CN112875754B - 一种石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备及应用方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备及应用方法。将商用二硫化钼浸泡在正丁基锂溶液中，氩气环境下搅拌，清洗，干燥，得到硫化钼锂，加水剧烈反应得到剥离二硫化钼分散液A。在A溶液中加入阳离子表面活性剂，单层氧化石墨烯分散液，二硫化钼层与氧化石墨烯层互相吸附；加入还原剂，水热处理，氧化石墨烯还原为石墨烯且伴随石墨烯嵌入二硫化钼层间；清洗，冷冻干燥，得到石墨烯插层二硫化钼复合材料。本发明的优点是：重复性好、反应条件易于控制。所得材料呈现“三明治”结构复合纳米片组装成的微米花，纳米片厚度为10‑20nm，二硫化钼层间距扩大为1.16nm，亲水性良好，有利于水合锌离子的快速、稳定脱嵌，使得储锌容量，倍率性能和循环稳定性得到显著提升。

Description

一种石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备及应用方法
技术领域
本发明属于水系锌离子电池技术领域，特别涉及石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备及应用方法。
背景技术
近年来，随着智能电网、电子产品的快速发展，人类对间歇性可再生清洁能源(如太阳能、潮汐能、风能、地热能)的需求日益增长，开发大规模储能设备势在必行。水系锌离子电池凭借安全性高、成本低廉、理论容量高、组装方便等优点，在大规模储能领域极具发展前途。然而，锌离子较强的溶剂化作用以及二价电荷与正极材料产生较强的静电相互作用，限制了锌离子在正极材料中的扩散动力学，从而导致较低的储锌容量或较差的循环稳定性。因此，开发适宜的正极材料以满足锌离子快速、稳定脱嵌是推动水系锌离子电池发展的关键之一。
层状材料由于其独特的二维离子传输通道被广泛研究作为水系锌离子电池正极，尤其钒基和锰基氧化物吸引了研究者的极大兴趣。水合五氧化二钒中存在大量结构水，可以有效屏蔽二价锌离子与宿主材料之间的静电相互作用，循环性能优异，但其毒性会造成环境污染的风险。锰基氧化物具有较高的储锌容量，但循环过程中产生的结构演变和材料溶解导致其循环稳定性较差。因此，研发一种高安全、高容量、循环寿命长、环境友好的水系锌离子电池正极材料非常有必要。
二硫化钼作为一种经典的二维层状材料，在锂离子电池、钠离子电池领域得到了广泛研究，表现出良好的储锂和储钠能力，但由于较差的亲水性和较小的层间距很少被开发作为水系锌离子电池正极。在现有研究中，扩大层间距(H.Li，Q.Yang，F.Mo，et al.MoS2nanosheets with expanded interlayer spacing for rechargeable aqueous Zn-ionbatteries，Energy Storage Materials，2019(19)：94-101)、氧掺杂(H.Liang，Z.Cao，F.Ming，et al.Aqueous Zinc-Ion Storage in MoS2 by Tuning the IntercalationEnergy，Nano Letters，2019(19)：3199-3206)、制造硫空位(W.Xu，C.Sun，K.Zhao，etal.Defect engineering activating(Boosting)zinc storage capacity of MoS2，Energy Storage Materials，2019(16)：527-534)等策略可以改善二硫化钼的储锌能力，但是储锌位点不充足、空间结构不稳定使得二硫化钼正极的可逆容量和循环稳定性很难达到实际应用要求。
发明内容
本发明提供了石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备及应用方法。以阳离子表面活性剂为媒介，通过静电吸引作用使剥离二硫化钼层与氧化石墨烯分散层相互吸附，通过水热还原将氧化石墨烯还原为石墨烯并伴随石墨烯嵌入二硫化钼层间，得到石墨烯插层二硫化钼的“三明治”结构复合纳米片。其中，二硫化钼层间距由0.62nm扩大为1.16nm，复合纳米片厚度为10-20nm，且自组装成微米花骨架，可有效抑制二硫化钼和石墨烯的重新堆积，增强材料的结构稳定性，同时还原氧化石墨烯中残留的含氧官能团有效提高了亲水性，有利于电解液的充分浸润，使得储锌容量、倍率性能和循环寿命得到显著提升。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将商用二硫化钼浸泡在1mol/L的正丁基锂溶液中，在氩气环境中搅拌4-6天，然后用无水戊烷清洗，干燥，得到硫化钼锂，超声条件下与水剧烈反应得到均匀的剥离二硫化钼分散溶液A；
2)在溶液A中加入阳离子表面活性剂，超声处理1.5-2.5小时，然后加入单层氧化石墨烯分散液，再次超声处理1.5-2.5小时，使得二硫化钼层与氧化石墨烯层通过静电吸引作用相互吸附，得到均匀溶液B；
3)在溶液B中加入还原剂，将混合液转移至高压反应釜中，180℃条件下水热反应6小时，经清洗，冷冻干燥，制得石墨烯插层二硫化钼的“三明治”结构复合纳米片。
进一步地，所述步骤(1)中二硫化钼与正丁基锂的摩尔比为1：2；硫化钼锂与水的质量比为1：150。
进一步地，所述步骤(2)中的阳离子表面活性剂的配置方法是：取0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵均匀溶解于8mL水中；单层氧化石墨烯分散液的配置方法是：取10-18mg单层氧化石墨烯均匀分散在20mL水中。
进一步地，所述步骤(3)中的还原剂为3mmol硫脲；冷冻干燥是在真空度为1.0Pa，温度低于-45℃下进行的。
一种如上所述方法制备的石墨烯插层二硫化钼复合材料的应用方法，其特征在于将石墨烯插层二硫化钼复合材料，导电碳黑，粘结剂聚偏二氟乙烯(PVdF)按70：20：10质量比混合，研磨均匀后涂覆在不锈钢网集流体上，烘干制成水系锌离子电池正极片。
进一步地，以石墨烯插层二硫化钼复合材料与导电碳黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVdF)混合制成的电极片作为锌离子电池正极，金属锌为对电极，3mol/L三氟甲烷磺酸锌水溶液为电解液，玻璃纤维为隔膜，在空气环境中装配成型号为CR2032扣式电池。
相对于现有技术，本发明具有的优点是：
本发明反应条件易于控制、重复率高，能够获得石墨烯插层二硫化钼复合纳米片组装成的微米花，纳米片厚度为10-20nm，二硫化钼层间距扩大为1.16nm。石墨烯插入二硫化钼层间提高了材料的亲水性和电子/离子导电性，使得储锌容量、快速充放电能力和循环寿命显著提升。
附图说明
图1是本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料的XRD图；
图2是本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料的SEM、TEM和SEM Mapping图；
图3是本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料作为水系锌离子电池正极的循环性能图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)取10.5mL浓度为2.4mol/L的正丁基锂溶液，加入15mL无水戊烷将正丁基锂溶液的浓度稀释至1mol/L，将2g商用二硫化钼均匀分散在上述溶液中，氩气环境下持续搅拌5天，然后用无水戊烷清洗三次，负压条件下自然干燥2天，得到硫化钼锂；取100mg硫化钼锂，超声条件下与15mL水剧烈反应3小时，得到均匀的剥离二硫化钼分散溶液A；
2)取0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵均匀溶解在8mL水中，加入溶液A中，超声条件下保持2小时；取14mg单层氧化石墨烯均匀分散在20mL水中，加入上述混合液中再次超声处理2小时，使剥离二硫化钼层与氧化石墨烯分散层通过静电吸引作用相互吸附，得到均匀溶液B；
3)取3mmol硫脲均匀溶解在溶液B中，然后将混合液转移至50mL高压反应釜中，180℃下反应6小时，用温水清洗收集到黑色絮状沉淀，然后进行冷冻干燥得到石墨烯插层二硫化钼复合材料。
用实施例1所制得的石墨烯插层二硫化钼复合材料按下述方法制成电极：
将石墨烯插层二硫化钼复合材料，导电炭黑，粘结剂聚偏二氟乙烯(PVdF)按70：20：10质量比混合，研磨均匀后涂覆于不锈钢网集流体上，烘干制成锌离子电池正极片，以金属锌为对电极，浓度为3mol/L的三氟甲烷磺酸锌水溶液为电解液，玻璃纤维为隔膜，在空气环境中装配成型号为CR2032扣式电池。
图1是本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料的XRD图，通过与标准衍射卡片对比，二硫化钼的(002)衍射峰消失，并在2θ为7.6°和15.2°处出现了两个新的具有二倍体关系的衍射峰，这说明石墨烯嵌入二硫化钼层间并导致其层间距扩大至1.16nm。
图2(a)是本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料的SEM形貌图：石墨烯插层二硫化钼复合纳米片自组装成花状结构，有利于稳定结构，促进电解液渗透，纳米片厚度为10-20nm，且分布均匀。(b)为本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料的HRTEM图，二硫化钼层间距扩大为1.16nm，且能够清晰地观察到单层石墨烯嵌入二硫化钼层间。(c)为SEM Mapping元素分布图，C、Mo、S、O元素均匀分布于石墨烯插层二硫化钼复合材料基体中。
图3为本发明实施例1中石墨烯插层二硫化钼复合材料作为水系锌离子电池正极的循环性能图，如图所示，该材料在0.2-1.5V(vs.Zn2+/Zn)的电压窗口内，0.05Ag-1电流密度下的初始可逆容量高达283.7mAh g-1，循环100周后，可逆容量约为263.7mAh g-1，容量保持率高达93.0％。与其他用作水系锌离子电池正极的过渡金属硫属化物相比，可逆容量和循环稳定性都更加优越。
实施例2：
1)取10.5mL浓度为2.4mol/L的正丁基锂溶液，加入15mL无水戊烷将正丁基锂溶液的浓度稀释至1mol/L，将2g商用二硫化钼均匀分散在上述溶液中，氩气环境下持续搅拌5天，然后用无水戊烷清洗三次，负压条件下自然干燥2天，得到硫化钼锂；取100mg硫化钼锂，超声条件下与15mL水剧烈反应3小时，得到均匀的剥离二硫化钼分散溶液A；
2)取0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵均匀溶解在8mL水中，加入溶液A中，超声条件下保持2小时；取10mg单层氧化石墨烯均匀分散在20mL水中，加入上述混合液中再次超声处理2小时，使剥离二硫化钼层与氧化石墨烯分散层通过静电吸引作用相互吸附，得到均匀溶液B；
3)取3mmol硫脲均匀溶解在溶液B中，然后将混合液转移至50mL高压反应釜中，180℃下反应6小时，用温水清洗收集到黑色絮状沉淀，然后进行冷冻干燥得到石墨烯插层二硫化钼复合材料。由于氧化石墨烯添加量减少，二硫化钼的(001)和(003)衍射峰强于实施例1所制得的材料。
用实施例2所制得的石墨烯插层二硫化钼的复合材料按实施例1中的方法制成型号为CR2032扣式电池。
实施例3：
1)取10.5mL浓度为2.4mol/L的正丁基锂溶液，加入15mL无水戊烷将正丁基锂溶液的浓度稀释至1mol/L，将2g商用二硫化钼均匀分散在上述溶液中，氩气环境下持续搅拌5天，然后用无水戊烷清洗三次，负压条件下自然干燥2天，得到硫化钼锂；取100mg硫化钼锂，超声条件下与15mL水剧烈反应3小时，得到均匀的剥离二硫化钼分散溶液A；
2)取0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵均匀溶解在8mL水中，加入溶液A中，超声条件下保持2小时；取18mg单层氧化石墨烯均匀分散在20mL水中，加入上述混合液中再次超声处理2小时，使剥离二硫化钼层与氧化石墨烯分散层通过静电吸引作用相互吸附，得到均匀溶液B；
3)取3mmol硫脲均匀溶解在溶液B中，然后将混合液转移至50mL高压反应釜中，180℃下反应6小时，用温水清洗收集到黑色絮状沉淀，然后进行冷冻干燥得到石墨烯插层二硫化钼复合材料。由于氧化石墨烯添加量增多，经过水热还原过程，部分二硫化钼被石墨烯包覆，(001)和(003)衍射峰弱于实施例1所制得的材料。
用实施例3所制得的石墨烯插层二硫化钼的复合材料按实施例1中的方法制成型号为CR2032扣式电池。
最后要说明的是，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本领域的技术人员可以在此基础上对本发明做出各种改进来优化本方案。在不脱离本发明原理的前提下，进行的任何修改和修饰等均应包含在本发明权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将商用二硫化钼浸入正丁基锂溶液中，氩气环境下持续搅拌4-6天，然后用无水戊烷清洗，干燥，得到硫化钼锂，超声条件下与水剧烈反应得到均匀的剥离二硫化钼分散溶液A；
2)在溶液A中加入阳离子表面活性剂，超声处理1.5-2.5小时，在上述溶液中加入单层氧化石墨烯分散液，再次超声处理1.5-2.5小时，使得二硫化钼层与氧化石墨烯层通过静电吸引作用相互吸附，形成均匀溶液B；
3)在溶液B中加入还原剂，将混合液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，水热处理，清洗，冷冻干燥，制得石墨烯插层二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中商用二硫化钼与正丁基锂的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中正丁基锂溶液得配置方法为：加入无水戊烷将浓度为2.4mol/L的正丁基锂溶液稀释至1mol/L。
4.根据权利要求1所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硫化钼锂与水的质量比为1：150。
5.根据权利要求1所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中阳离子表面活性剂的配置方法是：取0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵均匀溶解于8mL水中；单层氧化石墨烯分散液的配置方法是：取10-18mg单层氧化石墨烯均匀超声分散在20mL水中。
6.根据权利要求1所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中还原剂为3mmol硫脲；水热反应温度为180℃，时间为6小时。
7.根据权利要求1所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中冷冻干燥是在真空度为1.0Pa，温度低于-45℃下进行的。
8.采用权利要求1所述方法制备的石墨烯插层二硫化钼复合材料的应用方法，其特征在于：将石墨烯插层二硫化钼复合材料，导电炭黑，粘结剂聚偏二氟乙烯(PVdF)按70：20：10质量比混合，研磨均匀后涂覆在不锈钢网集流体上，烘干制成水系锌离子电池正极片。
9.根据权利要求8所述石墨烯插层二硫化钼复合材料的应用方法，其特征在于：以石墨烯插层二硫化钼复合材料与导电炭黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVdF)混合制成的电极片作为锌离子电池正极，以金属锌为对电极，浓度为3mol/L的三氟甲烷磺酸锌水溶液为电解液，玻璃纤维为隔膜，在空气环境中装配型号为C2032纽扣电池。
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