CN111875263B - 一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，本发明属于减反射玻璃技术领域，本发明抗眩光玻璃镀膜液通过增加玻璃表面粗糙度，使光线发生漫反射，进而降低环境光反射对人眼的干扰，表面光滑、镀膜面整洁、无突出颗粒，截面整齐，制备的防眩光镀膜减反射玻璃具有良好的增透效果的同时更好地保证了膜基结合力，具有良好的防刮耐磨性膜层硬度与玻璃相当,大可耐各种清洁剂清洗，耐酸、碱清洗洗剂之擦拭，膜层不受损坏，抗冲击性强，适用于对视觉清晰度要求极高的场合，例如展示橱窗、光伏、陈列、观景、电子显示等等。

Description

一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法
技术领域
本发明属于减反射玻璃技术领域，具体涉及一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法。
背景技术
日常生活中我们都有被眩光袭击的经历，部分来源于眩光光源，部分来源于眩光的反射。在显示器表面的反射而无法看清显示内容而烦恼；又如当我们驻足于玻璃橱窗前探究橱窗内景物时，玻璃表面反光往往使你无法清晰观察到窗内景物等等。这些都是由于玻璃表面的光反射引起的，因为普通玻璃具有高的反射率。如果要降低环境光的干扰，提高显示画面的可视角度和亮度，减少屏幕反光，让图象更清晰、色彩更艳丽、颜色更饱和，那就需要选择减反射玻璃。减反射玻璃又称低反射玻璃、无反射玻璃或无眩光玻璃。它是采用喷涂法、真空阴极溅射镀膜法、真空蒸镀法或酸腐蚀法使玻璃表面具有光的低反射和高透视性能，而被广泛地用于美术制品框架玻璃，电视机和计算机显示器的防眩面板、太阳能集热器保护罩和仪器仪表玻璃等。减反射玻璃的生产方法有真空蒸镀法是在玻璃表面涂上一层氟化镁等防反射膜。酸腐蚀法中的利用氟硅酸的二氧化硅过饱和水溶液浸蚀法用于生产太阳能集热器保护罩等产品，用于确保太阳能最大量地被集热器吸收。酸腐蚀法中的氢氟酸腐蚀法由于氢氟酸对人体有一定的危害，故已很少使用。磁控溅射在玻璃表面连续镀多层介质膜TiO2和SiO2，使其具有较低的反射率，透光性高，这种方法工艺比较复杂、对环境和设备要求高，因而成本较高，然而在实际应用过程中，镀有无机膜层的镀膜玻璃表面在特定部位出现膜层不均匀，以及出现无法消除的白色沉积物，分析主要原因为镀膜玻璃遭受水汽侵蚀后使得玻璃基板的水解产物渗透和腐蚀膜层以致膜层发污、表面出现白色沉积物，经常出现减反膜霉变白斑，目前使用的光伏玻璃镀膜方法为溶胶－凝胶法，该方法生产工艺简单，设备价格低廉，膜层折射率可以在1.15～1.45范围内进行调节，非常适合工业生产。溶胶凝胶法制SiO2膜所用的前驱物Si的醇盐常用到的是正硅酸乙酯等，但是多孔SiO2膜的结构较为疏松导致膜层的耐磨性和耐划伤等性能下降。膜层的致密性降低也容易导致膜层表面的孔隙被水分子和其他有机物污染物小分子填充，不易清洁，且由于这些物质与SiO2的折射率不同，影响了后续使用的透过性能由于SiO2颗粒表面具有较高的表面能，膜层受外界环境特别是湿度影响巨大，在高湿条件下极易吸附水分子以及粘附空气中的灰尘、污渍和其他有机物，我们观察到的膜层白色霉变现象，即为此原因造成。这种二氧化硅、二氧化钛的无机膜层在户外使用，无机膜层增透效果反而会因自身缺陷的变质使增透效果大大折扣。本领域技术人员亟待开发出一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，以满足现有的使用需求和性能要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，镀膜方法包括以下步骤：第一步，将硝酸镁与草酸，将其溶于乙醇中，制成A液，以聚乙二醇为成膜剂，溶于异丙醇中制成B液，使硝酸镁、草酸、聚乙二醇的质量比为0.5~0.6∶0.4~0.5∶1，同时控制乙醇、异丙醇与聚乙二醇成膜剂的体积比为6∶4~8∶2，加热至65~70℃搅拌A液，回流时将B液逐滴加入到A液中，继续加热搅拌回流20~30min，即得稳定透明的氧化镁溶胶，洁净玻璃基片由电动机机输送，氧化镁溶胶通过隔膜泵打入到涂布辊与定量辊之间，定量辊的转速1~1.5m/min，通过涂布辊挤压玻璃，同时将涂布辊上的氧化镁溶胶滚涂到玻璃上表面后50~60℃热处理10~20min，升温到80~100℃，恒温30~60min后送入，2450MHz的微波箱环境下处理1~2h，得到涂覆氧化镁玻璃；第二步、按如下组分的配比配料，以重量份比计，光固化有机聚硅氧烷∶稀释剂∶光固化助剂∶光引发剂的比例为60~80∶10~20∶3~10∶2~8；然后在避光条件下高速混合机中，加入以上原料，使各原料混合均匀，得到有机硅镀膜液；第三步，把第一步得到的涂覆氧化镁玻璃玻璃用蒸馏水、乙醇洗净、晾干，然后夹住玻璃垂直放入镀槽内，在有机硅镀膜液中浸渍25~30s，再匀速拉起，拉起速度20~30cm/min，出镀液后让底部液滴落尽，即完成浸镀，将浸上镀液的玻璃放入温度为150~180℃、UV等距18~25cm、335~375mJ/平方厘米的紫外烘炉内，烘烤5~15分钟，降温至40~50℃时取出，即得防眩光镀膜的减反射玻璃。
进一步的，所述光固化有机聚硅氧烷是加有异丙醇120~132份、质量分数95%的碱性催化剂四甲基氢氧化铵水溶液8~9份的装有搅拌装置、滴液装置、测温装置的25~30℃反应釜中搅拌逐滴加入异丙醇39~42份和35~37份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、12~14份二甲基二甲氧基硅烷、16~18份的二苯基二甲氧基硅的混合物，25~30min滴加结束，再升温至30~45℃搅拌1~2h后，加入35~50份甲苯，继续加热至100~110℃搅拌反应1~2h，除去溶剂即得。
进一步的，所述第二步光引发剂为苄基二甲氧基基苯乙酮、二苯基碘鎓六氟磷酸盐或芳茂铁盐中的其中一种。
进一步的，所述第二步的稀释剂为甲氧基三丙二醇单丙烯酸酯或甘油碳酸酯丙烯基醚或、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的其中一种。
进一步的，所述促进剂是由流平剂和光固化助剂按比例混合，然后经混合分散而得，其配比以重量份比计，所述流平剂为有机硅流平剂，所述光固化助剂为缩丙二醇二丙烯酸双醇，流平剂：光固化助剂的比例为61~67∶45~57，
本发明的有益效果：
本发明采用溶胶凝胶先制备氧化镁薄膜材料，薄膜的表面致密均匀，附着力强通过微波烧结形成纳米氧化镁聚集、烧结而成的陶瓷氧化镁膜，极大的提高了膜层的耐磨性能，膜层受外界环境特别是湿度影响小，在高湿饱和条件下不易吸附水分子以及粘附空气中的灰尘、污渍和其他有机物，且氧化膜的折射率小，从膜层的角度降低了膜层变质发霉的可能，采用微波烧结合成，基底 玻璃可以透过微波，而吸波的氧化镁溶胶，可以在微波作用下较好的实现包覆，控制合适的滚涂和烧结工艺条件和溶胶的浓度，则形成合适厚度的氧化镁膜层，膜质地均匀，形成的膜均匀，表面光滑，而进一步的采用具有光固化作用的有机硅氧烷对覆盖有氧化镁膜的玻璃表面进行浸拉提膜，实现有机硅膜层的定向覆膜，而有机硅膜层具有良好的耐磨性能，对氧化镁膜层予以保护，且具有良好的耐腐蚀性能，且提高膜层的附着力，有机硅膜层具有良好的耐高低温性能，耐湿冻、耐高温性能得到提升。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
本发明公开的反射玻璃的防眩光镀膜方法层受外界环境特别是湿度影响小，在高湿条件下不易吸附水分子以及粘附空气中的灰尘、污渍和其他有机物，不会发生膜层白色霉变现象，表面光滑、镀膜面整洁、无突出颗粒，截面整齐，具有良好的增透效果的同时更好地保证了膜基结合力，具有良好的防刮耐磨性膜层硬度与玻璃相当,可耐各种清洁剂清洗，耐酸、碱清洗洗剂之擦拭，膜层不受损坏，抗冲击性强，适用于对视觉清晰度要求极高的场合，例如展示橱窗、光伏、陈列、观景、电子显示等等。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
第一步，将硝酸镁与草酸，将其溶于乙醇中，制成A液，以聚乙二醇为成膜剂，溶于异丙醇中制成B液，使硝酸镁、草酸、聚乙二醇的质量比为0.5∶0.4∶1，同时控制乙醇、异丙醇与聚乙二醇成膜剂的体积比为6∶8∶2，加热至70℃搅拌A液，回流时将B液逐滴加入到A液中，继续加热搅拌回流30min，即得稳定透明的氧化镁溶胶，洁净玻璃基片由电动机机输送，氧化镁溶胶通过隔膜泵打入到涂布辊与定量辊之间，定量辊的转速1.5m/min，通过涂布辊挤压玻璃，同时将涂布辊上的氧化镁溶胶滚涂到玻璃上表面后60℃热处理20min，升温到100℃，恒温60min后送入，2450MHz的微波箱环境下处理2h，得到涂覆氧化镁玻璃；第二步、按如下组分的配比配料，以重量份比计，光固化有机聚硅氧烷∶稀释剂甘油碳酸酯丙烯基醚∶光固化助剂∶光引发剂苄基二甲氧基基苯乙酮的比例为80∶10∶3∶2；然后在避光条件下高速混合机中，加入以上原料，使各原料混合均匀，得到有机硅镀膜液；第三步，把第一步得到的涂覆氧化镁玻璃玻璃用蒸馏水、乙醇洗净、晾干，然后夹住玻璃垂直放入镀槽内，在有机硅镀膜液中浸渍25s，再匀速拉起，拉起速度20cm/min，出镀液后让底部液滴落尽，即完成浸镀，将浸上镀液的玻璃放入温度为180℃、UV等距18cm、375mJ/平方厘米的紫外烘炉内，烘烤15分钟，降温至50℃时取出，即得防眩光镀膜的减反射玻璃，所述光固化有机聚硅氧烷是加有异丙醇132份、质量分数95%的碱性催化剂四甲基氢氧化铵水溶液9份的装有搅拌装置、滴液装置、测温装置的30℃反应釜中搅拌逐滴加入异丙醇42份和37份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、14份二甲基二甲氧基硅烷、18份的二苯基二甲氧基硅的混合物，30min滴加结束，再升温至45℃搅拌2h后，加入50份甲苯，继续加热至110℃搅拌反应2h，除去溶剂即得，所述促进剂是由流平剂和光固化助剂按比例混合，然后经混合分散而得，其配比以重量份比计，流平剂：光固化助剂的比例为67：57，所述流平剂为有机硅流平剂，所述光固化助剂为缩丙二醇二丙烯酸双醇。所述玻璃基片购自中航特玻的4mm厚的超白浮法玻璃，有机硅流平剂购自TEGO Glide 410，格兰仕商用微波炉N9W-SF20。
实施例2
第一步，将硝酸镁与草酸，将其溶于乙醇中，制成A液，以聚乙二醇为成膜剂，溶于异丙醇中制成B液，使硝酸镁、草酸、聚乙二醇的质量比为0.5∶0.4∶1，同时控制乙醇、异丙醇与聚乙二醇成膜剂的体积比为6∶4∶2，加热至65℃搅拌A液，回流时将B液逐滴加入到A液中，继续加热搅拌回流20min，即得稳定透明的氧化镁溶胶，洁净玻璃基片由电动机机输送，氧化镁溶胶通过隔膜泵打入到涂布辊与定量辊之间，定量辊的转速1m/min，通过涂布辊挤压玻璃，同时将涂布辊上的氧化镁溶胶滚涂到玻璃上表面后50℃热处理20min，升温到100℃，恒温60min后送入，2450MHz的微波箱环境下处理2h，得到涂覆氧化镁玻璃；第二步、按如下组分的配比配料，以重量份比计，光固化有机聚硅氧烷∶稀释剂甲氧基三丙二醇单丙烯酸酯∶光固化助剂∶光引发剂二苯基碘鎓六氟磷酸盐的比例为80∶10∶10∶8；然后在避光条件下高速混合机中，加入以上原料，使各原料混合均匀，得到有机硅镀膜液；第三步，把第一步得到的涂覆氧化镁玻璃玻璃用蒸馏水、乙醇洗净、晾干，然后夹住玻璃垂直放入镀槽内，在有机硅镀膜液中浸渍30s，再匀速拉起，拉起速度20cm/min，出镀液后让底部液滴落尽，即完成浸镀，将浸上镀液的玻璃放入温度为150℃、UV等距18cm、335mJ/平方厘米的紫外烘炉内，烘烤5分钟，降温至40℃时取出，即得防眩光镀膜的减反射玻璃，所述光固化有机聚硅氧烷是加有异丙醇120份、质量分数95%的碱性催化剂四甲基氢氧化铵水溶液8份的装有搅拌装置、滴液装置、测温装置的25℃反应釜中搅拌逐滴加入异丙醇39份和35份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、12份二甲基二甲氧基硅烷、16份的二苯基二甲氧基硅的混合物，25min滴加结束，再升温至30℃搅拌1h后，加入35份甲苯，继续加热至100℃搅拌反应1h，除去溶剂即得，所述促进剂是由流平剂和光固化助剂按比例混合，然后经混合分散而得，其配比以重量份比计，流平剂：光固化助剂的比例为61∶45，所述流平剂为有机硅流平剂，所述光固化助剂为缩丙二醇二丙烯酸双醇，所述玻璃基片购自中航特玻的3.2mm厚的超白浮法玻璃，有机硅流平剂购自毕克381，美的商用微波炉EMA34GTQ-SS。
对比例1
本对比例与实施例1相比，未经涂膜处理。
对比例2
本对比例与实施例2相比，未经涂膜处理。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在第一步中，省去微波箱环境下处理2h替换改为600℃烘2h。
表1各实施例和对比例防眩光镀膜的减反射玻璃的性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3
外观 透明、平整、光亮无彩虹霉变 透明、平整、光亮无彩虹霉变 透明、平整、光亮无彩虹霉变 透明、平整、光亮无彩虹霉变 透明、平整、光亮无彩虹霉变
太阳光有效透射比% 94.5 94.1 89.5 89.3 92.1
附着力测试 0 0 - - 0
硬度测试1kg 4H 4H - - 3H
耐磨测试划伤等级 2 2 3 3 4
沸水1h附着力/级 涂层无脱落 涂层无脱落 - - 涂层无脱落
耐洗刷性能 无脱落剥离 无脱落剥离 - - 无脱落剥离
耐热循环 无脱落剥离 无脱落剥离 - - 无脱落剥离
耐湿热 无脱落剥离 无脱落剥离 - - 无脱落剥离
耐湿冻 无脱落剥离 无脱落剥离 - - 无脱落剥离
注：GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验；GB/T6739-2006涂膜硬度铅笔测定法；JC/T2170-2017太阳能光伏组件用减反射膜玻璃；涂层：透光率测试：380nm~1100nm有效透射比；附着力测试：按GB/T9286-1998要求测试；硬度测试按GB/T6739-2006要求测试，耐磨测试：1kg砝码采用东莞华昶镜片耐磨测试仪RC-609测试，250g砝码，0000#钢丝绒，10cycle(涂层划伤等级：1级无伤，2级轻微划伤，3级中度划伤，4级重度划伤，5级涂层磨损掉)。沸水附着力测试：放置 沸水中1h，涂层无脱落。
综上，可见本发明公开的防眩光处理具有良好的减反射效果，且膜层的附着力强，耐冲击，且耐磨性能好，耐热性能优异，在长期使用过程中发生霉变的可能大大降低，有利于延长膜层寿命，制备的减反射玻璃，增透效果好，利用的微波处理形成的膜层性更好。

Claims (5)

1.一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，其特征在于，镀膜方法包括以下步骤：第一步，将硝酸镁与草酸，将其溶于乙醇中，制成A液，以聚乙二醇为成膜剂，溶于异丙醇中制成B液，使硝酸镁、草酸、聚乙二醇的质量比为0.5~0.6∶0.4~0.5∶1，同时控制乙醇、异丙醇与聚乙二醇成膜剂的体积比为6∶4~8∶2，加热至65~70℃搅拌A液，回流时将B液逐滴加入到A液中，继续加热搅拌回流20~30min，即得稳定透明的氧化镁溶胶，洁净玻璃基片由电动机输送，氧化镁溶胶通过隔膜泵打入到涂布辊与定量辊之间，定量辊的转速1~1.5m/min，通过涂布辊挤压玻璃，同时将涂布辊上的氧化镁溶胶滚涂到玻璃上表面后50~60℃热处理10~20min，升温到80~100℃，恒温30~60min后送入，2450MHz的微波箱环境下处理1~2h，得到涂覆氧化镁玻璃；第二步、按如下组分的配比配料，以重量份比计，光固化有机聚硅氧烷∶稀释剂∶光固化助剂∶光引发剂的比例为60~80∶10~20∶3~10∶2~8；然后在避光条件下高速混合机中，加入以上原料，使各原料混合均匀，得到有机硅镀膜液；第三步，把第一步得到的涂覆氧化镁玻璃用蒸馏水、乙醇洗净、晾干，然后夹住玻璃垂直放入镀槽内，在有机硅镀膜液中浸渍25~30s，再匀速拉起，拉起速度20~30cm/min，出镀液后让底部液滴落尽，即完成浸镀，将浸上镀液的玻璃放入温度为150~180℃、UV等距18~25cm、335~375mJ/平方厘米的紫外烘炉内，烘烤5~15分钟，降温至40~50℃时取出，即得防眩光镀膜的减反射玻璃。
2.根据权利要求1所述一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，其特征在于，所述光固化有机聚硅氧烷是加有异丙醇120~132份、质量分数95%的碱性催化剂四甲基氢氧化铵水溶液8~9份的装有搅拌装置、滴液装置、测温装置的25~30℃反应釜中搅拌逐滴加入异丙醇39~42份和35~37份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、12~14份二甲基二甲氧基硅烷、16~18份的二苯基二甲氧基硅的混合物，25~30min滴加结束，再升温至30~45℃搅拌1~2h后，加入35~50份甲苯，继续加热至100~110℃搅拌反应1~2h，除去溶剂即得。
3.根据权利要求1所述一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，其特征在于，所述第二步中有机硅镀膜液还包括流平剂，配比以重量份比计，流平剂：光固化助剂的比例为61~67∶45~57，所述流平剂为有机硅流平剂，所述光固化助剂为缩丙二醇二丙烯酸双酯。
4.根据权利要求1所述一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，其特征在于，所述第二步光引发剂为苄基二甲氧基苯乙酮、二苯基碘鎓六氟磷酸盐或芳茂铁盐中的其中一种。
5.根据权利要求1所述一种减反射玻璃的防眩光镀膜方法，其特征在于，所述第二步的稀释剂为甲氧基三丙二醇单丙烯酸酯或甘油碳酸酯丙烯基醚或、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的其中一种。
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