CN106370324A - 基于共形石墨烯的电容式压力传感器及其制备方法 - Google Patents

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杨俊�
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Abstract

本发明公开了基于共形石墨烯的电容式压力传感器及其制备方法。该传感器其为平板式结构，自上而下依次为石墨烯电极层、介质层和石墨烯电极层三个主要层，其中上下两个石墨烯电极层中一个或两个为共形石墨烯透明导电薄膜。共形石墨烯透明导电薄膜是通过共形转移方法，将具有三维微观结构金属表面上的共形石墨烯转移至聚合物弹性体表面上得来。共形石墨烯既是电极层，又是压力感应层，其表面上的三维微观结构用来感应触碰压力所引起的局部形变，该微观结构增加了电容式压力传感器的触点，提高了压力灵敏度。三维微观结构之间存在大量孔隙，增加了弹性体的挤压空间，增大了压力测试范围，具有结构简单，造价低，透明、柔性，易于加工等特点。

Description

基于共形石墨烯的电容式压力传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子器件，具体为一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器及其制备方法，属于电子技术领域。
背景技术
电容式压力传感器，是一种利用电容敏感元件将被测压力转换成与之成一定关系的电量输出的压力传感器，具有结构简单、小输入大输出、反应速度快、抗干扰能力强、环境适应性好、制作成本低、易被制成透明柔性等特点。电容式压力传感器，多为平板式结构，由两个电极与中间绝缘介质组成；通过外界施压，挤压中间绝缘介质，改变两个电极之间的距离，进而改变两个电极间的电容值，该电容值通过与外界测量电路、装置相连，输出并采集。该电容信号的灵敏度大致与外界压力成正比，与电极之间的距离成反比。尽管三维共形柔性电极可以提高灵敏度同时可调节压力测试范围，但是目前电容式压力传感器的电极一般选择平面电极，一方面是因为三维共形柔性电极传统方法很难制备，更重要的是，其可靠性很难控制。
石墨烯具有柔性、坚韧、导电性好等特点，具有透明、可靠性高以及绿色环保等优点。近年来，石墨烯基的压力传感器受到了极大关注，尤其在未来的柔性、透明、可穿戴式设备等领域拥有广泛的市场前景。目前，基于石墨烯透明导电薄膜的电容式压力传感器，仍然存在很多技术壁垒，例如，灵敏度不高，压力测试范围较小。
发明内容
针对上述背景技术中的不足，本发明的目的在于提供一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器及其制备方法，该电容式压力传感器结构简单，造价低，透明、柔性，易于加工，该电容式压力传感器中三维石墨烯共形柔性电极的设计使器件对压力的敏感度高，敏感测试范围大。
本发明提供的基于共形石墨烯的电容式压力传感器，为平板式结构，自上而下依次为石墨烯电极层、介质层和石墨烯电极层三个主要层；
所述石墨烯电极层为共形石墨烯透明导电薄膜或石墨烯透明导电薄膜，且上下两个石墨烯电极层中的一个或两个为共形石墨烯透明导电薄膜；
所述共形石墨烯透明导电薄膜由聚合物弹性体和附着其表面上的共形石墨烯组成；
所述石墨烯透明导电薄膜由平面聚合物弹性体和附着其表面上的石墨烯薄膜组成；
所述介质层和聚合物弹性体均为透明结构，且保持平整。
所述共形石墨烯透明导电薄膜中的聚合物弹性体为共形石墨烯的支撑物，共形石墨烯为传感器的电极且层数为1-10层。
所述共形石墨烯的微观结构为光栅、栅棱、柱状、锥状、台阶、半球、孔状或任意状结构。
进一步，所述柱状结构共形石墨烯可以为圆柱、方柱、三角柱或多边柱结构，所述锥状结构共形石墨烯可以为金字塔方锥、圆锥、三角锥或多边锥结构，所述台阶状共形石墨烯可以为四方形、圆型、斜方形、长方形或多边形结构，所述半球状共形石墨烯可以为椭半球、半正圆球状结构，所述孔状型共形石墨烯可以为圆孔、方孔、三角孔、五边孔或多边孔结构，所述任意状性共形石墨烯可以为任意起伏、不规则、无阵列结构。
所述介质层和聚合物弹性体可以为PDMS、TPU、PET、硅橡胶或聚氨酯橡胶，厚度为0.1um～500um。
本发明还提供了基于共形石墨烯的电容式压力传感器的制备方法，该方法步骤如下：
(1)通过掩膜、光刻或湿法刻蚀方法，在铜箔或镍箔表面制备三维微观结构，并将该三维结构金属衬底清洗干燥；
(2)将上述三维结构金属衬底置于化学气相沉积装置的控温腔体中，排尽腔体内的空气，然后向腔体中填充保护气体；
(3)填充保护气体后升温至石墨烯的生长温度950-1050℃，通入碳源气体、载气与氢气，保持生长压强为常压，在三维结构金属衬底表面直接生长石墨烯薄膜，生长时间为1-20min；
(4)石墨烯薄膜生长结束后，立即关闭碳源，将控温腔体在保护气体和石墨烯薄膜生长压强下迅速降温至10-30℃，取出三维结构金属衬底，其全表面即共形覆盖有连续均匀的石墨烯薄膜；
(5)通过常规的湿法转移方法，将上述三维结构金属衬底表面的共形石墨烯薄膜，共形地转移至聚合物弹性体表面，叠加的共形石墨烯和聚合物弹性体即为共形石墨烯透明导电薄膜，作为传感器的石墨烯电极层；
(6)重复上述(1)～(5)步骤制作共形石墨烯透明导电薄膜或者采用平面金属衬底制备石墨烯透明导电薄膜作为传感器的另一石墨烯电极层；
(7)将共形石墨烯透明导电薄膜、介质层和另一石墨烯电极层依次叠加组装，并在上下两层石墨烯薄膜上印刷银浆电极，选用银线或铜线为导线连接外界电路，备用测试。
所述保护气体为氮气、氢气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或几种混合，所述碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔、甲醇、乙醇、苯和甲苯气体中的一种或几种混合。
本发明提供了一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器及其制备方法，在该电容式压力传感器装置中，共形石墨烯既是透明导电电极层，又是压力感应层，其表面共形的三维的微观结构用来感应触碰压力所引起局部形变，该微观结构增加了电容式压力传感器的触点，从而提高了电容式压力传感器的压力灵敏度；三维微观结构之间存在大量孔隙，增加了弹性体的挤压空间，从而增大了该电容式压力传感器的压力测试范围。本发明中基于石墨烯的电容式压力传感器具有结构简单，造价低，透明、柔性，易于加工等特点，对压力的敏感度包括响应时间低至1ms，最小的测试压强为0.1Pa，敏感系数高达1kPa-1，压力感应范围为0.1Pa～100kPa。
附图说明
图1为实施例1中所涉及的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器结构示意图；其中，101和105为支撑共形石墨烯的聚合物弹性体，102和104为光栅状共形石墨烯，101和102的组装体为传感器的石墨烯电极层，104和105的组装体为传感器的另一石墨烯电极层，103为介质层。
图2为实施例1中制备共形石墨烯的管式炉CVD装置简图；其中，201为管式炉保温装置，202为控温腔体，203为共形石墨烯，204为表面具有三维微观结构的金属衬底。
图3为实施例1中所涉及的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器的工作原理图；其中，(a)为被施压前的工作状态，电容的变化量ΔC＝0；(b)为被施压后的工作状态，电容的变化量ΔC≠0。
图4为多种代表性的转移至聚合物弹性体表面的共形石墨烯示意图；其中，(a)为光栅状共形石墨烯透明导电薄膜，(b)为栅棱状共形石墨烯透明导电薄膜，(c)为柱状共形石墨烯透明导电薄膜，(d)为孔状共形石墨烯透明导电薄膜，(e)为球状共形石墨烯透明导电薄膜，(f)为锥状共形石墨烯透明导电薄膜，(g)为台阶状共形石墨烯透明导电薄膜，(h)为其他任意三维立体结构透明导电薄膜。
图5为实施例2中所涉及的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器结构示意图；其中，301为支撑共形石墨烯的聚合物弹性体，302为锥状共形石墨烯，303为介质层，304为平面石墨烯薄膜，305为平面聚合物弹性体。
图6为实施例2中所涉及的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器的工作原理图；其中，(a)为被施压前的工作状态，电容的变化量ΔC＝0；(b)为被施压后的工作状态，电容的变化量ΔC≠0。
图7为实施例2中所涉及的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器对压力的响应。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，该传感器为平板式结构，具体如附图1所示，自上而下依次为石墨烯电极层、介质层和石墨烯电极层三个主要层；上下两层石墨烯电极层均为光栅状共形石墨烯透明导电薄膜，如附图4中(a)所示，上层光栅状共形石墨烯透明导电薄膜由共形石墨烯102和聚合物弹性体101组装而成，下层光栅状共形石墨烯透明导电薄膜由共形石墨烯104和聚合物弹性体105组装而成；聚合物弹性体101和105的材料为柔性TPU；共形石墨烯102和104均为单层石墨烯，方阻～900Ω/sq，透光率范围为～95％；介质层103的材料为透明的PDMS，厚度为100um。
本实施例中，所述的上下两层周期性光栅状共形石墨烯透明导电薄膜既是电极层，又是压力敏感层，微观的光栅结构是用来感应触碰压力所引起局部微小形变，其结构上的多个触点，包括光栅微观结构的顶部、侧面、棱处等触点位置，大大提高了电容式压力传感器对压力的敏感度；光栅结构之间的孔隙，增加了弹性体变形挤压空间，增大了该电容式压力传感器的压力敏感范围。
本实施例还提供了上述基于石墨烯的电容式压力传感器的制备方法，该方法步骤如下：
(1)通过光刻的方法，在铜箔表面制备光栅状三维微观结构，并将该金属衬底清洗干燥；
(2)将上述三维结构金属衬底置于化学气相沉积装置201的控温腔体202中，如图2所示的结构2中，排尽腔体内的空气，然后向腔体中填充保护气体氮气；
(3)填充保护气体氮气后升温至石墨烯的生长温度950℃，通入碳源气体甲烷、载气与氢气，保持生长压强为常压，在三维结构金属衬底204的表面直接生长石墨烯薄膜203，生长时间为1min；
(4)石墨烯薄膜生长结束后，立即关闭碳源，将控温腔体在保护气体氮气和石墨烯薄膜生长压强下迅速降温至10℃，取出三维结构金属衬底，其全表面即共形覆盖有连续均匀的单层石墨烯薄膜；
(5)通过常规的湿法转移方法，将上述三维结构金属衬底表面的共形石墨烯薄膜，共形地转移至聚合物弹性体TPU的表面，叠加的共形石墨烯和聚合物弹性体即为共形石墨烯透明导电薄膜，作为传感器的石墨烯电极层；
(6)重复上述(1)～(5)步骤制作共形石墨烯透明导电薄膜作为传感器的另一石墨烯电极层；
(7)选用厚度为100um的透明PDMS柔性材料作为介质层，将两层共形石墨烯透明导电薄膜与介质层按照如附图1所示直接叠加组装，并在上下两层石墨烯上印刷银浆电极，选用银线为导线连接外界电路，备用测试。
本实施例中，采用借助盖板进行测试如图3所示，其中盖板选用轻质玻璃片，所制得的基于石墨烯的电容式压力传感器的响应时间为1ms，压力测试范围可到80kPa，压力敏感系数约为-0.8kPa-1。
实施例二
本实施例提供一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，该传感器为平板式结构，具体如附图5所示，自上而下依次为石墨烯电极层、介质层和石墨烯电极层三个主要层；上层石墨烯电极层为锥状共形石墨烯透明导电薄膜，如附图4中(f)所示，该锥状共形石墨烯透明导电薄膜由支撑共形石墨烯302的聚合物弹性体301直接叠加组装而成,聚合物弹性体301的材料为柔性PDMS，共形石墨烯302为三层石墨烯，方阻～100Ω/sq，透光率范围为～85％；下层石墨烯电极层由平面聚合物弹性体305和平面石墨烯薄膜304组成，聚合物弹性体305为PET，平面石墨烯薄膜304为单层石墨烯，方阻为～200Ω/sq，透光率范围为～97％；介质层303的材料为硅橡胶，厚度为300um。
本实施例中，上层锥状共形石墨烯共形石墨烯透明导电薄膜既是电极层，又是压力敏感层，微观的柱状结构是用来感应触碰压力所引起局部微小形变，其结构上的多个触点，包括柱状微观结构的顶部、侧面、棱处等触点位置，大大提高了电容式压力传感器对压力的敏感度；柱状结构之间的孔隙，增加了弹性体变形挤压空间，增大了该电容式压力传感器的压力敏感范围。
本实施例还提供了上述基于石墨烯的电容式压力传感器的制备方法，该方法步骤如下：
(1)通过湿法刻蚀方法，在镍箔表面制备锥状三维微观结构，并将该金属衬底清洗干燥；
(2)将上述三维结构金属衬底置于化学气相沉积装置的控温腔体中，排尽腔体内的空气，然后向腔体中填充保护气体氩气；
(3)填充保护气体氩气后升温至石墨烯的生长温度1050℃，通入碳源气体乙烯、载气与氢气，保持生长压强为常压，在三维结构金属衬底的表面直接生长石墨烯薄膜，生长时间为20min；
(4)石墨烯薄膜生长结束后，立即关闭碳源，将控温腔体在保护气体氩气和石墨烯薄膜生长压强下迅速降温至30℃，取出三维结构金属衬底，其全表面即共形覆盖有连续均匀的三层石墨烯薄膜；
(5)通过常规的湿法转移方法，将上述三维结构金属衬底表面的共形石墨烯薄膜，共形地转移至聚合物弹性体PDMS的表面，叠加的共形石墨烯和聚合物弹性体即为共形石墨烯透明导电薄膜，作为传感器的石墨烯电极层；
(6)采用类似的石墨烯生长方法在平面金属衬底上生长单层石墨烯，并通过大面积转移方法转移到柔性衬底PET上，制备得到的石墨烯透明导电薄膜作为传感器的另一石墨烯电极层；
(7)选用厚度为300um的透明材料硅橡胶作为介质层，将上层共形石墨烯透明导电薄膜、介质层与下层石墨烯透明导电薄膜组装成如图5所示，并在上下两层石墨烯上印刷银浆电极，选用铜线为导线连接外界电路，备用测试。
本实施例中，采用轻质玻璃片作为测试盖板进行测试如图6所示，所制得的基于共形石墨烯的电容式压力传感器的响应时间为1.5ms，压力测试范围可到95kPa，压力敏感系数约为-1kPa-1，测试结果如图7所示。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中，如本发明提供的实施例中所涉及的共形石墨烯的层数可为1-10层，其微观结构可以为光栅、栅棱、柱状、锥状、台阶、半球、孔状或任意状结构，介质层和聚合物弹性体可以为PDMS、TPU、PET、硅橡胶或聚氨酯橡胶等任意材料，在制作方法中，保护气体可以为氮气、氢气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或几种混合，碳源气体可以为甲烷、乙烯、乙炔、甲醇、乙醇、苯和甲苯气体中的一种或几种混合。

Claims (7)

1.一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，其特征在于，该传感器为平板式结构，自上而下依次为石墨烯电极层、介质层和石墨烯电极层三个主要层；
所述石墨烯电极层为共形石墨烯透明导电薄膜或石墨烯透明导电薄膜，且上下两个石墨烯电极层中的一个或两个为共形石墨烯透明导电薄膜；
所述共形石墨烯透明导电薄膜由聚合物弹性体和附着其表面上的共形石墨烯组成；
所述石墨烯透明导电薄膜由平面聚合物弹性体和附着其表面上的石墨烯薄膜组成；
所述介质层和聚合物弹性体均为透明结构，且保持平整。
2.根据权利要求1所述的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，其特征在于，所述共形石墨烯透明导电薄膜中的聚合物弹性体为共形石墨烯的支撑物，共形石墨烯为传感器的电极且层数为1-10层。
3.根据权利要求1所述的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，其特征在于，所述共形石墨烯的微观结构为光栅、栅棱、柱状、锥状、台阶、半球、孔状或任意状结构。
4.根据权利要求3所述的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，其特征在于，所述柱状结构共形石墨烯可以为圆柱、方柱、三角柱或多边柱结构，所述锥状结构共形石墨烯可以为金字塔方锥、圆锥、三角锥或多边锥结构，所述台阶状共形石墨烯可以为四方形、圆型、斜方形、长方形或多边形结构，所述半球状共形石墨烯可以为椭半球、半正圆球状结构，所述孔状型共形石墨烯可以为圆孔、方孔、三角孔、五边孔或多边孔结构，所述任意状性共形石墨烯可以为任意起伏、不规则、无阵列结构。
5.根据权利要求1所述的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器，其特征在于，所述介质层和聚合物弹性体可以为PDMS、TPU、PET、硅橡胶或聚氨酯橡胶，厚度为0.1um～500um。
6.一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)通过掩膜、光刻或湿法刻蚀方法，在铜箔或镍箔表面制备三维微观结构，并将该三维结构金属衬底清洗干燥；
(2)将上述三维结构金属衬底置于化学气相沉积装置的控温腔体中，排尽腔体内的空气，然后向腔体中填充保护气体；
(3)填充保护气体后升温至石墨烯的生长温度950-1050℃，通入碳源气体、载气与氢气，保持生长压强为常压，在三维结构金属衬底表面直接生长石墨烯薄膜，生长时间为1-20min；
(4)石墨烯薄膜生长结束后，立即关闭碳源，将控温腔体在保护气体和石墨烯薄膜生长压强下迅速降温至10-30℃，取出三维结构金属衬底，其全表面即共形覆盖有连续均匀的石墨烯薄膜；
(5)通过常规的湿法转移方法，将上述三维结构金属衬底表面的共形石墨烯薄膜，共形地转移至聚合物弹性体表面，叠加的共形石墨烯和聚合物弹性体即为共形石墨烯透明导电薄膜，作为传感器的石墨烯电极层；
(6)重复上述(1)～(5)步骤制作共形石墨烯透明导电薄膜或者采用平面金属衬底制备石墨烯透明导电薄膜作为传感器的另一石墨烯电极层；
(7)将共形石墨烯透明导电薄膜、介质层和另一石墨烯电极层依次叠加组装，并在上下两层石墨烯薄膜上印刷银浆电极，选用银线或铜线为导线连接外界电路，备用测试。
7.根据权利要求6所述的一种基于共形石墨烯的电容式压力传感器的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氢气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或几种混合，所述碳源气体为甲烷、乙烯、乙炔、甲醇、乙醇、苯和甲苯气体中的一种或几种混合。
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