行100-350℃的退火处理10-30分钟，得到半导体层，完成二维全无机钙钛矿晶体管的制备。
本发明由于采用二维全无机钙钛矿材料作为钙钛矿晶体管的半导体层，与现有技术相比，具有如下优点：
第一，提高了钙钛矿半导体层的薄膜质量，减少了缺陷密度，提高了载流子寿命。
第二，本发明中使用的二维钙钛矿材料打破了传统钙钛矿的三维结构，形成了具有更高电荷迁移率的二维结构，提升了钙钛矿晶体管电学性能。
第三，相比于含有有机阳离子的二维有机无机杂化钙钛矿晶体管，采用二维全无机钙钛矿材料作为半导体层，有效提升了器件稳定性，推进了钙钛矿晶体管商业化进展。
附图说明
图1为本发明的二维全无机钙钛矿晶体管结构示意图。
图2为本发制备二维全无机钙钛矿晶体管流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细描述。
参照图1，本发明的二维全无机钙钛矿晶体管结构，自下而上包括衬底1、绝缘层3和半导体层5，绝缘层3中包裹有栅电极2，半导体层5中包裹有对称的源漏电极4。其中：
所述衬底1使用的材料包括但不限于晶硅、玻璃Glass材料；
所述栅电极2位于衬底1之上，其采用的是金Au、银Ag、铜Cu、铝Al以及氧化铟锡ITO中的任意一种，厚度为50-300nm；
所述绝缘层3位于栅电极2和衬底1之上，其采用的是二氧化硅、氮化硅、氧化铝、氧化锆、以及氧化铪中的任意一种，厚度为100-500nm；
所述对称的源漏电极4位于绝缘层3之上，呈一对对称条状结构，分别为源极和漏极，这两个电极之间的间隙为0.1-5μm，其采用的是金Au、银Ag、铜Cu、铝Al以及氧化铟锡ITO中的任意一种，厚度为50-300nm；
所述半导体层5位于对称的源漏电极4和绝缘层3之上，其采用二维全无机Cs2PbX4型钙钛矿材料，用于提升器件稳定性与电荷迁移率，其中，X为I-以及Br-、Cl-、(InBr1-n)-、(ClnI1-n)-、(ClnBr1-n)-、(I1-n-mBrnClm)-中的任意一种离子，m与n在0-1之间,厚度100-800nm。
参照图2，本发明中制备二维全无机钙钛矿晶体管的方法给出三个实施例。
实施例1：制备衬底和栅电极采用n型重掺杂晶硅，绝缘层采用二氧化硅，源漏电极采用金Au，钙钛矿半导体层5采用Cs2PbI4的钙钛矿晶体管。
第1步：配制二维全无机钙钛矿前驱体溶液：
取1.2M的碘化铅PbI2和2.4M的碘化铯CsI溶解于10mL二甲基亚砜DMSO溶剂中，将其放置在70℃的热板上加热并搅拌10小时，得到Cs2PbI4前驱体溶液。
第2步：衬底1预处理：
将n型重掺杂晶硅衬底1依次放入去离子水、丙酮、酒精中使用超声清洗仪在50℃下进行清洗，每一步的清洗时间分别为20min，15min，20min。将超声清洗过的衬底1使用氮气吹干表面，并放入紫外臭氧UV-Ozone设备对衬底表面进行紫外光照射和臭氧清洗20min，得到预处理后的衬底1。
本实施例中，将预处理后的n型重掺杂晶硅衬底1同时作为栅电极2使用，无需再制备栅电极2。
第3步：制备二氧化硅绝缘层3。
将预处理后的n型重掺杂晶硅衬底1放入热氧化炉的石英玻璃管中，通入1cm/s的氧气和1cm/s的水汽，将氧化炉设置为1000℃，在n型重掺杂晶硅衬底1上生长厚度为200nm二氧化硅，得到绝缘层3。
第4步：制备对称的源漏电极4。
将制备好绝缘层3的样品放入真空镀膜仪金属室的掩膜版中，并放入0.5克金作为靶材，再将真空镀膜仪金属室真空度抽至10-5Pa，以
的速率蒸镀金15min，在绝缘层3上沉积两个对称的100nm厚的条状金电极，得到对称的源漏电极4，即源电极与漏电极，两者可以互换使用。
第5步：制备Cs2PbI4半导体层5。
5.1)将制备好对称的源漏电极4的样品放入一个大气压的氮气环境的手套箱设备内，将配置好的Cs2PbI4前驱体溶液放置在热板上加热10min达到50℃，再在对称的源漏电极4和绝缘层3表面滴加120μL的Cs2PbI4前驱体溶液，并使用匀胶机分两步旋涂，即第一步以1000rpm的转速旋涂旋涂5s，第二步以3000rpm的转速旋涂30s；
5.2)将旋涂完Cs2PbI4前驱体溶液的器件放置于120℃的热板上退火10min，得到350nm厚的Cs2PbI4半导体层5，完成Cs2PbI4钙钛矿晶体管的制备。
实施例2：制备衬底采用玻璃Glass，栅电极采用氧化铟锡ITO，绝缘层采用氧化铝Al2O3，源漏电极采用氧化铟锡ITO，钙钛矿半导体层5采用Cs2PbI2Br2的钙钛矿晶体管。
步骤1：配制二维全无机钙钛矿前驱体溶液。
取0.9M的溴化铅PbBr2和1.8M的碘化铯CsI溶解于1mL二甲基亚砜DMSO溶剂中，将其放置在70℃的热板上加热并搅拌15小时，得到Cs2PbI2Br2前驱体溶液。
步骤2：衬底1预处理。
将玻璃Glass衬底1依次放入去离子水、丙酮、酒精中使用超声清洗仪在50℃下进行清洗，每一步的清洗时间分别为20min，15min，20min。将超声清洗过的衬底1使用氮气吹干表面，并放入紫外臭氧UV-Ozone设备对衬底表面进行紫外光照射和臭氧清洗20min，得到预处理后的衬底1。
步骤3：制备ITO栅电极2。
将预处理后的玻璃Glass衬底1放入磁控溅射腔室中，并放入99.99％的高纯度ITO氧化物陶瓷作为靶材，先将反应室抽至真空2.0×10-3Pa，然后通入99.99％的高纯度氩气；设置溅射功率为300W，溅射压强为1.5Pa，在衬底1上沉积100nm条状ITO电极，得到栅电极2。
步骤4：制备氧化铝绝缘层3。
4a)将制备好栅电极2的样品放入原子层沉积ALD系统的腔体中，将腔体内真空度抽至10-4Pa以下，并设置反应温度300℃；
4b)设置原子层沉积ALD系统的第一前驱体为金属铝源，第二前驱体为臭氧，其他为空置，设置第一前驱体的脉冲时间为60ms，清洗时间为10s；设置第二前驱体的脉冲时间为50ms，清洗时间设为30s；设置循环次数为1000次，在栅电极2和衬底1上沉积300nm的氧化铝，得到绝缘层3。
步骤5：制备对称的ITO源漏电极4。
将制备好绝缘层3的样品放入磁控溅射腔室中，并放入99.99％的高纯度ITO氧化物陶瓷作为靶材，先将磁控溅射腔室抽至真空1.5×10-3Pa，然后通入99.99％的高纯度氩气，设置溅射功率为300W，溅射压强为1.5Pa，在绝缘层3上沉积两个膜厚为120nm的对称条状ITO电极，得到对称的源漏电极4，即源电极与漏电极，两者可以互换使用。
步骤6：制备Cs2PbI2Br2半导体层5。
6a)将制备好对称的源漏电极4的样品放入一个大气压的氩气环境的手套箱设备内，在对称的源漏电极4和绝缘层3表面滴加120μLCs2PbI2Br2前驱体溶液，并使用匀胶机分两步旋涂，即第一步以1000rpm的转速旋涂旋3s，第二步以2500rpm的转速旋涂30s；
6b)将旋涂完Cs2PbI2Br2前驱体溶液的器件放置于150℃的热板上退火15min，得到400nm厚的Cs2PbI2Br2半导体层5，完成Cs2PbI2Br2钙钛矿晶体管的制备。
实施例3：制备衬底采用玻璃Glass，栅电极采用铜Cu，绝缘层采用氧化锆ZrO2，源漏电极采用铜Cu，钙钛矿半导体层5采用Cs2PbIBr2Cl的钙钛矿晶体管。
步骤一：配制二维全无机钙钛矿前驱体溶液。
取0.6M的溴化铅PbBr2、0.6M的碘化铯CsI和0.6M的氯化铯CsCl溶解于1mL二甲基亚砜DMSO溶剂中，将其放置在70℃的热板上加热搅拌15小时，得到Cs2PbIBr2Cl前驱体溶液。
步骤二：衬底1预处理。
本步骤的具体实施与实施例2的步骤2相同。
步骤三：制备铜栅电极2。
将预处理后的玻璃衬底1放入电子束蒸发镀膜仪腔室的掩膜版中，并放入纯度为99.99％的铜靶材，将腔室内真空度抽至1.0×10-4Pa，保持电子束蒸发温度为1300℃，设置转速为10r/min，以
的速率在衬底1上蒸镀铜25min，沉积150nm厚的条状铜电极，得到栅电极2。
步骤四：制备氧化锆绝缘层3。
首先，将样品放入磁控溅射腔室中，选用纯度为99.99％的氧化锆靶材，再将反应室抽至2.0×10-4Pa，并依次通入体积流量为30sccm的高纯度氩气和体积流量为5sccm的氧气；
接着，设置溅射功率为120W，溅射压强为3.5Pa，设置衬底加热温度为25℃，设置溅射时间80分钟，在衬底1和栅电极2上沉积膜厚250nm的氧化锆，得到绝缘层3。
步骤五：制备对称的铜源漏电极4。
将制备好绝缘层3的样品放入电子束蒸发镀膜仪腔室的掩膜版中，并放入纯度为99.99％的铜靶材，将腔室内真空度抽至1.0×10-4Pa，保持电子束蒸发温度1300℃，设置转速为10r/min，以
的速率蒸镀铜20min，在绝缘层3上沉积两个膜厚120nm的对称条状铜电极，得到源漏电极4，即源电极与漏电极，两者可以互换使用。
步骤六：制备Cs2PbIBr2Cl半导体层5。
首先，将制备好对称的源漏电极4的样品放入一个大气压的氮气环境的手套箱设备内，在对称的源漏电极4和绝缘层3表面滴加120μLCs2PbIBr2Cl前驱体溶液，并使用匀胶机分两步旋涂，即第一步是以1000rpm的转速旋涂10s，第二步是以2000rpm的转速旋涂25s，并在第二步旋涂的第10s滴加300μL甲苯；
然后，将旋涂完Cs2PbBr4前驱体溶液的器件放置于200℃的热板上退火30min，得到400nm厚的Cs2PbIBr2Cl半导体层5，完成Cs2PbIBr2Cl钙钛矿晶体管的制备。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，例如配制钙钛矿前驱体溶液时所采用的溶质配比并不局限于实施例中的三种，而是可以采用满足0.5-2.5M Cs2PbX4配比的碘化铯CsI、溴化铯CsBr、氯化铯CsCl、碘化铅PbI2、溴化铅PbBr2、氯化铅PbCl2这六种材料中的至少两种进行配制；栅电极所采用的材料也并不局限于实施例中的三种，而是可以采用金Au、银Ag、铝Al中任意一种；绝缘层所采用的材料也不局限于实施例中的三种，而是可以采用氮化硅和氧化铪中任意一种；对称的源漏电极所采用的材料并不局限于实施例中的三种，而是可以采用银Ag和铝Al中任意一种。显然，对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容的原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修改和改变，但是这些基于本发明的思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种以二维全无机钙钛矿材料为半导体层的钙钛矿晶体管，自下而上包括衬底(1)、绝缘层(3)和半导体层(5)，绝缘层(3)中包裹有栅电极(2)，半导体层(5)中包裹有对称的源漏电极(4)，其特征在于，半导体层(5)采用二维全无机钙钛矿材料，以提升载流子迁移率和器件稳定性；
所述二维全无机钙钛矿材料，采用Cs2PbX4型钙钛矿的任意一种，其中，X为I-以及Br-、Cl-、(InBr1-n)-、(ClnI1-n)-、(ClnBr1-n)-、(I1-n-mBrnClm)-中的任意一种离子，m与n在0-1之间。
2.根据权利要求1所述的二维全无机钙钛矿晶体管，其特征在于，衬底(1)采用的材料包括但不限于玻璃Glass与晶硅材料。
3.根据权利要求1所述的二维全无机钙钛矿晶体管，其特征在于，栅电极(2)采用金Au、银Ag、铜Cu、铝Al、氧化铟锡ITO以及硅电极中的任意一种，厚度为50-300nm。
4.根据权利要求1所述的二维全无机钙钛矿晶体管，其特征在于，绝缘层(3)是二氧化硅、氮化硅、氧化铝、氧化锆、以及氧化铪中的任意一种，厚度为50-500nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对称的源漏电极(4)均采用金Au、银Ag、铜Cu、铝Al以及氧化铟锡ITO的任意一种，厚度均为50-300nm。
6.一种以二维全无机钙钛矿材料为半导体层的钙钛矿晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下：
1)配制二维全无机钙钛矿前驱体溶液：
将满足0.5-2.5M Cs2PbX4配比的碘化铯CsI、溴化铯CsBr、氯化铯CsCl、碘化铅PbI2、溴化铅PbBr2、氯化铅PbCl2这六种材料中的至少两种溶解于二甲基亚砜DMSO或二甲基甲酰胺DMF溶剂中，然后将其放置在60-80℃的热板上加热并搅拌5-10小时，得到二维全无机钙钛矿Cs2PbX4前驱体溶液；
2)对衬底依次进行清洗和紫外臭氧的表面预处理；
3)使用真空蒸镀法或电子束蒸发法或磁控溅射法，将金Au、银Ag、铜Cu、铝Al和氧化铟锡ITO中的任意一种材料通过掩膜版沉积到预处理后的衬底表面，得到栅电极；
4)使用热氧化法在硅衬底上制备二氧化硅，得到绝缘层，或使用原子层沉积ALD或磁控溅射法，在衬底与栅电极之上沉积氮化硅、氧化铝、氧化锆以及氧化铪中的任意一种氧化物材料，得到绝缘层；
5)使用真空蒸镀法或电子束蒸发法或磁控溅射法，将金Au、银Ag、铜Cu、铝Al和氧化铟锡ITO中的任意一种材料通过掩膜版沉积到绝缘层上，得到对称的源漏电极；
6)在1-2个大气压惰性气体环境的手套箱设备内，采用溶液涂布法，将二维全无机钙钛矿Cs2PbX4前驱体溶液涂布于制备好的源漏电极以及绝缘层上方，并对涂布后的器件进行100-350℃的退火处理10-30分钟，得到半导体层，完成二维全无机钙钛矿晶体管的制备。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，2)中对衬底依次进行清洗和紫外臭氧的表面预处理，实现如下：
2a)将衬底1依次放入去离子水、丙酮、酒精中使用超声清洗仪在50摄氏度下进行清洗，每一步的清洗时间分别为20分钟，15分钟，20分钟；
2b)将超声清洗过的衬底使用氮气吹干表面，并使用紫外臭氧UV-Ozone设备对衬底表面进行紫外光照射和臭氧清洗20分钟，得到预处好理后的衬底。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，6)中的溶液涂布法，是指采用一步旋涂法、两步旋涂法、刮涂法中的任意一种，其中采用一步和两步旋涂法时，匀胶机的转速为500-4000rpm。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，4)中在衬底与栅电极之上沉积绝缘层材料的不同方法工艺条件如下：
热氧化法:将样品放入热氧化炉的石英玻璃管中，通入0.5-2cm/s的氧气和0-2cm/s的水汽，将氧化炉设置为600-1200摄氏度，生长厚度为100-500nm的氧化物；
原子层沉积(ALD):将样品放入原子层沉积(ALD)系统的腔体中，将腔体内真空度抽至1.0×10-4Pa以下并设置反温度为200-400℃；设置原子层沉积ALD系统的第一前驱体为金属源，第二前驱体为臭氧源，其他为空置，设置第一前驱体的脉冲时间为30-100ms，清洗时间设为5-20s；设置第二前驱体的脉冲时间为30-100ms，清洗时间设为15-30s，设置循环次数400-2500次，沉积100-500nm的氧化物；
磁控溅射法:将样品放入磁控溅射腔室中，选用高纯度靶材，先将反应室抽至5.0×10- 3Pa-1.0×10-4Pa，再依次通入体积流量为10-100sccm的高纯度氩气和体积流量为2-10sccm的氧气；设置溅射功率为60W-1KW，溅射压强为0.2-10Pa；设置溅射过程中衬底温度为25-80℃，沉积膜厚100-500nm的氧化物。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，2)和5)中沉积金Au、银Ag、铜Cu、铝Al和氧化铟锡ITO材料制备电极的不同方法工艺条件如下：
真空蒸镀法：将样品放入真空镀膜仪金属室的掩膜版中，放入高纯度靶材，在1.0×10-4-1.0×10-5Pa的真空条件下，设置转速为5-20r/min，以
的速率蒸镀10-30min，沉积50-300nm厚的电极；
电子束蒸发法：将样品放入电子束蒸发镀膜仪腔室的掩膜版中，放入高纯度靶材，在1.0×10-4-1.0×10-5Pa的真空条件下，保持电子束蒸发温度300-5000℃，设置氧流量为0-10sccm，转速为5-20r/min，以
的速率蒸镀10-30min，沉积50-300nm厚的电极。
磁控溅射法：将样品放入磁控溅射腔室中，选用高纯度靶材，先将反应室抽至5.0×10-3-1.0×10-4Pa，然后通入体积流量为10-100sccm的高纯度氩气，设置溅射功率为60W-1KW，溅射压强为0.5-10Pa，溅射过程中衬底不加热，溅射膜厚50-300nm的电极。
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