CN111905672A - 一种多通道连续在线检测光催化反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多通道连续在线检测光催化反应装置，包括进气管、反应装置主体和螺纹旋塞；螺纹旋塞螺纹固定在反应装置主体的内腔上方；进气管穿过螺纹旋塞伸入反应装置主体内腔；进气管伸入反应装置主体内腔的末端设有气泡分散头；螺纹旋塞上设有电化学传感器、温度传感器和压力传感器；螺纹旋塞上还设有连通气体在线分析系统的导气孔。本发明结构简单，使用方便，反应体系密闭性好，可以实现多物理场条件的检测及控制，物料更换方便。本发明适用于光电催化分解水制氢、光电催化CO2还原、光电化学降解VOCs以及光电化学合成等多个领域。

Description

一种多通道连续在线检测光催化反应装置
技术领域
本发明属于光催化反应以及光电化学合成领域，特别涉及一种多通道连续在线检测光催化反应装置。
背景技术
光催化反应器作为光催化反应的主体设备，很大程度上决定了光催化反应的效率。光电催化反应，尤其是光电催化CO2还原反应，是一个发生在催化剂表面的气-液-固多相流动反应，其性能除了受到光催化剂本身的催化性能的影响，反应过程光的传输及分布、物料的混合传质及扩散、反应体系的温度及压力、外加电场的存在等多物理场的分布状态同样对于反应速率产生重要的影响。因此，高效催化剂的制备与光电催化反应器的优化设计相互耦合成为实现光电催化反应高效进行的重要手段。此外，对反应过程中物料的物理化学指标进行实时监测及控制对于科研人员进行进一步理论分析、数据处理以及反应全过程风险控制等至关重要。
目前的光电催化反应器大多为各研究单位自制。根据催化剂的形态，可将目前的光电催化反应器分为催化剂悬浮体系(slurry reactors)和固定床体系(fixed-bedreactors)。催化剂悬浮体系反应条件温和，催化剂载量较高，催化剂与光接触的面积大、光能利用率高等优点；固定床反应器易于操作、反应稳定，可以根据催化剂的不同进行相应的变形设计。但是现有的光催化反应器还存在以下问题：
(1)催化剂的适用范围单一。单一的悬浮体系或固定床体系对于催化剂的形态要求较为苛刻，进而对催化剂的制备和装配过程提出更高的要求，这无疑会对整个实验过程带来诸多不便。设计开发适用于多种形态催化剂的反应器对于光催化反应器的规模化应用具有重要意义。
(2)无法实现连续在线检测产物。目前的光电催化反应器受限于反应器和检测器的独立性，均采用设置产气集气装置，再将收集的产气进行独立检测，这种测试方法一方面增加了集气和检测过程中杂质气对产气纯度和性质的影响；另一方面在多点取样测试中集气过程对于系统的操作过程及反应器的气密性要求较高，从而不利于反应器的规模化应用。在保证反应装置气密性的同时实现连续在线检测是光催化反应精准测量和分析的关键。
(3)难以实现反应条件的检测及控制。光电催化反应中，反应液的温度、压力、pH、阻抗以及反应界面的电位等条件对于光电催化反应的效率及反应系统的稳定性具有重要的影响。目前的光催化反应器大多无法实现反应过程中物料的物化指标的实时在线监测及控制，或仅能监测控制某种单一的反应条件，这对于反应器的长期稳定性运行及原位反应的理论分析具有很大的局限性。
因此，为了提高光电催化反应效率，不仅需要制备出性能优越的高效催化剂，而且需要开发出适用于多种条件下的连续在线监测控制反应器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多通道连续在线检测光催化反应装置，以解决上述现有光催化反应器存在的无法在多种条件下进行连续在线监测的不足；本装置气密性良好，可在线连续检测产物并监测控制反应环境的多物理场条件。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种多通道连续在线检测光催化反应装置，包括进气管、反应装置主体和螺纹旋塞；螺纹旋塞螺纹固定在反应装置主体的内腔上方；
进气管穿过螺纹旋塞伸入反应装置主体内腔；进气管伸入反应装置主体内腔的末端设有气泡分散头；
螺纹旋塞上设有电化学传感器、温度传感器和压力传感器；
螺纹旋塞上还设有连通气体在线分析系统的导气孔。
本发明进一步的改进在于：反应气体通过带有气泡分散砂芯的进气管进入反应装置主体内腔与反应液混合，反应气体经光催化反应后的产气经过螺纹旋塞上设置的导气孔进入气体在线分析系统。
本发明进一步的改进在于：电化学传感器为玻碳电极、铂电极、石墨电极、Ag/AgCl参比电极、复合电极中的一种或几种的集成。
本发明进一步的改进在于：进气管中通入的进气气体为CO2、VOCs、用作吹扫气或保护气的惰性气体或其他气体；进气气体流量为5sccm～50sccm。
本发明进一步的改进在于：螺纹旋塞的下端设有导气孔和若干通孔，导气孔通过直线段和弧线段导气管连通洗气室，洗气室连通位于螺纹旋塞顶部的集气孔；旋塞的螺纹颈部外径为10mm～30mm，螺距为0.3mm～3mm；导气孔的孔径为1mm～3mm，直线段长1cm～8cm，管径1mm～4mm；弧线段弧度为45°～90°，弯管管径0.6mm～2.4mm；集气孔的孔径为5mm～15mm；洗气室为圆柱形腔室，底圆半径为5mm～16mm，高为7mm～15mm。
本发明进一步的改进在于：若干导气孔中一个连通气体在线分析系统；连通气体在线分析系统的导气孔包括连通的直线段和弧线段。
本发明进一步的改进在于：螺纹旋塞的下端另设有3个通孔，通过管径0.5mm～3mm的直管与旋塞顶端的螺纹孔相连，用于安装插入电化学传感器、温度传感器、压力传感器。
本发明进一步的改进在于：进气管为玻璃管、石英管中的一种，管内径为：3mm～10mm，管壁厚0.1mm～1mm。
本发明进一步的改进在于：气泡分散头为砂芯结构，砂芯孔径为5μm～100μm，砂芯的材料为玻璃、石英、陶瓷、树脂、碳酸钙中的一种或多种，砂芯与进气管的尾部为一体烧结制成；分散头置于反应装置主体中反应溶液液面以下。
本发明进一步的改进在于：螺纹旋塞的材料为ABS塑料、树脂、聚醚醚酮和陶瓷中的一种；洗气室内填料可以是干燥剂、选择性吸附剂、指示剂、消毒剂中的一种或多种。
本发明进一步的改进在于：反应装置主体采用黑色材料制成。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有如下的有益效果：
(1)在保证气密性和透光性的同时实现连续在线气体采集检测，气体产物直接进入气相色谱仪、质谱仪等检测装置，有效减少集气和检测过程中杂质气以及集气装置对产气纯度和性质的影响，减少了集气过程带来的能耗和系统误差。
(2)在保证气密性的同时可以实现反应液的pH、温度以及反应装置的压力等物化条件进行监测和控制，从而探究反应装置的物化特性对于反应速率的影响以及分析原位催化反应的机理。同时，反应条件的实时检测及控制可以保障反应器的安全稳定运行。
(3)在保证气密性的同时，将产气预处理模块集成于本发明，可实现便捷的产气净化、分离以及监测等目的。
综上所述，本发明所述的光电催化反应装置操作简便、制备原料价格低廉、能耗低、适用性强、气密性和原料利用率高、运行稳定安全、易于规模化推广，具有一定的经济效益和社会效益。
附图说明
图1一种多通道连续在线检测光催化反应装置的正视图；
图2一种多通道连续在线检测光催化反应装置的俯视图；
图3一种多通道连续在线检测光催化反应装置的旋塞剖面图；
图4为一种多通道连续在线检测光催化反应装置的立体图。
具体实施案例
请参阅图1至图4所示，本发明提供一种多通道连续在线检测光催化反应装置，包括反应装置主体和螺纹旋塞3；螺纹旋塞3螺纹固定在反应装置主体的内腔上方。
进气管2穿过螺纹旋塞3伸入反应器内腔；进气管2伸入反应器内腔的末端设有气泡分散头1。
优选的，进气管2穿过螺纹旋塞3的中心伸入反应器内腔。
螺纹旋塞3的下端设有1个导气孔4，通过直线段和弧线段与洗气室10相连。旋塞的螺纹颈部外径为10mm～30mm，螺距为0.3mm～3mm；导气孔4的孔径为1mm～3mm，直线段长1cm～8cm，管径1mm～4mm；弧线段弧度为45°～90°，弯管管径0.6mm～2.4mm，在气体正常导入洗气室的前提下，保证电解液不被压入导气孔。
集气孔9的孔径为5mm～15mm，洗气室10为圆柱形腔室，底圆半径为5mm～16mm，高为7mm～15mm，洗气室与集气孔相通。
螺纹旋塞3的下端另设有3个通孔5，通过管径0.5mm～3mm的直管与旋塞顶端的螺纹孔相连，螺纹孔孔径为1mm～4mm，用于安装插入电化学传感器6、温度传感器7、压力传感器8；通过电化学传感器6、温度传感器7、压力传感器8监测或控制反应系统的物化条件。
反应装置主体与螺纹旋塞3配套使用。螺纹旋塞3的螺纹颈部外径为10mm～30mm，螺距为0.3mm～3mm。
进气管2可以是玻璃管、石英管中的一种，管内径为：3mm～10mm，管壁厚0.1mm～1mm，气泡分散头1为砂芯结构，砂芯孔径为5μm～100μm，砂芯的材料可以是玻璃、石英、陶瓷、树脂、碳酸钙中的一种或多种，砂芯与进气管2的尾部为一体烧结。进气管2伸入反应内腔使气泡分散头1置于反应溶液液面以下。
洗气室10内填料可以是干燥剂、选择性吸附剂、指示剂、消毒剂中的一种或多种。
反应装置可以用作光电催化CO2还原、光电化学降解VOCs以及光电化学合成。电化学传感器6可以是玻碳电极，铂电极，石墨电极，Ag/AgCl参比电极，复合电极中的某一种或几种的集成。
反应装置入口气可以是CO2、VOCs、用作吹扫气或保护气的惰性气体，以及在特定反应条件下的其他气体；进气气体流量为5sccm～50sccm。
螺纹旋塞3的制作材料为ABS塑料、树脂、聚醚醚酮和陶瓷中的某一种。反应装置主体部分所用材料为黑色。
实施例1：
请参阅图1所示，本发明提供一种多通道连续在线检测光催化反应装置，此实施例中将本系统用于改性C3N4光催化CO2还原反应，其反应过程包括：
改性C3N4催化剂粉末分散于85mL水中，加入10％的三乙醇胺牺牲剂，将CO2以5sccm的流速通入上述溶液，打开氙灯光源，在500rpm的搅拌速度下进行光催化反应，反应温度控制在5℃。通过各传感器进行pH、温度、压力的监测。产气通过气相色谱仪及进行在线测试，每隔15min自动进样一次，测试时间为1.5h。
反应系统制作材料为黑色树脂。反应系统主体与螺纹旋塞配套使用。其中，旋塞的螺纹颈部外径为10mm，螺距为0.3mm。导气孔孔径为1mm，直线段长1cm，管径1mm；弧线段弧度为45°，弯管管径0.6mm，在气体正常导入洗气室的前提下，保证电解液不被压入导气孔。集气孔的孔径为5mm，洗气室为圆柱形腔室，底圆半径为5mm，高为7mm，洗气室与集气孔相通。螺纹旋塞的下端另设有3个通孔，通过管径0.5mm的直管与旋塞顶端的螺纹孔相连，螺纹孔孔径为1mm。
反应系统进气管是管内径3mm、管壁厚0.1mm的玻璃管。气泡分散头为孔径5μm的玻璃砂芯，砂芯与进气管的尾部为一体烧结。外置光源为氙灯。反应内腔反应液液位高于光入射窗口。洗气室内填料是五氧化二磷干燥剂。
实施例2：
一种多通道连续在线检测光催化反应装置，此实施例中将本系统用于TiO2-MOFs粉末光催化降解空气中的乙酸乙酯(一种典型的水溶性VOCs)，主要过程包括：
将TiO2-MOFs粉末光催化剂分散于90mL水中，加入10％的三乙醇胺牺牲剂，将乙酸乙酯浓度为100mg/m3的乙酸乙酯-空气混合气体以50sccm的流速通入上述溶液，打开氙灯光源，在1000rpm的搅拌速度下进行光催化反应。反应腔内温度为30℃。通过各传感器进行pH、温度、压力的监测。产气通过气相色谱-质谱联用仪及进行在线测试，每隔15min自动进样一次，测试时间为1.5h。
反应装置制作材料为黑色聚醚醚酮材料。电化学传感器采用pH复合电极。片状催化剂固载室在反应前直接用真空脂密封。反应装置主体与螺纹旋塞配套使用。其中，旋塞的螺纹颈部外径为30mm，螺距为3mm。导气孔的孔径为3mm，直线段长8cm，管径4mm；弧线段弧度为90°，弯管管径2.4mm，在气体正常导入洗气室的前提下，保证电解液不被压入导气孔。集气孔的孔径为10mm，洗气室为圆柱形腔室，底圆半径为16mm，高为15mm，洗气室与集气孔相通。螺纹旋塞的下端另设有3个通孔，通过管径4mm的直管与旋塞顶端的螺纹孔相连，螺纹孔孔径为4mm。
反应装置进气管是管内径10mm、管壁厚1mm的石英管。气泡分散头为孔径100μm的玻璃砂芯，砂芯与进气管的尾部为一体烧结。外置光源为氙灯。反应内腔反应液液位高于光入射窗口。洗气室内填料是固体pH指示剂。
其余条件同实施例1。
实施例3：
一种多通道连续在线检测光催化反应装置，此实施例中将本系统用于ZnS2-rGO复合催化剂粉末光催化还原CO2，主要过程包括：
将ZnS2-rGO复合催化剂粉末分散于80mL水中，加入10％的三乙醇胺牺牲剂，将CO2以30sccm的流速通入上述溶液，打开氙灯光源，在10rpm的搅拌速度下进行光催化反应，反应温度控制在65℃。通过各传感器进行pH、温度、压力的监测。产气通过气相色谱仪及进行在线测试，每隔15min自动进样一次，测试时间为1.5h。
反应装置制作材料为黑色陶瓷材料。反应装置主体与螺纹旋塞配套使用。其中，旋塞的螺纹颈部外径为20mm，螺距为2mm。洗气室内填料是变色硅胶干燥剂。
其中，旋塞的螺纹颈部外径为10mm，螺距为0.3mm。导气孔的孔径为2mm，直线段长4cm，管径2mm；弧线段弧度为90°，弯管管径1.6mm，在气体正常导入洗气室的前提下，保证电解液不被压入导气孔。集气孔的孔径为10mm，洗气室为圆柱形腔室，底圆半径为10mm，高为10mm，洗气室与集气孔相通。螺纹旋塞的下端另设有3个通孔，通过管径2mm的直管与旋塞顶端的螺纹孔相连，螺纹孔孔径为3mm。
反应装置进气管是管内径5mm、管壁厚0.5mm的石英管。气泡分散头为孔径10μm的石英砂芯，砂芯与进气管的尾部为一体烧结。外置光源为氙灯。反应内腔反应液液位高于光入射窗口。
其余条件同实施例1。
表一：上述实施案例测试过程在线监测数据
Figure BDA0002551020660000081
Figure BDA0002551020660000091
注：t为取样时间，Vin是指流量，Vout是指集气孔处的流量，T和pH分别是指反应液的温度和pH，P是指反应器内腔气压。
以上所述为本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，包括进气管(2)、反应装置主体和螺纹旋塞(3)；螺纹旋塞(3)螺纹固定在反应装置主体的内腔上方；
进气管(2)穿过螺纹旋塞(3)伸入反应装置主体内腔；进气管(2)伸入反应装置主体内腔的末端设有气泡分散头(1)；
螺纹旋塞(3)上设有电化学传感器(6)、温度传感器(7)和压力传感器(8)；
螺纹旋塞(3)上还设有连通气体在线分析系统的导气孔(4)和用于安装插入电化学传感器、温度传感器、压力传感器的通孔(5)。
2.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，反应气体通过带有气泡分散砂芯(1)的进气管(2)进入反应装置主体内腔与反应液混合，反应气体经光催化反应后的产气经过螺纹旋塞(3)上设置的导气孔(4)进入气体在线分析系统。
3.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，电化学传感器(6)为玻碳电极、铂电极、石墨电极、Ag/AgCl参比电极、复合电极中的一种或几种的集成。
4.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，进气管(2)中通入的进气气体为CO2、VOCs、用作吹扫气或保护气的惰性气体或其他气体；进气气体流量为5sccm～50sccm。
5.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，螺纹旋塞(3)的下端设有导气孔(4)，通过直线段和弧线段与洗气室(10)相连；旋塞的螺纹颈部外径为10mm～30mm，螺距为0.3mm～3mm；导气孔(4)的孔径为1mm～3mm；洗气室(10)为圆柱形腔室，底圆半径为5mm～16mm，高为7mm～15mm，洗气室与集气孔相通；洗气室连通位于螺纹旋塞(3)顶部对应的集气孔(9)，孔径为5mm～15mm。
6.根据权利要求5所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，导气孔(4)经过洗气室(10)和集气孔(9)连通气体在线分析系统；连通洗气室的导气孔包括连通的直线段和弧线段，直线段长1cm～8cm，管径1mm～4mm；弧线段弧度为45°～90°，弯管管径0.6mm～2.4mm；洗气室(10)内填料有干燥剂、选择性吸附剂、指示剂、消毒剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，进气管(2)为玻璃管、石英管中的一种，管内径为：3mm～10mm，管壁厚0.1mm～1mm。
8.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，气泡分散头(1)为砂芯结构，砂芯孔径为5μm～100μm，砂芯的材料为玻璃、石英、陶瓷、树脂、碳酸钙中的一种或多种，砂芯与进气管的尾部为一体烧结制成；分散头置于反应装置主体中反应溶液液面以下。
9.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，螺纹旋塞(3)的材料为ABS塑料、树脂、聚醚醚酮和陶瓷中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种多通道连续在线检测光催化反应装置，其特征在于，反应装置主体采用黑色材料制成。
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