CN111928979A - 一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制备方法。本发明通过使用溴化锂溶液溶解纤维素，并使用其剥离石墨烯，溴化锂溶解纤维素的溶液在加热过程中与石墨烯发生的络合反应能够对石墨烯进行原位剥离，并大大提高石墨烯的导电性，最终可以得到分散均匀的石墨烯‑纤维素溶液，随后将其滴入凝固浴中制得类毛囊结构的纤维素微球，在此之前溶液中加入助剂，以此来改变溶液的流变性用于调节毛囊结构，将制得的纤维素微球的头部以半包式结构浸入聚合物基底中。本发明在外部发生极微小的压力时，通过类毛囊结构的传导，此压力传感器便能产生巨大的电阻变化，以此来敏锐的感知外界变化，石墨烯和Li+的协同效应，极大提高了传感器导电性。
Description
技术领域
本发明属于电子皮肤领域，具体涉及一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制备方法。
背景技术
随着人们生活质量与对可穿戴监测设备需求的提高以及物联网、人工智能和人机交互等科技水平的发展，能够对人体生命体征信号采集、转化与识别的可穿戴柔性电子装置成为连接智能生物与非智能生物机械装置的桥梁。市场上已出现可穿戴的手环装置，但大多数只能对人运动步数和心率等进行监测，并存在一定的准确性问题，将更多用于生命体征监测的指标加入到柔性可穿戴电子装置中，并同时提高装置的灵敏度和准确性成为目前亟待解决的问题之一。
石墨烯是一种以sp2杂化轨道组成的六角蜂巢型的二维纳米材料，具有优异的力学性能、高导热率、高稳定性、超疏水性、巨大的比表面积和优良的导电性，是迄今为止世界上最薄、最强韧的材料，在传感器、电化学、纳米复合材料、超级电容器、电池添加剂和耐蚀涂层等领域有很大的应用前景。但是石墨烯本身存在一定的惰性，使其在溶液中极易发生团聚，分子互相堆叠在一起会导致石墨烯的导电能力下降；在不同类型的可用自然资源中，纤维素是“绿色”碳最通用的前体，不仅因为它是地球上最丰富和可再生的材料，而且纤维素作为大分子其溶液可以很好的剥离石墨烯以形成稳定的分散液，通过界面结合作用改善纤维素的绝缘性。
现有技术中，基于石墨烯-纤维素压力传感器的相关产品比较多，比如专利CN201910406702.2介绍了一种可透气和水洗的复合柔性导电纸及其制备方法和应用，通过在造纸过程中添加氧化石墨烯，与纤维素纤维直接混合，然后通过低温还原制得石墨烯材料——纤维素复合柔性导电纸。但是问题在于，一方面氧化石墨烯通常是通过强酸氧化石墨烯制得，作为石墨烯基材料一类的衍生物，氧化过程破坏了石墨烯高度共轭结构，导致其导电性能大大下降，并且在制备复合柔性导电纸的过程中，利用疏解机分散纤维素纤维，也会使一些较长纤维被打断，从而降低了材料的强度，另一方面，这种方法制作的材料灵敏度不高，无法识别一些微妙的变化，造成感应效果差，无法准确识别等问题。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制备方法，该方法具有成本低廉、工艺流程简单且不会对环境造成二次污染的优点。
本发明的技术方案如下，具体制备方法包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-纤维素-溴化锂溶液：将纤维素溶解在溴化锂溶液中，于60～150℃搅拌制得稳定均匀的纤维素-溴化锂溶液，再将石墨烯加入纤维素-溴化锂溶液中，在超声波二维材料剥离器中进行超声处理后加入助剂，搅拌获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液；
(2)制作纤维素微球：使用蠕动泵，将步骤1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入凝固浴中，凝固后制得纤维素微球；
(3)制作压力传感器：将聚合物基底浇筑在基底模具中，再将步骤2)中的纤维素微球均匀致密地阵列铺在聚合物基底上，待基底固化后获得压力传感器。
所述步骤1)中石墨烯的加入量为0.1～10g，纤维素-溴化锂溶液的体积为100ml。
所述步骤1)中的溴化锂溶液由溴化锂和水混合配制得到，其中溴化锂和水的摩尔比为：1～5：1；纤维素与溴化锂溶液的质量比为：0.5～5：95～99。
所述步骤1)中搅拌的时间均为10～60min。
所述步骤1)中超声波二维材料剥离器用于剥离石墨烯，超声波二维材料剥离器的设定温度为15～60℃、功率为280-720W、工作频率为40KHz、超声处理时间为10～60min。
所述步骤1)中的助剂为PVA、明胶、黄原胶中的一种，助剂用量为0.1-5wt％；助剂用于改变石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的流变性以调节毛囊结构。
所述步骤2)中的纤维素微球为头部和尾部上下对接组成的类毛囊结构；头部为球体，直径为1～50mm；尾部为圆锥形，尾部长度为1～50mm。
所述类毛囊结构通过调节蠕动泵的流量速度得到，蠕动泵的流量速度为0.1～30ml/min。
所述步骤2)中的凝固浴为无水乙醇、NaCl或HCl，凝固时间为6～18h。
所述步骤3)中纤维素微球的头部半包于聚合物基底内，尾部暴露于空气中以形成高度灵敏的触角，提高传感器的灵敏度；其中半包的深度为2.5～25mm。
所述步骤3)中的聚合物基底为PDMS、TPU或PBAT，基底的浇筑厚度为3mm-50mm，固化时间为1-24h，固化温度为15-60℃。
所述步骤3)中，相邻纤维素微球之间的距离为0.01mm-50mm，纤维素微球头部半包的深度与聚合物基底厚度的关系比为1～5:1。
溴化锂溶液在溶解纤维素的同时对石墨烯进行剥离；溶解的纤维素溶液作为分散剂和稳定剂使石墨烯保持分散状态。制备的纤维素—溴化锂溶液并没有将溴化锂透析，是用于下一步对石墨烯的剥离并提高石墨烯的导电性。
助剂通过改变溶液黏度来调节纤维素微球的尾部结构。
通过调节蠕动泵的流量速度调节纤维素微球的体积大小。
将本发明的高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器贴附在人体的不同部位，类似电子皮肤的制作使其可以在外界压力发生微妙的改变时，类毛囊结构传感器尾部感受到的力的作用便会传递至头部，紧接着头部之间又会产生相互挤压作用，因此其中石墨烯的电学性能会发生变化，再通过导线与传感器相连接的数字电表将实时监测压力传感器的电学变化，并以此实现其在可穿戴式人体健康监测、运动实时监测和康复监测中的应用，还可以广泛应用于人机界面交互、电子皮肤、智能家居、智慧医疗等领域。
本发明中纤维素和溴化锂溶液对石墨烯的分散起到了关键作用：1)溴化锂溶液破坏了石墨烯层间的氢键和范德华力，在加热和超声过程中，对石墨烯进行了原位剥离；2)已经剥离的石墨烯由于层与层间纤维素的存在使其不再重新团聚，同时Li+的引入成功弥补了石墨烯的不完整性，在缺失的C原子位置螯合了Li+使层与层之间产生了静电排斥，实现石墨烯的层层分离，提高石墨烯的分散性，即使静置两周也无沉淀产生；3)Li+的引入也降低了纤维素的绝缘性，赋予了其导电性能，同时与石墨烯形成螯合键大大提高了石墨烯的导电性；4)零表面活性剂分散石墨烯，环保同时也降低了成本，后期制备的传感器杂质更少。
本发明将压力传感器制作成类毛囊结构为一大突破，这种类似于头皮毛囊的型态对传感器的灵敏度和准确性起到了关键的作用：类毛囊结构的设计使得材料在受到微妙的力量作用时，尾部的小尾巴触角能迅速准确的感受到外部的变化，再通过小球之间的相互挤压使得其受力面积扩大至原来的数十倍，极大增强了它的灵敏度和准确性，石墨烯的电学性能能够更有效的体现。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用溴化锂和水分子形成的复合物与纤维素直接作用，阳离子与溶剂分子形成充分强的配位，使Br—具有适当的碱度与纤维素的羟基形成氢键，干扰了Br—的球形对称性并增加了其有效尺寸，从而解构纤维素的分子间和分子内氢键，进而溶解大分子纤维素，在加热的诱导作用下溶剂小分子和纤维素大分子之间通过自组装形成溴化锂-纤维素包合物，所以溴化锂的加入促进了纤维素的溶解。同时，在加热环境中形成的溴化锂水合物可以很容易地插入石墨烯的层间区域，由于石墨烯的不完整性，在缺失的C原子位置螯合了Li+使层与层之间产生了静电排斥，实现石墨烯的层层分离，提高了石墨烯的分散性，从而破坏原有的氢键网络，形成新的氢键网络，实现石墨烯的层层剥离；该溶液中的纤维素的存在使得已经剥离好的石墨烯不再重新团聚，同时纤维素表面富含极性含氧基团，可以和石墨烯发生氢键作用和静电力等非共价相互作用，将石墨烯层层剥离，提高石墨烯的分散性。
2、本发明在溶解纤维素溶液后未采取溴化锂透析等后续工艺，同时此溴化锂还在下一步分离石墨烯中起到关键作用，Li+的引入极大提高了石墨烯的导电性能，降低了实验成本；零表面活性剂分散石墨烯，环保的同时也降低了成本，后期制备的传感器杂质更少，不需要苛刻的条件就能达到目的，在降低成本的同时不会对环境造成二次污染。
3、本发明制备的柔性压力传感器中，分散好的类毛囊结构传感器其头部以半包式结构均匀致密地阵列嵌入支撑材料表面，尾部的小尾巴暴露于外，形成高度灵敏的触角，外界微小的变化便会引起尾巴的感知进而传递到头部，通过头部球体相互挤压的作用实现电阻的变化，使得其受力面积扩大至原来的数十倍，极大的提高了其灵敏度，能够充分发挥石墨烯的导电性，提高电子的迁移率，同时还额外赋予传感器以纤维素优异的抗菌性能、耐热水性和抗静电性能。
附图说明
图1为类毛囊结构压力传感器结构机理图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.1g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.04gPVA搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入NaCl溶液中，制得头部直径为2mm、尾巴长度2mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物PDMS浇筑在模具中厚度为5mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物PDMS基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例2
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.2g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.1gPVA搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入HCl溶液中，制得头部直径为1mm、尾巴长度1mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物PDMS浇筑在模具中厚度为3mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物PDMS基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例3
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入5g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.1gPVA搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入无水乙醇溶液中，制得头部直径为2mm、尾巴长度2mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物PDMS浇筑在模具中厚度为5mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物PDMS基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例4
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.2g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.9g黄原胶搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入NaCl溶液中，制得头部直径为2mm、尾巴长度2mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物TPU浇筑在模具中厚度为5mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物TPU基底上，待基底于60℃固化6h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例5
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.2g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.1g黄原胶搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入HCl溶液中，制得头部直径为25mm、尾巴长度25mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：：将聚合物TPU浇筑在模具中厚度为45mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物TPU基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例6
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.2g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.1g黄原胶搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入无水乙醇溶液中，制得头部直径为2mm、尾巴长度2mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物TPU浇筑在模具中厚度为5mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物TPU基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例7
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入10g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入2g明胶搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入NaCl溶液中，制得头部直径为2mm、尾巴长度2mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物PBAT浇筑在模具中厚度为5mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物PBAT基底上，待基底于15℃固化18h即可获得一种、灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例8
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.2g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.1g明胶搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入HCl溶液中，制得头部直径为2mm、尾巴长度2mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物PBAT浇筑在模具中厚度为5mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物PBAT基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实施例9
1)石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的制备：0.2g干燥的棉花溶于39.67g溴化锂溶液中，于120℃加热搅拌10分钟至纤维素完全溶解获得溴化锂-纤维素溶液，再加入0.2g石墨烯，在超声波二维材料剥离器中于50℃进行超声处理30min，再加入0.1g明胶搅拌20min获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液。
2)高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球的制备：使用蠕动泵，调节流动速度，将步骤(1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入无水乙醇溶液中，制得头部直径为50mm、尾巴长度50mm为的类毛囊结构的纤维素微球，凝固12h制得类毛囊结构的纤维素微球。
3)高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器的制作：将聚合物PBAT浇筑在模具中厚度为80mm，再将步骤(2)中的高灵敏度、类毛囊结构的纤维素微球，将其头部以半包式均匀致密的阵列铺在聚合物PBAT基底上，待基底于室温固化12h即可获得一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器。
实验结果
本发明的实验结果如下表所示：
由以上表格可以看到，采用本发明制备得到的高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器具有超高灵敏度，响应时间短，能够检测外界细微压力变化，此外本发明制备的传感材料的面积不受限制，可以根据产品需要制备适当大小的传感材料。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯-纤维素-溴化锂溶液：将纤维素溶解在溴化锂溶液中，于60～150℃搅拌制得纤维素-溴化锂溶液，再将石墨烯加入纤维素-溴化锂溶液中，在超声波二维材料剥离器中进行超声处理后加入助剂，搅拌获得石墨烯-纤维素-溴化锂溶液；
(2)制作纤维素微球：使用蠕动泵，将步骤1)中的石墨烯-纤维素-溴化锂溶液滴入凝固浴中，凝固后制得纤维素微球；
(3)制作压力传感器：将聚合物基底浇筑在基底模具中，再将步骤2)中的纤维素微球均匀致密地阵列铺在聚合物基底上，待基底固化后获得压力传感器。
2.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤1)中石墨烯的加入量为0.1～10g，纤维素-溴化锂溶液的体积为100ml。
3.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌的时间均为10～60min。
4.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤1)中超声波二维材料剥离器用于剥离石墨烯，超声波二维材料剥离器的设定温度为15～60℃、功率为280-720W、工作频率为40KHz、超声处理时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的助剂为PVA、明胶、黄原胶中的一种，助剂用量为0.1-5wt％；助剂用于改变石墨烯-纤维素-溴化锂溶液的流变性以调节毛囊结构。
6.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的纤维素微球为头部和尾部上下对接组成的类毛囊结构；头部为球体，直径为1～50mm；尾部为圆锥形，尾部长度为1～50mm。
7.根据权利要求6所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述类毛囊结构通过调节蠕动泵的流量速度得到，蠕动泵的流量速度为0.1～30ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的凝固浴为无水乙醇、NaCl或HCl，凝固时间为6～18h。
9.根据权利要求6所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤3)中纤维素微球的头部半包于聚合物基底内，尾部暴露于空气中；其中半包的深度为2.5～25mm。
10.根据权利要求1所述的一种高灵敏度、类毛囊结构的压力传感器制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的聚合物基底为PDMS、TPU或PBAT，基底的浇筑厚度为3mm-50mm，固化时间为1-24h，固化温度为15-60℃。
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| CN113209942B (zh) * | 2021-02-26 | 2024-04-09 | 南开大学 | 一种纤维素基重金属复合吸附材料及制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| CN111928979B (zh) | 2022-02-15 |
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