CN111883766A - 一种聚阴离子电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚阴离子电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚阴离子电极材料及其制备方法和应用，属于材料技术领域。该材料化学通式为Ax(BOy)(COz)(HDOm)，式中：A为碱金属或碱土金属；B为过渡金属；C、D为硼、铝、碳、硅、锗、锡、氮、磷、锑、铋、硫、硒、碲、氯、溴、碘、钼或钨中的一种或至少两种的组合；x为0‑5；y为0‑4；z和m均为3‑7。材料中通过B、C、D元素与氧原子形成的多面体相互连接而形成多维网络结构和适合A离子占据的孔道结构，能够存储较多的A离子，允许A离子在晶体结构中自由的移动，该多维网络结构能够保证A离子在往复进出晶体结构的过程中保持晶体结构的稳定，将其作为二次电池的电极材料，使二次电池能够获得较高的储存容量和结构稳定性。该材料制备方法简单，易操作，适合扩大化生产。

Description

一种聚阴离子电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种聚阴离子电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
研究开发高效率低成本的大规模储能技术是开发利用具有随机性和间歇性等特征的新型可再生能源的关键，也是缓解传统化石能源消费所导致的能源危机和环境污染问题的重要手段。在大规模储能技术中，二次电池展现出巨大的优势。另外，电动汽车的崛起也为二次电池的发展提供了新的机遇与挑战。作为二次电池体系的主要构成部分，电极材料是制约二次电池性能的关键因素。虽然，目前锂离子电池已经商业化，并已经初见成效。但是，可供选择的电极材料太少，这仍然是二次电池产业茁壮成长的制约因素。因此，开发新型电极材料是研究者们不断追求的目标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种聚阴离子电极材料；目的之二在于提供一种聚阴离子电极材料的制备方法；目的之三在于提供该聚阴离子电极材料在二次电池中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种聚阴离子电极材料，所述聚阴离子电极材料的化学通式为Ax(BOy)(COz)(HDOm)，式中：A为碱金属或碱土金属；B为过渡金属；C、D为硼、铝、碳、硅、锗、锡、氮、磷、锑、铋、硫、硒、碲、氯、溴、碘、钼或钨中的一种或至少两种的组合；x为0-5；y为0-4；z为3-7；m为3-7。
优选的，所述A为锂、钠、钾、铷、镁、钙或铝中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述B为钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜或锌中的一种或至少两种的组合。
2、所述的一种聚阴离子电极材料的制备方法，所述方法如下：依照化学通式Ax(BOy)(COz)(HDOm)中的化学计量比称取化学通式中各元素相对应的原料，将各原料加入溶剂中，混匀后获得混合溶液，将所述混合溶液升温至50-220℃后保温反应2-48h，固液分离后取固相，将所述固相洗涤、干燥，即可。
优选的，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、三氯甲烷或四氯化碳中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述升温的速率为2-5℃/min。
优选的，所述元素A对应的原料为氟化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂、葡萄糖酸钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、氯化钠、氟化钾、溴化钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、氯化镁、乙酸镁、硫酸钙、乙酸钙或乙酰丙酮铝中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述元素A对应的原料为溴化钾和磷酸二氢钾的组合。
优选的，所述元素A对应的原料为磷酸氢二钠和磷酸钠的组合。
优选的，所述元素A对应的原料为氟化锂和碳酸锂的组合。
优选的，所述元素A对应的原料为磷酸钠、磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的组合。
优选的，所述元素A对应的原料为磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和氟化锂的组合。
优选的，所述元素A对应的原料为磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、氟化锂、氯化钠、溴化钾和碳酸锂的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为硫酸氧钛、硫酸氧钒、乙酰丙酮钒、三氯化钒、硝酸铬、乙酸锰、乙酰丙酮锰、草酸亚铁、硝酸钴、乙酸镍、乙酰丙酮铜、硫酸锌或乙酸锌中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为硫酸氧钛和三氯化钒的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为三氯化钒和硝酸铬的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为乙酸锰和草酸亚铁的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为硝酸钴和乙酸镍的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为乙酰丙酮铜和硫酸锌的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为三氯化钒、二硝酸铬、草酸亚铁的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为三氯化钒、乙酸锰、草酸亚铁、乙酸镍的组合。
优选的，所述元素B对应的原料为硫酸氧钛、三氯化钒、乙酸锰、草酸亚铁、硝酸钴、乙酰丙酮铜和硫酸锌的组合。
优选的，所述元素C、D对应的原料为硼酸、磷酸、钼酸铵、硅酸四乙酯、四氯铝酸钠、碳酸钙、二氧化锗、氯化锡、硝酸、硫酸、硫酸氧钛、磷酸二氢钠、磷酸二氢锂、氧化锑、三氧化二铋或二硫化硒中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述元素C、D对应的原料为硼酸和硝酸的组合。
优选的，所述元素C、D对应的原料为四氯铝酸钠和磷酸二氢钠的组合。
优选的，所述元素C、D对应的原料为硼酸、四氯铝酸钠和碳酸钙的组合。
优选的，所述元素C、D对应的原料为硝酸、磷酸二氢钠、三氧化二铋和二硫化硒的组合。
优选的，所述洗涤具体为：以去离子水、乙醇或丙酮中的一种或至少两种的组合进行洗涤。
优选的，所述干燥具体为：在60-80℃下干燥至恒重。
3、所述的一种聚阴离子电极材料在二次电池中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种聚阴离子电极材料及其制备方法和应用，该材料中通过B、C、D元素与氧原子形成的多面体相互连接而形成多维网络结构和适合A离子占据的孔道结构，能够存储较多的A离子，并能够允许A离子在晶体结构中自由的移动，该多维网络结构能够保证A离子在往复进出晶体结构的过程中保持晶体结构的稳定，将其作为二次电池的电极材料，既可以作为正极材料，又可以作为负极材料，使二次电池能够获得较高的储存容量和结构稳定性。该电极材料制备方法简单，易操作，适合扩大化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的Li3(VO)(PO4)(HPO4)聚阴离子电极材料的XRD图；
图2为以实施例1中制备的Li3(VO)(PO4)(HPO4)聚阴离子电极材料为正极材料的钠离子电池的充放电曲线图；
图3为以实施例2中制备的K(VO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料为正极材料的钾离子电池的循环曲线图；
图4为以实施例3中制备的Na(TiO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料为负极材料的钠离子电池的充放电曲线图；
图5为实施例4中制备的K5(FeO)(BO3)(HPO4)聚阴离子电极材料的SEM图；
图6为实施例5中制备的Mg(Zn)(MoO4)(HPO4)聚阴离子电极材料的SEM图；
图7为以实施例5中制备的Mg(Zn)(MoO4)(HPO4)聚阴离子电极材料为正极材料的镁离子电池的循环曲线图；
图8为实施例6中制备的Ca(Mn)(SiO4)(HSO4)聚阴离子电极材料的SEM图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备Li3(VO)(PO4)(HPO4)聚阴离子电极材料
称取1g乙酰丙酮钒加入到20mL乙醇中，50℃下搅拌5h，然后加入5g磷酸二氢锂，继续搅拌5h，获得混合溶液，将该混合溶液以3℃/min的速率升温至200℃后保温反应24h，固液分离后取固相，将固相以去离子水和乙醇交替洗涤4次，在60℃下干燥至恒重，即可。
图1为实施例1中制备的Li3(VO)(PO4)(HPO4)聚阴离子电极材料的XRD图，由图1可知，除衍射峰相对强度差异之外，所测得衍射峰位置与标准卡片(PDF:01-089-4509)一一对应，证明所制备的化合物是纯相。
将实施例1中制备的Li3(VO)(PO4)(HPO4)聚阴离子电极材料与乙炔黑和羧甲基纤维素按照质量比8:1:1混合后，加入少量水，在玛瑙研钵里研磨至均匀黑色糊状，再将该黑色糊状浆料均匀涂覆在铝箔上，于120℃下真空干燥6h，以金属钠为对电极，1mol/L的NaClO4 EC/DEC(1:1)为电解液，组装成扣式电池，在0.2C下测其充放电曲线，如图2所示，由图2可知，在2.5-4.3V之间进行充放电，该电池的电化学曲线在3.5V、3.75V、4.0V左右存在三个平台，说明Li3(VO)(PO4)(HPO4)聚阴离子电极材料在作为钠离子电池正极材料时具有储存容量，且能进行钠离子的可逆脱嵌。
实施例2
制备K(VO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料
称取1g三氯化钒加入到40mL去离子水中，待三氯化钒溶解后加入6g葡萄糖酸钾和4mL浓度为1mol/L的硫酸，混匀获得混合溶液，将该混合溶液以3℃/min的速率升温至120℃后保温反应2h，固液分离后取固相，将固相以去离子水和乙醇交替洗涤3次，在70℃下干燥至恒重，即可。
将实施例2中制备的K(VO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比7:2:1混合后，加入少量N-甲基吡咯烷酮，在玛瑙研钵里研磨至均匀黑色糊状，再将该黑色糊状浆料均匀涂覆在铝箔上，于120℃下真空干燥6h，以金属钾为对电极，1mol/L的KPF6 EC/DEC(1:1)为电解液，组装成扣式电池，在0.5C下测其循环曲线，如图3所示，由图3可知，循环100周后容量保持率为88％，这说明K(VO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料作为钾离子电池正极材料时具有较好的储钾能力和良好的循环稳定性。
实施例3
制备Na(TiO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料
称取1g硫酸氧钛加入到40mL去离子水中，待硫酸氧钛溶解后加入6g氢氧化钠和4mL浓度为1mol/L的硫酸，混匀获得混合溶液，将该混合溶液以3℃/min的速率升温至120℃后保温反应10h，固液分离后取固相，将固相以去离子水和乙醇交替洗涤3次，在70℃下干燥至恒重，即可。
将实施例3中制备的Na(TiO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比7:2:1混合后，加入少量N-甲基吡咯烷酮，在玛瑙研钵里研磨至均匀黑色糊状，再将该黑色糊状浆料均匀涂覆在铝箔上，于120℃下真空干燥6h，以金属钠为对电极，1mol/L的NaPF6 DOL/DIGLYME(1:1)为电解液，组装成扣式电池，在0.1C下测其充放电曲线，如图4所示，由图4可知，Na(TiO)(SO4)(HSO4)聚阴离子电极材料作为钠离子电池负极材料时，可以实现钠离子的可逆脱嵌。
实施例4
制备K5(FeO)(BO3)(HPO4)聚阴离子电极材料
称取0.8g草酸亚铁加入到40mL乙醇和丙酮按体积比1:1形成的混合液中，80℃下搅拌至草酸亚铁溶解，加入0.45g氟化钾、2mL质量分数为85％的磷酸和2g硼酸，混匀后获得混合溶液，将该混合溶液以3℃/min的速率升温至200℃后保温反应48h，固液分离后取固相，将固相以去离子水和乙醇交替洗涤3次，在80℃下干燥至恒重，即可。
图5为实施例4中制备的K5(FeO)(BO3)(HPO4)聚阴离子电极材料的SEM图，由图5可知，该材料为纳米片的团聚体。
实施例5
制备Mg(Zn)(MoO4)(HPO4)聚阴离子电极材料
称取1g乙酸锌加入到20mL乙醇和去离子水按体积比1:1形成的混合液中，待乙酸锌完全溶解后加入2g磷酸二氢钠、3g钼酸铵和3g乙酸镁，室温搅拌至磷酸二氢钠、钼酸铵和乙酸镁完全溶解后获得混合溶液，将该混合溶液以5℃/min的速率升温至100℃后保温反应12h，固液分离后取固相，将固相以去离子水和乙醇交替洗涤3次，在60℃下干燥至恒重，即可。
图6为实施例5中制备的Mg(Zn)(MoO4)(HPO4)聚阴离子电极材料的SEM图，由图6可知，该材料为边缘清晰、结晶性良好、尺寸不均一的纳米颗粒。
将实施例5中制备的Mg(Zn)(MoO4)(HPO4)聚阴离子电极材料与super p和聚偏氟乙烯按照质量比8:1:1混合研磨后均匀涂覆在铝箔上，于120℃下真空干燥10h，以金属镁作为对电极，0.4mol/L的APC溶液(其中苯基氯化镁:AlCl3＝2:1)作为电解液，组装扣式电池，在2C下测其循环性能，如图7所示，由图7可知，循环100周后该电池的容量保持率为85％，这说明Mg(Zn)(MoO4)(HPO4)聚阴离子电极材料作为镁离子电池正极材料时具有较好的储镁性能和良好的循环性能。
实施例6
制备Ca(Mn)(SiO4)(HSO4)聚阴离子电极材料
称取1g乙酰丙酮锰和1g硫酸钙加入到20mL乙腈和四氯化碳按体积比1:1形成的混合液中，超声30min后加入5g硅酸四乙酯和1mL浓度为1mol/L的硫酸，混匀后获得混合溶液，将该混合溶液以2℃/min的速率升温至50℃后保温反应36h，固液分离后取固相，将固相以去离子水和乙醇交替洗涤4次，在80℃下干燥至恒重，即可。
图8为实施例6中制备的Ca(Mn)(SiO4)(HSO4)聚阴离子电极材料的SEM图，由图8可知，该材料为结晶性良好的纳米颗粒。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种聚阴离子电极材料，其特征在于，所述聚阴离子电极材料的化学通式为Ax(BOy)(COz)(HDOm)，式中：A为碱金属或碱土金属；B为过渡金属；C、D为硼、铝、碳、硅、锗、锡、氮、磷、锑、铋、硫、硒、碲、氯、溴、碘、钼或钨中的一种或至少两种的组合；x为0-5；y为0-4；z为3-7；m为3-7。
2.如权利要求1所述的一种聚阴离子电极材料，其特征在于，所述A为锂、钠、钾、铷、镁、钙或铝中的一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1所述的一种聚阴离子电极材料，其特征在于，所述B为钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜或锌中的一种或至少两种的组合。
4.权利要求1-3任一项所述的一种聚阴离子电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：依照化学通式Ax(BOy)(COz)(HDOm)中的化学计量比称取化学通式中各元素相对应的原料，将各原料加入溶剂中，混匀后获得混合溶液，将所述混合溶液升温至50-220℃后保温反应2-48h，固液分离后取固相，将所述固相洗涤、干燥，即可。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、三氯甲烷或四氯化碳中的一种或至少两种的组合。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述升温的速率为2-5℃/min。
7.如权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述元素A对应的原料为氟化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂、葡萄糖酸钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、氯化钠、氟化钾、溴化钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、氯化镁、乙酸镁、硫酸钙、乙酸钙或乙酰丙酮铝中的一种或至少两种的组合。
8.如权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述元素B对应的原料为硫酸氧钛、硫酸氧钒、乙酰丙酮钒、三氯化钒、硝酸铬、乙酸锰、乙酰丙酮锰、草酸亚铁、硝酸钴、乙酸镍、乙酰丙酮铜、硫酸锌或乙酸锌中的一种或至少两种的组合。
9.如权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述元素C、D对应的原料为硼酸、磷酸、钼酸铵、硅酸四乙酯、四氯铝酸钠、碳酸钙、二氧化锗、氯化锡、硝酸、硫酸、硫酸氧钛、磷酸二氢钠、磷酸二氢锂、氧化锑、三氧化二铋或二硫化硒中的一种或至少两种的组合。
10.权利要求1-3任一项所述的一种聚阴离子电极材料在二次电池中的应用。
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